十二液--液萃取塔的操作

1、實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九液-液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解液 -液萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn);2、掌握液一液萃取塔的操作;3、掌握傳質(zhì)單元高度及體積總傳質(zhì)系數(shù)的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度及通量的影響。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進(jìn)行萃取過程的操作。2、測定一定轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)盤式或漿葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔的萃取效率(傳質(zhì)單元高度、傳質(zhì)系數(shù))。三、實(shí)驗(yàn)原理萃取是分離混合液體的一種方法， 它是一種彌補(bǔ)精餾操作無法實(shí)現(xiàn)分離的方法之一，特別適用于稀有分散昂貴金屬的冶煉和高沸點(diǎn)多組分分離，它是依據(jù)液體混合物各組分在溶劑中溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)分離的。但是，萃取單元操作得不

2、到高純物質(zhì)，它只是將難以分離的混合液轉(zhuǎn)化為容易分離的混合液，增加了分離設(shè)備和途徑，導(dǎo)致成本提高。所以，經(jīng)濟(jì)效益是評價(jià)萃取單元操作成功于否的標(biāo)準(zhǔn)。1 、萃取和吸收的區(qū)別圖 1. 萃取和吸收的區(qū)別相同之處：兩者均是利用混合物中的各組分在某溶劑中溶解度的不同而達(dá)到分離的。吸收是氣液接觸傳質(zhì)，萃取是液 - 液接觸傳質(zhì)， 兩者同屬相際傳質(zhì)，因此兩者的速率表達(dá)式和傳質(zhì)推動(dòng)力的表達(dá)式是相同的。不同之處：由于液 - 液萃取體系的特點(diǎn)，兩相的密度比較接近，界面張力較小，所以，能用于強(qiáng)化過程的推動(dòng)力不大，加上分散的一相，凝聚分層能力不高；而氣液吸收兩相密度相差很大，界面張力較大，氣液兩相分離能力很大，由此，對于氣

3、液接觸效率較高的設(shè)備，用于液 - 液接觸效率不一定高。為了提高液 - 液相際傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常需外加能量，如攪拌、脈動(dòng)、振動(dòng)等。另外，為了讓分散的液滴凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離，需要有足夠的停留時(shí)間也即凝聚空化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)135實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)間，簡稱分層分離空間。2、 萃取塔結(jié)構(gòu)特征由于液 -液萃取體系的特點(diǎn)，從而使萃取塔的結(jié)構(gòu)發(fā)生了根本性變化：需要適度的外加能量；需要足夠大的分層分離空間。3、萃取塔的操作特點(diǎn)分散相的選擇a 、容易分散的一相為分散相：在現(xiàn)實(shí)操作過程中，很易轉(zhuǎn)相，為了避免此類情況發(fā)生，宜選擇容易分散的一相為分散相。b 、不易潤濕材質(zhì)的一相作為分散相：對某些沒有外加

4、能量的萃取設(shè)備，像填料塔和篩板塔等， 使連續(xù)相優(yōu)先潤濕塔器內(nèi)壁， 對萃取效率的提高相當(dāng)重要。c 、根據(jù)界面張力理論：由于界面張力的變化對傳質(zhì)面積影響很大，對于正系統(tǒng) d 0，傳質(zhì)方向如圖2dx所示，此時(shí)的液滴穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好， 液滴不易合并，所形成的液滴平均直徑較小，相際接觸表面較大。d 、粘度大的、含放射性的、成本高的、易燃易爆的物料選為分散相。本次實(shí)驗(yàn)所選用的物系是清水萃取煤油中的苯甲酸，它正好符合上面a、 b、 c、d 條依據(jù)，因此選油相為分散相。外加能量的大小濃度較低較早達(dá)到平衡麥朗格效應(yīng)圖 2. 表面張力理論圖外加能量的目的是使一相形成適宜尺寸的液滴，因?yàn)橐旱?/p>

5、的尺寸不僅關(guān)系到相際接觸面積， 而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通亮。 所以外加能量有它有利的一面和不利的一面。有利： a. 增加液 - 液傳質(zhì)面積；b.增加液 - 液傳質(zhì)系數(shù)。不利： a. 返混增加，傳質(zhì)推動(dòng)力下降；b. 液滴太小，內(nèi)循環(huán)消失，傳質(zhì)系數(shù)下降；c. 容易發(fā)生液泛，通量下降?；ぴ韺?shí)驗(yàn)指導(dǎo)136實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)基于以上兩方面考慮，外加能量要適度。 液泛a、定義：當(dāng)連續(xù)相速度增加、 分散相速度下降或外加能量增加， 此時(shí)分散相上升或下降速度為零，對應(yīng)的連續(xù)相速度即為液泛速度。b、影響液泛的因素：外加能量的太大有關(guān)， 外加能量指振幅和振動(dòng)頻率。與通量和系統(tǒng)的物性有關(guān)， 通量指相

6、比， 系統(tǒng)的物性主要指,。4、萃取塔的分離空圖 3.分散相分層分離空間位子圖間。若選擇重相為連續(xù)相，分層分離空間在塔頂，先灌滿重相；若選擇輕相為連續(xù)相，分層分離空間在塔底，先灌滿輕相。換句話說，先灌滿連續(xù)相，再開分散相。5、萃取塔的傳質(zhì)效果與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率 ; 或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，二般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。(1) 傳質(zhì)速率式N AKaHxmHN AG油xFxR（ 2）KaxmKaxm（xFxF）（xR0)(3)xmln xFx FxR其中 xFxE代入上式， C E 由式物k0

7、。圖 4. 平衡線和操作線關(guān)系圖料衡算求得，其中萃取計(jì)進(jìn)口濃度為化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)137實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)（ 2）、物料衡算式G油 x FxR G水 xE0(4)其中：輕組分入口 XF輕組分出口 XR重組分出口 X重組分入口 X=0E(3)H=H ORN OR(5)N OR：反映分離的難易；NOR(xFxR )xmHOR：反映設(shè)備的性能H ORG油Ka(4)、濃度計(jì)算塔底輕相入口濃度 XxFNF M 苯甲酸kg苯甲酸 /kg 煤油F油其中：NFVFN NaOH V NaOHF塔頂輕相出口濃度 XRxRNR M 苯甲酸kg苯甲酸 / kg 煤油油其中：NRVRN NaOH V NaOH

8、R（ 5）油的流量校核，通過換算得到實(shí)際流量。G油實(shí)際 =G 水讀數(shù)水f油L/h油f水G油 = 油G油實(shí)際kg/h f- 表示轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子密度； G水讀數(shù) - 油轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)。問題引導(dǎo)：1、實(shí)驗(yàn)中通過測量輕相的進(jìn)出口苯甲酸濃度即可計(jì)算H OR 和 N OR，如果將重相的出口苯甲酸濃度也進(jìn)行測量，那么該如何進(jìn)行計(jì)算？2、測量不同流量、不同轉(zhuǎn)盤速度下的萃取效果，有何工業(yè)意義？化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)138實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)四、主要設(shè)備、儀表和流程1、主要設(shè)備料液輸送泵、萃取塔體及塔內(nèi)構(gòu)件、管道、閥門、槽不銹鋼材質(zhì)、測速儀、無級調(diào)速器2、主要參數(shù)重相密度1000Kg/m3輕相密度800Kg

9、/m 3相平衡常數(shù)： k=2.2(1) 、攪拌萃取塔的幾何尺寸塔徑D=37mm塔的有效高度 H=630mm 流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度 7900Kg/m(2) 、轉(zhuǎn)盤萃取塔的幾何尺寸塔徑D=75mm塔的有效高度H=800mm流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度7920Kg/m3、實(shí)驗(yàn)流程圖塔板數(shù)15塊板間距40mm3塔板數(shù)31塊板間距25mm3五、實(shí)驗(yàn)方法1、輕相煤油的配置：苯甲酸在煤油中的濃度保持在1.5 2.0g 苯甲酸 /kg煤油。2 、先灌滿連續(xù)相，即水相，然后再打開分散相，即油相。操作時(shí)將水流量計(jì)開至 20L/h （老設(shè)備 4L/h ），油流量計(jì)開至 20L/h （老設(shè)備 6L/h ），此化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)139實(shí)驗(yàn)九

10、液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)時(shí)油的實(shí)際流量為 22.68 L/h 。由泵輸送的過多的油，可通過旁路閥回流至料液槽。3、將調(diào)速裝置的旋鈕調(diào)到零位， 然后接通電源， 開動(dòng)電動(dòng)機(jī)并調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速， 調(diào)速時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎， 慢慢地升速， 絕不可調(diào)節(jié)過量致使馬達(dá)產(chǎn)生 " 飛轉(zhuǎn) " 而損壞設(shè)備。 4 、實(shí)驗(yàn)順序和布點(diǎn)從小電壓做起，至電壓大到使萃取塔中出現(xiàn)第二個(gè)分界面( 發(fā)生了液泛 )時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。 其間布點(diǎn) 6 個(gè)，它們轉(zhuǎn)速分別為： 500、700、1000、1100 、1300、 1400 。避免 900 1000 之間布點(diǎn)，因?yàn)榇藭r(shí)正是中心軸共振區(qū)域，中心軸晃動(dòng)厲害。5 、油水分界面的高

11、低由界面控制閥調(diào)節(jié)，一般維持在分層分離空間的中間或偏上些，若油層太薄，將界面控制閥開大些，反之，將界面控制閥開小些，當(dāng)連續(xù)相進(jìn)等于出時(shí)，界面高度保持恒定，總物料平衡。分散相出料多與少受界面高低控制，它是靠溢流的，沒有閥門控制。（注：老設(shè)備用調(diào)節(jié) 形管的高度來調(diào)節(jié)和穩(wěn)定兩相界面，使界面位于重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右的位置）6 、通過進(jìn)口原料取樣閥，取 100ml 煤油，用 25ml 移液管分別移入三個(gè)滴定瓶中，然后在三個(gè)滴定瓶中分別加入25ml 水，再加入1 2 滴酚酞指示劑，搖動(dòng)滴定瓶，用已知濃度的NaOH溶液滴定，通過化學(xué)滴定分析等當(dāng)量求取進(jìn)口煤油中苯甲酸的濃度NF。三個(gè)樣取算術(shù)平均。7

12、、改變 6 種不同的轉(zhuǎn)速，每改變一次，需待15min 后，才可在油相出口處取樣 ( 這些時(shí)間用于新工況下連續(xù)相置換老工況下連續(xù)相) ，分析方法同，從而獲得出口煤油中苯甲酸的濃度NR，煤油中苯甲酸絕對量的減少等于轉(zhuǎn)移至水中的苯甲酸的絕對量，進(jìn)而求得xE。8 、實(shí)驗(yàn)完畢后， 關(guān)閉兩相流量計(jì)。 將調(diào)速器調(diào)至零位， 使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)。切斷電源。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。注意事項(xiàng) :1 、調(diào)節(jié)漿葉轉(zhuǎn)速時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，千萬不能增速過猛使馬達(dá)產(chǎn)生 " 飛轉(zhuǎn) " 損壞設(shè)備。 從傳質(zhì)考慮轉(zhuǎn)速太高， 重相出口濃度太大， 再由于分析的誤差，可能出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)異常。2 、在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程

13、中，塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中位置并保持不變。3 、由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯流很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長，大約要用半小時(shí)，否則誤差很大。4、煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)讀數(shù)。需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí)，必須用流量修正公式對流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。5、在滴定煤油相時(shí)，如果分析效果不好，可考慮在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽) 也可加入其它類型化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)140實(shí)驗(yàn)九液 -液萃取塔的操作實(shí)驗(yàn)的非離子型表面活性劑。并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及整理1、 在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。2、 做不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）的圖（即 HOR與 u的關(guān)系圖）。3 、列出一組數(shù)據(jù)，寫出計(jì)算過程。4、對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。七、思考題1、液液萃取設(shè)備汽液傳質(zhì)設(shè)備有何主要區(qū)別?2 、本實(shí)驗(yàn)為什么不宜用水作分散相，倘若用水作分散相操作步驟是怎樣的，兩相分層分離段應(yīng)設(shè)在塔底還是塔頂?3、重相出口為什么采用 形管， 形管的高度是怎么確定的?4、什么是萃取塔的液泛，在操作