實(shí)驗(yàn)一-葡萄糖一般雜質(zhì)檢查

1、實(shí)驗(yàn)一：葡萄糖雜質(zhì)檢查一、目的要求：1、葡萄糖的鑒別試驗(yàn)。2、掌握一般雜質(zhì)檢查的目的和原理。3、熟悉雜質(zhì)檢查的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、酸堿度檢查：是用藥典規(guī)定的方法對藥物中的酸度、 堿度及酸堿度等酸堿性雜質(zhì)進(jìn)行檢查。檢查時(shí)應(yīng)以新 沸并放冷至室溫的水為溶劑。不溶于水的藥物，可用 中性乙醇等有機(jī)溶劑溶解。 常用的方法有酸堿滴定法， 指示劑法以及pH直測定法。2、氯化物檢查法：氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀沉淀而顯白 色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣條件下用同法處理生成的氯 化銀渾濁程度相比較，測定供試品中氯化物的限量。反應(yīng)離子方程式：Cl- + Ag + AgCI 白色

2、）3、鐵鹽檢查法：三價(jià)鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰 酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。反應(yīng)離子方程式： Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN） 3（紅棕色）4、硫酸鹽檢查法： 藥物中微量硫酸 鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸 鋇 沉淀而顯白色渾濁液，同一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同法 處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸 鹽的限量。 反應(yīng)離子方程式： SO42- + Ba2+ BaSQX 白色）5、干燥失重：主要指水分，包括其它 揮發(fā)性物質(zhì)。用于受 熱較穩(wěn)定的藥物,溫度一般為105 C,在烘箱內(nèi)干燥至恒重。6、亞硫酸鹽與可溶性淀粉取

3、本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。7. 蛋白質(zhì) 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5） 3mL 不得發(fā)生沉淀。8. 乙醇澄清度檢查取本品1.0g，加90聽醇30mL置水浴上加熱回流約10min,溶液應(yīng)澄清。9、溶液顏色取規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于 25mL納氏比色管中，加水稀釋至10mL 另取規(guī)定色調(diào)和色號的標(biāo)準(zhǔn)比色液10mL置于納氏比色管中，兩管同置于白色背景上，自上向下透視， 或同置于白色背景前平視觀察， 供試品呈現(xiàn)的顏色與對 照管比較，不得更深。三、試劑與儀器1 、酚酞指示液取酚酞 1g ，加乙醇 100ml 使溶解，即得。2、氫氧化

4、鈉滴定液（ 0.02mol/L ）3、 稀硝酸 取硝酸10.5 ml，加水稀釋至100 ml，即得。本液含 HNO應(yīng)為9.5 %10.5 4、稀鹽酸 取鹽酸 23.4 ml, 加水稀釋至 100 ml ，即得。本液含鹽酸分?jǐn)?shù)應(yīng)為9.5%10.5%5、 硝酸銀溶液（ 0.1mol/L ）稱取 1.75 g 硝酸銀，溶于 100 mL 水中。6 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10卩gC/ml ）稱取氯化鈉0.165 g，置1000 ml量瓶中， 加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10卩g的Cl-）7、碘試液

5、1滴 取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量 使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃器濾過。8、 硫氰酸銨溶液 取硫氰酸銨30g，加水使溶解成100ml，即得。9、 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml稱取硫酸鐵銨FeNH4（S04）2 12H200.863g，置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取 貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10馮的Fe）。10、比色用原液（1）比色用重鉻酸鉀液 取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在 120C干燥至恒重，精密稱取 0.40g,置 500ml 量

6、瓶中， 加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。(2) 比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1 t40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4?5H20。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量 的鹽酸溶液(1 t40)，使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。(3) 比色用氯化

7、鈷液取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1 t40)使溶解成500ml,精密 量取2ml，置錐形瓶中，加水 200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml ,加熱至60C,再加二甲酚橙指示液 5滴,用乙二胺四醋酸二鈉 滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液顯黃色 .每 1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.05mol/L) 相當(dāng)于 11.90mg的CoCl2?6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果， 在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1t40),使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2?6H2O,即得。四、操作步驟1. 酸度取本品 2.0g ，加

8、水 20ml 溶解后，加酚酞指 示液 3 滴與氫氧化鈉滴 定 液 ( 0.02mol/L )0.20ml ，應(yīng)顯粉紅色。2. 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90°%乙醇30mL置水浴上加熱回流約10min, 溶液應(yīng)澄清。3. 氯化物取本品0.60g，加 水溶解使成 25m（l 如顯 堿性可滴加硝酸使遇 石蕊試紙顯中性反 應(yīng)），再加稀硝酸 10ml， 溶液如不澄清，慮過。置 50ml 納氏比色管中， 加水適量使成約 40ml，搖勻，即得供試液。另取與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液一定量制成得對照液 【取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10 i gC/ml) 6.0ml置 50ml 納氏比色管中， 加稀硝酸10m

9、l，用水稀 釋使成約 40ml 】。向供 試液與對照液中分別 加入硝酸銀試液 1ml ， 再加水適量使成 50ml， 搖勻，在暗處放置 5 分 鐘，同置黑色背景上， 比較渾濁，不得更濃0.010）4. 亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。5. 硫酸鹽的檢查取本品2.0g，加水溶解使成約40mL溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50mL納氏 比色管中，加稀鹽酸2mL搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 2.0mL， 置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL加稀鹽酸2mL搖勻，即得對照溶液。 于供試溶液與對照溶液中，分別加入 25?；^溶液5mL用水稀釋至5

10、0mL充 分搖勻，放置 10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。供試 溶液所顯渾濁度不得較對照液更濃（ 0.01%）。6. 干燥失重 取本品1.0g，在105C干燥至恒重，減失重量不得過 9.5%7. 蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5） 3mL 不得發(fā)生沉淀。8. 鐵鹽取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷, 加水稀釋使成45mL加硫氰酸銨溶液（30-100） 3mL搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn) 鐵溶液2.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。9. 溶液顏色取本品5.0g，加熱水溶解后，放冷，用水稀 釋至 10mL ，溶液應(yīng)澄 清無色；如顯色，與對 照液（P6:取比色用氯 化鉆液3.0mL、比色用 鉻酸鉀液 3.0mL 與比 色用硫酸銅液 6.0mL ， 加 水 稀 釋 成 50mL ） 1.0mL 加 水 稀 釋 至10mL比較，不得更深五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄項(xiàng)目執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)結(jié)果結(jié)論酸度Chp2010粉紅色溶液顏色Chp2010如顯色，不得深于對照管氯化物Chp2010如渾濁，不得深于對照管亞硫酸鹽與淀粉Chp2010黃色鐵鹽Chp2010如顯色，不得深于對照管硫酸鹽Chp2010如渾濁，不得深于對照管蛋白質(zhì)