鋪薄層板的經(jīng)驗總結(jié)

1、鋪薄層板的經(jīng)驗總結(jié)1.CMC-Na配置也比較重要,不能太稀了,不然硅膠的黏附性不好,鋪好的硅膠容易脫落.太稠了也不行,不容易和硅膠混勻2.CMC-Na與硅膠混合時注意比例,一般為30克硅膠加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果鋪多了的話可以憑經(jīng)驗就能感覺到適合的程度.混合時最好朝一個方向研,這樣也不容易有氣泡3.鋪板的均勻.這也是關(guān)系到板好壞的重要方面.為了使薄層板硅膠均勻,鋪好后將玻璃板放在桌邊小心上下顛動,保證薄層板所以地方都一樣均勻.4.鋪板的厚度,個人所好有所不同.有的鋪得較厚,這種情況CMC-Na不能太稀,不然硅膠嘩嘩的掉.厚的板展開的時候慢些,但是點樣量可以多一些不

2、容易擴散.薄的板展開比較快,容易擴散點樣量宜少5.薄層板的活化.活化一定要鋪好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以選擇晚上鋪板,早上的時候正好薄層板已干,可放進烘箱活化.為什么要完全干了才能活化，如果未完全干會導致活化的時候薄層板硅膠開裂. 一、手工鋪板是非常考驗你的耐力的事情，最好是找實驗室的GGJJMMDD們一起，一來速度快，二來大家儀器交流心得。1CMC-Na溶液必須配制的好，放置的也要很好，完全分層之后只能取上清液。上清液要澄清透明，時間太長的CMC-Na可能會發(fā)黃，如果有霉菌出現(xiàn)的話，絕對不能使用。2就是硅膠和CMC-Na溶液的比例可以適當?shù)恼{(diào)節(jié)，根據(jù)你所需要

3、薄層板的軟硬來微調(diào)?？梢砸粋€人研磨，一個人緩慢的倒CMC-Na溶液。研磨時最能考驗你的定力，我覺得你該找女生來磨，但是那種太文弱的不行。研磨時要順著一個方向，速度不宜快，要順著研缽的邊緣，觀察仔細，一定要把氣泡趕盡殺絕。研磨好的因改是均勻的，沒有氣泡，沒有固體的粉末類異物，溶液有一定的粘性。3鋪板，我覺得是各人各喜歡，可以順著板中間倒，也可以順著某個邊緣倒，倒時也要注意不能引入小氣泡?？梢杂貌ＡО粢芤浩戒佋诓ＡО迳希槺阏f一句，玻璃板應該很干凈，沒有劃痕，沒有缺口，4個角要“健全”），如有需要，可以雙手10個指頭拖住玻璃板，有節(jié)奏的顛，使得硅膠分攤勻稱。尤其是4個角，容易高出玻璃板其他部位

4、，所以要格外注意。顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。鋪好的板，要找個干凈的地方放置晾干，這個過程也是耐心的等著它，請勿打擾！自然晾干后，活化一下（105攝氏度40分鐘左右），置于密封的干燥器保存。最后想說一下，如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細用心。如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這么復雜了，也就是說速度可以快點，板的要求也沒有必要這么高！自己多看看人家怎么鋪的，練練手，肯定就成高手了！ 二、樓上的講得很好，我再補充兩點切身體會：（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會變綠，起霉。（2）如果有抽濾裝置你可以直接把CMC-Na

5、溶液濾過，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），還有兩個好處一是節(jié)省CMC-Na溶液，二是倒濾過的CMC-Na溶液的時候不必擔心會把下層的不溶物倒出來了?。?三、本人的工作經(jīng)驗：薄層層析制板1. 配制4%5%的羧甲基纖維素（CMC）：稱取CMC，溶于冷水中，邊加熱邊攪拌，直至成為清澈、透明的溶液。2. 40%硅膠：按CMC溶液的量、按40%的比例稱取薄板層析硅膠，倒入大研缽中，與CMC溶液混合，充分研磨成均勻糊狀。3. 加入幾滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。4. 將載玻片置于平臺上，用藥匙舀取糊狀硅膠，均勻地鋪在載玻片表面。5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小時以上。再在1051

6、10活化，活化時間為0.51小時，冷卻后即可使用。 四我也來談一下自己的一點經(jīng)驗吧。CMC-Na：硅膠為2.5：1較好，樓上師兄說的3：1應該也可以，但是硅膠配的過稀時后果很嚴重，板子在晾干時會出現(xiàn)許多裂縫，象萬壽菊樣的開花狀，完全不能用。此乃本人的慘痛經(jīng)歷，當時不知道是硅膠過稀的原因，還以為冬天太冷板子給凍裂了，又作了一批放在暖氣房，還是照裂不務。浪費了整整一瓶GF254?。ㄗ龅氖侵苽浒逵昧枯^大）。 有個問題至今不明白，請教各位大蝦，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。 樓上的兄弟，我也有過同樣的遭遇。當時板子鋪得太厚，后來加長研磨的時間就好了。 首先我想說的是手工

7、鋪制的板子，只適宜于定性分析，不宜于分離定量。手工鋪板的要點我認為有如下幾點：1.手工鋪制的板子常用的有：硅膠G板和硅膠CMC板。前者是煅石膏（石膏經(jīng)140烘烤34小時）與硅膠按11.3：10混合均勻。每份硅膠G加水23份調(diào)成糊狀，即可使用。后者的操作各位大蝦已有論述。2.載板要求平滑清潔。在使用前一定要處理干凈，用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗干凈，烘干；3.CMC-Na要用蒸餾水為溶劑，加熱溶解后，放冷，最好濾過使用；消泡劑可直接與CMC-Na溶液混合使用；4. 我在做時，先在研缽中加CMC溶液，再加硅膠，按同一方向研磨，這樣更容易調(diào)勻不易包埋硅膠顆粒；稠度以用研棒粘取，成連珠狀不成線狀下

8、滴為好；配制時遵循現(xiàn)配現(xiàn)用、少量多次的原則，因其易干影響鋪制效果。 薄層色譜法實踐技巧 目的： 1. 藥典：薄層色譜法系將供試品溶液點于薄層板上，在展開容器內(nèi)用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與事宜的對照物按同法所得的色譜圖對比，并可用薄層掃描儀進行掃描，用于鑒別、檢查或含量測定。 2. 如果你是做鑒別的話，薄層的系統(tǒng)適用性主要是做檢測限和分離度； 3. 如果你是做含量測定，比如說用薄層掃描法，薄層的系統(tǒng)適用性應該做線性范圍、同板精密度、異板精密度、回收率； 4. 手工鋪制的板子，只適宜于定性分析，不宜于分離定量； 5. 化學藥一般是作有關(guān)物質(zhì)，需要一定的載藥量，所以要適當增加厚度

9、； 6. 中藥一般較難分離，需要薄板，以增加分離度； 7. 手工鋪制的板子常用的有：硅膠G板和硅膠CMC-Na板。前者是煅石膏（石膏經(jīng)140烘烤34小時）與硅膠按11.3：10混合均勻。每份硅膠G加水23份調(diào)成糊狀，即可使用。后者的操作各位大蝦已有論述。 8. 如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細用心；如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這么復雜了，也就是說速度可以快點，板的要求也沒有必要這么高； 9. 單純的手鋪板，技巧要求很高的，如果有鋪板器（也是完全手動的那種），鋪出的板子基本上可以保證均一的。 10. 要噴硫酸乙醇并定量的最好鋪水板；鋪水板是最考技術(shù)的，

10、主要是碾磨技術(shù)，大家可以探討一下； 11. 硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是溫度高于100度時，后改用不加CMC輔的水板來作，就不會有烘糊現(xiàn)象，故也可推論CMC易于與硫酸起糊化反應。感覺輔水板關(guān)鍵是硅膠G與水的比例要達1：3.5左右，而且研磨后要盡快涂布，不能易于凝固而難于涂布。 展開： 12. 藥典：展開容器 應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴密的蓋子，底部應平整光滑，或有雙槽。上行展開一般可用適合薄層板大小的專用平底或雙槽展開缸，展開時須能密閉。水平展開用專用的水平展開缸。 13. 藥典：將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開

11、劑的深度為距原點5mm為宜（切勿將樣點侵入展開劑中），密封頂蓋，待展開至規(guī)定距離，除另有規(guī)定外，一般為815 cm，溶劑前沿達到規(guī)定的展距，取出薄層板，晾干，按正文項下的規(guī)定檢測。 14. 展開劑的選擇（分離單體）： （1）粗分，也就是當你的樣品極性范圍比較大的時候，可以直接采用極性較小的流動相。然后將前沿、原點以及前沿及原點間的硅膠分別刮下，提取。這樣，樣品就被分為幾個部分，而各個部分的極性相差也比較小了。然后再將這幾部分分別進行下面的細分TLC。 （2）細分。經(jīng)過粗分之后，我們一般對各個部分的極性都能夠做到心中有數(shù)了。比如，被沖到前沿的樣品，要采用更小極性強度的流動相，而死吸附部分，則需要

12、較大強度的流動相。 我們在初步確定了流動相的極性強度之后，可以自己設(shè)計幾個溶劑系統(tǒng)。在選擇流動相的組成的時候，可以參考snyder的溶劑分類，從質(zhì)子受體，質(zhì)子給體和偶極作用的溶劑中各選擇一種，然后再選擇一個強度調(diào)節(jié)劑。當然，也可以參考文獻中采用的流動相。選好了要用的流動相，就可以根據(jù)我們初步確定的極性強度得到流動相的配比了（如果是二元流動相的話）。如果是三元及以上的流動相，可以采用Glajch和Youngstrom的七種溶劑系統(tǒng)的方案進行選擇流動相的配比。然后從中選擇分離效果比較好的組合。 最開始可以采用微量圓環(huán)法（將樣品點在中間，然后將流動相用毛細管從原點向圓周擴散）和小板實驗法來摸索，然后

13、再應用于大的制備TLC。 我也曾直接采用圓環(huán)法，也稱為環(huán)形展開，來進行制備的。本來是應該有專門的U形展開室來展開，但是因為我們這里沒有這個設(shè)備，所以我一般采用簡易的方法：即將樣品點在中央，然后用尖頭的滴管源源不斷的向圓心滴加流動相的。樣品會分出不同的同心圓而得到分離。這樣的好處有三：（1）只要操作小心，各個同心圓真的就非常圓，即不會出現(xiàn)線性層析中的邊緣效應等。（2）分離效果更好，拖尾現(xiàn)象小于線性層析。（3）由于圓心式展開的Rfc是線性展開的Rf的平方根，要大于線性展開的Rf，所以分的更開。弊端在于將各個組分從板上刮下的時候需更小心才不會使之混雜。 15. 當展開劑極性差別很大時，特別是極性大的

14、成分所占比例很小時，往往會出現(xiàn)溶劑脫混現(xiàn)象。在這種情況下，展開槽 飽和與不飽和差別沒有顯著性差異，薄層板上往往會出現(xiàn)類似分層的現(xiàn)象，所以只有換展開系統(tǒng)來調(diào)整。 16. 甲醇用量較小，而甲醇又易揮發(fā)，容易產(chǎn)生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。 17. 如果經(jīng)過一次展開后,展開槽內(nèi)仍剩下足夠的展開劑,可以展開第二塊板子嗎？ 個人認為最好不要。一般來說為得到較好的分離效果，應先飽和一下，第二次使用如果還要飽和就會造成另一側(cè)殘留的展開劑附著在板子上，造成影響。而且有機溶劑一般較易揮發(fā)。 18. 自己手鋪的薄層板怎么都沒有買來的高效板好用，用過之后也可以用極性大些的展開劑將展開的點，二次展

15、開跑過，這樣就可以重復利用了。 顯色： 19. 藥典：顯色裝置 噴霧顯色要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻細霧狀噴出；浸漬顯色可用專用的玻璃器皿或用適宜的玻璃缸代替；蒸氣熏蒸顯色可用雙槽玻璃缸或適宜大小的干燥器代替。 20. 說關(guān)于薄層板加熱變黑的問題，其實很容易解決：當噴完顯色劑后不用在放烘箱里烘了，可以用電吹風在板子背面吹吹就能顯色了。我們實驗室里一般都采用此法，簡便、快潔如果一非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時間，時間過長，CMC容易碳化變黑。 21. 根據(jù)我的經(jīng)驗，薄層版變黑與CMCNa的濃度過大有關(guān)，如果你留意的話，你會發(fā)現(xiàn)，當顯色劑中有濃硫酸時

16、，加熱時間稍長就會變黑（其他顯色劑是沒事的），我老師說這是因為濃硫酸把CMCNa炭化了，其實這種情況你只要適當降低CMC-Na的濃度就可以了，當然如果不加CMC-Na的話容易把板弄破。 22. 顯色劑：稱取100mgDC紅色19號（染料索引號No 45170）溶于150ml二乙醚、70ml 95乙醇和15ml水。此溶液可保存一周。薄層板噴布顯色劑R6后，立即在366nm下觀察和記錄。 問題與應用： 23. 板子會裂口，一則可能是因為硅膠的比例太大，二則可能是，板子要在常溫下晾干后，再在烘箱中活化。如果鋪完不久就在較高溫度下，裂口的幾率就比較高的。 24. 板鋪好后，自然涼干最好，一定是要從玻板

17、后看也是干的，注意一定要放平，最好控制空氣流動；然后再放到烘箱中活化，這樣就不會有裂開的現(xiàn)象了； 如果直接鋪好后或者只是硅膠表面是干的，放進烘箱都會有裂開的。 25. “晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂?！?你的板沒有完全干透，表面看是干了，但是最中間的沒有干，所以你直接放入105度的烘箱烘，當然會炸裂了，所以應該先用低溫大約40度左右烘30分鐘左右，再用105度活化，就可以解決這個問題了。 26. 板子炸裂也可能是CMC-Na中有絮狀沉淀所致。 27. 但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是溫度高于100度時，若改用不加CMC輔的水板來作，就不會有烘糊現(xiàn)象，但不加CM

18、C輔的板又太軟，點樣時容易點出洞，有個好辦法是將CMC的濃度調(diào)至0.1%，這樣就不易烘黑的。 28. 系統(tǒng)適用性：如果你是做鑒別的話，薄層的系統(tǒng)適用性主要是做檢測限和分離度。 如果你是做含量測定，比如說用薄層掃瞄法，應該做線性范圍，同板精密度，異板精密度，回收率。 CMC-Na溶液的配制： 29. 藥典規(guī)定CMC-Na濃度為0.20.5，實際操作中0.40.5最為實用；CMC-Na溶液的溶劑應用蒸餾水，以盡量減少污染。 30. 配制CMC-Na溶液，根據(jù)實際經(jīng)驗一般將溶液濃度配成0.3%，需要鋪厚板可配成0.5%左右，薄板可配成0.2%即可。CMC-Na溶解最好是自然溶解（濃度不是太高），也可

19、在水浴中加熱促溶（用時還是過濾一下好，避免鋪出的板子有麻坑）。 31. 配制CMC-Na溶液時，可以先量取好蒸餾水，再將稱量好的CMC-Na均勻撒在水中，用玻璃棒攪拌，如果操作的好的話可以不用加熱都能溶解的很好；當溶解完全后，應該抽濾一下，這樣鋪的板子很均勻，不過濾會因為一些肉眼看不到的不溶物混入，這樣鋪的板子會出現(xiàn)許多小顆粒； 32. 第一個關(guān)鍵的地方，你的CMC-Na溶液必須配制的好，放置的也要很好，完全分層之后只能取上清液。上清液要澄清透明，時間太長的CMC-Na可能會發(fā)黃，如果有霉菌出現(xiàn)的話，絕對不能使用； 33. 如果有抽濾裝置你可以直接把CMC-Na溶液濾過，就可以不必等它沉淀再取

20、上清液了（嘿嘿，我是急性子），還有兩個好處一是節(jié)省CMC-Na溶液，二是倒濾過的CMC-Na溶液的時候不必擔心會把下層的不溶物倒出來了。 34. 在CMC-Na的溶解過程中，可以使用可進行加熱操作的磁力攪拌器，大概攪拌5小時，應該可得到滿意的效果。而且這樣就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清; CMC-Na后處理，很多人說是過濾，或者抽濾，我覺得可能速度很慢，而且又容易浪費。我的做法是離心，5000rpm離心20min。倒出上清液，（非常清，也同時消除了過濾過程中可能發(fā)生的污染）。更難能可貴的是，我可以收集下面沒有充分溶解的CMC-Na。繼續(xù)加到水中，還可以配制。 35. 配制4%5%的羧

21、甲基纖維素（CMC）：稱取CMC，溶于冷水中，邊加熱邊攪拌，直至成為清澈、透明的溶液。 36. 有個辦法過濾CMC-Na溶液，在布氏漏斗上平鋪薄薄一層脫脂棉，千萬保證每個小孔都沒漏掉哦！用蒸餾水潤濕脫脂棉，啟動真空泵，抽緊后就可以放心大膽的倒CMC-Na溶液了，保證濾過的溶液澄清透明，而且長時間放置不沉淀。 37. CMC溶液的濃度0.3-0.7% 比較合適，濃度高了將來顯色時如果有加熱過程稍不小心板子容易發(fā)黑，濃度低了鋪出來的板子不結(jié)實，輕輕一碰就掉渣，不好保存，而且點樣時會很緊張，容易出洞； 38. 先將CMC-Na溶解完全,可將溶解成所需濃度加熱后超聲處理,再抽濾,可很快得到上清液 39

22、. CMC-Na煮沸大概30分鐘或更久的，其實這個過程很慢。千分之3。過濾一下，抽濾最好。要放冷。 40. 制備CMC-Na時，我的方法是將CMC-Na加入沸騰的水中，慢加快攪，防止成團，完全溶解之后，自然沉降或者是抽濾（建議不用濾紙，太慢了，脫脂棉是個不錯的選擇）。 41. 對于CMC-Na溶液的配置，我認為最好提前幾日配好，放置再用。配置時可用超聲分散，對少量沒有立即溶解的，放置后會逐漸消失。 42. CMC-Na要用蒸餾水為溶劑，加熱溶解后，放冷，最好濾過使用；消泡劑可直接與CMC-Na溶液混合使用； 43. 如是鋪CMC-Na的薄層板，先將CMC-Na溶解完全，可將溶解成所需濃度加熱后

23、超聲處理，再抽濾，可很快得到上清液。 44. 關(guān)于CMC-Na的配制我覺得還要說一點就是： 這個東西也算是一種高分子材料，而高分子材料的溶解必然都會有一個溶脹，溶解的過程，所以配制的時候，應該將稱好的CMC-Na少量的撒在水的表面，讓其自然沉降，注意要散開平鋪，這樣能夠充分浸潤，使其溶脹，之后可以置于水浴鍋內(nèi)加熱溶解；當然如果你不是很急著用的話也完全可以，直接用水泡著放那，估計十天半月的也可以用了。 45. CMC-Na的溶解需要煮？藥檢所的老師用一個大缸子裝水，按比例加入CMC-Na，讓他自然溶漲、溶解，臨用前用漏斗，加脫脂棉，濾過即可； 46. 根據(jù)我的經(jīng)驗，薄層版變黑與CMCNa的濃度過

24、大有關(guān)，如果你留意的話，你會發(fā)現(xiàn)，當顯色劑中有濃硫酸時，加熱時間稍長就會變黑（其他顯色劑是沒事的），我老師說這是因為濃硫酸把CMCNa炭化了，其實color=blue=這種情況你只要適當降低CMC-Na的濃度就可以了，當然如果不加CMC-Na的話容易把板弄破； 47. CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會變綠，起霉。 48. CMC-Na完全溶解后，用布氏漏斗過濾。 玻板： 49. 選擇合適的薄層板（如：20×10 cm），清潔干凈（先用洗手液或洗衣粉清洗，再用自來水沖洗干凈，接著用蘸有乙醇的棉花擦拭干凈，最后把板吹干或烘干），放置于清潔處，備用。 50. 玻璃

25、板應該很干凈，沒有劃痕，沒有缺口，4個角要“健全”。 51. 載板要求平滑清潔。在使用前一定要處理干凈，用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗干凈，烘干。 52. 清洗玻璃板相當重要，切記要清洗得相當干凈，不然會在鋪板中產(chǎn)生小氣孔。 53. 薄層板最好用洗潔精浸泡12小時，這樣比較容易清洗，清洗后薄層板依柱豎起，半小時即可晾干。 54. 板子一定要洗干凈，用適中濃度的鹽酸浸泡是一個不錯的選擇。 55. 板要絕對干凈。 總結(jié)：完整、平滑、清潔！ 研磨： 56. 硅膠和粘合劑的比例不用固定，稀點鋪薄板，稠點鋪厚板，以目的決定比例。 57. 硅膠的研磨，當然是一個方向了，可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙

26、酮來消泡，也可以適當攪拌后放在干凈容器內(nèi)超聲，效果都是不錯的。手工鋪硅膠的用量一般10×20 cm的約34克，硅膠和CMC-Na的用量一般是1：2.83，具體根據(jù)要鋪板子的厚度和CMC-Na的濃度決定。 58. 40%硅膠：按CMC溶液的量、按40%的比例稱取薄板層析硅膠，倒入大研缽中，與CMC溶液混合，充分研磨成均勻糊狀。 59. 先在研缽中加CMC溶液，再加硅膠，按同一方向研磨，這樣更容易調(diào)勻不易包埋硅膠顆粒；稠度以用研棒粘取，成連珠狀不成線狀下滴為好；配制時遵循現(xiàn)配現(xiàn)用、少量多次的原則，因其易干影響鋪制效果。 60. 硅膠和CMC-Na溶液的比例可以適當?shù)恼{(diào)節(jié)，根據(jù)你所需要薄層

27、板的軟硬來微調(diào)。可以一個人研磨，一個人緩慢的倒CMC-Na溶液。研磨時最能考驗你的定力，我覺得你該找女生來磨，但是那種太文弱的不行。研磨時要順著一個方向，速度不宜快，要順著研缽的邊緣，觀察仔細，一定要把氣泡趕盡殺絕。研磨好的因改是均勻的，沒有氣泡，沒有固體的粉末類異物，溶液有一定的粘性。 61. 硅膠的濃度要適中。太稀鋪板時易淌出，同時延長板的干燥時間；太稠，流動性不好，鋪板是靠其流動性的，同時也很可能在沒鋪好前凝固。 62. 建議硅膠應配制成偏稀的狀態(tài)，這樣鋪制更容易，不必辛苦地顛好久，而且可多可少，可薄可厚。 63. 我的經(jīng)驗是CMC-Na與硅膠配成 3：1比較合適，CMC-Na用千分之三

28、到千分之五，硅膠濃度稍大一些或小一些也行，但不能太低，否則板子邊緣會凹凸不平。 64. CMC-Na：硅膠為2.5：1較好，樓上師兄說的3：1應該也可以，但是硅膠配的過稀時后果很嚴重，板子在晾干時會出現(xiàn)許多裂縫，象萬壽菊樣的開花狀，完全不能用。 65. 充分磨好硅膠，后，再邊磨邊加CMC-Na溶液；鋪的時候，如果慢且多，那么有時會干了，你還要邊磨邊放點CMC-Na溶液。 66. 研磨時防止氣泡可以加少量的乙醇或者丙酮；加入幾滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。 67. 加長研磨的時間，勿太厚，避免板子炸裂。 68. 超聲的排氣效果很好。 69. 0.4 CMC-Na溶液（1：3）置研缽中，朝一個方

29、向慢慢研細約1015分鐘，10g吸附劑加入3滴95乙醇以驅(qū)趕氣泡； 70. 硅膠的研磨時間:如果嚴格規(guī)定的話,需在一分鐘內(nèi)完成,從加入CMC溶液到吸附劑中至涂布結(jié)束,應在四分鐘內(nèi)完成 71. 硅膠與CMC-Na溶液的比例根據(jù)硅膠型號的不同而不同：硅膠或硅膠GF254比例一般為1：2 1：3，硅膠H或硅膠HF254比例一般為1：3 1：4。 72. 研磨的時候確實需要沿一個方向研，不要敷衍 73. 硅膠研磨要充分，防止氣泡。 74. 實在怕有氣泡，可以超聲一下。 鋪板： 75. 藥典：薄層板制備 除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水（或加有黏合劑的水溶液）在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后

30、，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.20.3 mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在110 烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。表面應均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染。 76. 薄層板的厚度：如果定性分析，一般厚度以.25 mm為好；如果要分離制備少量的純物質(zhì)時，厚度應稍大一些，常用的為0.5 mm0.75 mm，甚至有1 mm2 mm的。 77. 鋪板，我覺得是各人各喜歡，可以順著板中間倒，也可以順著某個邊緣倒，倒時也要注意不能引入小氣泡?？梢杂貌ＡО粢芤浩戒佋诓ＡО迳?，如有需要，可以雙

31、手10個指頭拖住玻璃板，有節(jié)奏的顛，使得硅膠分攤勻稱。尤其是4個角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。 78. 將薄層用硅膠粉稱定加入3倍量的CMC-Na溶液，研磨均勻（勻速一個方向）成糊狀（我用1分鐘左右），不要靜置迅速將涂料倒于備好的玻璃板（事先清洗干凈，不可有污漬、水滴。）自上而下自然流注鋪于玻璃板，倒量為距離邊緣3厘米左右即可（鋪厚板用量適當多些，薄板量少些），然后用研缽棒涂布玻璃板上。顛板（上下左右或傾斜根據(jù)板的涂布情況而定）。鋪好的板要選擇一個水平、通風的平臺放置，不可落上灰塵。 79. 依據(jù)薄層板使用需要，將適量研好的吸附劑倒到薄層

32、板上，先用小錘將吸附劑蕩勻，傾斜層析板，使吸附劑流至層析板一側(cè)，待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜層析板，使吸附劑回流；然后是另外兩個方向，重復上述操作，后輕顛幾下薄層板即可。 80. 將吸附劑制備好后，直接將適量傾倒于玻板的中央處，接著用研棒輕輕將吸附劑溶液向四周攤勻，然后開始顛玻板；顛的時候可要注意啦：一定要輕輕的顛，從玻板的一頭顛到另一頭，然后反過來進行。重復幾次即可。 81. 將研好的糊糊倒在干凈的板上，我一般是從中間一次性倒下去，然后用左手托板，輕輕傾斜，使糊糊向板邊緣流動，右手拿研棒將沒鋪到的地方涂均勻，但要注意研棒在接觸糊糊一直到最后涂抹均勻才能離開板，一旦提起就不能再去涂抹，否則

33、會留下痕跡。涂抹結(jié)束后，就顛板啦，我的經(jīng)驗是顛的幅度不易大，但頻率可以快些。 82. 顛板。此過程要與前面步驟連續(xù)進行，且不宜久顛，以保證顛好后硅膠還有一定的流動性，放置到平臺時仍可以靠自身流動修正顛板及移動所產(chǎn)生的不均。 83. 將載玻片置于平臺上，用藥匙舀取糊狀硅膠，均勻地鋪在載玻片表面。 84. 鋪板時，用的硅膠量要掌握好。 85. 將硅膠倒入在盛有CMC-Na溶液的研缽中，CMC-Na溶液的濃度不宜過高，研磨均勻，大約5-10分鐘，用研棒粘取，成珠滴為好，鋪板，兩面顛簸至平放置平臺上。 86. 載玻片的涂布：將干燥后的載玻片兩片夾在一起，沉浸入糊狀物中，使在載玻片上形成固體層為了浸蕉一

34、對載玻片，用你的指間夾住載玻片的一端，并盡可能地向下進入所提供的糊狀物中當載波片一浸入糊狀物中后，立即以快而平穩(wěn)的速度將其拉出，并讓過量的糊狀物滴回小心的分開載玻片，放到水平臺上，干燥（注意：糊狀物一定要均勻；要迅速拉出載玻片，大多數(shù)人拉得太慢） 87. 研磨硅膠時，我一般取30 g硅膠H，加入的CMC-Na 100 ml，研磨，當將研棒提起時，硅膠象成溜似的滴下為正好。 88. 鋪完板后，最好將兩邊的邊緣修理一下，并且各個邊緣都要擦干凈，這樣可以避免跑歪。 89. 邊緣壞一點可以用刀子刮去整齊的一條。 晾干： 90. 對鋪好的板要選擇平整的地方，自然干燥，不易人為強制干燥。干燥后再活化，否則

35、板會開裂。 91. 鋪好的板，要找個干凈的地方放置晾干，這個過程也是耐心的等著它，請勿打擾。 92. 板鋪好后，自然涼干最好，一定是要從玻板后看也是干的，注意一定要放平，最好控制空氣流動。 93. 板子鋪好之后一定要放在平面上陰干（一定是陰干，不然你會后悔的），如果看熒光最好是找一個比較干凈的房間，不然熒光下板子上會有很多點點。 94. 要等陰干且透后才能放入烘箱干燥活化時。還有一點，鋪板和涼板時周圍的環(huán)境要好，桌面要干凈，最怕是有粉塵，如有粉塵落在未干的板上可就慘了，定量不行，可以定性，但不好看。 95. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小時以上。 96. 薄層板鋪好后一定要放置在平的臺面上，否

36、則難保證板面硅膠的厚度均勻。 97. 鋪制好的薄層板先讓其稍干后，即看不出有明顯的水印，放入烘箱內(nèi)用50度以下的溫度并開鼓風干燥30分鐘，再升溫干燥至干，注意升溫過快在使用的過程中有可能發(fā)生起層的現(xiàn)象，不利于分離，以上方法經(jīng)本人兩年多的實踐，效果較好且耗時又不太長。 98. 置平整處過夜自然晾干；如使用較急亦可60烘干。 活化：99. 活化的目的是除去水分。 100. 自然晾干后，活化一下（105攝氏度40分鐘左右），置于密封的干燥器保存。 101. 再在105110活化，活化時間為0.51小時，冷卻后即可使用。 102. 厚板在活化時容易裂，考慮到化學藥相對容易分離，所以降低活化溫度，自然晾

37、干后，40或60攝氏度的烘箱中23小時即可，干燥器中保存。 103. 用于分離中藥的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以稱熱點樣飽和，不然空氣中的水分會導致你作無用功，使得吸附色譜轉(zhuǎn)為分配色譜。 104. 薄層烘干的時候最好不要在帶鼓風的烘箱中烘，容易起皺，或者破裂。 點樣： 105. 藥典：點樣器 一般采用微升毛細管或手動、半自動、全自動點樣器材。 106. 藥典：除另有規(guī)定外，在潔凈干燥的環(huán)境中，用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點狀或窄細的條帶狀，點樣基線距的底邊1520 mm，高效板一般基線距底邊810 mm，圓點狀直徑一般不大于3 mm，高效板一般不大于2 mm；條帶狀寬度一般為510

38、 mm。高效板條帶寬度一般為48 mm，可用專用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。一般不少于8 mm，高效板供試品間隔不少于5 mm。點樣時必須注意勿損傷薄層板表面。 107. 點樣，可以用進樣器，也可以用定量毛細管（有點貴啊，5ul的2塊多一根），點樣時盡量使點小且圓整，盡量不要破壞板子。 108. 毛細管點樣，點樣量不能控制。你可以到藥店買12ml的注射器作為點樣器，可以滿足TLC鑒別的要求，而且很便宜哦！ 109. 點樣，我上學的時候，老師用比較便宜的進樣器（大約10幾塊錢吧，10l即可），將針尖打磨圓滑，老師好像是用銼一點一點銼的，這樣點樣的時候

39、樣品溶液不容易沿針尖上行（甲醇溶液都這樣），并且針尖不會刺破已經(jīng)鋪好的薄層板。現(xiàn)在，我和師兄都是實行的這個辦法，還是比較實用的，點樣量可以精確到0.5?l。當然，點樣的時候手不能抖動，動作要輕 110. 要磨平微量進樣器的針尖，簡單的方法就是，在展缸的蓋子上輕磨（當然是靠近中間部分），就很快能解決問題 ，且很平滑。 111. 關(guān)于點樣：我們一直都用液相平頭進樣針，10 ul就夠了，如果點樣量低于1ul的話，就用氣相進樣針。都可以很好的控制點樣量，且斑點也可以滿足要求。速度也快?？梢员苊饷毠芟瓤旌舐拿　?112. 用定容毛細點樣管：5 ul ，2 ul，1 ul。 113. 對于點樣我也有

40、些心得。原來有專門的點樣管，是10 ul規(guī)格的，是點10 ul的好說，反正點完就是了，但要點5ul或更少，那就全憑眼力了，做得是一點把握沒有啊，但還得點，呵呵。自從發(fā)現(xiàn)可以用微量進樣器后，不僅可以控制的得心應手，不會因為一按不穩(wěn)把藥液給全點上去導致斑點過大，還可以重復利用節(jié)省開支，重要的是還環(huán)保。呵呵！提倡廣大的兄弟姐妹也用微量進樣器替代塑料的點樣管，經(jīng)濟又好用。 平衡與飽和： 114. 藥典：展開前如需要溶劑蒸氣預預平衡，可在展開缸中加入適量的展開劑，密閉，一般保持1530分鐘，溶劑蒸氣預平衡后，應迅速放入載有供試品的薄層板，立即密閉，展開。如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態(tài)，則須在展開缸的

41、內(nèi)側(cè)壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封頂蓋，使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。 115. 飽和也非常重要，邊緣效應很嚴重的不妨用下端浸在展開劑中的濾紙貼在展開缸的內(nèi)壁，這樣飽和效果會好一些。 116. 在層析缸口涂適量凡士林，增加密封性。 117. 層析缸在展開前最好平衡一個小時左右，讓里面的展開劑平衡。也可以在兩邊放濾紙條，增加展開劑的散發(fā)面積，減少邊緣效應。 118. 以展開劑邊緣效應的大小，確定展開劑平衡時間的長短，一般平衡時間在30分鐘即可。 小型薄層色譜在藥物合成中的使用方法經(jīng)驗總結(jié) 薄層色譜法(TLC,thin-layer chromatography)是一種在鋪成

42、薄層的固體上進行的平面色譜方法, 由俄國學者NAIzmailov等在1938年首次報導。但直到1956 年德國學者E1Stahl較完整地發(fā)展了這個方法,TLC才得到廣泛重視和研究,成為色譜法的一個重要分支,處于活躍和發(fā)展狀態(tài)。EStahl因此項工作獲得IUPAC的Talanta(分析化學)大獎。薄層色譜(TLC)和高效液相色譜(HPLC)具有相同的分離原理,是依據(jù)不同物質(zhì)在流動相與固定相之間的吸附和解吸速率不同來進行物質(zhì)的分離。薄層色譜與紙色譜、柱色譜等屬于傳統(tǒng)分析;高效液相色譜、質(zhì)譜、氣譜等屬于儀器分析。隨著時代的發(fā)展,儀器分析漸漸取代傳統(tǒng)分析,現(xiàn)已成為主流。儀器分析在精密性、準確性、連續(xù)性

43、、重現(xiàn)性等方面,有著傳統(tǒng)分析達不到的優(yōu)點。例如定量分析多組分有機混合物,或者在有標準品的情況下確定未知物時, HPLC法與TLC法比較,具有準確度高、重現(xiàn)性強的優(yōu)點。但是和傳統(tǒng)分析比較,儀器分析主要的弱點就是不靈活,必須按照固定的程序操作,更改條件比傳統(tǒng)方法繁瑣得多。其次是成本高的問題,先期投入大、人員培訓周期長、運行維護的人力、物力費用高。相反,這些正是傳統(tǒng)分析的優(yōu)點。因此,在普通的有機合成、精細化工實驗室,傳統(tǒng)分析仍不可完全被代替,其優(yōu)勢在于靈活多變、應用方便、成本低廉。TLC法有著悠久的歷史,隨著經(jīng)濟發(fā)展,對外交流增多,很多實驗室已采用商品化的薄層板,如滌綸片基硅膠板。商品化硅膠板和自制

44、硅膠板相比,具有性能穩(wěn)定、重現(xiàn)性高的特點,可進行半定量分析1。 總之，與經(jīng)典的柱上色譜,常用的氣相色譜、紙上色譜,以及較近發(fā)展起來的高效液相色譜比較,TLC有以下特點:1) 設(shè)備簡單,操作方便;2)快捷,展開時間短;3)可采用多種固定相及顯色手段,方法多樣而高效;4)可廣泛選擇流動相;5)檢出靈敏度高,一般可達10-10g以下;6)樣品量適用范圍大；7)技術(shù)多樣化, 特別是二維展開、濃度梯度展開等,展開機理亦有吸附、分配、離子交換、電泳、等電聚焦等多種,可聯(lián)合采用數(shù)種手段,為其它色譜技術(shù)所不及。以上是TLC的長處,但應當指出,TLC在自動化程度及分離效果上比氣相色譜和高效液相色譜稍差,分析特別

45、復雜的樣品有時有困難,也不適于揮發(fā)性樣品的分析。近年來,發(fā)展了高壓TLC、高效離心TLC、圓柱TLC、等離子檢出等新技術(shù),TLC在自動化和高效方面已達到與高效液相色譜同等的水平。小型薄層色譜(m-TLC)技術(shù)作為合成實驗中的常規(guī)監(jiān)測手段以及TLC和其它色譜技術(shù)的前導技術(shù)發(fā)揮著重要作用。m-TLC技術(shù)細節(jié)的掌握和未知體系技術(shù)參數(shù)的確定是m-TLC應用于新的反應體系的關(guān)鍵2。1 薄層色譜的制作1.1 使用的化學藥品和儀器有:(1)化學藥品: 使用的主要化學藥品列于表1。表1 品名規(guī)格來源硅膠-G（60H）TLC專用青島海洋化工羧甲基纖維素鈉（CMC）分析純上海化學試劑二廠甲醇分析純上海振興化工二廠

46、乙醇分析純上海振興化工二廠 (2)儀器:m-TLC儀器一套,自備包括m-TLC基板,展開槽,顯色槽。 1.2 m-TLC薄層板的制備(1)將(2.5×7.5)cm2載玻片依次用水和乙醇洗凈，晾干。要求玻片無劃痕, 水膜均勻,完全潔凈。置玻片于80烘箱干燥,轉(zhuǎn)入干燥器冷卻至室溫,備用。(2)用110g硅膠-G配2.5mLCMC-Na水溶液(0.50%,w/w)調(diào)制硅膠糊(slurry)。(3)將硅膠糊均勻涂于(2.5×7.5)cm2載玻片上,每塊載玻片約用0.20.4g硅膠(干重)。保持薄板水平,令其自然干燥12d。其間保持薄板潔凈。(4)將薄板放入110烘箱活化30min。

47、(5)將薄板轉(zhuǎn)入干燥器,令其自然冷卻至室溫,備用。2 薄層板制備的常見問題及解決方法2.1關(guān)于配制CMC-Na：CMC-Na是一種高分子材料,而高分子材料的溶解必然都會有一個溶脹、溶解的過程,所以配制的時候,應該將稱好的CMC-Na逐量的撒在水的表面,讓其自然沉降,注意要散開平鋪,這樣能夠充分浸潤,使其溶脹,之后可以置于水浴鍋內(nèi)加熱溶解,當然如果你不是很急著用的話也完全可以直接用水泡著放一邊,泡個幾天也是可以用的。以下是配置CMC-Na過程中需要注意的方面：先將稱好的CMC-Na加入所需水量的8/10,讓其充分溶漲后,再加熱煮沸,然后將剩余水慢慢加入。這樣在煮沸過程中不易形成顆粒,煮沸時間短.

48、0.5%CMC-Na與水如果不好溶漲，可在溶漲前加幾滴乙醇，比較好溶，但是盡量不加，因為加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會變綠，起霉。而且放置時間太長的CMC-Na溶液可能會發(fā)黃，如果有霉菌出現(xiàn)，絕對不能再使用。(2)CMC-Na溶液的濃度0.3%-0.7%比較合適，實際操作中0.40.5最為實用，濃度高了，將來顯色時,如果有加熱過程稍不小心板子容易發(fā)黑;濃度低了鋪出來的板子不結(jié)實，輕輕一碰就掉渣，不好保存，而且點樣時如果緊張，容易出洞。(3)在CMC-Na的溶解過程中，可以使用有加熱操作功能的磁力攪拌器，大概攪拌5小時，應該可得到

49、滿意的效果。而且這樣就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。如果有抽濾裝置你可以直接把CMC-Na溶液濾過，就可以不必等它沉淀再取上清液了，這樣做還有兩個好處：一是節(jié)省CMC-Na溶液，二是倒濾過的CMC-Na溶液的時候不必擔心會把下層的不溶物倒出來。過濾CMC-Na溶液的辦法，在布氏漏斗上平鋪薄薄一層脫脂棉（保證每個小孔都沒漏掉），用蒸餾水潤濕脫脂棉，啟動真空泵，抽緊后就可以倒CMC-Na溶液了，要保證濾過的溶液澄清透明，而且長時間放置不沉淀。關(guān)于CMC-Na的后處理，過濾，或者抽濾都可以，有的實驗者覺得可能速度很慢，而且又容易浪費。所以采用的做法是離心，5000rpm離心20min。倒出

50、上清液，上清液非常清，也同時消除了過濾過程中可能發(fā)生的污染。下面沒有充分溶解的CMC-Na。繼續(xù)加到水中，還可以繼續(xù)配制使用。另外還有一種處理方法：先將CMC-Na溶解完全,可將其溶解成所需濃度，加熱后超聲處理,再抽濾,可很快得到上清液。2.2 關(guān)于薄層板的要求：(1)載板要求平滑清潔，沒有劃痕，在使用前可用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗干凈。判斷載板是否洗干凈的標準：拿在手上立起來，如果發(fā)現(xiàn)水不是呈股流下，而是呈瀑布狀態(tài)流下，說明玻璃已經(jīng)洗干凈。（真正洗干凈的玻璃，很快就可以晾干。）(2)清洗用過后的薄層板，可用洗衣粉、洗潔凈，反復洗數(shù)遍，如果仍然掛水珠，可用洗液泡。如果還解決不了那就只好放

51、棄這塊玻璃板了。2.3 關(guān)于研磨及鋪板要求： 取薄層層析硅膠重量與CMC-Na的體積比為1：4的比例（該比例能使硅膠板鋪出的效果較好不至于掉渣也不至于板太硬）充分混合碾磨，至拿起碾錘能看到混合液與碾錘有一定的粘連。即好。(1)硅膠的研磨，必須是一個方向，可以適量的加入一定量的無水乙醇（10g吸附劑加入3滴95乙醇）或丙酮來消泡，也可以適當攪拌后放在干凈容器內(nèi)超聲。(2)依據(jù)薄層板使用需要，將適量研好的吸附劑倒在薄層板上，先用小錘將吸附劑蕩勻，傾斜層析板，使吸附劑流至層析板一側(cè)，待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜層析板，使吸附劑回流；然后是另外兩個方向，重復上述操作，后輕顛幾下薄層板即可。(3)鋪

52、板時，給載板倒吸附劑時要注意不要引入小氣泡。如有需要，可以雙手10個指頭托住玻璃板，有節(jié)奏的顛簸，使得糊狀硅膠分布勻稱。尤其是載板的四個角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。薄層板鋪好后一定要放置在平的臺面上，否則難保證板面硅膠的厚度均勻。(4)鋪制好的薄層板先讓其稍干后,即看不出有明顯的水印,放入烘箱內(nèi)用50度以下的溫度并開鼓風干燥30分鐘,再升溫干燥至干,注意升溫過快在使用的過程中有可能發(fā)生起層的現(xiàn)象不利于分離。2.4 關(guān)于展開劑：(1)分離的樣品酸性比較大，一般在展開劑中加酸。(2)加甲酸是因為該樣品是酸性的，加酸的量和該物質(zhì)的酸性成正比關(guān)

53、系，加水可能是因為樣品是苷類的用酸水做一下緩沖，目的就是讓斑點圓滑，不脫尾，展距良好。(3)飽和也非常重要，邊緣效應很嚴重的，可將下端浸在展開劑中的濾紙貼在展開缸的內(nèi)壁，這樣可增強飽和效果。(4)在層析缸口涂適量凡士林，增加密封性；(5)根據(jù)展開劑邊緣效應的大小，確定展開劑平衡時間的長短，一般平衡時間在30分鐘即可。(6)有機溶劑的極性，甲醇>氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水 （10:1:0.6）這個展開劑中，如極性略大，可適當降低甲醇比例；如極性太小，可適當增大甲醇比例。另外還有一個問題，這個展開劑中，甲醇用量較小，而甲醇又易揮發(fā)，容易產(chǎn)生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。2

54、.5 關(guān)于展開： TLC中樣品拖尾現(xiàn)象及跑成幾乎為一條線,斑點沒有清晰的分離的原因及解決方法。造成這兩個問題的原因基本相同：(1)對于一些具有酸堿性的化學成分，在溶液中部分電離，事實上展開時存在分子、離子兩種狀態(tài)，以中性的有機試劑展開必然會出現(xiàn)兩種層析行為，造成脫尾甚至是一條線；(2)展開劑選擇不當；(3)點樣量過大，樣品超載。(4)點樣后，用吹風機吹，使樣點固化，進而有部分樣品強烈地吸附在吸附劑的顆粒上，導致拖尾。解決辦法：(1)在展開劑中加幾滴甲酸或冰醋酸；(2)展開時以氨水飽和；(3)在鋪板時用稀酸溶液（如0.10.2mol/L的草酸溶液）代替水制成酸性薄層，在鋪板時用稀堿溶液（如0.1

55、0.2mol/LNaOH溶液）代替水制成堿性薄層。還可以制成緩沖溶液代替水以制成一定PH值的薄層；(4)減少點樣量；(5)參考文獻，調(diào)整展開劑種類、比例；(6)盡量不要用吹風機吹熱風或吹時不要靠的太近。2.6 關(guān)于顯色： 2.61 通用的顯色方法 分離的化合物若有顏色，很容易識別出來各個樣點。但多數(shù)情況下化合物沒有顏色，要識別樣點，必須使樣點顯色。通用的顯色方法有顯色劑顯色（碘蒸氣顯色）、紫外線顯色和熒光薄層板顯色:(1)碘蒸氣顯色：將展開的薄層板揮發(fā)干展開劑后，放在盛有碘晶體的封閉容器中，升華產(chǎn)生的碘蒸氣能與有機物分子形成有色的締合物，完成顯色。(2)紫外線顯色：用摻有熒光劑的固定相材料（如

56、硅膠F，氧化鋁F等）制板，展開后在用紫外線照射展開的干燥薄層板，板上的有機物會吸收紫外線，在板上出現(xiàn)相應的色點，可以被觀察到。熒光薄層板檢測：熒光薄層是在硅膠中摻入少量熒光物質(zhì)制成的板，在254nm紫外燈，整個薄層板顯黃綠色熒光，被測物質(zhì)由余吸收了部分照射在此斑點位置的紫外線，而呈現(xiàn)各種顏色。在顯色劑顯色中，用高錳酸鉀-硫酸液顯色時，配制方法為把500mg高錳酸鉀溶在15ml濃硫酸中。注意要少量地慢慢混合，因為錳的七氧化物有爆炸性。結(jié)果為在粉底本色上產(chǎn)生白色斑點。 2.62 實驗中常見問題(1)在工作中研究過用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是溫度高于100度時，

57、后改用不加CMC鋪的水板來作，就不會有烘糊現(xiàn)象，故也可推論CMC易于與硫酸起糊化反應。(2)雖然改用不加CMC鋪的水板來作不會有烘糊現(xiàn)象，但不加CMC鋪的板又太軟，點樣時容易點出洞，辦法是：一、將CMC的濃度調(diào)至0.1%，這樣就不易烘黑的；二、當噴完顯色劑后不要在放烘箱里烘，可以用電吹風在板子背面吹吹就能顯色了此法簡便、快潔如果非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時間，時間過長，CMC容易碳化變黑.另還要注意顯色劑，如果顯色劑中含有硫酸，加熱時間一定要掌握好，不可太長。一般實驗室常用帶有石棉網(wǎng)的電爐加熱。(3)這里要區(qū)別板烘糊和樣品烘糊兩個概念，樣品烘糊是也是一種顯色方法。如糖類加熱后會碳化，便于觀察。這時對板的要求較高，一般為水板4。2.7 關(guān)于裂板：(1)板子會裂口，一則可能是因為硅