氣相色譜法分析揮發(fā)性有機(jī)物

1、氣相色譜法分析揮發(fā)性有機(jī)物一、實驗?zāi)康?、了解Agilent6890N氣相色譜儀和FID檢測器的使用方法；2、了解儀器的開機(jī)、關(guān)機(jī)；初步掌握軟件中有關(guān)儀器參數(shù)設(shè)定、分析方法的編輯；3、編輯分析方法，使7種揮發(fā)性有機(jī)物全部能出峰，分離度能達(dá)到 要求，并且運(yùn)行時間控制在半小時以內(nèi)，分離度及峰型能達(dá)到要求。二、方法原理1、FID檢測器原理：(1) 當(dāng)含有機(jī)物CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時，在 C層發(fā) 生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基：CnHm> CH(2) 產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧 或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH + O> CHO+ + e(3) 生成的正離子CHO+與

2、火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO+ + H2O> H3O+ + CO化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動而產(chǎn)生微電流(約10-610-14A );（5）在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量 成正比，所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器。（6）組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。（7）離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。2、檢測器參數(shù)配置單擊“檢測器”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。選中進(jìn)樣口的位置選項（前 或后），在相應(yīng)的框內(nèi)輸入：H2 33ml/min ; air 400ml/mi

3、n ;檢測器溫度（如300 C）；輔助氣（如25ml/min ）,并選擇輔助氣體 的類型（如 N2），并選中該參數(shù)，Lit Offset 點火下限值（2.0PA為 缺省值），若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著， 儀器將發(fā)生報警信息，并關(guān)閉FID氣體。編輯完，點擊“應(yīng)用”鈕。*注意:此時必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測器.三、儀器設(shè)備與試劑材料1. 6890N氣相色譜儀；FID檢測器。2. 色譜柱：HP-5石英毛細(xì)柱4. 標(biāo)準(zhǔn)樣品（AR級）5. 未知試樣。四、實驗步驟1、認(rèn)真閱讀氣相色譜儀操作說明；2、在教師指導(dǎo)下，開啟色譜儀，并學(xué)會編輯一個完整的方法；3、甲醇將標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋， 將樣品進(jìn)樣后逐步優(yōu)化方法使得出峰效 果能夠達(dá)到目標(biāo)；4、用最終的方法另行配置樣品進(jìn)樣，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理比對。五、數(shù)據(jù)處理1、將混合標(biāo)準(zhǔn)樣品與另行配置的樣品進(jìn)行比對， 通過保留時間分 析成分；2、計算所配樣品含量。（方法自定）六、問題討論1、通