SOLAAR原子吸收光譜儀基本操作及軟件應(yīng)用Word版

1、SOLAAR AA原子吸收培訓(xùn)講義THERMOELEMENTAL CHINA1 / 53SOLAAR原子吸收光譜儀基本操作及軟件應(yīng)用1. SOLAAR 軟件及啟動1.1.概要SOLAAR 數(shù)據(jù)工作站應(yīng)用于SOLAAR系列原子吸收光譜儀及其附件，用于執(zhí)行原子吸收分析并產(chǎn)生樣品分析結(jié)果。1.2.啟動軟件打開光譜儀電源（熱電的技術(shù)工程師已在安裝時連接好光譜儀和計算機）、計算機電源，進入WINDOWS桌面，雙擊WINDOWS桌面的SOLAAR圖標，即出現(xiàn)SOLAAR-登錄對話框。 用戶名鍵入：ADMINISTRATOR，口令鍵入：SOLAAR。點擊確定即進入SOLAAR軟件。用戶名和口令可根據(jù)用戶需要

2、進行更改，詳見附錄6.3.安全設(shè)置。進入軟件后，出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，并會立即出現(xiàn)啟動向?qū)脚_對話框。啟動向?qū)脚_對話框提供了包括建立一個新的方法、運行分析、運行PQ分析等等操作的逐步的向?qū)?，提示你怎樣逐步的來完成每項工作。怎樣進行操作，該向?qū)Ыo出了詳細逐步的指導(dǎo)說明，請按向?qū)崾具M行操作。點擊關(guān)閉，關(guān)閉啟動向?qū)脚_對話框，即出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，所有的編輯、操作、應(yīng)用都在該操作界面下展開和完成。 SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面主菜單包括文件、編輯、瀏覽、校正、安全、停止、窗口和幫助等，這些菜單中儀器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分別為： 自動調(diào)零 自動光

3、路調(diào)整，自動波長選擇 火焰法燃燒頭參數(shù)設(shè)定/自動優(yōu)化火焰參數(shù)，燃氣比高/低，燃燒頭位置高/低空心陰極燈自動準直，燈位置左/右/前/后自動調(diào)整 石墨爐自動進樣器進樣針清洗/毛細管清洗石墨管高溫清洗/自動進樣器進樣針頭位置調(diào)整執(zhí)行分析/暫停分析/繼續(xù)分析/插入單個樣品分析設(shè)置運行雙分析時火焰/石墨爐自動切換GFTV可視系統(tǒng)開關(guān) 空心陰極燈參數(shù)設(shè)定分析方法設(shè)定啟動向?qū)脚_，方法設(shè)定引導(dǎo)軟件 幫助（點擊該圖標后，點擊軟件中的其他圖表及菜單，即顯示該處的幫助文件）系統(tǒng)操作界面的下方有光譜儀狀態(tài)、信號、火焰狀態(tài)、結(jié)果、校正、QC協(xié)議和灰化原子化圖等顯示窗口，點擊這些圖標的往上還原鈕，可顯示相關(guān)內(nèi)容。進入S

4、OLAAR軟件時，如果你需要首先進入啟動先導(dǎo)平臺對話框或方法對話框，或者都不顯示，可通過點擊瀏覽，進入選項對話框，選擇啟動，按需要進行選擇后確定即可。進入SOLAAR AA系統(tǒng)操作界面，如數(shù)據(jù)工作站與光譜儀已通訊連接，即會在該操作界面的右下角出現(xiàn)ON-LINE，如果顯示為OFF-LINE，拉下動作，在通訊中選連接，通訊連接完成后，即出現(xiàn)ON-LINE。2. 方法設(shè)定2.1.火焰部分2.1.1.進入方法設(shè)置點擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕，彈出方法對話框，如沒有出現(xiàn)概述界面，點擊概述進入該對話框。輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇火焰（火焰、石墨爐、氫化物可選）。共享標準不要選擇。2.1.2

5、.序列參數(shù)設(shè)定。點擊序列，出現(xiàn)方法編輯的序列對話框：點擊改變元素，出現(xiàn)元素周期表：點擊要首先測定的元素，例如選擇銅，序列對話框右上角即會出現(xiàn)Cu。在動作的第一行雙擊，出現(xiàn)插入動作對話框：選定校正，點擊確定，校正動作即會加入進去，在動作的第二行雙擊，同上插入試樣，樣品的數(shù)量可在樣品數(shù)目中輸入，其它動作如自動調(diào)零等可根據(jù)你的需要插入。在已插入的動作上點擊鼠標右鍵，可選擇刪除動作對不需要的動作步驟進行刪除。溶液ID中可直接輸入你的樣品名稱，樣品詳細信息中可以輸入樣品校正因子等。如你在測定完元素銅之后還需要測定其他元素，可點擊增加元素來進行添加，增加的元素會按順序在溶液ID的右側(cè)和序列對話框的右上角依

6、次列出。如有的樣品不需測定選定的元素，可點擊相應(yīng)的，去掉即取消了該樣品中此元素的測定。2.1.3光譜儀參數(shù)設(shè)定。點擊光譜儀，出現(xiàn)方法編輯的光譜儀對話框，缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，點擊菜譜，進入SOLAAR COKBOOK幫助，其中列出了專家給定的光譜儀關(guān)于火焰、石墨爐和氫化物分析的詳細參數(shù)，供你參考。點擊光譜儀對話框右上角的元素符號，查看并編輯每個元素的光譜儀參數(shù)。2.1.4.火焰參數(shù)設(shè)定。點擊火焰，進入方法編輯的火焰對話框缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，建議你不要做任何更改。2.1.5.校正參數(shù)設(shè)定。點擊校正，進入方法編輯的校正對話框方法中提供多種曲線擬和方式，使用標準系列繪制標準曲線進行樣品測定

7、時，選擇一般擬和方式。通常使用一般：線性最小二乘法。標準加入法。如果多個樣品的基體相同，希望利用第一個樣品的曲線直接測定后面的樣品，應(yīng)選擇標準曲線擬和方式，通常使用標準曲線：線性最小二乘法擬和。如樣品的基體不同，每一個都需要標準加入法測定時，應(yīng)選擇標準加入法：線性最小二乘法擬和。標準最多可設(shè)定為10個，標準的濃度應(yīng)從小到大輸入。 點擊右上角元素符號，依次編輯每個元素的參數(shù)。2.1.6.QC參數(shù)設(shè)定。點擊QC，進入方法編輯的QC對話框如需要在測定中進行QC控制，在此對話框中，輸入QC檢查標準液的濃度和允許誤差，在序列對話框動作中插入相應(yīng)的QC測試，使測定過程中每測定數(shù)個樣品后測定該QC檢查標準液

8、，用來檢查標準曲線的漂移，如測定的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)繼續(xù)測定樣品，否則可選擇或打上標記繼續(xù)測定，或停止測定樣品重新標準化后測定。至此所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出方法設(shè)置窗口。2.2.石墨爐方法設(shè)置2.2.1.進入方法設(shè)置同火焰法2.1所示，點擊方法設(shè)定按鈕，彈出方法對話框，輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇石墨爐（火焰、石墨爐、氫化物）。選擇FS95自動進樣器，如方法中要測定多個元素，并且使用多元素混合標準溶液，可選擇共享標準。2.2.2.序列參數(shù)設(shè)定。點擊序列，進入方法編輯的序列對話框，元素的改變、增加及其他設(shè)置同火焰法。ASLG用于指導(dǎo)自動進樣器上樣品、標準溶液

9、等試劑的擺放。點擊ASLG，進入自動進樣器裝載指導(dǎo)窗口：圖中的杯子項中試劑16為自動進樣器樣品盤內(nèi)圈的6個試劑杯，1xx為樣品盤外兩圈的60個樣品杯。上圖表示1號試劑杯即放置主標準，2號試劑杯放置稀釋液，3試劑杯放置空白，如方法中使用基體改進劑，它的位置也將自動給出。樣品杯按順序放置待測樣品。點擊體積，提示自動進樣器自動稀釋進樣吸取的各種試樣的體積。2.2.3.光譜儀參數(shù)設(shè)定。點擊光譜儀，進入方法編輯的光譜儀對話框，信號中，選擇峰高測量方式，背景校正選擇四線氘燈或塞曼背景校正（儀器配置有塞曼背景校正時才能使用）。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，點擊菜譜，列出了專家給出的光譜儀關(guān)于火焰、石墨爐和氫化物

10、分析的詳細參數(shù)，供你參考。2.2.4.石墨爐參數(shù)設(shè)定。點擊石墨爐，進入方法編輯的石墨爐對話框?qū)υ捒蛑酗@示石墨爐程序升溫的設(shè)定，是石墨爐分析的關(guān)鍵參數(shù)。SOLAAR具有20段線性或非線性升溫并保持。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中。點擊石墨爐程序中的溫度、時間等選項下面的數(shù)字，可根據(jù)需要編輯相應(yīng)的干燥、灰化、原子化和清除的溫度、時間等參數(shù)，建議你按方法給出的缺省值進行。石墨管中選擇相應(yīng)的石墨管類型，此處設(shè)置的石墨管型號與實際使用的型號必須一致。SOLAAR軟件具有灰化/原子化溫度最佳化功能，在主菜單動作中選擇灰化/原子化，如下圖所示即出現(xiàn)灰化/原子化對話框首先在元素中對需要進行灰化原子灰的元素進行選擇。

11、選擇用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的溫度范圍及升溫的溫差，點擊確定，進行最佳化灰化/原子化?；一?原子化完成且已得到灰化原子化最佳溫度后，最佳的灰化/原子化溫度會自動替代原方法中的灰化和原子化的溫度。2.2.5.校正的參數(shù)設(shè)定。點擊校正，進入方法編輯的校正對話框與火焰法相同，這里不再重復(fù)。標準濃度中設(shè)定標準后，自動進樣器將自動稀釋標準系列，建議你在設(shè)定標準系列濃度時，考慮主標準濃度和自動進樣器的進樣體積，輸入的標準系列濃度便于自動進樣器自動稀釋。2.2.6.進樣參數(shù)設(shè)定。點擊進樣，進入方法編輯的進樣對話框在工作體積處，輸入自動進樣器的進樣體積，標準制備中可選擇手動、固定體

12、積和可變體積。選擇手動時，需要你手工配制標準系列，按ASLG提示將配制好的標準溶液放在自動進樣器的樣品盤上。選擇固定體積時，自動進樣器將按標準系列的濃度值，依據(jù)工作體積和主標準濃度，計算出每個標準需吸取的主標準的體積，自動補充稀釋液使總的進樣體積達到工作體積。選擇可變體積時，吸取相應(yīng)體積的主標準溶液直接注入石墨爐進行測定，而不添加稀釋液的體積。如在概述中選擇了共享標準選項，標準制備的選擇對該方法中的每個測定元素都應(yīng)相同。例如要選擇固定體積，該方法中的所有元素都應(yīng)選擇固定體積。進樣體積的變化，可點擊體積觀察。為防止樣品間的污染，你認為需要在樣品的吸光值超過一定值時，對自動進樣器進行清洗，可選擇清

13、洗自動進樣器，如果時樣超過××Abs，具體的吸光值可依你的需要而輸入。2.2.7.QC參數(shù)的設(shè)定。與火焰法相同，這里不再重復(fù)。至此石墨爐所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出此窗口。2.3.氫化物發(fā)生法方法設(shè)置打開方法設(shè)定圖標，在概述對話框的技術(shù)中選擇氫化物，其中序列、光譜儀、校正、QC的參數(shù)設(shè)定與火焰法和石墨爐相似。在光譜儀參數(shù)中，背景校正選擇無。點擊進入氫化物/分段流動注射對話框：在氫化物模式中選擇火焰加熱，在氫化物組件中依據(jù)你實際配置的氫化物附件的型號進行選擇，一般都配置VP90。該對話框中給出穩(wěn)定延時、回到基線延時和載氣流量的參數(shù)必須手動在VP90上

14、設(shè)定。具體方法見3.3氫化物部分。氫化物的參數(shù)設(shè)定完畢后，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出此窗口。3.樣品測定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性l 氧化亞氮火焰會放射出強烈的輻射，直接觀察會損害你的眼睛。氧化亞氮-乙炔火焰易在燃燒頭的縫邊緣積碳，堵塞燃燒器造成危險。保持燃燒器清潔并在使用前用空氣-乙炔火焰預(yù)熱10分鐘可避免積碳。如已有積碳，應(yīng)立即熄火并除去積碳。l 如發(fā)生回火，霧化室后部的防爆膜會由于過壓而破裂。如你能確定回火原因，拆卸并清洗霧化室，更換防暴膜。如不能確認或儀器顯示故障信號，斷開電源及氣路，待維修工程師維修后再使用。l 高氯酸。在氧化亞氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液會有爆炸

15、或回火的危險，因此如你使用氧化亞氮-乙炔火焰，建議不要使用高氯酸來處理樣品。l 銀、金、銅樣品。銀、金、銅可使乙炔火焰不穩(wěn)定，增加爆炸和回火的危險性。確保燃燒器干凈，燃燒縫周圍無積鹽，盡可能降低金屬的濃度，在測定過程中及時用去離子水清洗，分析后徹底清洗霧化室，以減少危險性。l 有機溶液。在火焰原子吸收中分析有機溶液具有潛在的危險性，在測定前確保用有機溶液去處排廢液管中的水溶液，分析結(jié)束后立即排除廢液管中的有機溶液，并用去離子水清洗干凈，以最大程度的減少這種危險性。3.1.2.開機前準備3.1.2.1.氣體l 首先確保所有氣路不泄漏。氣瓶安裝減壓閥，乙炔氣和氫氣要安裝防回火裝置。因乙炔氣是溶解于

16、丙酮中的，為確保結(jié)果的準確度，乙炔鋼瓶壓力低于6.6bar（100psi）時，應(yīng)更換氣瓶。因金屬銅與乙炔會形成易爆化合物，氣路中切勿使用銅合金過濾網(wǎng)或過濾膜。壓力換算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869標準大氣壓，1psi=0.07 kg/cm2助燃氣壓力：空氣2.07bar(30psi)N2O2.75bar(40psi)惰性氣體2.07bar(30psi)燃氣壓力：乙炔0.62bar(9psi)氫氣0.7bar(10psi)l 更換氣體前，關(guān)閉光譜儀和附件電源，關(guān)閉氣源，排除管內(nèi)剩余氣體。3.1.2.2.開啟空氣壓縮機。設(shè)定壓力為2.1bar(30psi)。注意關(guān)閉空壓機后，必須等

17、壓力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新開啟，否則會損壞壓縮機馬達。要及時檢查并放掉空氣壓縮機積水器中的水。3.1.2.3.開啟電源。開啟光譜儀電源，打開計算機電源，進入SOLAAR軟件。檢查軟件與光譜儀的連接。3.1.2.4.安裝空心陰極燈。SOLAAR M可裝六個燈。點擊系統(tǒng)操作界面中的圖標，進入燈的配置和狀態(tài)對話框，安裝熱電的編碼燈：l 首先在燈座位置中，輸入你希望安裝的空心陰極燈位置的數(shù)字，如選擇4號位，燈座的4號位置將自動旋轉(zhuǎn)到最前方，如該位置已經(jīng)安裝的燈處于開的狀態(tài)，應(yīng)點擊狀態(tài)下的開使其變?yōu)殛P(guān)，關(guān)閉燈。并選定自動燈準直。l 打開空心陰極燈倉門，扳開固定片（lamp cl

18、ip），向外扳動lamp ejection lever，即可取出該位置已安裝的空心陰極燈，將需安裝的燈的凸緣對準燈座中的槽垂直直接插入，掛上固定片。l 將該燈的狀態(tài)由關(guān)變?yōu)殚_，即點亮燈，并轉(zhuǎn)入光路中。系列如使用號燈，則應(yīng)在燈座位置選擇4號（4號燈轉(zhuǎn)出位于前面），1號燈進入光路，即1對應(yīng)4，同樣道理，2對應(yīng)5，3對應(yīng)6。l 點擊該燈的型號，選擇編碼。儀器會自動識別燈的位置。在燈的位置和狀態(tài)中顯示元素和最大燈電流等。l 點擊關(guān)閉，退出燈的配置和狀態(tài)對話框。l 點擊系統(tǒng)操作界面中的調(diào)整光路圖標，燈的準直將自動完成，在準直的過程中，系統(tǒng)操作界面右下角的系統(tǒng)狀態(tài)將由ON-LINE變?yōu)锽USY，燈準直完成

19、后，又會變?yōu)镺N-LINE。現(xiàn)在燈已安裝并準直完成。安裝非編碼燈（注意：四腳的國產(chǎn)燈不能使用，否則會損壞儀器）：l 同上方法將空心陰極燈安裝后，在燈的位置和狀態(tài)對話框型號中選定非編碼，點擊元素行，出現(xiàn)元素周期表，從中選擇該燈的元素，并將燈的最大燈電流輸入相應(yīng)的位置。同上方法點亮燈，并轉(zhuǎn)入光路。l 點擊關(guān)閉，退出燈的配置和狀態(tài)對話框。l 點擊系統(tǒng)操作界面中的調(diào)整光路圖標，燈的準直將自動完成。如需在測定過程中對燈進行自動預(yù)熱，在瀏覽菜單中點擊選項，然后選擇燈開關(guān)。 選定在分析期間智能開啟和關(guān)閉燈，燈預(yù)熱時間可根據(jù)燈的實際輸入相應(yīng)的時間。3.1.3.點火/熄火 l 點火前確保氣源連接正確，無泄漏，壓

20、力正確。霧化室干凈，排液管充滿去離子水（拔去燃燒頭，用小燒杯向霧室中小心傾入去離子水，確保排廢液管中有水自由流出），燃燒頭干凈并正確插入，打開排風(fēng)系統(tǒng)。l 當氣體壓力正確，燃燒頭正確安裝并連接好燃燒頭電源時，儀器的點火開關(guān)燈將閃爍，按住點火開關(guān)直到火焰點燃，如火焰在30秒內(nèi)沒有點燃，系統(tǒng)會自動停止點火，等待30秒之后再點。l 熄火前先將進樣管從試樣溶液移到去離子水中，按紅色熄火按鈕，熄滅火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先將N2O切換到空氣后再熄火。熄火過程中，儀器將自動增加燃氣流量，使得到富焰，之后火焰將熄滅。3.1.4.測定樣品進入方法菜單，編輯或載入已編輯好的方法，點擊確定，回到系統(tǒng)操作界面

21、，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關(guān)閉燈選項，要確保先要分析的元素?zé)纛A(yù)熱完成。3.1.4.1.準直儀器l 首先執(zhí)行調(diào)整光路。l 準直燃燒頭。打開光譜儀狀態(tài)顯示窗口，噴入空白溶液，點擊自動調(diào)零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標準溶液，標準溶液的濃度為元素特征濃度的25200倍，使得到的吸光值在0.10.8A范圍，點擊燃燒器向上和燃燒器向下圖標調(diào)節(jié)燃燒器的高度使得到最大的吸光度。注意：過度調(diào)高燃燒頭高度，會使燃燒頭進入光路，阻擋光線通過而產(chǎn)生較大的吸收，因此以上調(diào)節(jié)后，應(yīng)再次噴入去離子水，觀察吸光

22、值是否能降回零。打開火焰部分倉門，手動調(diào)整燃燒頭角度或橫向位置，使獲得標準溶液最大的吸光度。l 霧化器撞擊球調(diào)節(jié)。打開光譜儀狀態(tài)顯示窗口，噴入空白溶液，點擊自動調(diào)零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標準溶液，輕輕調(diào)節(jié)撞擊球使獲得標準溶液最大的吸光度。3.1.4.2.分析點擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要存儲結(jié)果的文件名，然后保存，此次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。點擊分析圖標，按照軟件提示逐個噴入標準溶液和樣品溶液進行測定。3.2.石墨爐部分3.2.1.石墨爐安全須知 l 石墨爐爐頭需水冷卻，石墨爐工作一個周期大約一分鐘后所有的

23、部件返回室溫，才能打開石墨爐爐體。l 石墨爐系統(tǒng)不能檢測到石墨管的型號，你必須確保方法中選擇石墨管型號與實際使用的型號一致，如選錯石墨管型號，有可能損壞石墨管及石墨爐爐體。l 石墨管損壞更換新管之前，必須用棉簽清潔溫度控制系統(tǒng)的透鏡及窗口。l 氬氣用于保護石墨管，氣體必須干凈無水份，純度在99.99%以上3.2.2.使用前準備3.2.2.1.氬氣和循環(huán)水l 氬氣作為石墨爐保護和自動進樣器驅(qū)動氣體，壓力應(yīng)穩(wěn)定在1.1±0.1bar(15±2psi)l 冷卻水干凈，水溫應(yīng)設(shè)定為高于室溫5度并低于30度，壓力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）之間，注意循環(huán)水壓力不能

24、超過100psi，最小流量為0.7L/min。如配備了循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，打開循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān)，并設(shè)定好溫度、流量和壓力。l 打開光譜儀、計算機和石墨爐電源，開啟排風(fēng)系統(tǒng)。3.2.2.2.石墨管安裝l 建議用鑷子鑷取新的石墨管，以避免污染。l 松開石墨爐底座的扳手，打開石墨爐體，取出損壞的舊石墨管。l 用棉簽清除石墨爐體內(nèi)的污染物，如破碎的石墨管殘渣等。用棉簽清潔溫度控制系統(tǒng)的透鏡及窗口。l 將新的石墨管進樣孔朝上塞入爐頭內(nèi)，小心地關(guān)上右半爐頭。l 從進樣口檢查石墨管的進樣孔位置是否正確，如未對準，輕輕地松開爐頭，用石墨管準直工具進行校準，然后關(guān)閉爐頭。l 在軟件中點擊動作菜單，點擊石墨管壽命，進入

25、石墨管壽命對話框，將石墨管使用計數(shù)復(fù)位到零。3.2.2.3.自動進樣器安裝與調(diào)整自動進樣器位置直接影響分析的精密度和準確度，如調(diào)整不當，將導(dǎo)致錯誤結(jié)果，甚至損壞石墨管。自動進樣器安裝后，應(yīng)檢查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充滿去離子水，廢液瓶（Waste Container）的廢液是否傾倒干凈。l 點擊系統(tǒng)操作界面中的準直自動進樣器進樣針圖標，進樣臂會自動移到石墨爐進樣口位置。小心調(diào)節(jié)自動進樣器本體的Adjustment control A和Adjustment control B進樣針位置調(diào)節(jié)旋鈕。調(diào)節(jié)過程中，可用手小心地向上抬起進樣臂，調(diào)節(jié)到進樣針恰好進入石墨管

26、的進樣孔中心為準。注意：進樣臂自動移動的過程中，切勿用手或其他物品干擾進樣臂的移動，否則會損壞自動進樣器。進樣臂上的絲桿(Capillary Tip Height adjuster)用于調(diào)節(jié)進樣的深度，可將牙醫(yī)鏡放在爐頭右面對著石墨管進行觀察，根據(jù)進樣量的大小，適當調(diào)節(jié)深度，一般位于石墨管的約三分之二深處比較合適。如你的儀器配備了GFTV，可點擊GFTV開關(guān)圖標，選擇分析模式，在計算機屏幕上直接觀察進樣針的位置和深度，以指示進樣針的位置調(diào)節(jié)情況。l 如進樣針尖掛水，可用棉簽蘸無水乙醇輕輕擦幾下，或在自動進樣器清洗槽中滴加幾滴1%的稀硝酸沖洗。3.2.3.樣品測定進入方法菜單，編輯或載入編輯好的

27、方法，點擊確定，回到系統(tǒng)操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關(guān)閉燈選項，要確保先要分析的元素?zé)纛A(yù)熱完成。點擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要保存結(jié)果的文件名，然后保存，該次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。點擊分析鈕，自動進樣器將自動按順序進行分析。3.3.氫化物發(fā)生法3.3.1.安全須知l 氫化物原子吸收使用的樣品溶液和試劑具有腐蝕性并且可能有毒，處理這些樣品時要采取必要的防護措施。l 硼氫化鈉試劑不穩(wěn)定，在常溫下易分解出氫氣，因此存放的容器要敞口且不能長期存放。l 使用火

28、焰加熱氫化物原子化池時，用50mm燃燒頭加熱，切勿用氧化亞氮火焰來加熱原子化池。l 火焰或電加熱原子化池溫度可高達1100度，在熄火或關(guān)閉電源至少15分鐘后才能用手處理原子化池，以免燙傷。3.3.2.VP90的操作說明VP90面板上的STABLISE與BASELINE手輪開關(guān)用于設(shè)定穩(wěn)定延時（Stabilise delay）和回到基線延時的時間，10秒遞增，如顯示數(shù)字4即為40秒。AUTO與MANUAL按鈕開關(guān)為手動與自動操作。START與STOP按鈕開關(guān)啟動與停止單元。轉(zhuǎn)子流量計用于調(diào)節(jié)氬氣的流量。VP90有三種操作模式l Manual mode（手動模式）：用于系統(tǒng)設(shè)定，如載氣流量、穩(wěn)定時

29、間延時和回到基線延時的優(yōu)化。按壓Manual使VP90處于手動模式。按START按鈕啟動測定，按STOP停止測定l Semi-automatic mode（半自動模式）：與光譜儀系統(tǒng)不連接時使用（一般不使用該模式進行分析）確保VP90-與光譜儀系統(tǒng)不連接，按AUTO按鈕使VP90處于半自動模式。此時auto指示燈將閃爍，Remote燈熄滅。此模式中Stabilise delay與Baseline delay設(shè)置的時間有效。按壓Start鍵開始測定過程。Standby燈將閃爍20秒時間，以使溶液流速、載氣流速和氣液分離器穩(wěn)定。接著Auto Zero燈將閃爍15秒鐘，這期間你要對光譜儀進行自動調(diào)零

30、。Stabilise Delay燈鍵閃爍，閃爍的時間為你設(shè)定的穩(wěn)定時間延時，提升樣品并開始產(chǎn)生信號，觀察信號和時間，用Stabilise Delay手輪設(shè)定合適的穩(wěn)定時間延時，以便在此過程的后期信號穩(wěn)定。隨后Measure燈將閃爍，其間進行光譜儀測定，當測定結(jié)束后，按壓Stop鍵。Baseline Delay燈將閃爍，閃爍的時間為你設(shè)定的回到基線延時，將樣品溶液更換為酸空白，以使信號回到基線。觀察信號和時間，用Baseline Delay手輪設(shè)定合適的回到基線延時，以便在此過程的后期信號完全回到基線?；氐交€延時完成后，所有的指示燈熄滅，放置進樣管到下一個樣品溶液中，按壓Start開始下一個樣

31、品測定周期。l Automatic mode（自動模式）：與光譜儀系統(tǒng)全連接時使用確保VP90與光譜儀系統(tǒng)連接，Auto和Remote指示燈將閃爍，此模式中Stabilise delay與Baseline delay設(shè)置的時間有效。3.3.3.使用前準備3.3.3.1.VP90的準備與連接l 氫化物發(fā)生器后部的8位DIN插口與光譜儀接口板的氫化物插槽之間連接氫化物電纜。連接氬氣源，調(diào)節(jié)壓力為0.34bar(5psi)。連接廢液管，確保廢液直接流出。l VP90具有兩個通道，一個用于硼氫化鈉，安裝有紅色標記的泵管，另一個用于酸空白試劑，安裝有綠色標記的泵管，順時針松開蠕動泵夾并取下，在夾子上裝上

32、有紅色標記的泵管，重新裝回，管子的INLET插入硼氫化鈉容器中，另一頭OUTLET連接PUNP OUTLET。同樣，安裝有綠色標記的泵管在另一蠕動泵夾上，管子的INLET插入連接樣品/空白容器的PUMP INLET端。夾緊蠕動泵夾，檢查流量。紅色標記的泵管流速為2.53.5ml/min，綠色標記的泵管流速為78ml/min。l 將原子化池架安裝在燃燒器上，用8mm內(nèi)徑的Tygon管連接VP90后部右上角隔水器和“T”型管的腳。l 試劑酸空白試劑：520%v/v鹽酸溶液，空白溶液、標準溶液及樣品溶液的用酸和濃度必須一致。硼氫化物試劑：1%m/v硼氫化鈉（NaBH4），配制于0.1%m/v氫氧化鈉

33、溶液中，現(xiàn)用現(xiàn)配，該試劑會慢慢分解出氫氣，應(yīng)保存在敞口的容器中。3.3.3.2. “T”管準直安裝并準直空心陰極燈，見3.1.2.4.。安裝“T”管并準直：l 安裝“T”管于火焰燃燒頭上。l 檢查光譜儀通訊并使之處于ON-LINE狀態(tài)。l 編輯或載入已編輯好的方法，向上還原光譜儀狀態(tài)窗口，點擊光路調(diào)整圖標，進行光路調(diào)整。l 用軟件調(diào)整燃燒頭高度、手動調(diào)節(jié)燃燒頭角度和橫向位置使“T”管進入光路，“T”管進入光路時會產(chǎn)生較大的吸收。如光譜儀狀態(tài)中的吸收顯示條已滿，可使用自動調(diào)零。l 細微調(diào)節(jié)“T”管使得到最小的吸收信號。3.3.3.3.VP90參數(shù)的最佳化l 新“T”型管調(diào)整：為得到穩(wěn)定的測定結(jié)果

34、，新“T”型管必須進行調(diào)整，有兩種選擇：一是至少運行高濃度標準溶液（典型110mg/L）5個測定周期，二是將“T”型管浸泡在50%氫氟酸中15分鐘，然后用水清洗干凈并干燥。載氣流量、穩(wěn)定時間延時（Stabilise delay）和回到基線延時（Baseline delay）的缺省值已在方法中給出，實際上這些參數(shù)會隨樣品和試劑的不同而不同，應(yīng)當進行優(yōu)化以得到最好的測定結(jié)果。優(yōu)化前首先準備能產(chǎn)生0.10.5A的測試標準溶液，安裝并準直并預(yù)熱空心陰極燈、安裝并準直“T”管、點燃并預(yù)熱火焰。l 載氣流量的優(yōu)化。設(shè)定VP90為手動模式，在軟件中打開光譜儀狀態(tài)窗口，當顯示信號穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計獲得最佳

35、吸光度。（低流量能增加靈敏度但噪音也隨之增加，同時需要在測定中設(shè)定更長的穩(wěn)定時間延時與回到基線延時）l 穩(wěn)定時間延時（Stabilise delay）和回到基線延時（Baseline delay）的優(yōu)化。設(shè)定VP90為手動模式，在軟件中打開光譜儀狀態(tài)窗口，將進樣管放在測試溶液中并按START鍵，同時記錄時間，觀察吸光值的變化，等吸光值穩(wěn)定后，停止記時，此時間為穩(wěn)定時間延時。將進樣管放回到酸空白試劑中，同時按STOP鍵，計時，待吸光值回到基線時，停止記時，此時的時間為回到基線延時。用Stabilise delay手輪和Baseline delay手輪調(diào)節(jié)時間設(shè)定值為以上優(yōu)化好的時間。3.3.4.

36、樣品測定進入方法菜單，編輯或載入編輯好的方法，點擊確定，回到系統(tǒng)操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。點擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要保存結(jié)果的文件名，然后保存，該次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。VP90運用自動分析模式，點擊分析鈕，按光譜儀軟件提示順序進行分析。VP90的Status Indicator燈閃爍，將進樣管放入樣品，當回到基線延時完成后，Status Indicator燈熄滅，更換下一個樣品，按軟件提示開始下一個樣品的測定。4.數(shù)據(jù)處理及打印4.1.結(jié)果選擇4.1.1.本次分析的結(jié)果

37、由于在每次分析前新建了結(jié)果文件，結(jié)果窗口只顯示此次的分析結(jié)果。4.1.2.選擇分析結(jié)果4.1.2.1查看分析結(jié)果雙擊放大軟件中的結(jié)果顯示圖標，顯示結(jié)果窗口。鼠標放置在該圖標上，單擊右鍵，顯示如下窗口：點擊選項，出現(xiàn)結(jié)果顯示選項對話框。分析頁中，選定所有分析用以顯示所有分析結(jié)果，選定選擇分析用以顯示選擇分析結(jié)果，選定過濾分析以操作者、時間或分析名過濾分析結(jié)果后顯示。結(jié)果頁中可選擇元素以分析元素來顯示結(jié)果，技術(shù)中可選擇顯示所有分析技術(shù)的結(jié)果，也可選擇顯示火焰法、石墨爐法或氫化物法分析的結(jié)果。顯示頁中，可選擇結(jié)果參數(shù)，如RSD%、SD，以及顯示結(jié)果的小數(shù)點后的位數(shù)。以上選項設(shè)定好后點擊確定，關(guān)閉結(jié)果

38、顯示選項對話框，所選擇的結(jié)果將會顯示在結(jié)果窗口。4.2.結(jié)果處理點擊改變線性擬和可以改變標準曲線的擬和方式，點擊刪除結(jié)果、恢復(fù)結(jié)果可以刪除和恢復(fù)分析結(jié)果，如果石墨爐分析，還可改變峰高或峰面積測量。作這些改變后，分析結(jié)果就會被重新處理。4.3.結(jié)果打印需要的結(jié)果選定后，點擊主菜單中的文件菜單，可選擇打印預(yù)覽、打印選項、打印設(shè)置等。點擊打印選項，對要打印的內(nèi)容或格式，如頁眉、方法、方法描述、試樣結(jié)果、校正曲線等進行選擇。經(jīng)選擇后，打印分析結(jié)果。4.4.結(jié)果輸出如你希望將分析的結(jié)果轉(zhuǎn)入EXCEL進行編輯，按4.1查看分析結(jié)果中的步驟，選擇要輸出的分析結(jié)果后，按如下圖所示，點擊文件菜單，選擇輸出結(jié)果以

39、CSV格式， 出現(xiàn)結(jié)果輸出選項對話框： 在該對話框中選擇要輸出結(jié)果的選項，點擊確定。出現(xiàn)另存為對話框，選擇要保存該結(jié)果的文件夾和文件名，點擊確定。在EXCEL中打開該文件，即可按你的需要進行編輯和數(shù)據(jù)處理。5.日常維護與維修保養(yǎng)為確保你的儀器安全可靠的操作，必須進行日常的維護保養(yǎng)。5.1光譜儀維護5.1.1光譜儀的清潔SOLAAR原子吸收光譜儀的外殼由ABS高強度塑料制成，強溶劑與濃酸將損壞外殼。儀器外殼及原子化倉內(nèi)的任何溢出溶液必須立即清除，如必要則采取適當?shù)谋Ｗo措施。外殼上的污漬用軟布蘸稀的清潔劑擦去，不要使用任何的其他化學(xué)試劑。5.1.2光譜儀狀態(tài)指示儀器主板上有5個狀態(tài)指示燈LED（儀

40、器左側(cè)面板的下方），從左到右分別是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。當光譜儀系統(tǒng)沒用故障時，儀器開啟后，所有LED都會閃爍一下然后熄滅，只有Standby燈繼續(xù)亮，表示光譜儀已經(jīng)準備就緒，并會在軟件啟動和光譜儀工作時閃爍。如果在光譜儀電源開啟后，除Standby燈以外還有其它LED亮或Standby不亮，這些現(xiàn)象都表示光譜儀存在問題，不同的LED亮表示不同的故障STANDBYFC3FC2FC1HALTONOFFOFFOFFOFFOKXOFFOFFONOFFBoot Checksum FailureXOFFONOFFOFFRAM FailureXOFFONONOFFFlash C

41、hecksum FailureXONOFFOFFOFFTimer FailureXONOFFONOFFRS232C Crystal FailureXXXXONProcessor HaltX表示ON或OFF兩種狀態(tài)均可Flash Checksum Failure問題可以通過Download光譜儀軟件解決。其他故障一般都要檢查或更換主板，聯(lián)系熱電維修工程師維修。Download光譜儀軟件：l 打開光譜儀電源，并確保儀器與計算機連接。l 將SOLAAR軟件光盤插入計算機光驅(qū)，并自動播放光盤，出現(xiàn)下面對話框l 選擇合適的儀器類型，出現(xiàn)下面的對話框：l 點擊Download System Softwar

42、e，依據(jù)屏幕提示完成該操作。l 取出SOLAAR軟件光盤，關(guān)閉計算機，然后關(guān)閉主機電源。5.1.3儀器更換保險絲儀器的電源板上有一單保險絲，位于光譜儀左面板右上方。如光譜儀打開時儀器沒有動作，檢查該保險絲，如損壞則更換。更換新的保險絲時，必須斷開電源等待60秒后，裝上新的保險絲，保險絲型號為F5A HRC 250V如果新的保險絲安裝后，打開光譜儀電源時又立即燒毀，可能是光譜儀電源板出現(xiàn)故障，聯(lián)系熱電維修工程師維修。5.1.4氘燈的更換 氘燈安裝在光譜儀空心陰極燈倉的后面，位于光譜儀頂部氘燈蓋的下面。氘燈一般不需要更換，如果你發(fā)現(xiàn)氘燈背景校正的精度變差或已經(jīng)損壞，就需要進行更換。l 關(guān)閉主電源1

43、5分鐘以上，使氘燈冷卻。打開氘燈蓋，拔掉電源線，用合適的六角工具旋松燈固定螺絲，逆時針方向輕輕地將燈從燈座上旋出，安裝上新的氘燈，確保平的燈座在你的左邊，連接電源線，安裝時小心不要用手直接接觸燈的石英外殼。l 氘燈準直。安裝波長為200350nm的空心陰極燈，選擇氘燈背景校正，執(zhí)行光路調(diào)整，打開軟件中的光譜儀狀態(tài)窗口，氘燈的能量條將顯示其中，打開氘燈蓋子，調(diào)節(jié)左側(cè)調(diào)節(jié)旋鈕，使得到最大的氘燈能量，如調(diào)節(jié)過程中氘燈的能量條已超出顯示范圍，可點擊軟件中的自動校零，在軟件中執(zhí)行光路調(diào)整，確保光路調(diào)整正確并沒有任何錯誤提示。5.2火焰系統(tǒng)的維護5.2.1燃燒頭l 不要在火焰點燃的情況下清洗燃燒頭，應(yīng)等待

44、燃燒頭溫度降到室溫后清洗。l 用中性肥皂水清洗和擦亮燃燒頭的表面。用塑料片輕輕刮去燃燒頭上硬的沉積物。用硬的紙片或塑料片清除燃燒縫中的沉積物。用清潔劑溶液和去離子水清潔燃燒頭，安裝前必須確保燃燒頭干燥。l 可拆卸式燃燒頭，拆開清洗內(nèi)部表面，重新組裝后用點火電極調(diào)節(jié)架調(diào)整點火電極的位置。將點火電極調(diào)節(jié)架的舌頭插入燃燒頭狹縫中，輕輕滑動調(diào)節(jié)架至電極旁邊，松開電極固定螺絲，調(diào)節(jié)電極位置直到剛好碰到調(diào)節(jié)架為準，旋緊電極固定螺絲。5.2.2霧化室l 火焰點燃過程中，噴入1%鹽酸溶液或合適的實驗室清潔劑5分鐘，然后噴入去離子水。l 如要進行徹底的清洗，要拆卸霧化室。拔掉燃燒頭，倒空霧化室內(nèi)的積液，拆掉與霧

45、化室連接的氣管和排廢液管，松開霧化室的固定螺絲，取出霧化室。旋松霧化室前蓋的4個螺絲，去掉霧化室前蓋，旋松霧化室后部的3個螺絲，拆除后面環(huán)蓋和防暴膜，從后向前取出擾流器，去掉霧化室上的燃氣連接頭，去掉燃氣過濾組件，對霧化室進行清洗后，重新組裝。5.2.3.霧化器l 用隨機配備的通針清除霧化器中的堵塞物，檢查溶液提升量，0.5mm內(nèi)徑的毛細管提升量為4.55.5ml/min。5.2.4.排廢液管定期檢查排廢液管，如有裂縫或損壞就需更換。如排廢液管堵塞，可從霧化器上口注入5%鹽酸溶液，并浸泡一段時間。當堵塞物溶解后，排空排廢液管并重新充滿去離子水。排空和充滿排廢液管的液封：關(guān)閉燃氣氣源，保持空氣壓

46、縮機運轉(zhuǎn)。拿掉燃燒頭，用合適的塞子塞住霧化室上口，按壓熄火開關(guān)至少30秒鐘。此操作會使排廢液管中的廢液排出。用小燒杯向霧室中注入去離子水，直到排廢液管中有水自由流出。5.2.5.氣路l 燃氣使用的管路要經(jīng)常檢查，確保每4年更換一次。5.2.6.故障檢查l 靈敏度差。調(diào)節(jié)燃燒頭、撞擊球位置，檢查進樣毛細管和霧化器是否有堵塞，燃燒頭狹縫、霧化室是否清潔。l 精密度差。除了上述檢查外，還要檢查排廢液管是否堵賽，氣體穩(wěn)壓器是否正常。l 點火故障。檢查點火電極的位置，燃燒頭狹縫是否清潔及干燥。5.3.石墨路系統(tǒng)維護5.3.1.石墨爐清潔l 污染是石墨爐故障的主要原因，有必要對石墨爐爐頭、自動進樣器及所有

47、樣品處理裝置進行小心的清潔維護。l 石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。l 爐頭石英窗的清潔。石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗臟，會使通過的光能量減少，增加測定時的基線噪音，使用棉簽或用濕的擦鏡紙輕輕擦拭干凈。l 光學(xué)溫度反饋系統(tǒng)的清潔。若溫度控制窗口或棱鏡臟，將影響溫度控制的準確性、分析精度和石墨管壽命。打開石墨爐爐頭，取出石墨管，從進樣口觀察，進樣口對著的底部是溫度控制窗口，用棉簽從進樣口插入，輕輕擦拭干凈。5.3.2.自動進樣器檢查l 無信號。檢查是否有樣品吸入，校正或更換進樣針。l

48、 精密度差。毛細進樣針頭是否掛水，如掛水，用無水乙醇擦幾下。觀察進樣深度，并調(diào)節(jié)合適的進樣深度。l 注射器有氣泡。在軟件中進行凈化自動進樣器操作，或更換毛細管。為減少自動進樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。l 進樣量不一致。調(diào)節(jié)毛細管進樣針進入石墨管的深度，或更換進樣毛細管。5.3.3.石墨爐故障檢查l 靈敏度差。空心陰極燈操作錯誤，石墨路光路沒有對準，光譜儀參數(shù)不正確，石墨管損壞或型號不對，石墨錐損壞，氣體類型錯誤。逐項檢查并解決。l 精密度差。自動進樣器安裝不好，自動進樣器污染，石墨爐光路沒有對準，程序升溫不正確，石墨管變差或污染，背

49、景校正系統(tǒng)故障或校正方式選擇不對，爐頭石英窗污染，儀器的使用環(huán)境差。l 石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少位數(shù)百次，ELC管可使用2000次以上。如果石墨管壽命短，檢查溫度控制窗口是否變臟，方法中設(shè)置的石墨管類型與實際使用的石墨管型號是否一致，類型設(shè)置是否有誤。石墨爐爐頭密封不好或有滲水。l 信號漂移。空心陰極燈未很好地預(yù)熱，石墨管變差或損壞，儀器環(huán)境條件差。l 儀器本身沒有故障，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。5.4.氫化物發(fā)生系統(tǒng)維護5.4.1.泵管l 泵管為消耗品，使用到一定時間要進行更換。松開蠕動泵泵夾，更換紅色標記的泵管和綠色標記的泵管，調(diào)節(jié)泵夾的松緊，檢查流

50、速，紅色標記管流速為2.53.5ml/min，綠色標記管流速為78ml/min。注意蠕動泵工作時載氣是否流動，液體是否流動及泄漏，管子中是否有氣泡，必要時重新連接。5.4.2.轉(zhuǎn)換閥l 在去離子水中加入少量染色劑，設(shè)置系統(tǒng)為手動模式，按START鍵和STOP鍵，觀察液體流動方向，最后用去離子水洗凈染色劑。如發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換閥堵塞，聯(lián)系熱電工程師維修或更換。5.4.3.故障檢查l 無液體流動。檢查蠕動泵夾的松緊，管子是否堵塞，檢查轉(zhuǎn)換閥工作是否正?；蚨氯霉苁欠褚炎冃巍 信號噪聲大/基線不穩(wěn)。降低載氣流量，檢查氣液分離器及所有的玻璃器皿是否污染。l 無信號。硼氫化鈉、樣品溶液是否吸入，檢查轉(zhuǎn)換閥工作

51、是否正常或堵塞，檢查分析方法。l 靈敏度差。檢查硼氫化鈉是否失效，溶液流動是否正常，檢查原子化溫度，檢查“T”管是否對準光路，是否干凈。6.附錄6.1. SOLAAR原子吸收光譜儀性能6.1.1.SOLAAR M系列火焰技術(shù)參數(shù)火焰特征濃度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產(chǎn)生0.0044A吸收的該元素標準溶液的濃度火焰信號強度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產(chǎn)生0.4A吸收的該元素標準溶液的濃度元素名稱特征濃度mg/L信號強度mg/L檢出極限mg/LAluminiumAl鋁0.34300.028AntimonySb銻0.37330.092ArsenicAs砷0.38350.12BariumBa鋇0.1

52、6150.032BerylliumBe鈹0.0080.80.0036BismuthBi鉍0.29260.0049BoronB硼7.9720CadmiumCd鎘0.03230.0028CaesiumCs銫0.0980.0094CalciumCa鈣0.0151.40.0037ChromiumCr鉻0.054.50.0054CobaltCo鈷0.0817.40.01CopperCu銅0.0413.70.0045DysprosiumDy鏑0.24220.19ErbiumEr鉺0.2422EuropiumEu銪0.15140.036GadoliniumGd釓121200GalliumGa鎵0.4440GermaniumGe鍺0.980GoldAu金0.12110.