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文檔簡(jiǎn)介
1、蒸餾法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,可以除去非離子雜質(zhì)和離子雜質(zhì)。缺點(diǎn)是設(shè)備要求嚴(yán)密,產(chǎn)量很低因而成本高。離子交換法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便,設(shè)備簡(jiǎn)單,出水量大,因而成本低。1211滅火劑的藥液成分 CFCIBr ,滅火效果好,主要應(yīng)用于油類、有機(jī)溶劑、 高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火。探堿性高錳酸鉀洗液和堿性乙醇洗液都能用于洗滌器皿的油污。V探 在重量分析法中,要獲得符合要求的沉淀,操作時(shí)應(yīng)注意:(在適宜的稀溶液中進(jìn)行沉淀;在不斷攪拌下,緩慢加入沉淀劑;在熱溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng); 陳化;控制pH;采用均勻沉淀法。)測(cè)定水體的高錳酸鹽指數(shù)時(shí)必須嚴(yán)格遵守的操作條件是:(反應(yīng)體系的酸度;加熱溫度和時(shí)間;滴
2、定時(shí)的溶液溫度;滴定速度和振搖速度。)固定的儀器設(shè)備的接地電阻值(每五年必須測(cè)定一次。)儀器設(shè)備的絕緣電阻(每年測(cè)定一次。)探 問答題:1.如何選用緩沖溶液?根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況選用緩沖溶液:按所控 制溶液的pH值選用適當(dāng)?shù)木彌_溶液;緩沖溶液的任一組分對(duì)分析過程均不應(yīng)有干 擾;根據(jù)反應(yīng)步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度選用緩沖容量相當(dāng)?shù)木彌_溶液。3. 消解操作的注意事項(xiàng)為:選用的消解體系能使樣品完全分解;消解過程中 不得使待測(cè)組分因產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)或沉淀而造成損失;消解過程中不得引入待測(cè) 組分或其他干擾物質(zhì),為后續(xù)操作引入干擾和困難;消解過程應(yīng)平穩(wěn),升溫不宜 過猛,以免反應(yīng)過于激烈,造成樣品損失會(huì)人身傷
3、害;使用高氯酸進(jìn)行消解時(shí), 不得直接向含有有機(jī)物的熱溶液中加入高氯酸。4. 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的處理方法:先用水浸泡強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂 1d,將樹脂帶水一起裝入柱中(注意;勿使樹脂層含有氣泡) ,用5%鹽酸溶液淋洗,直至 使流出液無Fe3+,然后用水洗到中性,在用 4%-63氫氧化鉀溶液淋洗,至流出液檢 不出CI-,最后用蒸餾水洗至pH約為7即可使用。5. 管理+易燃、易爆、劇毒物質(zhì)的“五雙”保管制度具體含義是:“雙人保管、雙人收發(fā)、雙人領(lǐng)料、雙鎖、雙帳”的“五雙”保管制度。3. 若方法的檢出限為0.6ug/10ml,當(dāng)采樣體積為20L時(shí),(吸收液體積為50 ml), 最低檢出濃度為0.1
4、5mg/m3 3.專業(yè)基本理論 3.1水和廢水部分保存水樣的措施有:選擇適當(dāng)材料的容器;控制溶液的pH;加入固定劑(問:加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用):冷藏或冷凍(以降低細(xì)菌活性和化 學(xué)反應(yīng)速度)。DO氰化物、汞(G HNO和&Cr2O)、氨氮的采樣容器和保存劑。采集測(cè)定硫化物、礦物油和懸浮物項(xiàng)目的水樣,應(yīng)定容采樣。pH為4的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液, 在室溫下保存極易長(zhǎng)霉菌, 保存期通常為 四周,磷酸緩沖溶液較穩(wěn)定,保存期可為1至2個(gè)月。懸浮物的測(cè)定根據(jù)所使用的濾器不同,通常有濾膜法、濾紙法和石棉坩堝法。 其中石棉坩堝法,通常用于測(cè)定含酸或含堿濃度較高的水樣中懸浮物測(cè)定。烘干溫度
5、和時(shí)間對(duì)懸浮物的測(cè)定結(jié)果有重要影響,由于有機(jī)物揮發(fā)、吸著水、 結(jié)晶水的變化和氣體逸失等造成減重。也由于氧化而增重。103105C烘干的固體物質(zhì),保留結(jié)晶水和部分吸著水,重碳酸鹽將轉(zhuǎn)為碳酸 鹽,而有機(jī)物揮發(fā)逸失甚少。由于在105C不易趕盡吸著水,故達(dá)到恒重較慢。鉑鉆比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水、比較清潔的地表水、 地下水和飲用水等。稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地表水和工業(yè)廢水。樣品收集于具塞玻瓶?jī)?nèi),應(yīng)在取樣后盡快測(cè)定。如需保存,可在4C冷暗處保存24h, 測(cè)試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中,測(cè)定水中砷的兩個(gè)常用的分光光度法是新銀鹽分光光度法 和二乙氨基二硫代甲酸銀
6、分光光度法。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分析方法是二乙氨基二硫代甲酸銀 分光光度法。砷的污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)等工業(yè)部門的廢 水。二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測(cè)定水中砷,銻和鉍的干擾可加入KI和Sn CI2予以消除,硫化物的干擾可以乙酸鉛棉消除。二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測(cè)定水中砷,加入KI和SnCb的作用是使 A(V)還原成 As(M),加入鋅粒的作用是生成新生態(tài)氫,使砷與其形成揮發(fā)性砷 化氫。鉻在水體中,受 pH值、有機(jī)物、氧化性和還原性物質(zhì)、溫度以及硬度等條件 的影響,三價(jià)鉻和六價(jià)鉻化合物在水體中可相互轉(zhuǎn)化。鉻是生物體所必需的微量元 素之一。鉻的毒性與其存在的狀態(tài)有極大的關(guān)
7、系。六價(jià)鉻具有強(qiáng)烈的毒性,它的毒 性比三價(jià)鉻高100倍。測(cè)定水中總鉻,是在酸性或堿性條件下,用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻, 再用二苯胺基脲顯色測(cè)定。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣,如水樣有顏色但不太深,可進(jìn)行色_度校正,渾濁且色度較深的水樣,用鋅鹽沉淀分離預(yù)處理后測(cè)定。若仍含有有機(jī)物 干擾測(cè)定時(shí),可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測(cè)定。分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的干擾有:濁度、懸浮物、重金屬離子、氯和活性氯、 有機(jī)及無機(jī)還原性物質(zhì)等。測(cè)定水中痕量汞的監(jiān)測(cè)分析方法有冷原子吸收法、冷原子熒光法和原子熒光 法。這幾種方法干擾因素少,靈敏度高,其中冷原子吸收法,是國(guó)家分析方法標(biāo)準(zhǔn)。冷原子吸收法測(cè)定汞的原理是:水中汞離
8、子被還原成單質(zhì)汞,形成汞蒸氣,汞 原子蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外光具有選擇性吸收,在一定范圍內(nèi)吸收值與汞蒸氣 濃度成正比,從而測(cè)得汞的含量。測(cè)定水中汞時(shí),在 H2SO4-HNQ介質(zhì)中,加熱條件下,用高錳酸鉀和過硫酸鉀將 水樣消解,用鹽酸羥胺還原過量還原劑,用氯化亞錫將還原為Hg。冷原子熒光法測(cè)定汞的原理是:水中汞離子被還原成單質(zhì)汞,形成基態(tài)原子蒸 氣,基態(tài)原子被波長(zhǎng)253.7nm的紫外光激發(fā)而產(chǎn)生共振熒光,在一定條件下和較低 濃度范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度與汞蒸氣濃度成正比。用高純氬或高純氮作載氣,將蒸氣導(dǎo)入 冷原子熒光儀進(jìn)行測(cè)定。用EDTA滴定法測(cè)定總硬度的原理是:在 pH10 0.1的條件下,用E
9、DTA容液絡(luò) 合滴定鈣和鎂離子,以鉻黑 T為指示劑。滴定中,游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應(yīng),形成紫紅色或紫色溶液,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫色變?yōu)榱了{(lán)色。用EDTA滴定法測(cè)定水中的總硬度,氰化物可使鋅、邇、鈷的干擾減至最?。蝗?= 醇胺能減少卡鋁的干擾。加氰化鈉前必須保證溶液呈堿性。膜電極法測(cè)定水中溶解氧的原理是水中溶解的氧分子透過薄膜,產(chǎn)生還原擴(kuò)散 電流,在一定溫度下其大小和水樣的溶解氧含量成正比。方法的特點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、干擾少,可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。疊氮化鈉修正法測(cè)定水中溶解氧,主要消除亞硝酸鹽的干擾,高錳酸鉀修正法 主要消除 直的干擾,水樣中含有Fe3+時(shí),可加入氟化鉀消除。明磯絮凝修正法
10、,主要用于水樣有色或含有藻類及懸浮物的水中溶解氧測(cè)定; 硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法適用于含有活性污泥等懸濁物水樣中溶解氧的測(cè)定。水中氨氮是指以游離 NH或銨鹽形式存在的氮。采用的測(cè)定方法有納氏試劑分 光光度法、水楊酸 -次氯酸鹽法和滴定法。用納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的原理是:氨與処和KL的堿性溶液反應(yīng),生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,測(cè)定波長(zhǎng)采用410-425nm (一般420)。用納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí),水樣中如含有余氯,可加入適量硫代硫酸鈉去 除。金屬離子的干擾可加入酒石酸鉀鈉、EDTA等消除。水樣渾濁并有顏色可采用絮_凝沉淀過濾法預(yù)處理。若處理后,仍有顏色,則應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
11、GB11893-8水質(zhì)總磷的測(cè)定規(guī)定鉬酸銨分光光度法,是用過硫酸鉀(或 硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,使所含的磷全部氧化為正磷酸, 用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷。通常還采用氯化亞錫還原法、離子色譜法測(cè)定。在化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí),氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度,反應(yīng)溫度和時(shí)_間,以及催化劑等條件對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響,必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定方法中,氧化劑是KMnO 般應(yīng)用于地表水、飲用水和生活污水,不可用于工業(yè)廢水。水中亞硝酸鹽對(duì)測(cè)定化學(xué)需氧量有干擾,應(yīng)加氨基磺酸進(jìn)行消除。重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量,滴定是,應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度,如酸度太大,會(huì)使滴定終點(diǎn)不明顯。在酸性條
12、件下,KMnO滴定NaGQ的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80 C,所以滴定操作 要趁熱進(jìn)行。探 近年來的研究表明,米樣容器的穩(wěn)定性的順序?yàn)椋汗枧鸩AсK透明石英聚乙烯聚四氟乙烯。x氮、磷HgCI2防止沉淀x金屬HNO 3與有機(jī)堿形成鹽x酚類等NaOH與易揮發(fā)化合物形成鹽類V如水樣渾濁,需過濾后測(cè)定。濾料阻留懸浮物顆粒的能力為:砂心漏斗濾紙濾膜x測(cè)油類的采樣容器,按一般通用洗滌法洗滌后,還應(yīng)用萃取劑徹底蕩洗23次,再烘干(或晾干)。V用電極法測(cè)定pH值時(shí),玻璃電極可以長(zhǎng)期使用,只要泡在純水中保存即可。x鉑鉆比色法測(cè)定色度,配制色度標(biāo)準(zhǔn)溶液是將儲(chǔ)備液用蒸餾水或去離子水稀釋到一 定體積而得。x我國(guó)總硬度單位
13、已改為 mg/L (以碳酸鈣計(jì))。V探 對(duì)需要測(cè)汞的水樣中常加入(苯)或(三氯甲烷)阻止生物作用。測(cè)定(油類、COD胺類)項(xiàng)目的水樣中可加入 H2SQ作保存劑。測(cè)定水中溶解或乳化油的含量時(shí),要在水面下(510) cm處采集水樣。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣需加(NaOH,調(diào)節(jié)pH至(8)。測(cè)定含氟水樣應(yīng)用(聚乙烯瓶)貯存樣品。采用的pH計(jì)以(玻璃電極)為電極,它起到(參比)的作用。用光度法測(cè)定六價(jià)鉻時(shí),加入磷酸的主要作用是(控制溶液的酸度和消除三價(jià)鐵的 干擾)-問:磷酸與尸+形成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物,從而消除 Fe3+的干擾,同時(shí)磷酸也 和其他金屬離子絡(luò)合,避免一些鹽類析出而產(chǎn)生渾濁。P151/4(控制還原瓶
14、體積)可提高冷原子吸收法及冷原子熒光法測(cè)定水中汞的靈敏度。用納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮,常見的干擾有:(色度、金屬離子、硫化物、醛、酮、濁度)。配制納氏試劑時(shí),在攪拌下將氯化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中,應(yīng)加至:(出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)為止。)測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí),取樣量應(yīng)保持在:使反應(yīng)后,滴定所消耗的KMnO溶液量為加入量的:(1/5-1/2 )。探 問答題:1、簡(jiǎn)述地表水監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則?新:P12/12、 簡(jiǎn)述一般水樣自采樣后到分析測(cè)試前應(yīng)如何管理?P14/133、 湖泊、水庫監(jiān)測(cè)垂線如何布設(shè)?a)湖庫區(qū)按不同水域,如:進(jìn)水區(qū)、出水區(qū)、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū),按功能分別設(shè)
15、置監(jiān)測(cè)垂線。b)若無明顯功能分區(qū),可用網(wǎng)格法均勻設(shè)置監(jiān)測(cè)垂線。C) 監(jiān)測(cè)垂線采樣點(diǎn)的設(shè)置,一般與河流的規(guī)定相同。但對(duì)有可能發(fā)現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象者,應(yīng)先做水溫、溶解氧的探索 實(shí)驗(yàn)再定。4、 簡(jiǎn)述水質(zhì)米樣注意事項(xiàng)。1)米樣時(shí)不能攪動(dòng)底部沉積物; 2)保證米樣點(diǎn)準(zhǔn) 確;3)潔凈的容器在裝入水樣前,應(yīng)先用該樣點(diǎn)的水沖洗 3次,然后裝入水樣,并 按要求加入相應(yīng)的固定劑,貼好標(biāo)簽; 4)待測(cè)溶解氧的水樣,應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣,其它水樣也盡量少接觸空氣;5)認(rèn)真填寫采樣記錄;6)保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全; 7)采樣結(jié)束前,應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣,若有漏采或不符合規(guī)定者,應(yīng)立即補(bǔ) 米或重米。5、沉積物的必測(cè)項(xiàng)目為:
16、砷、汞、鉻、鉛、鎘、銅等。6、 廢水和污水的流量測(cè)定有哪些方法?P24/一/2 13種7、 一類污染物:總汞、烷基汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛、總鎳和苯并芘等9種。8造紙行業(yè)工業(yè)廢水中的主要污染物或監(jiān)測(cè)項(xiàng)目:懸浮物、生化需氧量、化學(xué)需氧量、硫化物、酚等。9、 石油化工工業(yè)行業(yè)工業(yè)廢水中的主要污染物:生化需氧量、化學(xué)需氧量、油類、 酚、多環(huán)芳烴等。10、 pH的定義?測(cè)定前應(yīng)怎樣校正 pH計(jì)? pH 值表示溶液中氫離子活度的負(fù) 對(duì)數(shù)。測(cè)定pH值前可先用pH試紙粗測(cè)樣品的pH范圍,在選定所需的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶 液;測(cè)定水樣的溫度,將 pH計(jì)的溫度矯正旋鈕調(diào)至對(duì)應(yīng)的溫度補(bǔ)償位置;用標(biāo)準(zhǔn) 緩沖溶液做兩
17、點(diǎn)校正pH計(jì),然后即可測(cè)定樣品的 pH值。11、 怎樣使用和維護(hù)pH計(jì)的電極?pH 計(jì)上有兩個(gè)電極,甘汞參比電極和玻璃電極。甘汞電極用做參比電極,內(nèi)裝飽和KCI溶液,其中應(yīng)有少量 KCI晶體,并保持液面覆蓋甘汞柱(充至玻管彎轉(zhuǎn)處)。使用是必須取下側(cè)支上的小膠塞,否則不 能起到鹽橋的離子交換作用。不用時(shí)應(yīng)將小膠塞和末端膠帽套好。玻璃電極用作pH指示電極,應(yīng)在有效期內(nèi)使用。新電極或久置不用時(shí),應(yīng)在純水中至少浸泡24h才能使用。若需經(jīng)常使用,用后沖洗干凈泡在純水中,長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)在浸泡 后,取出,用濾紙檫干、裝盒保存。電極應(yīng)清潔無油污、無霉跡、無傷跡。12、 測(cè)定水中懸浮物應(yīng)如何確定取樣體積?一般以
18、5- 10mg懸浮物量作為量取 試樣體積的實(shí)用范圍。取樣體積過大,濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分,除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,濾膜上懸浮物過少,則會(huì)增大稱量 誤差,影響測(cè)定精度。13、 對(duì)于粘度大的廢水樣品應(yīng)如何測(cè)定水中懸浮物?廢水粘度高,可加2-4倍 蒸餾水稀釋,震蕩均勻,待沉淀物下降后再過濾。14、 說明色度的標(biāo)準(zhǔn)單位一度的物理意義。在每升溶液中含有2mg六水合氯化鉆(II)和1mgffi(以六氯鉑(W)酸的形式)時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。15、分光光度法測(cè)定濁度的原理。在適當(dāng)溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相
19、比 較。16、目視比濁法測(cè)定濁度的原理。將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,規(guī)定相當(dāng)于1mg定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。17、 測(cè)定汞的水樣,采集后應(yīng)如何保存?應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃瓶中,加入HNO3使pH2,并加入適量K2Cr2O7使加入后濃度應(yīng)為 0.05%?;蚣尤肓蛩峄蛳跛?,使水樣 pH1,加入高錳酸鉀溶液至淡紅色不褪。18、用絡(luò)合滴定法測(cè)定水中的硬度時(shí),不能得到穩(wěn)定持續(xù)的終點(diǎn)(滴定至亮藍(lán)色的溶液,稍放即變?yōu)榛宜{(lán)色,再次滴定至亮藍(lán)色,仍有上述現(xiàn)象) ,試問在滴定中可 能存在哪些影響因素? 1 )水樣中鎂離子含量低; 2)存在鐵、錳等離子的干 擾;3)銨鹽緩沖溶液的
20、pH不符合要求,或緩沖溶液放置過程中氫氧化銨揮發(fā)較多, 緩沖液失效; 4)室溫過低,使反應(yīng)靈敏度降低;5)鎂離子過高也能使終點(diǎn)模糊。19、 納氏試劑光度法測(cè)定氨氮,溶液顯色的適宜pH 是多少?高于或低于此范圍有何現(xiàn)象?pH11.8 12.4為宜。若高于12.4,溶液變混,低于pH11.8,不顯色。20、 測(cè)定水中總磷的分析方法由兩個(gè)步驟組成:第一步可由氧化劑過硫酸鉀、硝 酸- 高氯酸、硝酸 -硫酸、硝酸鎂或紫外照射,將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸 鹽。第二步測(cè)定正磷酸,從而求得總磷含量。21、EDTA滴定法測(cè)定水中硫酸鹽, 鉻黑T作指示劑終點(diǎn)如不很敏銳是何原因?如何解決?可能是Ba2+S余量
21、大引起的,可加入過量EDTA再加入已知量的MgCb標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再用 EDTA滴定,計(jì)算時(shí),應(yīng)對(duì)增加的 MgC2所消耗的EDTA量加以 扣除。22、 酸性法測(cè)定高錳酸鉀指數(shù)(CODmn的原理。在酸性和加熱條件下,以高 錳酸鉀為氧化劑,氧化水中的部分有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì),過量的高錳酸鉀用草 酸鈉還原并過量,然后再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉。高錳酸鉀溶液的消耗量與 水中有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)還原性物質(zhì)的含量成正比。探計(jì)算題:1、取10.0ml水樣,顯色測(cè)定 NQN,測(cè)得試液的吸光度為 0.176 ,NON校準(zhǔn)曲線的回歸方程為 y=0.0149x+0.004 (x為50ml水中NON的微克數(shù),球 水樣中
22、NQN 和 NO 的濃度?NO 3-N 為 1.15mg/L, NO為 5.09mg/L。2、CODc( Q, mg/L) = (V)空-V1) *C*8*1000/VC-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L ); V 0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用 量(ml) ; V 1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); V-水樣的體積(ml);8-氧(1/2 ) O摩爾質(zhì)量(g/mol )。高錳酸鹽指數(shù)( O2, mg/L) =(10+V1)K-10*M*8*1000/100(水樣經(jīng)稀釋)=(10+V1)K-10- (10+V0空)K-10*C *M*8*1000/V2V0-空白試驗(yàn)中高錳酸
23、鉀溶液消耗量(ml); V 1-滴定水樣時(shí),高錳酸鉀溶液的消 耗量(ml); V 2-分取水樣量(ml); K- 校正系數(shù),=10.00/V高錳酸鉀標(biāo) 定時(shí)消耗的體積;M-草酸鈉溶液濃度(mol/L ); 8-氧(1/2 )0摩爾質(zhì)量(g/mol );C-稀釋的水樣中含水的比值,如如: 10.0ml水樣,加90ml水稀釋至100ml,則C=0.90. 3.3、噪聲部分探 噪聲污染屬于能量污染,污染的特點(diǎn)是可感受性、瞬時(shí)性、局部性。新書:P342/4P342/5P343/1P343/3P344/10,11,15P345/1P346/2 P349/1(標(biāo)稱比為 2) P354/5聲級(jí)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)方式為電
24、校準(zhǔn)和聲校準(zhǔn)兩種;當(dāng)兩種校準(zhǔn)方式校準(zhǔn)結(jié)果不吻合時(shí), 以聲校準(zhǔn)結(jié)果為準(zhǔn)。按聲源類型可分為點(diǎn)聲源、線聲源和面聲源。點(diǎn)聲源所輻射的聲波按與距離平 方的反比的規(guī)律衰減;在自由聲場(chǎng)中,距離沒增加一倍,聲壓級(jí)衰減6dBo而線聲源所產(chǎn)生的聲波,按與距離反比的規(guī)律衰減;距離沒增加一倍,聲壓級(jí)衰減3dB.而面聲源不隨距離變化而衰減。探 判斷哪些是正確的?1 )風(fēng)機(jī)噪聲測(cè)量點(diǎn)應(yīng)設(shè)在排氣管軸向45距離口 1m遠(yuǎn)處。 V 3 )某機(jī)器噪聲測(cè)量結(jié)果,C聲級(jí)B聲級(jí)A聲級(jí),表明該噪聲信號(hào)主頻 率屬高頻范圍。4 )使用ND2型聲級(jí)計(jì)測(cè)量頻譜時(shí),“計(jì)權(quán)特性”開關(guān)應(yīng)置于“線 性”檔。5 )環(huán)境噪聲系指戶外各種噪聲的總和。V 6
25、)所有有關(guān)聲級(jí)的計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位,小數(shù)點(diǎn)后第二位的處理方法為四舍五入。探 離開輸出聲功率為1W的小聲源10m處的一點(diǎn)上,其聲壓級(jí)大約為(89) dBo 從聲級(jí)計(jì)上可直接讀?。暭?jí)值和聲壓級(jí)值)。噪聲級(jí)是(某聲音信號(hào)經(jīng)頻率計(jì)權(quán)后的聲壓級(jí))。(噪聲級(jí)、聲壓級(jí)、聲功率級(jí))的單位為dB,響度級(jí)不是??陕犅曇舻模ㄒ舻母叨?、響度級(jí)、噪聲級(jí))與頻率有關(guān),(聲壓級(jí))與頻率無關(guān)。探 問答題1、噪聲監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證有哪些要求?1 )測(cè)點(diǎn)布設(shè)要現(xiàn)場(chǎng)踏勘,根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)對(duì)象按監(jiān)測(cè)規(guī)范布點(diǎn);2)測(cè)量要在正常的工作時(shí)段和正常工況下進(jìn)行;3)測(cè)量前后均要對(duì)測(cè)量?jī)x進(jìn)行校準(zhǔn),靈敏度漂移不得大于0.5dB ; 4)測(cè)量時(shí)氣
26、象條件應(yīng)滿足規(guī)范要求;5)測(cè)量時(shí)注意傳聲器的指向,測(cè)量人員應(yīng)盡量遠(yuǎn)離儀器;6)無論何種測(cè)量,當(dāng)聲級(jí)漲落大于 10dB時(shí),必須作20min以上測(cè)量;7)數(shù)據(jù)處理按 規(guī)范進(jìn)行,計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù);8)測(cè)量?jī)x器及校準(zhǔn)器定期送計(jì)量部門檢定,檢定合格后方可使用。2、 防治城市噪聲污染的措施: 1 )控制城市人口; 2)城市的功能分區(qū);3)合理 規(guī)劃和合理布局;4)噪聲控制立法;5)環(huán)境噪聲管理;6)噪聲治理;7)城市綠 化等。3、 使用噪聲測(cè)量?jī)x后應(yīng)作哪些校準(zhǔn)和檢查?測(cè)量前后均要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),檢 查儀器采樣時(shí)間、采樣間隔是否符合測(cè)量規(guī)范要求,打印結(jié)果是否正確。4、 簡(jiǎn)述聲級(jí)計(jì)操作要點(diǎn)。1 )正確安裝
27、電池應(yīng)檢查電壓;2)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn);3)選擇時(shí)間計(jì)權(quán)特性(“快”檔或“慢”檔);4)選擇頻率計(jì)權(quán)特性;5)估計(jì)待測(cè)聲源聲級(jí)范圍,正確選擇量程;6)正確讀取數(shù)據(jù);7 )測(cè)量完畢,對(duì)儀器再次進(jìn)行校準(zhǔn);8)關(guān)機(jī)并取出電池;9)傳聲器干燥保存。5、為防止工廠噪聲對(duì)環(huán)境的影響,工廠建設(shè)時(shí)的注意事項(xiàng)。1 )合理選址,有可能產(chǎn)生較大噪聲的工廠周圍不應(yīng)有噪聲敏感性建筑物;2)選擇機(jī)械裝置,必要時(shí)地基進(jìn)行處理;3)噪聲源位置合理選取,盡量原理邊界;4)廠房結(jié)構(gòu)的選擇;5)環(huán)境影響預(yù)測(cè)等。計(jì)算題:1、某點(diǎn)白天16h環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)結(jié)果為:有 2h測(cè)量值為45dB (A),有 4h測(cè)量值為50 dB(A),其余時(shí)間測(cè)量
28、值為 55 dB(A),問該點(diǎn)白天的等效連續(xù)聲 級(jí)為多少?公式 L=10* log (刀Ti*10 0.1*Li /T)2、測(cè)量某條道路的交通噪聲取得 3個(gè)路段的等效聲級(jí),試求整條路的等效聲級(jí)。(各 路段聲級(jí)分別 為:75, 73, 69;對(duì)應(yīng)的路段長(zhǎng) 度為:600m, 500m, 1000m) L=E Li*Si/S 總 2環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 2.1基本概念探 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施,是環(huán)境監(jiān)測(cè)的 全面質(zhì)量管理。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的主要內(nèi)容包括:設(shè)計(jì)一個(gè)良好的監(jiān)測(cè)計(jì)劃,根據(jù)監(jiān)測(cè)目的需要 和可能、經(jīng)濟(jì)成本和效益
29、,確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求;規(guī)定相應(yīng)的分析測(cè)量系統(tǒng) 和質(zhì)量控制程序。為保證取得合乎精密性、準(zhǔn)確性、可比性、代表性與完整性要求 的監(jiān)測(cè)結(jié)果,還應(yīng)組織人員培訓(xùn),編制分析方法和各種規(guī)章制度等。在實(shí)施環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證過程中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是基礎(chǔ),實(shí)驗(yàn)室間質(zhì) 量控制是在各參加實(shí)驗(yàn)室在受控的條件下,由有經(jīng)驗(yàn)的中心實(shí)驗(yàn)室(或有經(jīng)驗(yàn)的第 三者或單位)主持實(shí)施的。常用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的自控技術(shù)有平行雙樣分析、加標(biāo)回收率分析、空白實(shí)驗(yàn) 值測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析、分析方法比較實(shí)驗(yàn)和質(zhì)控圖的應(yīng)用等。探 休哈特(Shewhart)質(zhì)量控制圖有單值圖、均值圖和均值 -極差質(zhì)控圖。V在分析測(cè)試中,空白實(shí)驗(yàn)值的大小
30、無關(guān)緊要,只需以樣品測(cè)試值扣除空白實(shí)驗(yàn)值就 可以抵消各種因素造成的干擾和影響。x 注釋:全程序空白實(shí)驗(yàn)值難以抵消樣品基體所致的干擾和影響,因?yàn)樵诜治鰷y(cè)試中無法獲得理想的零濃度 樣品,且隨機(jī)誤差并非絕對(duì)相同。因而,扣除空白實(shí)驗(yàn)值的樣品測(cè)定結(jié)果中包含了 全部實(shí)驗(yàn)誤差。此外,空白實(shí)驗(yàn)值越咼,掩飾的隨機(jī)誤差波動(dòng)越大。當(dāng)樣品中待測(cè) 物濃度很低,或接近檢出險(xiǎn)的水平時(shí),有時(shí)可能使樣品測(cè)定值與其的差值為負(fù)數(shù), 表現(xiàn)了分析結(jié)果的不合理性和監(jiān)測(cè)工作的失敗。進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí),加標(biāo)的原則是加標(biāo)濃度合理。x 注釋:加標(biāo)的原則是:加標(biāo)物質(zhì)形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)一致;加標(biāo)濃度合理:加標(biāo)樣的濃度 與樣品中待測(cè)物濃度為等精度
31、;樣品中待測(cè)濃度在方法檢出險(xiǎn)附近時(shí),加標(biāo)量控制 在標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;樣品中待測(cè)物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量 應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量( 0.5 倍),但總濃度不得高于方法測(cè)定上限的 90%;一 般情況下不得超過樣品中待測(cè)物的 3倍;加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無明顯變化,否則應(yīng) 在計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。 衡量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是: (準(zhǔn)確度和精密度) 。這些質(zhì)量指 標(biāo)常用(標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率)表示。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)達(dá)到的要求是: (代表性、完整性、精密性、準(zhǔn)確性、 可比性、權(quán)威性和法律性) 。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的目的在于(檢查各參加實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤
32、差)和(提高數(shù) 據(jù)的可比性)。它由有經(jīng)驗(yàn)的(質(zhì)量保證機(jī)構(gòu)或上級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu))主持實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室 間質(zhì)量控制可用于(實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控考核、方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、科研項(xiàng)目協(xié) 作和仲裁實(shí)驗(yàn))。參加實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室,必須是(切實(shí)執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的實(shí)驗(yàn)室) , 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)多用統(tǒng)一分析(密碼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的方式進(jìn)行,以確定各實(shí)驗(yàn) 室報(bào)出(結(jié)果的可接受程度) ,并判斷實(shí)驗(yàn)室間是否存在(系統(tǒng)誤差) ,提高實(shí)驗(yàn)室 間數(shù)據(jù)的(可比性) 。 問答題: 1.計(jì)量認(rèn)證的主要內(nèi)容 : 組織機(jī)構(gòu)、儀器設(shè)備、檢測(cè)工作、人員、環(huán) 境和工作制度,共計(jì) 50 項(xiàng)。2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義:是已確定了一個(gè)或多個(gè)特性量值并具有良
33、好均勻性、穩(wěn)定性,用 以校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)測(cè)試方法、確定材料特性、直接作為比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)的分類:包括化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 和工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。3. 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證:是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的全面質(zhì)量管理,它包含了保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正 確可靠的全部活動(dòng)和措施。質(zhì)量保證的作用在于將監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差控制在限定的允 許范圍內(nèi),使其質(zhì)量滿足代表性、完整性、精密性、準(zhǔn)確性和可比性的要求。4. 使用校準(zhǔn)曲線的要求:應(yīng)在分析樣品的同時(shí)繪制工作曲線,并要達(dá)到質(zhì)量要求;校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用,更不得相互借用;應(yīng)使用校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)范圍之內(nèi)的 直線部分,未參與回歸的部分不得使用
34、,不得將校準(zhǔn)曲線在高濃度端外推或在低濃度端順延使用;當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件受限或有困難時(shí)(如在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試,或試劑困難,或工 作量大),可考慮在分析樣品時(shí)選用原校準(zhǔn)曲線的兩個(gè)適當(dāng)濃度(以高、低濃度間 為宜)的濃度點(diǎn)同時(shí)測(cè)定,以核校原有校準(zhǔn)曲線,其相同濃度點(diǎn)的響應(yīng)值之相對(duì)差 值應(yīng)小于5%-10%用兩個(gè)濃度點(diǎn)核校校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)保證測(cè)試條件的一致性,如 不得改用新批號(hào)試劑或新配制試液。上述條件之一有變化時(shí),必須重新繪制校準(zhǔn)曲 線。注:校準(zhǔn)曲線的變化受多種因素的影響,如實(shí)驗(yàn)室條件的變化,試劑生產(chǎn)廠家及批 號(hào)的改變,以及試液的重新配制,測(cè)量?jī)x器的穩(wěn)定狀況等等。因而,以每次分析樣 品同時(shí)繪制的工作曲線最為合理。 2.2數(shù)
35、理統(tǒng)計(jì)孤 隨機(jī)誤差又稱偶然誤差或不可測(cè)誤差。它具有單峰性、有界性、對(duì)稱性和抵償性,這種誤差可以利用增加測(cè)定次數(shù)的辦法減少。在全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南中規(guī)定,當(dāng)空白測(cè)定次數(shù)n 20時(shí),檢出險(xiǎn)的計(jì)算公式為L(zhǎng)=2V2t afSwbo評(píng)價(jià)分析方法的質(zhì)量指標(biāo)為檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。中華人民共和國(guó)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則指出:任何單位和個(gè)人不準(zhǔn)在工作崗位上使用無檢定合格印、證或超過檢定周期以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具??傮w方差一致性(相等)的檢驗(yàn)法。5、如何利用休哈特( Shewhart )質(zhì)量控制圖判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量狀況? 休 哈特( Shewhart )質(zhì)量控制圖以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的集中趨勢(shì)(例如測(cè)定值的均值)及
36、其離 散程度(33)為控制范圍構(gòu)成上、下控制限,用于控制監(jiān)測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。凡數(shù)據(jù) 點(diǎn)落在上、下控制線上或線外都是質(zhì)量不合要求的數(shù)據(jù)。落在上、下警告線與控制 線之間的點(diǎn),表示數(shù)據(jù)雖可接受,但應(yīng)多加警惕,以防失控。此外,還應(yīng)全面、慎 重地對(duì)圖上的點(diǎn)陣分布做出判斷,其采用的指標(biāo)如下:點(diǎn)陣應(yīng)隨機(jī)排列在中心線 的兩側(cè),在上、下輔助線內(nèi)的點(diǎn)數(shù)不得低于50%連續(xù)7點(diǎn)排列在中心線的同時(shí),表示實(shí)驗(yàn)已出現(xiàn)系統(tǒng)誤差;連續(xù) 7點(diǎn)的分布呈遞升或遞降時(shí),表示實(shí)驗(yàn)已出現(xiàn)失 控趨勢(shì);連續(xù)3點(diǎn)中有兩點(diǎn)屢屢接近控制線,表示失控。計(jì)算題: 1、試按運(yùn)算規(guī)則求出下列各式的結(jié)果39.8-16.37-8.043+71.006-0.072839.8 -16.37-8.04+71.01- 0.07=86.33
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