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文檔簡(jiǎn)介

1、碳酸鈉生產(chǎn)碳酸鈉生產(chǎn)納米氧化鋅工藝知識(shí)介紹納米氧化鋅工藝知識(shí)介紹 豫光金鉛股份有限公司氧化鋅廠(chǎng)豫光金鉛股份有限公司氧化鋅廠(chǎng) 氧化鋅廠(chǎng)建廠(chǎng)于氧化鋅廠(chǎng)建廠(chǎng)于2003年,年,2008年年3月以前一直使用碳酸氫銨作為沉淀月以前一直使用碳酸氫銨作為沉淀劑生產(chǎn)納米氧化鋅,使用碳酸氫銨法生產(chǎn)納米氧化鋅具有成本低、產(chǎn)品質(zhì)劑生產(chǎn)納米氧化鋅,使用碳酸氫銨法生產(chǎn)納米氧化鋅具有成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn),但外排水中氨氮含量較高,不符合環(huán)保要求。為從源頭上遏量好等優(yōu)點(diǎn),但外排水中氨氮含量較高,不符合環(huán)保要求。為從源頭上遏制氨氮的產(chǎn)生,我廠(chǎng)全體職工用了近一年的時(shí)間反復(fù)試驗(yàn),摸索研究,探制氨氮的產(chǎn)生,我廠(chǎng)全體職工用了近一年的

2、時(shí)間反復(fù)試驗(yàn),摸索研究,探討用碳酸鈉代替碳酸氫銨生產(chǎn)納米氧化鋅的新方法。研究結(jié)果顯示討用碳酸鈉代替碳酸氫銨生產(chǎn)納米氧化鋅的新方法。研究結(jié)果顯示碳酸鈉碳酸鈉生產(chǎn)納米氧化鋅完全達(dá)到國(guó)標(biāo)要求,產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量穩(wěn)定。外排水也達(dá)到生產(chǎn)納米氧化鋅完全達(dá)到國(guó)標(biāo)要求,產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量穩(wěn)定。外排水也達(dá)到環(huán)保要求。環(huán)保要求。前前 言言工藝流程工藝流程次氧化鋅、硫酸、水次氧化鋅、硫酸、水浸取工序浸取工序一凈工序一凈工序二凈工序二凈工序合成工序合成工序液相:粗制硫酸鋅液液相:粗制硫酸鋅液液相:一次凈化液液相:一次凈化液固相:濕堿鋅固相:濕堿鋅烘干粉碎烘干粉碎焙解爐焙解焙解爐焙解成品納米氧化鋅成品納米氧化鋅固相:渣場(chǎng)固相:

3、渣場(chǎng)固相:渣場(chǎng)固相:渣場(chǎng)液相:尾液沉淀外排液相:尾液沉淀外排固相:渣場(chǎng)固相:渣場(chǎng)液相:精制硫酸鋅液液相:精制硫酸鋅液包裝、外售包裝、外售原料及生產(chǎn)輔料原料及生產(chǎn)輔料 原料:原料:熔三(布袋灰)次氧化鋅熔三(布袋灰)次氧化鋅 ZnO65% 輔料:輔料:碳酸鈉,固定使用一個(gè)廠(chǎng)家供貨,河南桐柏碳酸鈉,固定使用一個(gè)廠(chǎng)家供貨,河南桐柏 海晶堿業(yè)有限公司生產(chǎn)的海晶堿業(yè)有限公司生產(chǎn)的“中天中天”牌純牌純堿,總堿,總 堿量要求堿量要求 98% 燃料:燃料:煙煤,碳煙煤,碳50%,水份,水份5%4. 其它材料:其它材料:98#硫酸、高錳酸鉀、硫酸、高錳酸鉀、 325目鋅粉目鋅粉主要及關(guān)鍵工序主要及關(guān)鍵工序1、一

4、次凈化工、一次凈化工序序2、二次凈化工、二次凈化工序序3、合成板框工、合成板框工序序4、烘干焙解工、烘干焙解工序序一次凈化工序一次凈化工序主要是要除去浸取液中的鐵、錳雜質(zhì)主要是要除去浸取液中的鐵、錳雜質(zhì)元素,并且盡量減少主金屬鋅的損失元素,并且盡量減少主金屬鋅的損失 一一 凈凈目目 的的隨同主金屬鋅一起轉(zhuǎn)到浸取液中的還隨同主金屬鋅一起轉(zhuǎn)到浸取液中的還有一些雜質(zhì)元素。其中以有一些雜質(zhì)元素。其中以Fe2+ 、 Fe3+ 和和Mn2+ 的狀態(tài)存在。的狀態(tài)存在。一一 凈凈原原 理理用氧化水解法一并去除鐵錳,用高錳酸用氧化水解法一并去除鐵錳,用高錳酸鉀做氧化劑,鉀做氧化劑, Fe2+ 氧化成氧化成Fe3

5、+ ,水解,水解以以Fe(OH)3的沉淀形式去除。的沉淀形式去除。一次凈化反應(yīng)方程式一次凈化反應(yīng)方程式10FeSO4 +2KMnO4+8H2SO4 K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2OFe2(SO4)3+H2O2Fe(OH)3+3H2SO4 3MnSO4+2KMnO4+2H2O5MnO2+K2SO4+2H2SO4從上述反應(yīng)方程可以看出,氧化水解過(guò)程產(chǎn)生酸,所以要在從上述反應(yīng)方程可以看出,氧化水解過(guò)程產(chǎn)生酸,所以要在一次凈化過(guò)程中一次凈化過(guò)程中,不斷地將產(chǎn)生的新酸中和掉。其中和劑選用氧化鋅。不斷地將產(chǎn)生的新酸中和掉。其中和劑選用氧化鋅。一凈最佳工藝參數(shù)一凈最佳工藝參數(shù)鐵錳雜質(zhì)

6、去鐵錳雜質(zhì)去除率除率99%一凈檢驗(yàn)液一凈檢驗(yàn)液Mn1mg/l凈化后凈化后終點(diǎn)終點(diǎn)PH 5.0反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度80-90一凈工序操作步驟一凈工序操作步驟PH終點(diǎn)終點(diǎn)5.0分析錳含分析錳含量量1mg/l一凈釜一凈釜漿液槽漿液槽進(jìn)液閥進(jìn)液閥蒸汽閥蒸汽閥放料閥放料閥板框壓濾機(jī)板框壓濾機(jī)檢驗(yàn)槽檢驗(yàn)槽儲(chǔ)槽儲(chǔ)槽輸液泵輸液泵打液泵打液泵50啟動(dòng)攪拌,啟動(dòng)攪拌,85-90 停止加熱停止加熱卸板框卸板框壓縮空氣壓縮空氣進(jìn)水閥進(jìn)水閥一凈液的質(zhì)檢與控制一凈液的質(zhì)檢與控制1、過(guò)程控制:、過(guò)程控制:10分鐘測(cè)一次分鐘測(cè)一次PH,根據(jù)溶,根據(jù)溶液顏色由淺入深的變化和液顏色由淺入深的變化和PH值的變化,適值的變化,適時(shí)添加中

7、和劑,直至終點(diǎn)時(shí)添加中和劑,直至終點(diǎn)PH=5.0,停止攪,停止攪拌。拌。2、化驗(yàn)分析:、化驗(yàn)分析:取樣分析取樣分析Mn含量,化驗(yàn)結(jié)含量,化驗(yàn)結(jié)果及時(shí)反饋生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),若果及時(shí)反饋生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),若Mn 1mg/l,即為,即為溶液合格,可通知放料。若溶液合格,可通知放料。若Mn 1mg/l,繼,繼續(xù)反應(yīng),添加氧化劑,直至合格后方可進(jìn)入續(xù)反應(yīng),添加氧化劑,直至合格后方可進(jìn)入下道工序。下道工序。二次凈化工序二次凈化工序除去一次凈化液中的除去一次凈化液中的Cd、Cu、Pb等雜等雜質(zhì)元素。產(chǎn)出精制的質(zhì)元素。產(chǎn)出精制的ZnSO4 溶液。提溶液。提高主金屬鋅的收率高主金屬鋅的收率二凈二凈原理原理CuSO4 ZnZnS

8、O4 CuCdSO4 ZnZnSO4 Cd二二 凈凈目目 的的二凈二凈方程式方程式依據(jù)金屬鋅可以置換比它電位更正的金依據(jù)金屬鋅可以置換比它電位更正的金屬離子轉(zhuǎn)化成金屬狀態(tài)從溶液中析出。屬離子轉(zhuǎn)化成金屬狀態(tài)從溶液中析出。而鋅則從金屬狀態(tài)變成而鋅則從金屬狀態(tài)變成Zn2+而進(jìn)入溶液,而進(jìn)入溶液,達(dá)到凈化除雜的目的達(dá)到凈化除雜的目的二凈主要控制參數(shù)二凈主要控制參數(shù)1、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)時(shí)間2040分鐘分鐘2、溫度、溫度50 603、凈化后、凈化后Cd 1mg/l 4、終點(diǎn)、終點(diǎn)PH=5.0二凈工序操作步驟二凈工序操作步驟調(diào)溶液調(diào)溶液PH=44.8,均勻加鋅粉均勻加鋅粉蒸汽閥蒸汽閥反應(yīng)反應(yīng)30分鐘分鐘分析鎘

9、含量分析鎘含量板框壓濾機(jī)板框壓濾機(jī)檢驗(yàn)槽檢驗(yàn)槽儲(chǔ)槽儲(chǔ)槽35啟動(dòng)攪拌,繼啟動(dòng)攪拌,繼續(xù)加溫到續(xù)加溫到50 ,關(guān)閉蒸汽閥關(guān)閉蒸汽閥卸渣,洗濾布卸渣,洗濾布進(jìn)液閥進(jìn)液閥輸液泵輸液泵二凈釜二凈釜二凈液的質(zhì)檢與控制二凈液的質(zhì)檢與控制1、過(guò)程控制:、過(guò)程控制:反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)時(shí)間20-40分鐘,分鐘,每每10分鐘檢測(cè)一次分鐘檢測(cè)一次PH,均勻加入鋅,均勻加入鋅粉,直至終點(diǎn)粉,直至終點(diǎn)PH=5.0,停止攪拌。,停止攪拌。2、化驗(yàn)分析:、化驗(yàn)分析:取樣分析取樣分析Cd含量,化含量,化驗(yàn)結(jié)果及時(shí)反饋生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),若驗(yàn)結(jié)果及時(shí)反饋生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),若Cd 1mg/l,即為溶液合格,可通知放,即為溶液合格,可通知放料。若料。若Cd

10、 1mg/l,繼續(xù)反應(yīng),添加,繼續(xù)反應(yīng),添加還原劑,直至合格后方可進(jìn)入下道工還原劑,直至合格后方可進(jìn)入下道工序。序。合成工序合成工序所用原料液為所用原料液為精制精制ZnSOZnSO4 4液液所選用的所選用的沉淀劑為沉淀劑為NaNa2 2COCO3 3目的是產(chǎn)出目的是產(chǎn)出焙解性能好的焙解性能好的堿式碳酸鋅堿式碳酸鋅。并確保主金屬并確保主金屬鋅的較高收率鋅的較高收率。 合成工序基本原理合成工序基本原理 硫酸鋅與碳酸鈉的反應(yīng)過(guò)程是一硫酸鋅與碳酸鈉的反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜過(guò)程。它包含著弱酸強(qiáng)堿個(gè)復(fù)雜過(guò)程。它包含著弱酸強(qiáng)堿的水解過(guò)程,它受兩種物質(zhì)的初的水解過(guò)程,它受兩種物質(zhì)的初始濃度、加料方式及速度、傳質(zhì)始

11、濃度、加料方式及速度、傳質(zhì)過(guò)程溫度、時(shí)間等許多因素的影過(guò)程溫度、時(shí)間等許多因素的影響響 ,特別是碳酸鈉過(guò)量系數(shù)的大,特別是碳酸鈉過(guò)量系數(shù)的大小,都會(huì)導(dǎo)致生成的堿式碳酸鋅小,都會(huì)導(dǎo)致生成的堿式碳酸鋅的組成有較大差異的組成有較大差異。合成工序最佳工藝參數(shù)合成工序最佳工藝參數(shù)1、反應(yīng)時(shí)間:、反應(yīng)時(shí)間:30 50min2、前液溫度:、前液溫度: 5862 3、合成溫度:、合成溫度:72 80 4、合成尾液:、合成尾液:Zn1.5g/l合成工序操作步驟合成工序操作步驟合成釜合成釜 硫酸鋅硫酸鋅中轉(zhuǎn)槽中轉(zhuǎn)槽板框壓濾機(jī)板框壓濾機(jī)尾液尾液外排外排洗滌,氯化洗滌,氯化鋇檢測(cè)硫酸鋇檢測(cè)硫酸根達(dá)到要求根達(dá)到要求卸板

12、框卸板框濕式碳酸鋅濕式碳酸鋅烘干系統(tǒng)烘干系統(tǒng)水、碳酸鈉水、碳酸鈉漿化釜漿化釜合成關(guān)鍵點(diǎn)的控制與化驗(yàn)合成關(guān)鍵點(diǎn)的控制與化驗(yàn)1、過(guò)程控制:、過(guò)程控制:主要是反應(yīng)溫度的控主要是反應(yīng)溫度的控制,溫度升到制,溫度升到72-80,關(guān)閉蒸汽,關(guān)閉蒸汽閥門(mén)。每班抽查兩次,填入原始記閥門(mén)。每班抽查兩次,填入原始記錄。錄。2、化驗(yàn)分析:、化驗(yàn)分析:反應(yīng)反應(yīng)3-50分鐘,取合分鐘,取合成尾液送樣化驗(yàn),保證尾液含鋅成尾液送樣化驗(yàn),保證尾液含鋅 1.5g/l,即為溶液合格,可通知放,即為溶液合格,可通知放料。若超出此范圍,從漿化查起,料。若超出此范圍,從漿化查起,直至合格,通知放渣壓濾。直至合格,通知放渣壓濾。烘干粉碎

13、工序烘干粉碎工序原料:濕基堿式碳酸鋅原料:濕基堿式碳酸鋅產(chǎn)品:干基堿式碳酸鋅。產(chǎn)品:干基堿式碳酸鋅。目的:將濕基物料的水份由原目的:將濕基物料的水份由原來(lái)的來(lái)的4555烘至含水份烘至含水份3%的干基物料。的干基物料。烘干粉碎原理烘干粉碎原理布袋收塵器布袋收塵器干堿鋅干堿鋅料倉(cāng)料倉(cāng)干基堿式碳酸鋅干基堿式碳酸鋅旋風(fēng)收塵器旋風(fēng)收塵器干基堿式碳酸鋅干基堿式碳酸鋅閃蒸閃蒸主機(jī)主機(jī)濕基堿式碳酸鋅濕基堿式碳酸鋅熱熱風(fēng)風(fēng)爐爐烘干工序設(shè)備功能烘干工序設(shè)備功能1、 熱風(fēng)爐熱風(fēng)爐-提供熱源,將過(guò)濾后的空氣加提供熱源,將過(guò)濾后的空氣加 熱至要求溫度;熱至要求溫度;2、 閃蒸干燥主機(jī)閃蒸干燥主機(jī)-底部有粉碎裝置。利用底

14、部有粉碎裝置。利用 高速的熱空氣將濕基堿式碳酸鋅烘干和高速的熱空氣將濕基堿式碳酸鋅烘干和 粉碎。粉碎。3、 旋風(fēng)、布袋收塵器旋風(fēng)、布袋收塵器-將烘干的粉體顆粒將烘干的粉體顆粒 在這里沉積下來(lái)并被收集。在這里沉積下來(lái)并被收集。4、 粉體輸送與控制系統(tǒng)包括粉體輸送與控制系統(tǒng)包括:鼓風(fēng)機(jī)、引風(fēng)鼓風(fēng)機(jī)、引風(fēng) 機(jī)、管道、螺旋輸送機(jī)、控制柜等。機(jī)、管道、螺旋輸送機(jī)、控制柜等。焙解工序焙解工序干基干基堿式堿式碳酸鋅碳酸鋅A 爐爐B 爐爐納米氧化鋅納米氧化鋅微黃色微黃色 95%焙解溫度焙解溫度580620焙解時(shí)間焙解時(shí)間1.5 2h焙解工序關(guān)鍵點(diǎn)的控制焙解工序關(guān)鍵點(diǎn)的控制1、過(guò)程控制:、過(guò)程控制:料層厚度在料層厚度在3-5mm,焙解時(shí)間,焙解時(shí)間90-120分鐘,焙解溫度分鐘,焙解溫度580-620。 焙解過(guò)程中如果真空管或真空罐沒(méi)有溫度,焙解過(guò)程中如果真空管或真空罐沒(méi)有溫度,說(shuō)明真空系統(tǒng)有問(wèn)題,立即清理相應(yīng)的真空說(shuō)明真空系統(tǒng)有問(wèn)題,立即清理相應(yīng)的真空管或真空罐。管或真空罐。2、化驗(yàn)分析:、化驗(yàn)分析:取綜合樣分析,分析結(jié)果取綜合樣分析,分析結(jié)果ZNO95%,水溶物水溶物0.7%,即可裝袋入庫(kù)。,即可裝袋入庫(kù)。納米氧化鋅產(chǎn)成品指標(biāo)納米氧化鋅產(chǎn)成品指標(biāo)2008年年5月月20

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