X射線衍射儀PPT課件

1、外觀與組成 基本組成 X射線發(fā)生器 衍射測角儀 輻射探測器 測量電路 控制操作與數據處理計算機系統第1頁/共45頁測角儀的構造測角儀的構造X射線發(fā)生器第2頁/共45頁X射線發(fā)生器是高穩(wěn)定度的 它是由：X射線管 高壓發(fā)生器 管壓管流穩(wěn)定電路 各種保護電路等第3頁/共45頁現代衍射用的X射線管都屬于熱電子二極管。密封式轉靶式最大功率3KW視靶材料的不同而異是為獲得高強度X射線而設計的功率9KW分為第4頁/共45頁第5頁/共45頁第6頁/共45頁產生條件產生條件高速電子遇靶突然停止產生X-射線1.燈絲 產生自由電子產生自由電子2.高壓 加速電子 使電子作定向的高速運動使電子作定向的高速運動3. 靶

2、阻擋電子 在其運動的路徑上設置一個障在其運動的路徑上設置一個障 礙物使電子突然減速或停礙物使電子突然減速或停止止 產生X-射線第7頁/共45頁樣品臺測角儀第8頁/共45頁測角儀測角儀 目前廣泛使用的衍射儀測角器是根據變換聚焦圓半徑原理設計的。測角儀圓中心是樣品臺。樣品臺可以繞中心O軸轉動。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺上，并保證試樣被照射的表面與O軸線嚴格重合。測角儀圓周上安裝有X射線輻射探測器，探測器亦可以繞O軸線轉動。工作時，探測器與試樣同時轉動，但轉動的角速度為2：1的比例關系。當試樣、探測器繞試樣中心軸按1:2的轉速旋轉時，光源、試樣、探測器始終處在由這三點所組成的聚焦圓上。隨著衍射角

3、的增大，聚焦圓逐漸減小。由于聚焦圓半徑是變化的，所以要求樣品表面是平的，并始終與聚焦圓相切。第9頁/共45頁梭拉狹縫發(fā)散狹縫防散射狹縫接收狹縫梭拉狹縫第10頁/共45頁衍射儀中的光路布置衍射儀中的光路布置 X X射線經線狀焦點S S發(fā)出，為了限制X X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入S1S1梭拉光欄限制X X射線在高度方向的發(fā)散，加入DSDS發(fā)散狹縫光欄限制X X射線的照射寬度。 經過二道光欄限制，入射X X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光欄遮擋。 試樣產生的衍射線也會發(fā)散，同樣在試樣到探測器的光路中也設置防散射光欄SSSS、梭拉光欄S2S2和接收狹縫光欄RSRS，這樣限制后僅讓聚焦照向探測器

4、的衍射線進入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。 第11頁/共45頁單色器第12頁/共45頁 晶體單色器的作用與圖示 作用：消除衍射花樣的背底和K散射衍射束彎曲晶體單色器晶體單色器第13頁/共45頁檢測器與記錄系統第14頁/共45頁探測器與記錄系統探測器與記錄系統 計數器的主要功能是將X射線光子的能量轉換成電脈沖信號。 閃爍計數器由三部分組成。閃爍體，光電倍增管和前置放大器。每個入射X射線量子將使晶體產生一次閃爍。每次閃爍激發(fā)倍增管光電陰極產生光電子，這些一次光電子被第一級收集并激發(fā)出更多的二次電子，再被下一級收集，由此倍增出更多的電子。第15頁/共45頁實驗條件選擇 （一）（一）實驗參數選擇

5、防散射狹縫與接收狹縫應同步選擇。防散射狹縫與接收狹縫應同步選擇。 選擇寬的狹縫可以獲得高的選擇寬的狹縫可以獲得高的X X射線衍射強度，射線衍射強度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應選擇但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應選擇小的狹縫寬度。小的狹縫寬度。 掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉動掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉動的角速度。掃描速度對衍射結果的影響與時間的角速度。掃描速度對衍射結果的影響與時間常數類似，掃描速度越快，衍射線強度下降，常數類似，掃描速度越快，衍射線強度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會被掩蓋而丟失。但過

6、低的掃描速度也是不峰會被掩蓋而丟失。但過低的掃描速度也是不實際的。實際的。第16頁/共45頁(一）一）實驗參數選擇第17頁/共45頁實驗條件選擇 （二）試樣（二）試樣 按聚焦條件的要求，試樣表面應永遠保持與聚焦圓有相同的曲面，但是，由于聚焦圓曲率半徑在測量過程中不斷變化，而試樣表面卻無法實現這一點。因此，只能作近似處理，采用平板試樣，使試樣表面始終與聚焦圓相切，即聚焦圓圓心永遠位于試樣表面的法線上。第18頁/共45頁實驗條件選擇 （二）試樣（二）試樣 衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對于塊狀、片衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對于塊狀、片狀試樣可以用粘接

7、劑將其固定在試樣框架上，并保持一個平面與框架平面狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框平行；粉末試樣用粘接劑調和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應力狀態(tài)和試樣表架平面一致。試樣對晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。面平整度等都有一定要求。 衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在1m-5m1m-5m左右最佳。粉末粒度也要在左右最佳。粉末粒度也要在這個范圍內，一般要求能通過這個范圍內，一般要求能通過3

8、25325目的篩子為合適。目的篩子為合適。第19頁/共45頁實驗條件選擇 （二）試樣（二）試樣下圖示出了一個由于制樣方法不當而得不到正確的衍射圖的例子。 第20頁/共45頁衍射圖譜：不同晶體的衍射譜圖如同指紋 不同的物質有不同的指紋 一張衍射圖譜上衍射線的位置僅和原子排列周期性有關 強度則決定于原子種類、數量、相對位置等性質 衍射線的位置和強度就完整地反映了晶體結構的二個特征，從而成為辨別物相的依據第21頁/共45頁第22頁/共45頁原始數據處理第23頁/共45頁第24頁/共45頁XRD的應用通過對峰位置及峰強度的分析，我們可以完成如下工作定性分析定量分析狀態(tài)分析殘余奧氏體結晶度計算晶體粒徑、

9、晶格應力計算晶體結構分析晶格常數確定晶系物相分析第25頁/共45頁X射線衍射儀的應用舉例一 物相鑒定原理：X射線入射到多晶體上，產生衍射的充要條件是： 2dsin=n -（1） F（hkl）0 -（2）（1）確定了衍射方向 在一定的實驗條件下衍射方向取決于晶面間距d，而d是晶胞參數的函數。（2）表示衍射強度與結構因子F（hkl）的關系，衍射強度正比于F（hkl）模的平方。F（hkl）的數值取決于物質的結構，即晶胞中原子的種類，數目，和排列方式。因此決定X射線衍射譜中衍射方向和衍射強度的一套d-I的數值是與一個確定的晶體結構相對應的。第26頁/共45頁第27頁/共45頁1，用jade軟件打開測量

10、圖譜，用鼠標點擊S/M，顯示物相檢索參數設置窗口。第28頁/共45頁第29頁/共45頁第30頁/共45頁如果樣品為幾種物相的混合物，則其圖形為這幾種晶體的衍射線的加和。一般各物相衍射線的強度與其含量成正比。第31頁/共45頁2040608010005001000100200300400 0200400600800 0200400600800(222)(311)(220)(200)應變 35.6%intensity2/degrees應變 0(111) intensity應變 55% intensity(211)(200)(110)應變 77.9% intensity基體為304奧氏體不銹鋼，經過

11、冷軋變形后，以樣品厚度的減少量計算樣品的應變分別為35.6%，55.0%，77.9%。圖中為奧氏體相，為馬氏體相，從XRD的結果可以看出，304基體沒有應變的情況下，奧氏體的5個衍射峰均存在，并且馬氏體（110）晶面上出現衍射峰；隨著應變量的增加，馬氏體的衍射峰逐漸增多，到應變量為77.9%時，馬氏體在（110）、（200）、（211）晶面上出現衍射峰，而奧氏體的衍射峰削弱，只有（220）晶面的衍射峰存在。第二個例子第32頁/共45頁第三個例子：結晶度測定 從理論上講： 結晶度=晶區(qū)光強100% 總光強 Ac Xc=_100%第33頁/共45頁粗略計算我們可以用剪刀積分法第34頁/共45頁嚴格

12、算結晶度，只能用計算機分峰第35頁/共45頁第四個例子：晶粒尺寸測定 我們用來計算晶粒尺寸的公式是： k t= _ Scherrer(謝樂）公式 Bcos t：在hkl法線方向上的平均尺寸（nm） k：修正常數：取0.89 或 1 B: 衍射峰的半高寬（弧度）第36頁/共45頁第37頁/共45頁第38頁/共45頁第39頁/共45頁第五個例子:衍射圖形指標化 指標化就是完成哪個峰代表哪個晶面 介紹一個最簡單的立方晶系 一般有兩種方法:sin2和d值法 第40頁/共45頁第41頁/共45頁 對于立方點陣 我們有 我們用最大 為基準，去除以其它的d得到整數組 =m1:m2:m3找到最簡單的整數組，分解為hkl，就完成了指標化（）不能出現非整平方數，等（）不能出現代表