熱固性塑料模壓成型

1、堆砌密度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)表現(xiàn)密度的測(cè)定，了解相關(guān)儀器的原理和操作，掌握正確測(cè)定高分子材料 密度及其堆砌密度的方法。實(shí)驗(yàn)原理利用樹(shù)脂或塑料的自重， 將試樣從規(guī)定的高度自由落入已知容積的容器中，測(cè)量單位體積的樹(shù)脂或塑料的質(zhì)量，即得該試樣的堆砌密度（表觀密度）的大小。堆砌密度與樹(shù)脂或塑料的顆粒形狀、粒度分布、空隙率、濕含量等因素有關(guān)。一般來(lái)講,粒度組成愈均勻，水分和細(xì)小顆粒愈少， 其松散性愈好，即該種材料從加料器中均勻流出的 能力愈好。在塑料的配制和加工設(shè)備的利用上能獲得更好的效益。堆砌密度對(duì)塑料包裝儲(chǔ)存、混合器容積和成型模具型腔的設(shè)計(jì)等具有實(shí)際意義。實(shí)驗(yàn)原料酚醛塑料模壓粉（重慶合成化工廠）

2、，主要成分為酚醛樹(shù)脂，其他的成分還含有固化劑、 填料等。實(shí)驗(yàn)儀器天平（精確到o.ig） 1臺(tái)漏斗（金屬制，內(nèi)表面光滑）1個(gè)測(cè)量量筒（金屬制，內(nèi)表面光滑）1個(gè)舌U料板（直尺）1塊實(shí)驗(yàn)步驟1. 把漏斗垂直架置，其下端小口距測(cè)量量筒正上方20-40mm處，盡可能與測(cè)量量筒同軸。32. 用擋料板封閉漏斗下端小口，在天平上稱(chēng)量量筒質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.1g），將115芳cm試樣混勻后輕輕倒入漏斗中。3. 迅速抽開(kāi)漏斗擋料板，讓試樣自由流進(jìn)測(cè)量量筒，不容許震動(dòng)或敲擊容器。4. 當(dāng)測(cè)量量筒已裝滿(mǎn)試樣，用一刮板垂直刮去測(cè)量量筒頂部多余的試樣。然后在天平 上稱(chēng)量圓筒中試樣的質(zhì)量（準(zhǔn)確至 0.1g ）。5. 把已用過(guò)的

3、試樣倒入瓷盤(pán)，可用于壓制成型。重新取料，重復(fù)按實(shí)驗(yàn)步驟2-4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。需重復(fù)二次實(shí)驗(yàn)。結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1. 數(shù)據(jù)記錄序號(hào)W21W22W23質(zhì)量384.5g384.5g383.4g2. 試樣的堆砌密度計(jì)算：D= （W1-W2） /V式中，D：堆砌密度，g/cm-3W1:測(cè)量量筒質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)為311.0gW2:裝滿(mǎn)試樣的測(cè)量量筒質(zhì)量，g3V ：測(cè)量量筒體積，本實(shí)驗(yàn)為 100 cm33. 計(jì)算：W2= (W21 +W22 +W23)/3=384.1g-3 -3故 D= ( 384.1-311.0) /100 g/cm-3=0.67 g/cm -3分析與思考1. 高分子材料粉狀、粒狀、片狀在自然堆砌時(shí)，

4、單位體積的質(zhì)量稱(chēng)為堆砌密度，又稱(chēng) 表觀密度。堆砌密度衡量著樹(shù)脂或聚合物材料相對(duì)松散性和相對(duì)體積大小。 因此在 材料成型加工過(guò)程中，有時(shí)了解堆砌密度指標(biāo)很重要。2. 引起誤差可能有以下幾個(gè)原因：a. 漏斗和量筒的內(nèi)表面光潔度。光潔度越大，將使堆砌更緊密。b. 漏斗下端小口與量筒最上方的距離。 20-40mm 為宜， 越小將使堆砌越松散， 距 離越大，將使堆砌越緊密3. 堆砌密度與樹(shù)脂或聚合物材料的顆粒形狀、粒度分布。濕含量等因素有關(guān)。一般講 來(lái)，粒度組成越均勻，水分和細(xì)小顆粒越少，其松散性越好，即該種材料從加料器 中均勻流出的能力越好。熱固性聚合物材料的流動(dòng)性實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生了解熱固性

5、聚合物材料在熔融狀態(tài)下流動(dòng)性與組成、溫度、壓力、 時(shí)間等工藝參數(shù)之間的關(guān)系。熟悉測(cè)定熱固性聚合物材料熔體的原理及操作。實(shí)驗(yàn)原理熱固性塑料受熱時(shí)也像熱塑性塑料一樣，有較寬的流動(dòng)溫度區(qū)間（即成型溫度區(qū)間）。 在這區(qū)間內(nèi)， 溫度愈高樹(shù)脂的熔體粘度愈低， 在壓力的作用下充滿(mǎn)模具型腔的能力愈強(qiáng)， 即 流動(dòng)愈好。但高溫下樹(shù)脂形成交聯(lián)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行得很快，致使低粘度下的停留時(shí)間縮短， 有可能物料尚未充滿(mǎn)型腔時(shí)樹(shù)脂粘度已過(guò)大而流動(dòng)停止，給成型帶來(lái)困難。通常按流動(dòng)性的大小將熱固性塑料分成幾級(jí)，對(duì)不同的制品流動(dòng)性等級(jí)要求是不同的。 模塑形狀復(fù)雜的大型制件時(shí)， 以流動(dòng)性較大者為好， 但如果流動(dòng)性太大也是不適宜的，

6、會(huì)出 現(xiàn)塑料的型腔內(nèi)填塞不緊， 溢料或樹(shù)脂與填料分頭集中等不良現(xiàn)象， 造成上下模面粘合或使 導(dǎo)向部件發(fā)生阻塞，給脫模和清理工作添加麻煩，從而影響制品質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)采用拉西格流程法測(cè)試熱固性塑料的流動(dòng)性， 其測(cè)試原理是在規(guī)定的溫度、 壓力 和壓制時(shí)間內(nèi)， 用一定質(zhì)量的熱固性塑料粉， 經(jīng)拉西格流動(dòng)性壓模壓制成型， 測(cè)量物料在壓 模內(nèi)棱柱體流槽中， 所得桿狀試樣的長(zhǎng)度，用以表征該試料的流動(dòng)性。 桿狀試樣越長(zhǎng)， 表示 流動(dòng)性越好。熱固性塑料流動(dòng)的大小， 除原料中樹(shù)脂的縮聚程度、 水份含量等主要影響因素外， 與填 料的性質(zhì)、狀態(tài)、比率以及其它添加劑的組成、用量和分散狀況都有密切關(guān)系，此外，流動(dòng) 性模具型腔

7、表面的光潔度、 傳熱情況和摸塑過(guò)程的工藝條件等對(duì)桿狀試樣的長(zhǎng)度變化也有直 接影響。實(shí)驗(yàn)原料及儀器原料：酚醛壓塑粉設(shè)備：1. 拉西格流動(dòng)性壓模：是由兩個(gè)半片模所組成的鋼質(zhì)圓錐體， 在半片圓錐體中具有橫 截面逐漸減小的棱柱形流道，表面光潔度10,錐形半模鑲嵌在剛質(zhì)圓形模套中，模套外有電熱裝置以控制壓模的加熱速度。2. 其他實(shí)驗(yàn)用具：液壓機(jī)（壓力 30-50MPa）1-2 臺(tái)圓錠模（直徑 28mm） 1 副水銀溫度計(jì)（0-200 C） 2支直尺（精確度 1mm） 1 塊天平（精確度 0.1g） 1 臺(tái)小銅刀、手套、脫模架、鉗子等實(shí)驗(yàn)步驟1. 按照液壓機(jī)操作規(guī)則檢查機(jī)器加熱、運(yùn)轉(zhuǎn)情況，并調(diào)整至工作狀態(tài)

8、，由下式可分別 計(jì)算出液壓機(jī)的表壓。3P 表=PoAPmax/ （ N 機(jī) 10 ）式中： P 表 機(jī)油壓表讀數(shù)（ MPa）P0 模壓壓強(qiáng)（ MPa）2A 模具投影面積（ cm2）Pmax 最大工作液壓壓力（ MPa ）N 機(jī) 壓機(jī)公稱(chēng)噸位（ MPa ）本實(shí)驗(yàn)中 P 表=PoAPmax/ （N 機(jī) 103） =40XnX 25X 50為 1020 XI03） =7.85Pa2. 在天平中稱(chēng)取酚醛聚合物料粉 8g 左右，在室溫時(shí)加入圓錠模中，放入壓制工作臺(tái)中心位置，啟動(dòng)壓機(jī)，開(kāi)始計(jì)時(shí)保壓30s,制得預(yù)壓圓錠。3. 將拉西格模具放入液壓機(jī)加熱板中心位置上，利用加熱和溫控裝置，把壓機(jī)上下電熱極加熱至

9、150+2C,繼續(xù)預(yù)熱模具 5-10min，隨后將圓錠輕放入模槽圓柱體裝料 室內(nèi),立即施壓,保溫保壓 3min 。4. 切斷電源,解除壓力,從壓機(jī)上取出拉西格模具,在脫模架上脫開(kāi)半片模,取出試 樣用直尺測(cè)量棱柱體細(xì)桿的長(zhǎng)度。5. 用銅刀清除模具內(nèi)殘留物質(zhì)、 再次組裝拉西格模。 按上述工藝過(guò)程和操作條件重復(fù) 三次實(shí)驗(yàn)。結(jié)果與討論由實(shí)驗(yàn)得出：酚醛壓塑粉流動(dòng)性很小,基本布流動(dòng)。分析與討論：1. 以下幾種方法可以改善熱固性聚合物熔體流動(dòng)性：a. 適當(dāng)升高溫度,利于加工；b. 加入流動(dòng)性較好的助劑或與流動(dòng)性較好的聚合物共混。2. 加工溫度、加工壓力、加工時(shí)間影響聚合物材料熔體的流動(dòng)性。3. 熱固性聚合物

10、流動(dòng)性一般較差,與熱塑性聚合物比起來(lái),加工性能差了很多。熱固性塑料模壓成型實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解模壓成型熱固性塑料的原理和工藝操作過(guò)程。2. 理解塑料模塑粉配方以及模壓成型工藝參數(shù)對(duì)熱固性塑料壓制品性能及外觀性能 的影響。3. 了解酚醛模塑粉中各組分作用以及配方原理。實(shí)驗(yàn)原理 熱固性塑料的模壓成型是將縮聚反應(yīng)到一定階段的熱固性樹(shù)脂及其填充混合料置于成 型溫度下的壓模型腔中， 閉模施壓。 借助熱和壓力的作用， 使物料一方面熔融成可塑性流體 而充滿(mǎn)型腔， 取得與型腔一致的形樣， 與此同時(shí)， 帶活性基因的樹(shù)脂分子產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)而形 成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)一段時(shí)間保壓固化后，脫模，制得熱固性塑料制品的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)原材

11、料 酚醛樹(shù)料模壓粉（重慶合成化工廠） 裝料量 w=35.5g主要成分：酚醛樹(shù)脂，外加固化劑和填料主要儀器設(shè)備公稱(chēng)噸位200500KN油壓機(jī)1臺(tái) 稱(chēng)動(dòng)式壓模（包括長(zhǎng)條、園板試樣模具） 1 套 水銀溫度計(jì)（ 0 250 ） 2 支天平（感量 0.5g ） 1 臺(tái) 脫模器、銅刀、石棉手套等實(shí)驗(yàn)用具。本實(shí)驗(yàn)采用QLB-D4 00X400X2平板流化機(jī)，該機(jī)由機(jī)身、液壓控制、油箱、電器控制 等四大部分組成。該機(jī)備有手、半自動(dòng)操作方式， 其中、下兩塊加熱平板可上下移動(dòng)調(diào)節(jié)其間距。模壓時(shí) 平板的加熱， 平板的上、 下動(dòng)作， 模具排氣以及保壓等油泵電機(jī)的開(kāi)啟過(guò)程均電器控制屏上 的開(kāi)關(guān)、按鈕、指示燈所控制和顯示

12、。QLB -400 X400 X2平板硫化機(jī)主要技術(shù)參數(shù)公稱(chēng)壓力 490KN工作液最高壓力 10MPa活塞桿直徑 250mm熱板規(guī)格400X400mm最高使用溫度 200 C溫主分布 中心區(qū)域 320mm 范圍內(nèi)加熱 60min ，任兩點(diǎn)溫差熱板單位面積壓力 3MPa工作臺(tái)快速上升速度 > 15mn/s工作臺(tái)慢速上升速度2mm/s工作臺(tái)下降速度 > 10mn/s實(shí)驗(yàn)步驟1. 塑料粉配制按照配方稱(chēng)量 ,將各組分放入捏合機(jī)中 ,攪拌 30min 后，將塑料粉裝入塑料袋中備用。2. 塑料粉工藝性能檢測(cè)a. 塑料粉表觀密度的測(cè)定b. 拉西格流動(dòng)性的測(cè)定3. 壓制成型a. 熟悉QLB D40

13、0X400 >2平板硫化機(jī)的基本結(jié)構(gòu)和運(yùn)轉(zhuǎn)原理，了解壓機(jī)在手動(dòng)、半自動(dòng)狀態(tài)下的操作程序。b. 根據(jù)塑粉工藝性能、制品尺寸以及制品使用性能，擬定模壓溫度、壓力和時(shí)間等工藝條件， 由模具型腔尺寸和單位壓力分別計(jì)算出所需的塑粉量和模壓壓力，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)用壓機(jī)噸位計(jì)算出模壓時(shí)壓機(jī)的油表壓力（表壓）。c. 接通電源，檢查壓機(jī)各部分的運(yùn)轉(zhuǎn)、加熱情況是否良好，并及時(shí)調(diào)節(jié)到工作狀態(tài)。 根據(jù)工藝要求設(shè)定排氣次數(shù)和模壓時(shí)間，將電接點(diǎn)壓力表指針調(diào)至擬定的放氣，保壓位置。d. 將移動(dòng)壓模置于壓機(jī)上預(yù)熱到模壓溫度（預(yù)熱時(shí)注意壓機(jī)熱板與壓模接觸），然后 在脫模器上將壓模脫開(kāi)， 用棉紗擦試干凈并涂以少量脫模劑。 隨即把

14、已計(jì)量的塑料粉 （必要 時(shí)應(yīng)按規(guī)定預(yù)熱） 加入模腔內(nèi)， 堆成中間稍高的形式， 合上上模板再置于壓機(jī)熱板中心位置。e. 把手動(dòng)自動(dòng)開(kāi)關(guān)板向自動(dòng)位置，觸動(dòng)循環(huán)按鈕，自動(dòng)過(guò)程即開(kāi)始。液壓活塞推動(dòng) 下壓板上升。合模后，系統(tǒng)壓力升至設(shè)定位置，模具自動(dòng)完成排氣過(guò)程，然后繼續(xù)升壓至要 求的油表壓力。f. 按工藝要求保壓一定時(shí)間后，電機(jī)自動(dòng)啟動(dòng)解除壓力，中、下壓板降至原位。帶上 手套將壓模移至脫模器上脫開(kāi)模具，取出制品，用銅刀清理干凈模具并重新組裝待用。g. 改變工藝條件，重復(fù)上述操作過(guò)程，再次進(jìn)行模壓實(shí)驗(yàn)。結(jié)果與討論圓形試樣板，直徑 100mm表面粗糙，不均勻，可見(jiàn)粗顆粒邊緣不完整，邊部缺孔思考題1. 模壓

15、溫度、壓力和時(shí)間對(duì)制品質(zhì)量有何影響？你在實(shí)驗(yàn)中是如何思考和處理它們之間的 關(guān)系的？a. 模壓溫度：在其它工藝條件一定的情況下，熱固性塑料模壓過(guò)程中，溫度不僅影響其 流動(dòng)狀態(tài)而且決定成型過(guò)程中交聯(lián)反應(yīng)的速度。不同溫度下的流量變化反映出聚合物交聯(lián)、 固化的進(jìn)程。 由此看出， 高溫有利于縮短模壓周期， 改善制品物理機(jī)構(gòu)性能。 但溫度過(guò)高， 熔體流動(dòng)性會(huì)降低以致充模不滿(mǎn)， 或表面層過(guò)早固化而影響水份、 揮發(fā)物在排除， 這不僅要 降低制品的表觀質(zhì)量，在后模時(shí)還可能出現(xiàn)制品膨脹、開(kāi)裂等不良現(xiàn)象。反之，模壓溫度過(guò) 低，固化時(shí)間拖長(zhǎng)， 交聯(lián)反應(yīng)不完善也要影響制品質(zhì)量， 同樣會(huì)出現(xiàn)制品表面灰暗、粘模和 機(jī)械強(qiáng)度

16、下降等問(wèn)題。b. 模壓壓力：模壓壓力的選擇取決于塑料類(lèi)型、制品結(jié)構(gòu)、模壓溫度及物料是否預(yù)熱諸 因素。 一般來(lái)講，增大模壓壓力可增進(jìn)塑料熔體的流動(dòng)性、降低制品的成型收縮率、使制品 更密實(shí)；壓力過(guò)小會(huì)增多制品帶氣孔的機(jī)會(huì)。 不過(guò)，在模壓溫度一定時(shí)，僅僅就增大模壓壓 力并不能保證制品內(nèi)部不存在氣泡， 況且， 壓力過(guò)高還會(huì)增加設(shè)備的功率消耗， 影響模具的 使用壽命。c. 模壓時(shí)間：指壓模完全閉合至啟模這段時(shí)間，模壓時(shí)間的長(zhǎng)短也與塑料的類(lèi)型、制品 形樣、厚度、模壓工藝及操作過(guò)程有密切關(guān)系。通常隨制品厚度增大，模壓時(shí)間相應(yīng)增長(zhǎng)， 適當(dāng)增長(zhǎng)模壓時(shí)間， 可減少制品的變形和收縮率。 采用預(yù)熱如、壓片、 排氣等操作措施及提 高模壓溫度都可縮短模壓時(shí)間， 從而提高生產(chǎn)效率。但是，倘若模壓時(shí)間過(guò)短，固化未必完 全，啟模后制品易翹曲、變形或表面無(wú)光澤，甚至影響其物理機(jī)械性能。d. 除此之外，塑料粉的工藝特性、模具結(jié)構(gòu)和表面光潔度等都是