_環(huán)糊精包合纈草揮發(fā)油的工藝研究

1、 圖1 GC 色譜圖A. 對照品; B. 樣品; C. 內標物; D. 陰性樣品Fig 1 GC chromatogramA. reference; B. sam ple; C. internal stan dard; D. negative sample依法測定, 結果RSD 為1. 2%, 表明重現(xiàn)性良好。2. 8 回收率試驗 采用加樣回收法。精密稱取已知含量的同一批號的樣品(含量為23. 94mg g -1 0. 5g, 分別加入一定量的龍腦對照品溶液, 按供試品溶液的制備方法制備, 依法測定并計算回收率, 結果見表1。2. 9 樣品的含量測定 取本品約1g, 精密稱定, 置具塞錐形瓶中

2、, 精密加入內標溶液10mL, 混勻, 超聲處理15min, 離心, 濾過, 取續(xù)濾液1 L 注入氣相色譜儀, 測定, 計算。3批樣品的含量, 結果分別為25. 1, 26. 7, 25. 8m g g -1。3 討論表1 龍腦回收率測定結果(n =6T ab 1 T he result o f recov er fo r borno l (n =6樣品編號樣品中龍腦量/mg 加入龍腦量/mg 測得龍腦量/mg 回收率/%平均回收率/%RS D /%111. 75934. 0815. 794298. 89212. 19504. 0816. 268299. 83311. 886212. 2424

3、. 110099. 8799. 920. 65411. 948512. 2424. 2333100. 37512. 022720. 4032. 5901100. 82612. 128020. 4032. 472699. 73合成冰片為消旋龍腦, 生產過程中有異龍腦生成, 氣相色譜法分為異龍腦和龍腦兩個峰。冰片對照品均為供鑒別用, 本研究采用供含量測定用龍腦對照品測定冰片中龍腦的含量, 方法簡便易行, 結果穩(wěn)定可靠。馬應龍麝香痔瘡膏是采用凡士林及羊毛脂為基質制成的外用軟膏劑, 本方法采用環(huán)己烷 醋酸乙酯(1 1 為提取溶劑, 提取效率較高, 雜質較少, 取得了較為滿意的分離效果, 也為同類中藥制

4、劑中冰片的含量測定提供參考。參考文獻:1 中國藥典. 一部S. 2000. 379, 113.2 傅欣彤, 張小茜. 氣相色譜法測定冰蟾止痛膏中龍腦的含量J .中國中藥雜志, 2001, 26(8 :566.收稿日期2004 02 03作者簡介陳洪燕, 女, 本科, 助理研究員, 電話:027 62828393, E m ail:ch enh y 1971zicn. com環(huán)糊精包合纈草揮發(fā)油的工藝研究陳洪燕, 萬明, 廖蔚珍, 張麗萍 (湖北省中醫(yī)藥研究院, 湖北武漢430074摘要 目的:研究用 環(huán)糊精( CD 包合纈草揮發(fā)油的工藝。方法:采用均勻設計法, 考察 CD 與纈草揮發(fā)油比例(g

5、 mL 、包合時間、包合速度、包合溫度4個因素, 以包合物收得率及揮發(fā)油包合率為指標, 確定纈草揮發(fā)油的最佳包合工藝。結果:最佳包合條件: CD 纈草揮發(fā)油比例(g mL 為7 1, 包合0. 5h, 包合速度250r min -1, 包合溫度80 。結論:確定了纈草揮發(fā)油的 CD 包合最佳工藝。關鍵詞 纈草; 揮發(fā)油; 環(huán)糊精; 包合物中圖分類號R 283. 6 文獻標識碼A 文章編號1001 5213(2005 04 0336 02Study on cyclodextrin inclusion technology for volatile oil of V aleriana of f i

6、cinalisCH EN H ong yan, WAN M ing , LIAO Wei zhen, ZH ANG Li ping (Academy o f T raditio nal Chinese M edicine of H ubeiPr ovince, H ubei Wuhan 430074, ChinaABSTRAC T:OBJECTIV E T o st udy the cy clo dex trin inclusion technolog y for vo lat ile oil of Valer iana of f icinalis . METHODS A unifo rm d

7、esign method was used. T he fo ur factors w hich included t he pro po rtion of CD and v olat ile o il of V aler iana of f icinalis , inclusion time, inclusion speed, inclusion tem per at ur e w ere consider ed. T he recov ery of inclusion complex and inclusion rate of vo la t ile o il w ere used as

8、the criter ia of establishing the optimal co ndition. RESULTS T he o ptimal conditio ns w ere as follow s:t he pr o por tio n o f CD and volatile o il of V aler iana of f icinal is w as 7 1, inclusion time w as 0. 5h, inclusion speed w as 250r min -1, inclu sio n temper atur e was 80 . CONC LUSION T

9、 he best cyclo dex trin inclusion technolog y for volatile o il o f V aler iana of f icinalis is co nf irmed.KEY WORDS:Valeriana of f icinalis ; vo latile o il; cyclo dex trin; inclusion complex336 中國醫(yī)院藥學雜志2005年第25卷第4期Chin H osp Pharm J, 2005Apr, Vol 25, No. 4纈草為敗醬科植物纈草Valeriana of f icinalis L. 的干燥

10、根及根莖。具有解痙、鎮(zhèn)靜、擴管、抗心律失常等作用。纈草主要含揮發(fā)油、環(huán)烯醚萜、有機酸、生物堿、黃酮、樹脂等成分, 其中揮發(fā)油具有良好的活性作用1。本研究采用均勻設計法, 考察 CD 與油的比例(g:mL 、包合時間、包合速度、包合溫度4個因素, 以包合物收得率及揮發(fā)油包合率為指標, 確定纈草揮發(fā)油的最佳包合條件。1 材料Dmax -rA 型X -射線衍射儀(日本理光公司 。 CD(陜西禮泉化工有限實業(yè)公司 ; 纈草揮發(fā)油(自制, 批號20031015 ; 試劑均為分析純, 水為純化水。2 方法與結果2. 1 纈草揮發(fā)油的提取 取纈草根及根莖, 洗凈后陰干, 切成1. 52cm 長, 置揮發(fā)油提

11、取器中提取, 用無水硫酸鈉脫水, 得到特異香氣的淡黃色油。油密度0. 956, 提取率1. 0%。2. 2 均勻設計 參考有關文獻2. 3, 考察 CD 與油的比例(g mL 、包合時間、包合速度、包合溫度4個因素, 每個因素4個水平, 見表1。選擇4因素8水平均勻設計表, 以包合物收得率及揮發(fā)油包合率為指標, 見表2。2. 3 包合方法 采用飽和水溶液法。按試驗條件取適量水置三頸瓶中, 加熱至試驗溫度, 加入試驗量的 CD 制成飽和的水溶液, 相應速度攪拌, 滴加揮發(fā)油至比例量, 攪拌至試驗時間, 趁熱取出, 放置至室溫, 冷藏24h, 抽濾, 沉淀以少量水洗滌, 用石油醚(3060 洗滌2

12、次, 于50 干燥得白色粉末狀包和物。2. 4 揮發(fā)油包合率的測定 分別稱取約相當于含1mL 揮發(fā)油的包合物, 精密稱定, 按中國藥典2000年版揮發(fā)油測定法項下甲法測定4。按下式計算包合物收得率和揮發(fā)油包合率。結果見表2。 包合物收得率(% =100%揮發(fā)油包合率(% =揮發(fā)油的加入量(mL100%表1 因素水平表T ab 1 L ist of facto r and level水平因 素X 1CD:油/g m L -1X 2包合時間/hX 3包合速度/r m i n -1X 4包合溫度/17 10. 51006028 111507039 1220080410 13250902. 5 數(shù)據(jù)處

13、理與結果分析 用自變量的二次及其反函數(shù)通過SPSS 統(tǒng)計軟件, 逐步回歸法計算回歸方程, 包合物收得率的回歸方程:Y =104. 752-112229X -24(P 入=0. 05, P 出=0. 1 。揮發(fā)油包合率未得到回歸方表2 U 8(84 均勻試驗結果T ab 2 U 8(84 U nifo rm test and r esult試驗號X 1X 2X 3X 4收得率/%包合率/%17 111007083. 253. 027 131508087. 661. 738 122506065. 956. 848 10. 52009088. 668. 959 10. 51506079. 845.

14、069 121009090. 952. 9710 132007082. 651. 8810 112508088. 472. 8程, 因此X 1、X 2、X 3、X 44個因素對揮發(fā)油包合率無顯著性影響。依包合物收得率的回歸方程可知, 影響包合物收得率的主要因素為X 4, 將包合溫度80 與90 分別代入回歸方程所得到的包合物收得率很接近, 由于90 接近水的沸點, 且實際生產易產生不可控因素, 故選擇80 為包合溫度。而因素X 1、X 2、X 3對包合物收得率無顯著性影響。因此, 為降低成本和節(jié)省工時, 確定纈草揮發(fā)油的最佳包合條件為: CD(g -纈草揮發(fā)油(mL (7 1 , 包合0. 5

15、h, 包合速度250r min -1, 包合溫度80 。2. 6 檢驗試驗 按上述最佳包合條件, 按2. 3方法重復試驗3次, 結果見表3。表3 檢驗試驗結果(n =3T ab 3 T he result o f confirm ing test(n =3批號油加入量/mL 包合物得量/g含油量/mL 包合物得率/%油包合率/%17. 049. 64. 589. 164. 627. 049. 14. 388. 360. 937. 048. 74. 087. 557. 92. 7 包合物的鑒定 經X 射線衍射法鑒定, 纈草揮發(fā)油的 CD 包合物已形成新的物相。3 討論纈草揮發(fā)油是其主要活性成分, 纈草揮發(fā)油的穩(wěn)定性甚差5。本研究采用均勻設計法, 對 CD 包結纈草揮發(fā)油的工藝進行了試驗, 以增加纈草揮發(fā)油在制劑中的穩(wěn)定性。由于 CD 的溶解度隨溫度的升高而增大, 且纈草油的包合物收得率亦隨溫度的升高而增大, 故采用高溫包合。由于90 接近水的沸點, 且實際生產易產生不可控因素, 故選擇80 為包合溫度。參考文獻:1 薛存寬, 沈凱, 蔣鵬, 等. 纈草主要活性成分的初步研究J . 現(xiàn)代中西醫(yī)結合雜志, 2003, 12(9 :912.2 聶其霞, 趙小妹, 臧琛, 等. 辛夷揮發(fā)油 環(huán)糊精包合物的制備工藝研究J