藥液分析報(bào)告

1、報(bào)告人報(bào)告人: :電鍍技術(shù)課電鍍技術(shù)課電鍍藥液分析手法電鍍藥液分析手法前處理濃度分析銅系濃度分析鎳系濃度分析電鍍藥液分析電鍍藥液分析酸鹼滴定手法何謂酸鹼滴定何謂酸鹼滴定？v定義：利用已知濃度的酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液，以滴定的方式，藉著指示劑之顏色改變，來(lái)決定鹼的濃度，這樣的過(guò)程稱為酸鹼滴定，亦稱為中和滴定。v酸鹼滴定是一種測(cè)量體積的定量分析法，也是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。v酸鹼滴定可以是酸滴定鹼；也可以是鹼滴定酸 。如何酸鹼滴定如何酸鹼滴定？實(shí)驗(yàn)器材:v鐵架與滴定管夾v漏斗v滴定管v錐形瓶v實(shí)驗(yàn)裝置完整圖主要工具：滴定管主要工具：滴定管圖示圖示名稱名稱活栓型式活栓型式操作方法操作方法右右酸式滴定管酸式滴定管玻璃

2、活栓玻璃活栓轉(zhuǎn)動(dòng)活栓，滴定液轉(zhuǎn)動(dòng)活栓，滴定液即可流出即可流出 。左左鹼式滴定管鹼式滴定管橡皮管橡皮管內(nèi)含內(nèi)含玻璃玻璃珠珠以手輕壓以手輕壓玻璃珠玻璃珠，滴定液即可流出滴定液即可流出 。過(guò)程：標(biāo)定實(shí)驗(yàn)室的0.5N氫氧化鈉溶液濃度為例1.配製0.5N的氫氧化鈉溶液，並進(jìn)行標(biāo)定。滴定管須先用蒸餾水洗淨(jìng)，再用少許的氫氧化鈉溶液潤(rùn)洗。 然後裝入滴定管中。2.量取25ml已知濃度0.5N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與50ml純水放入錐形瓶?jī)?nèi)，加23滴酚酞指示劑。（酚酞在酸中為無(wú)色）3.在錐形瓶下墊一張白紙，記錄起始刻度後開(kāi)始滴定。調(diào)整滴定管流量，左手輕輕地?fù)u晃錐形瓶使溶液均勻混合。當(dāng)指示劑變色（維持1分鐘以上）即達(dá)到滴定

3、終點(diǎn)。記錄終點(diǎn)刻度，將兩個(gè)刻度相減，即可知?dú)溲趸c溶液用掉的體積，計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度。 實(shí)際應(yīng)用實(shí)際應(yīng)用計(jì)算氫氧化鈉計(jì)算氫氧化鈉)()HCl 25()Cl 5 . 0()(NaOHVmlHNNaOHN標(biāo)定（標(biāo)定（Standardization）v滴定液的正確性決定了滴定分析的準(zhǔn)確性。配好的氫氧化鈉溶液可能因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中潮解或揮發(fā)而改變其濃度，在使用前必須施以濃度校正，這個(gè)過(guò)程稱為標(biāo)定。v標(biāo)定後的滴定液即為標(biāo)準(zhǔn)溶液。v方便後續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果之濃度計(jì)算(電鍍藥液計(jì)算分析時(shí)需帶入標(biāo)定後之濃度)。潤(rùn)洗（潤(rùn)洗（Rinse）v目的：滴定液的正確性決定了滴定分析的準(zhǔn)確性。潤(rùn)洗的過(guò)程可除去殘留在滴定管中

4、的水，可避免標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度被稀釋，用以滴定時(shí)可求得準(zhǔn)確的未知濃度。v方法：少量多次將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入並潤(rùn)洗滴定管，而後去除之。然後將標(biāo)準(zhǔn)溶液填充至滴定管尖端，並避免氣泡殘留，因?yàn)闅馀菀矔?huì)影響滴定體積(滴定管內(nèi)需維持飽管狀態(tài)，不能有空氣)。 安全吸球與吸量管移液管使用方式安全吸球與吸量管移液管使用方式1：排氣閥2：吸液閥3：放液閥4：完全放液閥左：移液管（無(wú)細(xì)微刻度）右：吸量管（有細(xì)微刻度）排氣排氣(1)(1)吸液吸液(2)(2)放液放液(3)(3)完全放液完全放液(4)(4)滴定過(guò)程與終點(diǎn)（滴定過(guò)程與終點(diǎn)（End point）v酸鹼指示劑恰好變色的瞬間，稱為滴定終點(diǎn)(維持一分鐘顏色不回復(fù))。v酸的

5、克當(dāng)量數(shù)等於鹼的克當(dāng)量數(shù)的瞬間， 稱為當(dāng)量點(diǎn)。習(xí)慣上常將滴定終點(diǎn)視為當(dāng)量點(diǎn)。滴定前，酚酞在酸中呈無(wú)色滴定時(shí)，溶液均勻混合，粉紅色會(huì)褪掉達(dá)到滴定終點(diǎn)，酚酞在鹼中呈紅色記錄刻度記錄刻度1)1)眼睛平視滴定管，正確地讀取刻度。眼睛平視滴定管，正確地讀取刻度。2)2)滴定管上方的刻度讀數(shù)較小，下方的讀數(shù)較大滴定管上方的刻度讀數(shù)較小，下方的讀數(shù)較大( (下方下方為半月型弧度為半月型弧度) )。實(shí)驗(yàn)時(shí)將。實(shí)驗(yàn)時(shí)將終點(diǎn)刻度終點(diǎn)刻度減去減去起始刻度起始刻度( (一般起始刻度為零一般起始刻度為零) )，即為滴定過(guò)程中消耗之體積。，即為滴定過(guò)程中消耗之體積。 酸鹼滴定計(jì)算酸鹼滴定計(jì)算因此，就的數(shù)量來(lái)看，H2SO4

6、 是 HCl的 2倍而這裡所表達(dá)的數(shù)量，也就是說(shuō)克當(dāng)量數(shù)。說(shuō)明:鹽酸（HCl）是單質(zhì)子酸：只能提供一個(gè)H，所以若有 1 莫耳的HCl，就有 1 莫耳的H+硫酸（H2SO4）是雙質(zhì)子酸：可以提供二個(gè)所以若有 1 莫耳的H2SO4，就有 2 莫耳的H+目的欲知目的欲知被滴定液被滴定液的的 “未知濃度未知濃度 ” ”。原理原理酸的克當(dāng)量數(shù)酸的克當(dāng)量數(shù) 鹼的克當(dāng)量數(shù)鹼的克當(dāng)量數(shù)簡(jiǎn)言之簡(jiǎn)言之: :溶液中酸的全部數(shù)量溶液中酸的全部數(shù)量 溶液中鹼的全部數(shù)量溶液中鹼的全部數(shù)量克當(dāng)量數(shù)和莫耳數(shù)之間的關(guān)係:酸的克當(dāng)量數(shù)酸的莫耳數(shù) H+的個(gè)數(shù)鹼的克當(dāng)量數(shù)鹼的莫耳數(shù) OH-的個(gè)數(shù)克當(dāng)量數(shù)克當(dāng)量數(shù)和和莫耳數(shù)莫耳數(shù)之間的

7、關(guān)係之間的關(guān)係個(gè)數(shù)物質(zhì)分子量當(dāng)量Hg)(物質(zhì)分子量物質(zhì)質(zhì)量莫耳數(shù) 物質(zhì)當(dāng)量物質(zhì)質(zhì)量克當(dāng)量數(shù) 克當(dāng)量數(shù)莫耳數(shù) H+ 的個(gè)數(shù)(或者是OH-)CN當(dāng)量濃度CM體積莫耳濃度CN CM 價(jià)數(shù)價(jià)數(shù)當(dāng)量濃度和體積莫爾濃度換算以實(shí)際的滴定數(shù)據(jù)計(jì)算濃度以實(shí)際的滴定數(shù)據(jù)計(jì)算濃度以0.5M的氫氧化鈉滴定5mL打底銅溶液，以求出打底銅溶液中硫酸之莫爾濃度，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，用掉24 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，試求出打底銅溶液中硫酸的體積莫耳濃度？N1(NaOH)=CM(NaOH)x1N2(H2SO4)=CM (H2SO4)x2100024) 15 . 0(10005)2(MC2211VNVN範(fàn)圍指示劑名稱pH值變色範(fàn)圍顏色

8、變化酸性瑞香草酚藍(lán)（Thylmol Blue）1.22.8紅黃甲基橙（Methyl Orange）3.24.4紅黃溴甲酚綠 3.8-5.4 黃藍(lán)中性溴瑞香草酚藍(lán)B.P.B（Bromphenol Blue）6.07.6黃藍(lán)石蕊（Litmus） 4.58.3 紅藍(lán) 鹼性酚酞（Phenolphthalene）8.210.0無(wú)紅指示劑選用及注意事項(xiàng)指示劑選用及注意事項(xiàng)指示劑選用及注意事項(xiàng)指示劑選用及注意事項(xiàng)滴定組合實(shí)例當(dāng)量點(diǎn)建議之指示劑強(qiáng)酸 與 強(qiáng)鹼例：HCl 滴定 NaOH中性石蕊或酚酞強(qiáng)酸 與 弱鹼例：HCl 滴定 NH3酸性甲基紅強(qiáng)鹼 與 弱酸例：NaOH 滴定 CH3COOH鹼性酚酞 2)酸鹼

9、指示劑的用量不能多也不能少。 因?yàn)樗猁|指示劑本身就是一種弱酸或弱鹼，用量如果過(guò)多 反而會(huì)影響原滴定液的濃度，故通常只須添加 23 滴。3)滴定時(shí)，應(yīng)選擇適合的酸鹼指示劑。 最佳選擇：溶液當(dāng)量點(diǎn)之pH值正好在酸鹼指示劑的變色範(fàn)圍內(nèi)。1) 定義：酸鹼指示劑是一種弱酸或弱鹼的天然色素或合成色素，在不同的pH值變色範(fàn)圍會(huì)呈現(xiàn)不同的顏色。以0.5N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一未知濃度的NaOH溶液，則下列操作對(duì)未知濃度的影響如何？(A)鹼式滴定管用蒸餾水洗淨(jìng)後，未用鹼式滴定管用蒸餾水洗淨(jìng)後，未用NaOH溶液潤(rùn)洗溶液潤(rùn)洗(濃度偏低濃度偏低)(B)滴定過(guò)程中，搖晃錐形瓶過(guò)於激烈，使少量溶液濺出滴定過(guò)程中，搖晃錐形瓶

10、過(guò)於激烈，使少量溶液濺出(濃度偏低濃度偏低)(C)酸式滴定管會(huì)漏，或滴定過(guò)程中不慎滴在外面酸式滴定管會(huì)漏，或滴定過(guò)程中不慎滴在外面(濃度偏高濃度偏高)操作時(shí)注意事項(xiàng)操作時(shí)注意事項(xiàng)1.取取10ml樣品到樣品到250ml錐形瓶中錐形瓶中,加入加入150ml純水純水2.加加35滴溴酚藍(lán)指示劑滴溴酚藍(lán)指示劑(B.P.B)3.用用0.5N HCl 滴定至滴定至黃色黃色，紀(jì)錄所消耗，紀(jì)錄所消耗0.5N HCl體積。體積。Metex SU-486(g/L)=N(HCl)xV(HCl)x17.8脫脂脫脂脫脂劑濃度計(jì)算脫脂劑濃度計(jì)算: :MacDermid Coefficient(17.8)=當(dāng)量當(dāng)量 /體積體

11、積控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍6065g/L作用作用: :脫去素材上殘留的油污與髒污。脫去素材上殘留的油污與髒污。粗化粗化1.取取10ml槽液加入槽液加入250ml定量瓶中，加純水至刻度。定量瓶中，加純水至刻度。2.取取5ml稀釋液至稀釋液至250ml錐形瓶中，錐形瓶中，加入適量的純水，再加入適量的純水，再加入加入2g二氟氫銨搖晃均勻二氟氫銨搖晃均勻後後，加入加入50%硫酸硫酸15ml反應(yīng)反應(yīng)。3.加入加入30ml 10%KI用用0.1N Na2S2O3滴定至滴定至淡棕色淡棕色，再加入，再加入5ml澱粉指示劑，滴定至澱粉指示劑，滴定至藍(lán)綠色藍(lán)綠色終點(diǎn)，並記錄體積終點(diǎn)，並記錄體積V。2 .034.33VNL

12、gCrO3 分子量分子量=99.99 g/gmol，當(dāng)，當(dāng)量為量為99.99/3=33.34Cr6+濃度分析濃度分析:525010X稀釋前稀釋前稀釋後稀釋後X=0.2mL控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍408420g/L作用作用:咬蝕咬蝕ABS塑膠表面之塑膠表面之B(丁二烯丁二烯) 使產(chǎn)生使產(chǎn)生微孔，微孔，提供提供ABS與金屬層與金屬層之鍵結(jié)功能之鍵結(jié)功能，使，使塑膠表面由疏水性轉(zhuǎn)換成親水性塑膠表面由疏水性轉(zhuǎn)換成親水性。粗化粗化1.取取10ml槽液加入槽液加入250ml定量瓶中，加純水至刻度。定量瓶中，加純水至刻度。2.取取5ml稀釋液至稀釋液至250ml錐形瓶中，錐形瓶中，加入適量的純水，再加入適量的純水，

13、再加入加入3滴甲基橙指示劑搖晃滴甲基橙指示劑搖晃均勻均勻(呈現(xiàn)紅橙色呈現(xiàn)紅橙色)。3. 0.5N NaOH滴定至淡黃色，並記錄體積滴定至淡黃色，並記錄體積V。硫酸濃度分析硫酸濃度分析:)(2 . 0V(NaOH)(NaOH)0.5)N(稀釋後槽液體積總酸mlN49100(g/L)OC-)N()L/g(3r總酸硫酸H2SO4 分子量分子量=98 g/gmol，當(dāng)量，當(dāng)量為為98/2=49控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍375385g/L硫酸作用硫酸作用: :增強(qiáng)鉻酸之氧化力增強(qiáng)鉻酸之氧化力粗化粗化1.取取10ml槽液加入槽液加入250ml定量瓶中，加純水至刻度。定量瓶中，加純水至刻度。2.取取5ml稀釋液至稀釋

14、液至250ml錐形瓶中錐形瓶中，加入適量的純水與，加入適量的純水與15ml的的KOH，再加入，再加入 2g的的過(guò)氧化鈉，加熱過(guò)氧化鈉，加熱20min後隔水冷卻至室溫後隔水冷卻至室溫。3.加入加入2g二氟氫銨搖晃均勻後二氟氫銨搖晃均勻後，加入加入50%硫酸硫酸25ml反應(yīng)隔水冷卻至室溫。反應(yīng)隔水冷卻至室溫。4.加入加入30ml 10%KI後後用用0.1N Na2S2O3滴定至淡棕色，再加入滴定至淡棕色，再加入5ml澱粉指示劑，滴澱粉指示劑，滴定至藍(lán)綠色終點(diǎn)，並記錄體積定至藍(lán)綠色終點(diǎn)，並記錄體積V*。2 . 033.17)(322*OSNaVVNLgCrO3 分子量分子量=99.99 g/gmol

15、，當(dāng)，當(dāng)量為量為99.99/6=16.67Cr3+濃度分析濃度分析:控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍1625g/LHCl濃度分析濃度分析1.取取5ml槽液並加水槽液並加水20ml，滴入，滴入3滴酚酞指示劑滴酚酞指示劑(無(wú)色無(wú)色) 。2. 0.5N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(粉紅色終點(diǎn)粉紅色終點(diǎn)) 。9339(還原劑還原劑)1.取取5ml槽液並加槽液並加20ml 0.2N K2Cr2O7。2.加加25ml水與水與20ml 6N HCl(褐色褐色) 。3.磁石攪拌磁石攪拌2min。4.加加10ml KI(10%)與與5ml澱粉指示劑澱粉指示劑。5.以以0.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(藍(lán)綠色終點(diǎn)藍(lán)綠色

16、終點(diǎn)) ，並記錄讀數(shù)，並記錄讀數(shù)Vb。6.重複步驟重複步驟16以以0.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(藍(lán)綠色終點(diǎn)藍(lán)綠色終點(diǎn)) ，並記錄讀數(shù)，並記錄讀數(shù)Va。)(5)()()(槽液體積mLNaOHmLNaOHNNHCl中和中和61.2)()()/%(9339322NOSNaVVVVbaMacDermid Coefficient=2.61控制範(fàn)圍在控制範(fàn)圍在2.0 N以上以上控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍3.03.5N作用作用: :保持酸性，維持還原力保持酸性，維持還原力。作用作用: :六價(jià)鉻六價(jià)鉻還原還原為三價(jià)鉻為三價(jià)鉻，較易水洗，較易水洗。HCl濃度分析濃度分析1. 取取5ml槽液並加水槽液並加水20

17、ml，滴入，滴入3滴酚酞指示劑滴酚酞指示劑(無(wú)色無(wú)色) 。2. 0.5N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(粉紅色終點(diǎn)粉紅色終點(diǎn)) 。Sn2+(先分析，因時(shí)間過(guò)久先分析，因時(shí)間過(guò)久Sn+2= Sn4+，造成實(shí)驗(yàn)極大誤差，造成實(shí)驗(yàn)極大誤差 )1.取取5ml槽液並加水槽液並加水25ml。2.加加2ml澱粉指示劑澱粉指示劑(褐色褐色) 。3. 0.1N I2標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(深紫色終點(diǎn)深紫色終點(diǎn)) 。)(5)()()(槽液體積mLNaOHmLNaOHNNHCl活化活化)(53 .59)()1 . 0()/(222槽液體積mLmLINILgSnSn分子量分子量=118.69 g/gmol，當(dāng)，當(dāng)量為量

18、為118.69/2=59.3控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍3.03.2N控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍3.03.5g/L作用作用: :維持鈀膠體之穩(wěn)定性維持鈀膠體之穩(wěn)定性作用作用:維持維持Sn2+還原力與鈀膠體穩(wěn)定性還原力與鈀膠體穩(wěn)定性HCl濃度分析濃度分析1. 取取5ml槽液並加水槽液並加水20ml，滴入，滴入3滴酚酞指示劑滴酚酞指示劑(無(wú)色無(wú)色) 。2. 0.5N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(粉紅色終點(diǎn)粉紅色終點(diǎn)) 。)(54 .127)()()/%(9369槽液體積mLNaOHVNaOHNLg促進(jìn)促進(jìn)MacDermid Coefficient=127.4(當(dāng)量當(dāng)量)控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍5055g/L作用作用: :去除

19、塑膠表面吸附去除塑膠表面吸附錫鈀錫鈀膠體外圍之膠體外圍之錫錫，使，使鈀鈀金屬直接裸露金屬直接裸露J61(加速劑加速劑)1.取碘瓶並取取碘瓶並取2ml槽液，先吸好槽液，先吸好25ml 0.1N碘液碘液(I2)，加入，加入25ml 6N HCl。2.將碘瓶蓋上並置於暗處反應(yīng)將碘瓶蓋上並置於暗處反應(yīng)45分鐘。分鐘。3.0.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(溶液呈溶液呈淡褐綠色淡褐綠色) 。4.加加2ml澱粉指示劑澱粉指示劑(深藍(lán)色深藍(lán)色) 。5.續(xù)以續(xù)以0.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定(無(wú)色終點(diǎn)無(wú)色終點(diǎn))紀(jì)錄消耗體積紀(jì)錄消耗體積Sample V。6.重覆實(shí)驗(yàn)方法重覆實(shí)驗(yàn)方法26紀(jì)錄空白體

20、積紀(jì)錄空白體積V?；瘜W(xué)鎳化學(xué)鎳J61濃度計(jì)算濃度計(jì)算:3.70.1N)Nample(-)N(J61%(v/v)322322毫升數(shù)的毫升數(shù)空白OSaSOSaMacDermid Coefficient=3.7控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍2.73.0%作用作用: :於於鈀金鈀金屬表面沉積一連續(xù)且導(dǎo)電性足夠之金屬膜，以利後續(xù)電鍍製程屬表面沉積一連續(xù)且導(dǎo)電性足夠之金屬膜，以利後續(xù)電鍍製程J64(鎳鹽鎳鹽)1.取取10ml槽液並加水槽液並加水100ml再添加微量氫氧化銨再添加微量氫氧化銨。2.加入加入1小撮小撮M.X.指示劑指示劑。3. 0.1M E.D.T.A滴定滴定(紫色終點(diǎn)紫色終點(diǎn)) 。化學(xué)鎳化學(xué)鎳J64濃度計(jì)

21、算濃度計(jì)算:MacDermid Coefficient=2.4822.48 EDTA)(ml)(0.1M EDTAJ64%(v/v)控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍4.64.8g/L硫酸銅硫酸銅:1.取取5ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入50ml純水及純水及3g碘化鉀碘化鉀(KI)，混合均勻。，混合均勻。2.以以0.1N Na2S2O3溶液滴定，至棕色變淡，溶液滴定，至棕色變淡，(帶有一點(diǎn)偏粉紅帶有一點(diǎn)偏粉紅)。3.加加23ml澱粉指示劑，滴定至咖啡紫色消失，呈現(xiàn)偏淡粉紅，一分鐘內(nèi)顏色沒(méi)有回復(fù)澱粉指示劑，滴定至咖啡紫色消失，呈現(xiàn)偏淡粉紅，一分鐘內(nèi)顏色沒(méi)有回復(fù)至咖啡紫，則為滴定終點(diǎn)。讀

22、取滴定至咖啡紫，則為滴定終點(diǎn)。讀取滴定ml數(shù)。數(shù)。銅系濃度分析銅系濃度分析)(5250)N ()N (g/L)322322槽液體積硫酸銅mLOSamlOSaN計(jì)算硫酸銅濃度計(jì)算硫酸銅濃度: :Na2S2O3 .5H2O分子量分子量=248.2 g/mol，當(dāng)量為，當(dāng)量為248.2/1=248.2打底銅控制範(fàn)圍打底銅控制範(fàn)圍115118g/L，銅離子濃度過(guò)高影響穿透率，銅離子濃度過(guò)高影響穿透率硫酸銅控制範(fàn)圍硫酸銅控制範(fàn)圍200205g/L，在此需要的是沉積銅層的厚度，所以銅的濃，在此需要的是沉積銅層的厚度，所以銅的濃度不能過(guò)低度不能過(guò)低作用作用: :提供電解反應(yīng)所需之銅離子提供電解反應(yīng)所需之銅離

23、子硫酸硫酸1.取取5ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入20ml純水純水2.加入加入23滴甲基橙指示劑滴甲基橙指示劑(偏偏紅紫色紅紫色)。3.用用0.5N氫氧化鈉滴定，至顏色由紅紫轉(zhuǎn)成類似澄清氫氧化鈉滴定，至顏色由紅紫轉(zhuǎn)成類似澄清高山茶色高山茶色(滴定過(guò)量會(huì)產(chǎn)生混濁滴定過(guò)量會(huì)產(chǎn)生混濁)。銅系濃度分析銅系濃度分析)(549)N ()N (g/L)槽液體積硫酸mLaOHmlaOHN計(jì)算硫酸濃度計(jì)算硫酸濃度: :H2SO4 分子量分子量=98 g/mol，當(dāng)量，當(dāng)量為為98/2=49打底銅控制範(fàn)圍打底銅控制範(fàn)圍115120g/L硫酸銅控制範(fàn)圍硫酸銅控制範(fàn)圍65g/L以上，硫酸濃

24、度過(guò)高影響硫酸銅的溶解度以上，硫酸濃度過(guò)高影響硫酸銅的溶解度作用作用: :增加電鍍液之導(dǎo)電性增加電鍍液之導(dǎo)電性氯離子氯離子1.取取20ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入20ml 50%的的1:1硝酸。加入硝酸。加入0.1N硝酸銀硝酸銀3滴滴(會(huì)產(chǎn)生混濁會(huì)產(chǎn)生混濁)2.以以0.01N硝酸汞滴定，使混濁溶液至澄清狀，紀(jì)錄滴定硝酸汞滴定，使混濁溶液至澄清狀，紀(jì)錄滴定ml數(shù)數(shù)。計(jì)算濃度計(jì)算濃度:減少誤差之方式減少誤差之方式: : 錐形瓶使用前需保持乾淨(jìng)錐形瓶使用前需保持乾淨(jìng)( (無(wú)水份無(wú)水份) )，因?yàn)橐话阕詠?lái)水中含有氯離子因?yàn)橐话阕詠?lái)水中含有氯離子會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差，此外錐形瓶最

25、好選擇乾淨(jìng)表面嚴(yán)重?zé)o摩擦過(guò)的錐形瓶唯佳。會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差，此外錐形瓶最好選擇乾淨(jìng)表面嚴(yán)重?zé)o摩擦過(guò)的錐形瓶唯佳。滴入硝酸銀後會(huì)產(chǎn)生混濁，最佳方式為用滴入硝酸銀後會(huì)產(chǎn)生混濁，最佳方式為用未加入硝酸銀之槽液與混濁之樣品相互比對(duì)未加入硝酸銀之槽液與混濁之樣品相互比對(duì) 可更明顯判斷出澄清狀態(tài)，因每個(gè)人實(shí)驗(yàn)手法判斷澄清度感覺(jué)不一，此方式可減少滴可更明顯判斷出澄清狀態(tài)，因每個(gè)人實(shí)驗(yàn)手法判斷澄清度感覺(jué)不一，此方式可減少滴定過(guò)量所造成的誤差。定過(guò)量所造成的誤差。mlNOHgNNOHgmlppmCl2010005 .35)(,()(,)(2323銅系濃度分析銅系濃度分析控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍90100ppm，氯離子不足或

26、過(guò)多在高電流密度部位產(chǎn)生燒焦，過(guò)多時(shí)會(huì)，氯離子不足或過(guò)多在高電流密度部位產(chǎn)生燒焦，過(guò)多時(shí)會(huì)產(chǎn)生麻點(diǎn)。產(chǎn)生麻點(diǎn)。作用作用: :促進(jìn)銅沉積速度，使鍍層更平滑促進(jìn)銅沉積速度，使鍍層更平滑減少誤差之方式減少誤差之方式: : 錐形瓶使用前需保持乾淨(jìng)錐形瓶使用前需保持乾淨(jìng)( (無(wú)水份無(wú)水份) )，因?yàn)橐话阕詠?lái)水中含有氯離子因?yàn)橐话阕詠?lái)水中含有氯離子會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差，此外錐形瓶最好選擇乾淨(jìng)表面嚴(yán)重?zé)o摩擦過(guò)的錐形瓶唯佳。會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差，此外錐形瓶最好選擇乾淨(jìng)表面嚴(yán)重?zé)o摩擦過(guò)的錐形瓶唯佳。滴入硝酸銀後會(huì)產(chǎn)生混濁，最佳方式為用滴入硝酸銀後會(huì)產(chǎn)生混濁，最佳方式為用未加入硝酸銀之槽液與混濁之樣品相互比對(duì)未加入硝酸銀之槽

27、液與混濁之樣品相互比對(duì) 可更明顯判斷出澄清狀態(tài)，因每個(gè)人實(shí)驗(yàn)手法判斷澄清度感覺(jué)不一，此方式可減少滴可更明顯判斷出澄清狀態(tài)，因每個(gè)人實(shí)驗(yàn)手法判斷澄清度感覺(jué)不一，此方式可減少滴定過(guò)量所造成的誤差。定過(guò)量所造成的誤差。銅系濃度分析銅系濃度分析澄清澄清混濁混濁金屬鎳金屬鎳:1.取取2ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入10ml濃氨水和少許濃氨水和少許(一小匙一小匙)Murexide指示劑，混合均勻指示劑，混合均勻(淡棕色淡棕色)。2.以以0.1N EDTA溶液滴定，溶液滴定，淡棕色淡棕色轉(zhuǎn)變成轉(zhuǎn)變成酒紅色酒紅色至至紫色紫色終點(diǎn)。終點(diǎn)。鎳系濃度分析鎳系濃度分析)(258.7V(E.

28、D.T.A)0.1)/(槽液體積金屬鎳mlNLgNi分子量分子量=58.7 g/mol氯化鎳氯化鎳(作用作用:幫助陽(yáng)極溶解幫助陽(yáng)極溶解)1.取取2ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入20ml純水和純水和2ml鉻酸鈉指示劑鉻酸鈉指示劑鎳系濃度分析鎳系濃度分析)(27 .191V)(AgNO0.1)/(3槽液體積氯化鎳mlNLgNiCl2分子量分子量=129.7 g/mol4.480.247)(-:)/(氯化鎳金屬鎳硫酸鎳Lg由金屬鎳和氯化鎳濃度推算硫酸鎳由金屬鎳和氯化鎳濃度推算硫酸鎳MacDermid Coefficient計(jì)算濃度計(jì)算濃度: :(呈螢綠色呈螢綠色)，混合均

29、勻。，混合均勻。2.以以0.1N 硝酸銀溶液滴定，至硝酸銀溶液滴定，至淡棕色淡棕色終點(diǎn)。終點(diǎn)?？刂乒?fàn)圍控制範(fàn)圍310g/L上下，上下，提供電解反應(yīng)之鎳離子提供電解反應(yīng)之鎳離子控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍45g/L以上以上硼酸硼酸(作為作為pH緩衝劑，控制範(fàn)圍緩衝劑，控制範(fàn)圍3.54.0):1.取取2ml槽液置於槽液置於250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入35滴滴B.C.P(Bromocresol指示劑指示劑(呈螢綠色呈螢綠色)，混合均勻?；旌暇鶆?。2. 再加再加510g Mannitol (C6H14O6)，搖晃均勻至溶解，搖晃均勻至溶解。(硼酸和硼酸鹽可以很迅速地與硼酸和硼酸鹽可以很迅速地與多元醇（如

30、甘油）和多元醇（如甘油）和-羥基羧酸形成穩(wěn)定的螯合物，使其酸性增強(qiáng)。這是分析化羥基羧酸形成穩(wěn)定的螯合物，使其酸性增強(qiáng)。這是分析化學(xué)中常用氫氧化鈉溶液在甘露醇存在下滴定硼酸的基礎(chǔ)學(xué)中常用氫氧化鈉溶液在甘露醇存在下滴定硼酸的基礎(chǔ))。3.以以0.5N NaOH溶液滴定，至溶液滴定，至藍(lán)紫色藍(lán)紫色終點(diǎn)，紀(jì)錄其體積。終點(diǎn)，紀(jì)錄其體積。鎳系濃度分析鎳系濃度分析)(261.8V(NaOH)0.5)/(槽液體積硼酸mlNLgH3BO3分子量分子量=61.8 g/mol控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍4850g/L，PH過(guò)過(guò)高陰極有鹽基性物質(zhì)沉澱使鍍層產(chǎn)生高應(yīng)力與低高陰極有鹽基性物質(zhì)沉澱使鍍層產(chǎn)生高應(yīng)力與低延展性延展性，太低會(huì)

31、使表面暗沉無(wú)光澤且不平整太低會(huì)使表面暗沉無(wú)光澤且不平整。1.以球型吸管移取以球型吸管移取50ml槽液至分液漏斗中，再以量筒量取槽液至分液漏斗中，再以量筒量取50ml乙酸乙酯加入。乙酸乙酯加入。再以刻度吸管吸取再以刻度吸管吸取1.0ml 12N HCl加入，塞住瓶蓋後，劇烈搖晃加入，塞住瓶蓋後，劇烈搖晃2分鐘至混合分鐘至混合液均勻，靜置分層，排出下層液，並重複水洗動(dòng)作一次。液均勻，靜置分層，排出下層液，並重複水洗動(dòng)作一次。2.排出萃取液排出萃取液(上層液上層液)至至250ml乾的錐形瓶，以乾的錐形瓶，以20ml甲醇沿分液漏斗加入，使甲醇沿分液漏斗加入，使殘留之萃取液充份溶於甲醇，並排至萃取液錐形

32、瓶中。殘留之萃取液充份溶於甲醇，並排至萃取液錐形瓶中。3.加入加入BCP指示劑指示劑35滴，用滴，用0.1N 氫氧化鈉溶液滴定，溶液顏色由氫氧化鈉溶液滴定，溶液顏色由淡黃色淡黃色變成變成深藍(lán)色深藍(lán)色，並紀(jì)錄，並紀(jì)錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(shù)氫氧化鈉之滴定數(shù)(VSP)。4.以以50ml DI水取代之，重複實(shí)驗(yàn)步驟紀(jì)錄水取代之，重複實(shí)驗(yàn)步驟紀(jì)錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(shù)氫氧化鈉之滴定數(shù)(VB)鎳系濃度分析鎳系濃度分析#337 . 3)(1 . 0)()/%(33#NaOHNVBVSpVVMacDermid Coefficient=3.7控制範(fàn)圍控制範(fàn)圍2%3%原理原理: :利用化工單元操作之萃取原

33、理方式做分析，利用兩液體間溶解度的不利用化工單元操作之萃取原理方式做分析，利用兩液體間溶解度的不同，加入第三成份作為萃取劑，分離後取出萃取液利用酸鹼滴定手法測(cè)定同，加入第三成份作為萃取劑，分離後取出萃取液利用酸鹼滴定手法測(cè)定濃度。濃度。作用作用:柔軟劑減低鍍層的應(yīng)力柔軟劑減低鍍層的應(yīng)力，使鍍層均勻細(xì)緻使鍍層均勻細(xì)緻(#33主成分為糖精主成分為糖精)1.以球型吸管移取以球型吸管移取10ml槽液至碘滴定瓶中槽液至碘滴定瓶中。2.加入加入20ml 0.1N溴液及溴液及20ml 6N HCl蓋緊蓋子，置於暗處使其反應(yīng)蓋緊蓋子，置於暗處使其反應(yīng)35分鐘分鐘。3.反應(yīng)完後取出各加入反應(yīng)完後取出各加入20m

34、l 10% KI，用，用0.1N Na2S2O3滴定至滴定至淡棕色淡棕色。4.再加入再加入5ml澱粉指示劑，滴定至藍(lán)綠色終點(diǎn)，紀(jì)錄樣品澱粉指示劑，滴定至藍(lán)綠色終點(diǎn)，紀(jì)錄樣品ml數(shù)。以數(shù)。以10ml DI 水取代槽液，重複實(shí)驗(yàn)步驟並記錄水取代槽液，重複實(shí)驗(yàn)步驟並記錄0.1N Na2S2O3滴定數(shù)滴定數(shù)(紀(jì)錄空白紀(jì)錄空白ml數(shù)數(shù))。鎳系濃度分析鎳系濃度分析#14.13)OS(1 . 0)-()/%(14#322NaNmlmlVV數(shù)樣品數(shù)空白MacDermid Coefficient=3.1最佳值最佳值1.2%上下上下作用作用: :平整劑平整劑改善和細(xì)化鍍層結(jié)晶，使鍍層分佈均勻改善和細(xì)化鍍層結(jié)晶，使

35、鍍層分佈均勻微孔粉測(cè)定微孔粉測(cè)定1.以球型吸管吸取以球型吸管吸取20ml微孔鎳槽液微孔鎳槽液至離心管中至離心管中，並加純水至上緣刻度並加純水至上緣刻度。2.以以( (硫酸測(cè)定儀硫酸測(cè)定儀) )離心機(jī)離心離心機(jī)離心5分鐘分鐘。3.讀取並紀(jì)錄樣品數(shù)值。讀取並紀(jì)錄樣品數(shù)值?？刂乒?fàn)圍控制範(fàn)圍0.20.3g/LD-32C(測(cè)表面張力測(cè)表面張力)1.取取50ml量筒至入槽液約量筒至入槽液約45ml ，放入比重計(jì)靜置約放入比重計(jì)靜置約2min後讀取後讀取槽液比槽液比重重值值。2.將量筒中槽液以安全吸球吸至刻度處將量筒中槽液以安全吸球吸至刻度處，將吸球的排液處壓注使槽液低將吸球的排液處壓注使槽液低下並紀(jì)錄槽液滴數(shù)下並紀(jì)錄槽液滴數(shù)。鎳系濃度分析鎳系濃度分析D-32C樣品滴數(shù)樣品比重表面張力54)(72(dynes/cm)45=純水滴數(shù)72dynes/cm=純水表面張力1.取取10ml槽液加入槽液加入250ml定量瓶中，加純水至刻度。定量瓶中，加純水至刻度。2.