有機化學論文

1、2013-2014學年第一學期有機化學實驗 課題研究論文論文名稱 乙酰苯胺的制備 年 級 2012級 學 院 中藥材學院 專 業(yè) 動物藥學 學 號 07122208 姓 名 崔峻華 任課教師 高巖 完成時間 2013年10月4日 成 績 乙酰苯胺的制備摘要：乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時候大量用于制造對乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。關鍵詞：乙酰苯胺 冰醋酸 重結晶 熱過濾前言：通過實驗及小組

2、討論掌握制備乙酰苯胺的原理及方法，學習重結晶和純化固體的操作方法并探討在那種條件下乙酰苯胺的產率最高，同時掌握分餾道理及分餾裝配的安裝。具體研究經過以六人為一個大組，分為三個小組分別探究在以下三種情況下：一苯胺5ml，冰醋酸7.5ml，鋅粉0.1g；二苯胺7.5ml，冰醋酸10ml，鋅粉0.15g；三苯胺12ml，冰醋酸15ml，鋅粉0.2g。探究哪種情況下，制備乙酰苯胺的產率最大。實驗目的：（1）學習和掌握制備乙酰苯胺的原理,方法和意義。 （2）通過分組實驗，掌握基本的試驗操作技能，進一步掌握分餾裝置的安裝與操作意義，熟練掌握重結晶、趁熱過濾和減壓過濾等操作技術。 (3) 學會通過自己動手試

3、驗得出所需的試驗結果，并得出正確的試驗結論，并能對實驗結果進行分析和總結。實驗用品： 儀器：圓底燒瓶、溫度計、分餾柱、錐形瓶、燒杯、抽濾裝置、熱浴漏斗 試劑：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭實驗裝置： 具體實驗步驟：1.乙酰苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入9ml新蒸餾的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶上安裝分餾柱，柱頂裝配150c溫度計，安裝分餾裝配。將圓底燒瓶用電熱套加熱，連結溫度在100110c之間約1h,當反映中的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數(shù)會下降，表明反映已完成，便可遏制加熱。在拌和下趁熱將反映物倒入裝有100ml冷水的燒杯中，待純粹冷卻析出形成晶體后，抽濾，即得粗乙

4、酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 將所得粗乙酰苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物純粹溶解后（如不能完全溶解，可補加適量的水并記錄加水體積），停止加熱，稍冷后加活性炭20左右粒，攪拌，再繼續(xù)煮沸510min進行脫色，趁熱過濾，冷卻后有大量的形成晶體體析出，再次抽濾，形成晶體用少數(shù)水洗滌2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。稱重，計較產率。 苯胺 乙酸 乙酰苯胺由上述反應式得出各組理論產值為7.414、11.112、 14.84實驗結果： 產物重量（g）產率（%）第一組2.07 27.92%第二組 3.95 35.55%第三組 4.63 31.22%實驗結果分析：由實驗結果可知，第二組的產率最高。影響實驗結

5、果的因素有實驗蒸餾階段時，溫度把握的不好，把部分苯胺蒸餾出來，導致產率過低。用活性炭純化是加入的量過多或過少，導致產物晶體不夠晶亮，純凈加入活性炭的時間過早導致部分產品被損耗，導致產率低熱過濾的太慢，導致晶體結晶在濾紙上，導致產品損耗，產率低從結晶冷卻不充分，也可能導致產率下降。實驗注意事項：1.久置的苯胺被氧化而色深有雜質，會影響乙酰苯胺的質量，故最好用新蒸的苯胺加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反映歷程中被氧化,通常加入后反映液會變?yōu)闊o色。但不宜2.加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。3.不應將活性炭插手沸騰的溶液中，不然會導致暴沸，會使溶液溢出器皿。4反映物苯胺有毒，醋酐

6、有刺激性，不要接觸肉皮兒，實時蓋緊試藥瓶。5冷卻后，固體產品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中，以祛除超過限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于水6趁熱過濾時，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。7如果沒有形成晶體體析出，可用玻棒磨擦孕育發(fā)生靜電，加強份子間萬有引力，同時使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶體體加速析出研究總結：存在系統(tǒng)誤差與隨機誤差。其中的系統(tǒng)誤差是不可避免的，但隨機誤差是可以相對減少的。 實驗過程中，由于操作不夠規(guī)范操成錯誤，這應該是造成理論   與實驗不相符的最大原因。并且本組為第一組實驗，產率稍低，還有些小原因