煤的水分及其測定知識點解說

1、煤的水分及其測定一、水分測定的意義煤的水分，是很難用肉眼估量出來的。即使看起來是干煤，而實際上煙煤還含1%2%的水分，褐煤含10%40%的水分。煤中水分是無用的物質(zhì)，其含量越低越好。貯存時，煤中水分隨空氣溫度而變化，使煤容易破裂，加速氧化。運輸中，水分會增加運輸負荷，在高寒地區(qū)冬季高水分煤會凍結(jié)，有可能因煤的凍結(jié)，脹壞煤倉和車皮，會造成裝卸困難，甚至造成事故，因此，高寒地區(qū)的選煤廠冬季要對煤炭產(chǎn)品進行干燥處理或加防凍藥劑。水分高的煤難以破碎，甚至無法破碎，影響破碎效率。煉焦時，煤中水分消耗熱量，延長煉焦時間，降低了高爐的產(chǎn)率；高水分煤作燃料時，煤中水分的蒸發(fā)要消耗部分熱量，降低了有效發(fā)熱量。但

2、在使煤成型使用時，應有適量的水分。在煤炭貿(mào)易上，水分也是一個定質(zhì)和定量的主要指標。二、煤中水分存在形式1煤中游離水和化合水煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細管中和附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（CaSO4·2H2O）和高嶺土（Al2O3·2SiO2·2H2O) 中的結(jié)晶水。游離水在105110的溫度下經(jīng)過12h可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200以上才能分解析出。煤的工業(yè)分析中只測定游離水，不測定化合水。2煤的外在水分和內(nèi)在水分煤的游離水又分為外在水分和內(nèi)在

3、水分。外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下蒸發(fā)，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時即不再蒸發(fā)。內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細孔中的水分。內(nèi)在水分需在100以上的溫度經(jīng)過一定時間才能蒸發(fā)。最高內(nèi)在水分，在溫度為30、相對濕度為96%的條件下，煤樣與環(huán)境氣氛達成平衡時所保持的內(nèi)在水分，這時煤的內(nèi)在水分達到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。最高內(nèi)在水分與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙度又與煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好的區(qū)分低煤化程度煤。如年輕褐煤的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù)的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達31%。最高內(nèi)在

4、水分小于2%的煙煤，幾乎都是強粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。3煤的全水分煤的全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，實驗室測定煤的全水分時所測的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的。實驗室里所測的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達到平衡時失去的水分（這時吸附在煤毛細孔中的內(nèi)在水分也會相應失去一部分，其數(shù)量隨當時空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，實驗室測定的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測定時空氣的濕度和溫度有關(guān)。三、全水分的

5、測定煤中全水分是煤質(zhì)評價的主要指標之一，是煤炭計量和計價不可缺少的依據(jù)。無論是生產(chǎn)部門，運輸銷售部門還是加工利用部門，都要進行煤炭全水分測定。對于褐煤、煙煤和無煙煤的商品煤樣、生產(chǎn)煤樣和煤層煤樣均需測定全水分。全水分是指煤樣的內(nèi)、外在水分的總量。測定方法分A、B、C、D四種。方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。1一般要求（1）煤樣 方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。（2）煤樣的制備全水分煤樣制備過程中，粒度小于13mm的煤樣破碎，必須使用專用密封

6、式破碎機，以避免煤樣制備過程中的水分損失。粒度小于6mm煤樣的制備：破碎設(shè)備：破碎過程中用水分無明顯損失的破碎機。新國標中規(guī)定使用MP-160型密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎制備全水分煤樣，但不排斥使用其它類型的與MP-160型有相同效果的密封式破碎機。制備方法；用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。（3）煤樣的損失在測定全水分之前，首先應檢查裝有煤樣的容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)分析天平稱準到總質(zhì)量的0.1%，并與容器上標簽所注明的總質(zhì)量進行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標簽上所注

7、明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程沒有損失時，應將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量。并計算出該量對煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，在計算煤樣全水分時，應加入這項損失。（4）煤樣混合 稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。2方法A(通氮干燥法)（1）方法提要稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮氣流中（在氮氣流中進行，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過程中的氧化）、于105110下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。 （2）試劑 氮氣：純度為99.9%以上。 無水氯化鈣：化學純，粒狀。 變色硅膠：工業(yè)用品。 （3）儀器設(shè)備 小空間干燥箱：箱體嚴密

8、，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105110的范圍內(nèi)。 玻璃稱量瓶：直徑為70mm；高為3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋。 干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）。 分析天平：感量為O.OO0lg。 工業(yè)天平：感量為O.lg。 流量計：測量范圍100lOOOmL/min。 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。 （4）測定步驟用預先干燥并稱重過（稱準到O.Olg）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準到O.Olg)，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5

9、h，褐煤和無煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫(約20min)，稱量（稱準到O.Olg）。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過O.Olg或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。 （5）結(jié)果計算測定結(jié)果按下式計算： 式中 Mt 煤樣的全水分，%； m 煤樣的質(zhì)量，g： m1 煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。報告值要修正到小數(shù)點后一位。如果在運送過程中煤樣的質(zhì)量有損失，則可按下式求出補正后的煤樣全水分：式中的M1是煤樣在運送過程

10、中的水分損失量(%)。當M1 > 1%時，表明煤樣在運送途中可能受到意外損失，則不可補正。但測得的水分可作為實驗室收到煤樣的全水分。在報出結(jié)果時，應注明“未經(jīng)補正水分損失的測定結(jié)果”，并將煤樣容器的標簽和密封情況一并報告。3方法B（空氣干燥法）（1）方法提要稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中，于105llO下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。（2）儀器設(shè)備 干燥箱：內(nèi)附鼓風機，并帶有自動調(diào)溫裝置，溫度能保持在105110范圍內(nèi)。 干燥器：同方法A。 玻璃稱量瓶：同方法A。 分析天平：同方法A。 工業(yè)天平：同方法A。（3）測定步驟 用預先干燥并稱量過（稱準至

11、O.Olg）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準至O.Olg)，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110的干燥箱中。在鼓風條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中冷卻約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準到O.Olg）。最后進行檢查性干燥，方法同A法。（4）結(jié)果計算分析結(jié)果的計算同方法A。4方法C（光波干燥法）（1）測定原理采用熱重分析方法，將遠紅外加熱設(shè)備與稱量用的電子天平結(jié)合在一起，在一定的溫度下對試樣自動稱量，直到試樣的質(zhì)量變化小于規(guī)定的值（即達到恒重）或到達規(guī)定的加熱次數(shù)（時

12、間），根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分。（2）光波干燥法的特點光波加熱法的能量轉(zhuǎn)換過程，是在被加熱物體內(nèi)部和表面同時進行。因此，受熱均勻，水分蒸發(fā)速度快。具有微波、光波兩種加熱方法，采用加熱效率極高的光波管代替紅外管，且增加了快速法（微波和光波先后加熱），大大縮短了試驗時間。微波：20min，光波：40min 在同一電場作用下，不同介質(zhì)的分子極化程度不盡相同，水分子比其它分子易極化，因此，容易受熱變成蒸氣放出。 光波干燥法不適合無煙煤和焦炭等導電性較強的試樣。（3）方法提要稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于光波水分測定儀內(nèi)。煤中水分子在光波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸

13、發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算全水分。（4）儀器設(shè)備（5）測定步驟按光波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準到O.Olg)，置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。關(guān)上門，接通電源，儀器按預先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準到O.Olg）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。（6）結(jié)果計算按方法A的公式計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。 5方法D 此法分為空氣干燥法的一步法和二步法。（1）方法提要一步

14、法：稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105110下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。兩步法：將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105110下測定內(nèi)在水分，然后計算出全水分含量。（2）儀器設(shè)備 淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應能容納500g煤樣，其單位面積負荷不超過lg/cm2，盤的質(zhì)量應小于500g。 其余儀器設(shè)備同方法A。（3）測定步驟一步法：用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g(稱準到0.5g)，并均勻地攤平，然后將煤樣放入預先鼓風并加熱到1051

15、10的干燥箱中，茌不斷鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。將淺盤取出，趁熱稱量（稱準到0.5g）。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。結(jié)果計算同方法A公式。兩步法：準確稱量全部粒度小于13mm煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，在溫度不高于50的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不大于0.5g），稱量（稱準至0.1g）。將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105110下測定內(nèi)在水分，然后按下式計算出全水分百分含量。式中 Mt 煤樣的全水分，%；Mf 煤樣的外在

16、水分，%； Minh 煤樣的內(nèi)在水分，%。四、空氣干燥煤樣水分的測定空氣干燥煤樣水分又叫空氣干燥基水分，有三種測定方法，其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到空氣干燥煤樣水分進行基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。1方法A(通氮干燥法)（1）方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105llO干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。（2）試劑氮氣：純度為99.9%。無水氯化鈣：化學純，粒狀。變色硅膠：工業(yè)用品。（3）儀器設(shè)備通氮干燥箱：箱體嚴密，只有傳統(tǒng)烘箱的1/4的體積；控溫精度更高、升溫速度更快、

17、保溫性能更好、更節(jié)能，節(jié)能效率提高了25%；具有漏電和超溫保護裝置；有溫度檢測用端子接口；有自動開關(guān)通風口；玻璃稱量瓶：直徑為40mm，高為25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。 干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）。分析天平：感量為O.OOOlg。 流量計：測量范圍100lOOOmL/min。 干燥塔；容量250mL，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。（4）分析步驟用預先干燥和稱量過（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g，精確到0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1

18、.5h，褐煤和無煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量(稱準到0.0002g)。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過O.OOlg或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。（5）分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣水分按下式計算： 式中 Mad 空氣干燥煤樣水分，%； m 煤樣的質(zhì)量，g； m1 煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。2方法B（甲苯蒸餾法）（1）方法提要稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管

19、中并分層，量出水的體積( mL)。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為水分含量。（2）分析步驟稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至O.OO0lg，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細小水泡出現(xiàn)時為止。取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積(mL)，并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積V?；厥涨€的繪制：用微量滴定管準確量取0、1mL、2mL、3mL、.、10mL蒸餾水，分別放入水分測定儀中，每瓶各加入80mL甲苯，然后按上述步驟進行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實際蒸出的體積繪制回收曲線。更換試劑時，需重新作回收曲線。3方法C（空氣干燥法）（1）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，然