中藥制劑分析計算題終極版

1、計算題【雜質(zhì)限量】常用數(shù)字換算：百萬分之三=3×10-6=0.0003% 1g/ml=1×10-6 10g/ml=1×10-6解題步驟：解：標(biāo)注已知量。 根據(jù)計算公式 代入求值 答：1.取地奧心血康樣品1g，照熾灼殘渣檢查法（中國藥典2005版附錄）熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2005版第一部附錄第二法），如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10µgPb/ml）取用量為2ml，重金屬限量為多少？解：根據(jù)限量計算公式： （1分） （1分）則有： （2.5分）答：地奧心血康樣品重金屬限量為百萬分之二十。（0.5分）2.取黃連上清丸5丸，切碎，過二號篩，取適量

2、，稱定重量，加無砷氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500-600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸7ml使溶解，再加水21ml，依法檢查（中國藥典2005版附錄），含砷量不得過百萬分之二。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1µgAs/ml）取用量為2ml，應(yīng)取供試品多少克？解：根據(jù)限量計算公式： （1分） （1分）則： （2.5分）答：應(yīng)取黃連上清丸1.0克。（0.5分）3.阿膠中砷鹽檢查取中藥阿膠2g，加氫氧化鈣1g，混合，攪勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與水適量使溶解成30ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14m

3、l，依法檢查其砷鹽，含砷鹽量不得超過百萬分之三，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（每1ml相當(dāng)于1g的As）多少ml？解：已知 L=3×10-6 C=10-6g/mL S=2×10/30g V×10-6 3x10-6= 2×10/30應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液mL數(shù) 3×10-6×2×10/30 V=2（mL） 10-64.黃連上清丸中重金屬檢查取本品水丸或水蜜丸15g，研碎，精密稱定1.0g，照熾灼殘渣檢查法（中國藥典附錄）熾灼至完全灰化，取遺留的殘渣，依法檢查重金屬，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液每1mL含10gPb。問重金屬限量為多少？解：已知 S=1.0×

4、;1000mg C=0.01mg/ml V=2.0ml 2×0.01重金屬限量= x 100%=0.002%=百萬分之二十 1.0×10005.琥珀抱龍丸中砷鹽檢查取本品適量，加等量氫氧化鈣，混勻，加水適量，攪勻，干燥后用小火燒灼至炭化，再在500-600熾灼使完全灰化，放冷，殘渣加鹽酸5ml與適量的水使溶解成28ml，依法檢查，含砷量不得過百萬分之五，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g的As。問應(yīng)取供試品多少克？解：已知 L=5×10-6 C=1×10-3 V=2.0ml 2×0.001 0.0005= S×1000 2×0.0

5、01S=0.4（g） Sx10-6×10006.取注射用雙黃連（凍干）0.40g，加2%硝酸鎂乙醇液3ml，點燃，燃盡后，先用小火熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水21ml使溶解，依法檢查其砷鹽（中國藥典2000版附錄 F）。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1µgAs/ml）取用量為2ml，雜質(zhì)限量為多少？1. （1）解：根據(jù)限量計算公式： （1分） （1分）則有： （2.5分）答：注射用雙黃連（凍干）樣品重金屬限量為百萬分之五。（0.5分）7.取麻仁丸樣品適量，照熾灼殘渣檢查法（中國藥典2000版附錄 J）熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2000版附錄 E第二法），含

6、重金屬不得過百萬分之十。如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10µgAs/ml）取用量為2ml，應(yīng)取供試品多少克？（2） 解：根據(jù)限量計算公式： （1分） （1分）則： （2.5分）答：應(yīng)取麻仁丸2.0克。（0.5分）8.思考題：磷酸可待因中檢查嗎啡取磷酸可待因0.10克，加鹽酸溶液（91000）使溶解成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15分鐘，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液【取無水嗎啡2.0mg，加鹽酸溶液（91000）使溶解成100ml】5.0ml用同一方法制成的對照品溶液比較，不得更深，問其限量多少？例題9.例題10.例題11.12.1mol的硝酸鉛Pb(NO3)2的質(zhì)量為331.2g，含鉛

7、（Pb）207.2g；稱取硝酸鉛0.160g配成1000ml貯備液，含Pb量為？貯備液依法稀釋十倍后所得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的濃度為每1ml含10g的Pb？解：設(shè)Pb量為Xg331.2/207.2=0.160/X X=0.100所以貯備液1000ml含Pb量為100mg，稀釋十倍后為1000ml含Pb量為10mg，即每1ml含10g的Pb。13：重金屬限量計算進(jìn)行檢查時，如取供試品1.0g與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml制成的對照液比較，計算重金屬限量。解： 根據(jù)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的濃度是10g/ml。所以： 鉛溶液體積（ml）×標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度（g/ml）重金屬限量=×100% 供試品量 （g）

8、2.0×0.000010 = ×100%=0.0020% 即百萬分之二十（20ppm） 1.014：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取樣量計算 根據(jù)取供試品量及限量計算，如取供試品2.0g，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之五，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10gPb/ml)多少毫升？解： 重金屬限量×供試品重量（g） 0.000005×2.0 V=- = =1.0ml 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度（g/ml） 0.00001015：供試品取樣量計算 如已知砷限量為百萬分之一，取用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為2ml，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液濃度0.000001g/ml，求供試品取樣量（g）。解：0.000001×2 =1

9、×106 SS=2【對照品比較法】【吸收系數(shù)法】【外標(biāo)二點法】解題步驟：解：設(shè)峰面積積分值為A=km+b 列出m1和m2，標(biāo)準(zhǔn)曲線制備時兩個對照品溶液的取樣。 代入，理論上是大減去小。 代入，求出b。 得到直線方程A=km+b 將樣品數(shù)據(jù)代入直線方程中，即，求出m供。 答：1.中藥制劑胃舒中吳茱萸堿的含量測定采用HPLC法測定中藥制劑胃舒中吳茱萸堿的含量，步驟如下，根據(jù)下列各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)，計算樣品中吳茱萸堿的含量(mg/ g)。HPLC條件從略。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吳茱萸堿對照品溶液進(jìn)樣10µl測定，面積分別為144000和1000

10、00。樣品測定：精密稱取胃舒樣品0.1250g，準(zhǔn)確加入流動相10ml，稱重，超聲提取30min，稱重后用流動相補(bǔ)足重量，過濾，精密吸取續(xù)濾液500µl于2ml容量瓶中，流動相定容，過0.45µm濾膜，取濾液10µl進(jìn)樣測定，測得峰面積為82500。解： （1）外標(biāo)二點法定量 設(shè)峰面積積分值 A=a+bm （1分）m1=0.06×10=0.6mg m2=0.04×10=0.4mg （1分）則 （1分）（1）得到直線方程 A=12000+220000m （1分）將樣品數(shù)據(jù)代入： （2分） （2.5分）答：胃舒中吳茱萸堿的含量為10.24mg/g。

11、 （0.5分）2.中藥制劑香連丸中小檗堿的含量測定采用HPLC法測定中藥制劑香連丸中小檗堿的含量，步驟如下，根據(jù)下列各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)，計算樣品中小檗堿的百分含量。HPLC條件從略。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取濃度為0.00448mg/ml和0.0112mg/ml的小檗堿對照品溶液進(jìn)樣10ml測定，面積分別為20115和47967。樣品測定：精密稱得65干燥至恒重的香連丸粉末0.2512g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至無色，回收甲醇后，殘留物用95%甲醇定容至50ml，取適量用微孔濾膜（0.45mm）過濾后，進(jìn)樣10ml，小檗堿的峰面積積分值為49821。解： （1）外標(biāo)二點法定量 設(shè)峰

12、面積積分值 A=a+bm （1分）m1=0.00448×10=0.0448mg m2=0.0112×10=0.112mg （1分）則 （1分）（1）得到直線方程 A=1547+414464.29m （1分）將樣品數(shù)據(jù)代入： （2分） （2.5分）答：香連丸中鹽酸小檗堿的百分含量為0.23%。 （0.5分）3.用薄層熒光掃描法定量測定某制劑黃連中鹽酸小檗堿含量。實驗證明工作曲線為一不過原點的直線，現(xiàn)進(jìn)行如下實驗，在同一薄層板上，分別取0.50g/L，1.00g/L的鹽酸小檗堿對照品溶液及制劑提取液點樣，點樣體積均為1L，經(jīng)366nm熒光掃描得黃連提取液中小檗堿斑點的峰面積為AX=2532.4，對照品溶液斑點的峰面積AS1=1942.285,AS2=3173.664。試計算該制劑提取液中小檗堿的濃度。15解：工作曲線不過原點，故采用外標(biāo)二點法定量。C=F1A+F2=-0.288所以C=4.06×10-4A-0.288(mg/mL)將提取液峰面積值代入，得所以該