有機(jī)化學(xué)論文

1、2013-2014學(xué)年第一學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 課題研究論文論文名稱 乙酰苯胺的制備 年 級(jí) 2012級(jí) 學(xué) 院 中藥材學(xué)院 專 業(yè) 動(dòng)物藥學(xué) 學(xué) 號(hào) 07122208 姓 名 崔峻華 任課教師 高巖 完成時(shí)間 2013年10月4日 成 績(jī) 乙酰苯胺的制備摘要：乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來(lái)制造染料中間體對(duì)硝基乙酰苯胺、對(duì)硝基苯胺和對(duì)苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時(shí)候大量用于制造對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。關(guān)鍵詞：乙酰苯胺 冰醋酸 重結(jié)晶 熱過(guò)濾前言：通過(guò)實(shí)驗(yàn)及小組

2、討論掌握制備乙酰苯胺的原理及方法，學(xué)習(xí)重結(jié)晶和純化固體的操作方法并探討在那種條件下乙酰苯胺的產(chǎn)率最高，同時(shí)掌握分餾道理及分餾裝配的安裝。具體研究經(jīng)過(guò)以六人為一個(gè)大組，分為三個(gè)小組分別探究在以下三種情況下：一苯胺5ml，冰醋酸7.5ml，鋅粉0.1g；二苯胺7.5ml，冰醋酸10ml，鋅粉0.15g；三苯胺12ml，冰醋酸15ml，鋅粉0.2g。探究哪種情況下，制備乙酰苯胺的產(chǎn)率最大。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）學(xué)習(xí)和掌握制備乙酰苯胺的原理,方法和意義。 （2）通過(guò)分組實(shí)驗(yàn)，掌握基本的試驗(yàn)操作技能，進(jìn)一步掌握分餾裝置的安裝與操作意義，熟練掌握重結(jié)晶、趁熱過(guò)濾和減壓過(guò)濾等操作技術(shù)。 (3) 學(xué)會(huì)通過(guò)自己動(dòng)手試

3、驗(yàn)得出所需的試驗(yàn)結(jié)果，并得出正確的試驗(yàn)結(jié)論，并能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和總結(jié)。實(shí)驗(yàn)用品： 儀器：圓底燒瓶、溫度計(jì)、分餾柱、錐形瓶、燒杯、抽濾裝置、熱浴漏斗 試劑：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭實(shí)驗(yàn)裝置： 具體實(shí)驗(yàn)步驟：1.乙酰苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入9ml新蒸餾的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶上安裝分餾柱，柱頂裝配150c溫度計(jì)，安裝分餾裝配。將圓底燒瓶用電熱套加熱，連結(jié)溫度在100110c之間約1h,當(dāng)反映中的水及部分醋酸被蒸出時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)下降，表明反映已完成，便可遏制加熱。在拌和下趁熱將反映物倒入裝有100ml冷水的燒杯中，待純粹冷卻析出形成晶體后，抽濾，即得粗乙

4、酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 將所得粗乙酰苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物純粹溶解后（如不能完全溶解，可補(bǔ)加適量的水并記錄加水體積），停止加熱，稍冷后加活性炭20左右粒，攪拌，再繼續(xù)煮沸510min進(jìn)行脫色，趁熱過(guò)濾，冷卻后有大量的形成晶體體析出，再次抽濾，形成晶體用少數(shù)水洗滌2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。稱重，計(jì)較產(chǎn)率。 苯胺 乙酸 乙酰苯胺由上述反應(yīng)式得出各組理論產(chǎn)值為7.414、11.112、 14.84實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 產(chǎn)物重量（g）產(chǎn)率（%）第一組2.07 27.92%第二組 3.95 35.55%第三組 4.63 31.22%實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，第二組的產(chǎn)率最高。影響實(shí)驗(yàn)結(jié)

5、果的因素有實(shí)驗(yàn)蒸餾階段時(shí)，溫度把握的不好，把部分苯胺蒸餾出來(lái)，導(dǎo)致產(chǎn)率過(guò)低。用活性炭純化是加入的量過(guò)多或過(guò)少，導(dǎo)致產(chǎn)物晶體不夠晶亮，純凈加入活性炭的時(shí)間過(guò)早導(dǎo)致部分產(chǎn)品被損耗，導(dǎo)致產(chǎn)率低熱過(guò)濾的太慢，導(dǎo)致晶體結(jié)晶在濾紙上，導(dǎo)致產(chǎn)品損耗，產(chǎn)率低從結(jié)晶冷卻不充分，也可能導(dǎo)致產(chǎn)率下降。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.久置的苯胺被氧化而色深有雜質(zhì)，會(huì)影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故最好用新蒸的苯胺加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反映歷程中被氧化,通常加入后反映液會(huì)變?yōu)闊o(wú)色。但不宜2.加得過(guò)多，因?yàn)楸谎趸匿\生成氫氧化鋅為絮狀物質(zhì)會(huì)吸收產(chǎn)品。3.不應(yīng)將活性炭插手沸騰的溶液中，不然會(huì)導(dǎo)致暴沸，會(huì)使溶液溢出器皿。4反映物苯胺有毒，醋酐

6、有刺激性，不要接觸肉皮兒，實(shí)時(shí)蓋緊試藥瓶。5冷卻后，固體產(chǎn)品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動(dòng)下倒入冷水中，以祛除超過(guò)限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于水6趁熱過(guò)濾時(shí)，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要適，抽濾過(guò)程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。7如果沒(méi)有形成晶體體析出，可用玻棒磨擦孕育發(fā)生靜電，加強(qiáng)份子間萬(wàn)有引力，同時(shí)使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶體體加速析出研究總結(jié)：存在系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差。其中的系統(tǒng)誤差是不可避免的，但隨機(jī)誤差是可以相對(duì)減少的。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于操作不夠規(guī)范操成錯(cuò)誤，這應(yīng)該是造成理論   與實(shí)驗(yàn)不相符的最大原因。并且本組為第一組實(shí)驗(yàn)，產(chǎn)率稍低，還有些小原因