高效液相色譜法測定復方丹參注射液中丹參素的含量

1、    高效液相色譜法測定復方丹參注射液中丹參素的含量        摘要：目的：考察不同廠家復方丹參注射液中丹參素含量。方法：選擇復方丹參注射液中活性成份丹參素作為指標，用反相高效液相色譜法，以甲醇-0.4%醋酸（595）作流動相，檢測波長為281nm。結果與結論：樣品平均加樣回收率為99.71%，RSD為0.96%，測定結果不同廠家產品差異很大，為保證臨床用藥安全有效，應對其有效成份建立控制標準。關鍵詞：復方丹參注射液；HPLC；丹參素中分類號：R927.2文獻標識碼：A

2、文章編號：1008-9926(2000)05-277-02Determination of Danshensu in Compound Danshen Injection by HPLCDAI Cai-Qin，YUAN Jie(Yuanwang Hospital of Jiangyin city,Jiangyin214431,Jiangsu)ABSTRACT：Aim To determine the contents of danshensu in compound danshen injectn of different factories.Methods A HPLC method has

3、 been developed to determine danshensu in compound danshen injection,with a detection wavelength of 281nm.The analysis was carried out by using MeOH0.4% HAC(595) as the mobile phase.Conclusion RSD was 0.96%,the recovery was 99.71%.The result was different to different factorys' products.The meth

4、od of quality control should be estabilished.KEY WORDS：Compound danshen injection；HPLC；Danshensu復方丹參注射液為丹參、降香經提取制成的滅菌水溶液，相當于原生藥1g*ml-1，為棕色澄明液體。目前有多家生產，但色澤卻有差異，療效也不盡相同，這可能與復方丹參注射液主要成份的含量有關。文獻報道有紙層析紫外分光光度法1，薄層掃描法2。本文采用HPLC法對不同廠家復方丹參注射液中丹參素的含量進行考察，其操作方法簡便，準確可靠。1實驗材料1.1儀器1100型高效液相色譜儀(美國惠普公司)。1.2試劑丹參素鈉對照

5、品（上海醫(yī)科大學提供）；甲醇、醋酸等均為分析純。1.3藥品復方丹參注射液(A藥廠，批號 981204；B藥廠，批號 981240；C藥廠，批號 980340；D藥廠，批號 990128；E藥廠，批號 981101；F藥廠，批號 980829)。2實驗部分2.1色譜分析條件色譜柱HEWLETT 5m(200×46mm)；流動相：甲醇-0.4%醋酸溶液（595）；檢測波長：281nm；柱溫：室溫；流量：1.2ml/min：按該條件測得對照品及樣品色譜見1。1對照品及樣品高效液相色譜a 丹參素2.2方法與結果2.2.1對照品溶液的制備取丹參素鈉對照品（約相當于丹參素10mg），精密稱定，置

6、10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。2.2.2標準曲線的制備分別精密吸取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml置10ml量瓶中加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，依上述條件取10l注入色譜儀，記錄色譜，以對照品濃度為橫坐標（X），對照品峰面積積分值(Y)為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：Y=5.612X-38.1，r=0.999 1丹參素濃度在20120g*ml-1范圍內峰面積積分值與濃度呈良好的線性關系。2.2.3重現(xiàn)性試驗取同一批號樣品5份，分別依本法處理進行測定，結果見表1。表1重現(xiàn)性試驗結果(n=5)編號含量（mg.ml-1）RSD（%）14.1

7、40 24.13834.1424.1401.0744.13954.1432.2.4回收率試驗精密稱取已知含量的樣品適量，精密加入一定量的丹參素對照品，依本法進行含量測定并計算回收率，結果見表2。 表2丹參素回收率試驗結果（n=3）樣品量（mg）加入量（mg）測得量（mg）回收率（%）（%）RSD（%）0.5450.4500.998100.3 0.6280.4501.07399.5499.710.960.5170.4500.96099.282.2.5樣品的測定分別精密吸取供試品溶液0.5ml，置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，依上述條件取供試品溶液10l進行分析，結果見表3。 表3不同廠家

8、復方丹參注射液中丹參素的含量（n=3）編號含量（mg.ml-1）RSD（%）9812044.2250.96 9812402.9471.109803404.0430.869901284.1940.979811012.3400.729808292.5950.813討論 3.1丹參有效成份為丹參素、原兒茶醛、原兒茶酸等。據(jù)文獻報道3，丹參素含量較高，故選擇丹參素含量作為本試驗質量考察的指標。本文用HPLC法對復方丹參注射液中有效成份丹參素進行了測定，此法準確、快速、簡便、重復性好，其回收率為99.71%，RSD為0.96%。3.2本研究結果表明，6個廠家復方丹參注射液中丹參素的含量不一致，產品質量上的差異很大，這是給臨床療效造成較大差異的主要原因之一。最近文獻4已對復方丹參注射液（又名香丹注射液）的另一成份原兒茶醛含量測定進行了規(guī)范，建議有關部門對主要成份丹參素也建立質量控制標準，以保證臨床用藥安全有效。作者簡介：代彩芹(1972-)，女，學士，藥師。代彩芹（江陰市遠望醫(yī)院江蘇江陰214431）袁杰（江陰市遠望醫(yī)院江蘇江陰214431）參考文獻：1何懷冰，秦芝玲，張德成，等.紙層析紫外分光光度法測定丹參注射液中丹參素的含量J.藥物分析雜志，1984，4（4）:2122倪坤儀，張雨梅，于如嘏.薄層掃描測定丹參注射液中水溶性成份J.南京藥學學報，19