鋇鹽含量的測定ppt課件

1、鋇鹽中鋇含量的測定鋇鹽中鋇含量的測定(沉淀分量法沉淀分量法)一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 熟習(xí)晶形沉淀條件及方法；熟習(xí)晶形沉淀條件及方法；2.掌握沉淀的過濾、洗滌和灼燒等根本操作；掌握沉淀的過濾、洗滌和灼燒等根本操作；3. 測定氯化鋇中鋇含量。測定氯化鋇中鋇含量。二、儀器與試劑二、儀器與試劑 分析天平；長頸漏斗；玻璃棒；燒杯；滴管；分析天平；長頸漏斗；玻璃棒；燒杯；滴管；電爐；瓷坩堝；馬弗爐；枯燥器；定量濾紙等。電爐；瓷坩堝；馬弗爐；枯燥器；定量濾紙等。 BaCl22H2O試樣；試樣；HCl(2molL-1)；H2SO4(1molL-1)；AgNO3(1molL-1)。三、實驗原理三、實驗原理

2、 Ba2+能生成一系列難溶化合物，如能生成一系列難溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和和BaSO4等，其中以等，其中以BaSO4的溶的溶解度最小解度最小(Ksp=1.110-10)，且很穩(wěn)定，其組成與化，且很穩(wěn)定，其組成與化學(xué)式相符，符合分量分析對沉淀的要求。學(xué)式相符，符合分量分析對沉淀的要求。 BaSO4是典型的晶形沉淀，因此應(yīng)完全按照晶形沉是典型的晶形沉淀，因此應(yīng)完全按照晶形沉淀的處置方法，將所得沉淀經(jīng)陳化后，過濾、洗滌、淀的處置方法，將所得沉淀經(jīng)陳化后，過濾、洗滌、枯燥和灼燒，最后以硫酸鋇沉淀方式稱量，求得試樣枯燥和灼燒，最后以硫酸鋇沉淀方式稱量，求得試樣中中Ba2+的含

3、量。的含量。 可溶性硫酸鹽試樣溶于水中，用稀鹽酸酸可溶性硫酸鹽試樣溶于水中，用稀鹽酸酸化，加熱近沸并在不斷攪拌的情況下，緩慢地化，加熱近沸并在不斷攪拌的情況下，緩慢地參與熱的沉淀劑參與熱的沉淀劑稀稀H2SO4溶液，使生成難溶溶液，使生成難溶性硫酸鋇沉淀。性硫酸鋇沉淀。 反響式：反響式：Ba2+ + SO42- = BaSO4(白白)四、實驗步驟及操作要點稱樣溶解稱樣溶解生成沉淀生成沉淀檢驗沉淀能否完全檢驗沉淀能否完全陳化陳化折疊定量濾紙折疊定量濾紙過濾過濾洗滌洗滌( (沉淀杯的洗滌和漏斗的洗滌沉淀杯的洗滌和漏斗的洗滌) )檢驗沉淀能否洗滌干凈檢驗沉淀能否洗滌干凈包裹沉淀包裹沉淀碳化碳化灰化灰化

4、灼燒灼燒稱量稱量計算計算1.稱樣及沉淀的制備稱樣及沉淀的制備 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 BaCl2. 2H2O 試樣試樣 0.40.5 g，置于，置于250mL燒杯中，加燒杯中，加100 mL水?dāng)嚢枞芙?。參與水?dāng)嚢枞芙?。參與 4mL 2 molL-1HCl，加熱近沸。，加熱近沸。 取取4mL l molL-1 H2SO4于于100mL燒杯中，加水燒杯中，加水30mL，加熱至近沸。趁熱將稀，加熱至近沸。趁熱將稀 H2SO4用滴管逐滴用滴管逐滴參與至試樣溶液中。沉淀作用終了，待參與至試樣溶液中。沉淀作用終了，待BaSO4沉淀沉淀下沉后，于上層清夜中參與稀下沉后，于上層清夜中參與稀H2SO412滴檢驗沉滴檢

5、驗沉淀能否完全。沉淀完全后，蓋上外表皿，放在沸水淀能否完全。沉淀完全后，蓋上外表皿，放在沸水浴上，經(jīng)常攪拌并保溫陳化浴上，經(jīng)常攪拌并保溫陳化30min，冷卻后過濾。，冷卻后過濾。2.沉淀的過濾和洗滌沉淀的過濾和洗滌 用慢速定量濾紙進展傾瀉法過濾用慢速定量濾紙進展傾瀉法過濾,用稀用稀 H2SO4溶溶 液液(3mL 1 molL 的的H2SO4，用，用200mL水稀釋既成水稀釋既成)在在燒杯中洗滌沉淀燒杯中洗滌沉淀34次，然后，小心將沉淀定量轉(zhuǎn)次，然后，小心將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，用洗滌液洗滌漏斗中的沉淀及濾紙直移到濾紙上，用洗滌液洗滌漏斗中的沉淀及濾紙直到無到無Cl-1為止。為止。3. 空坩堝的

6、恒重空坩堝的恒重 將兩個干凈帶蓋的瓷坩堝放在將兩個干凈帶蓋的瓷坩堝放在 800850 的高的高溫爐中灼燒至恒重。第一次灼燒恒溫時間溫爐中灼燒至恒重。第一次灼燒恒溫時間40min，第，第 二次及以后每次只需灼燒二次及以后每次只需灼燒20min。前后兩次稱量的差。前后兩次稱量的差值值0.4mg，即為恒重。，即為恒重。4.沉淀的灼燒和恒重沉淀的灼燒和恒重 將包疊好沉淀的濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，將包疊好沉淀的濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，放入經(jīng)烘干、炭化、灰化后，放入800的馬弗爐中灼的馬弗爐中灼燒至恒重。燒至恒重。 根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計算試樣重根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計算試樣重

7、Ba的質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分?jǐn)?shù)。No123BaCl2.2H2O的重量的重量(g)干燥后干燥后BaSO4的重量的重量(g)BaBa含量的平均值含量的平均值相對偏差相對偏差五、數(shù)據(jù)記錄與處置五、數(shù)據(jù)記錄與處置44%100%BaBaSOBaSOMmMBam試樣鋇含量計算公式鋇含量計算公式: 六、本卷須知六、本卷須知一切器具一定要保證清潔。一切器具一定要保證清潔。炭化時要不斷轉(zhuǎn)動坩鍋，不要使濾紙著火熄滅；炭化時要不斷轉(zhuǎn)動坩鍋，不要使濾紙著火熄滅；一旦濾紙著火，切勿用嘴吹，應(yīng)立刻移去燈火，一旦濾紙著火，切勿用嘴吹，應(yīng)立刻移去燈火，蓋上坩堝蓋使其熄滅。蓋上坩堝蓋使其熄滅。 思索題？思索題？ 假設(shè)在硫酸鋇沉淀中包夾二氯化鋇，將使測定假設(shè)在硫酸鋇沉淀中包夾二氯化鋇，將使測定結(jié)果偏高還是偏低結(jié)果偏高還是偏低? 為什么沉淀及濾紙的枯燥、炭化和灰化應(yīng)在酒為什么沉淀及濾紙的枯燥、炭化和灰化應(yīng)在酒精燈或煤氣燈或電爐上加熱進而不