亞熔鹽法處理鋁土礦工藝的赤泥常壓脫堿

1、亞熔鹽法處理鋁土礦工藝的赤泥常壓脫堿第10卷第3期2010年6月過程工程學(xué)報(bào)TheChineseJournalofProcessEngineering,b1.1ONo.3June2010亞熔鹽法處理鋁土礦工藝的赤泥常壓脫堿陳利斌,張亦飛,張懿f1.中國科學(xué)院過程工程研究所綠色過程與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濕法冶金清潔生產(chǎn)技術(shù)國家工程實(shí)驗(yàn)室,北京100190;2.中國科學(xué)院研究生院,北京100049)摘要:研究了在低溫常壓下亞熔鹽法處理鋁土礦所得赤泥的脫堿過程,考察了反應(yīng)溫度,CaO添加量,初始溶液Na20濃度及反應(yīng)時(shí)間等因素對反應(yīng)過程的影響.結(jié)果表明,隨CaO用量增加,反應(yīng)溫度提高和反應(yīng)時(shí)間延長,終赤

2、泥中Na20含量降低,初始堿濃度過高或過低都不利于Na20溶出.在95,NaOH溶液干赤泥質(zhì)量比6,CaO/原赤泥質(zhì)量比0.22,初始溶液Na20濃度60g/L,反應(yīng)時(shí)間10h的條件下,終赤泥中Na2O含量可降至1.41%,鈉/硅質(zhì)量比為O.O7.反應(yīng)后生成了硅酸鈣相,赤泥由棒狀晶體轉(zhuǎn)變成了絨球狀的薄片聚集體.關(guān)鍵詞:亞熔鹽;赤泥;常壓;脫堿;氧化鈉中圖分類號:TQ09文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1009606X(2010)030470-061前言溶出鋁土礦得到的泥渣由于常含有大量氧化鐵,呈紅色,習(xí)慣上稱作赤泥.目前,工業(yè)上生產(chǎn)氧化鋁的工藝主要有拜耳法,燒結(jié)法和聯(lián)合法,由于礦石組成和處理工藝的不同

3、,生產(chǎn)1t氧化鋁產(chǎn)生0.61.5t赤泥_2.截止2006年底,國內(nèi)赤泥累積堆存量己超過億噸,并且還在不斷增長.現(xiàn)有氧化鋁工業(yè)排放的赤泥堿性大,屬有害廢渣I5】,目前生產(chǎn)廠家大都采用筑壩堆放處理,易造成地下水和周圍環(huán)境污染,破壞生態(tài)系.赤泥中含鐵,鋁,鈦等有價(jià)金屬及鈧等微量稀有金屬,直接排放也造成巨大的浪費(fèi),鑒于此,國內(nèi)外對如何有效綜合利用赤泥開展了廣泛的研究.如從赤泥中回收鐵,鈦,鈧I9】等金屬元素,將處理過的赤泥作為原料之一生產(chǎn)陶瓷1剛,水泥和磚11,12等新型建筑材料,及利用赤泥處理廢水,H和廢氣1l等.但多數(shù)情況下需先降低赤泥的堿含量,才能更好地將其應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中.Cengeloglu

4、等16】采用不同的陽離子交換膜,通過唐納透析過程,富集提取赤泥水溶液中的鈉,鈦等金屬,其中鈉的回收率最高為31.90%;王琪等1悃懸浮碳化法使處理后赤泥中的堿含量低于1%,但反應(yīng)過程需不斷通入CO2氣體,工業(yè)上不易實(shí)現(xiàn).焦淑紅等18】用常壓石灰法處理拜耳法赤泥,能使終赤泥的鈉硅質(zhì)量比(Na20/SiO2)降至O.2以下,雖然CaO用量較大,且處理的僅是山西鋁廠的赤泥,但為赤泥脫堿提供了很好的研究方向.我國鋁土礦95%以上都是一水硬鋁石型,且80%左右鋁/硅質(zhì)量LL(A1203/SiO2)小于7,屬中低品位礦,不適合用傳統(tǒng)的拜耳法生產(chǎn)【l.選礦拜耳法是對傳統(tǒng)方法的改良,用以處理低品位鋁土礦,但其

5、原礦耗量較大,氧化鋁回收率不足80%【叭,且對礦種要求高.中國科學(xué)院過程工程研究所多年來致力于亞熔鹽介質(zhì)強(qiáng)化溶出低品位一水硬鋁石型鋁土礦的研究,并開發(fā)了相應(yīng)的新工藝,通過NaOH亞熔鹽,在低溫低壓條件下可使氧化鋁的總?cè)艹雎蔬_(dá)到95%以上【卜.溶出后赤泥中Na20含量13%左右,用7%NaOH溶液加入CaO,在170和0.9MPa壓力下可使Na2O含量降至0.90%,鈉硅比降到0.04,符合排放要求,并可作為建筑材料利用2.但現(xiàn)有過程壓力較高,若能在常壓下回收其中的Na20,必能有效降低設(shè)備投資費(fèi)用,減少生產(chǎn)過程的能耗,對亞熔鹽法氧化鋁生產(chǎn)新工藝的工業(yè)應(yīng)用與推廣有重要意義.本工作在前期工作的基礎(chǔ)

6、上,研究了常壓下反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間,初始堿濃度及CaO添加量等因素對亞熔鹽法處理鋁土礦所得赤泥脫鈉效果的影響.2實(shí)驗(yàn)2.1原料和實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)用赤泥為亞熔鹽法處理鋁土礦工藝所得赤泥,即將鋁土礦和一定濃度的NaOH溶液放入高壓反應(yīng)釜,按文獻(xiàn)21】的方法溶出,再按文獻(xiàn)24的方法回收溶出赤泥中的氧化鋁,溶出液過濾,濾餅經(jīng)洗滌烘干后所得赤泥.實(shí)驗(yàn)前將赤泥稍加研磨但不篩分,粒度分布如圖1所示,平均粒徑0=4.20pm,其主要化學(xué)成分和物相組成見表1和圖2.從圖2可見,處理前赤泥的主要物牧稿日期:2010-0316,修回日期:2010043O基金項(xiàng)目:國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973)基金資助項(xiàng)目(編號:2

7、007CB613501);國家”十一五”科技支撐基金資助項(xiàng)目(編號:2006BAC02A05);中國科學(xué)院知識創(chuàng)新工程重要方向基金資助項(xiàng)目(編號;KGCX2一YW-3212)作者簡介:陳利斌(1984-).男,浙江省德清縣人,碩士研究生,化學(xué)工藝專業(yè);張亦飛,通訊聯(lián)系人,E-mail:yfzhang.第3期陳利斌等:亞熔鹽法處理鋁土礦工藝的赤泥常壓脫堿47l相為NaCaHSiO4(水合硅酸鈉鈣)及少量的Na8A16Si6024(OH)2(H20)2(含水鋁硅酸鈉),Cas(Fe087A1ol3)2(SiO4)ll65(oH)54(鈣鐵榴石)和Ca(OH)2.E三Particlesize(pm)

8、圖1脫鈉前赤泥的粒度分布Fig.1Particlesizedistributionoftheredmudbeforedealkalization實(shí)驗(yàn)試劑均購自北京化工廠,其中NaOH,CaO,Na2CO3和Na2B4O7?IOH20為分析純,鹽酸為優(yōu)級純;分析用標(biāo)樣來自北京礦冶研究總院.(,)0,一Ca)三20(.)圖2脫鈉前赤泥的XRD圖Fig.2XRDpaemoftheredmudbeforedea1kalizati0n表1脫鈉前赤泥的化學(xué)組成Table1Compositionoftheredmudbeforedealkalization!坐Q壘212Q衛(wèi)Q2絲Q堡QContent(%,曲

9、l2.471.0725.8710.268鋁土礦溶出在帶有機(jī)械攪拌的襯鎳不銹鋼高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行,容積2.0L,大連自動控制設(shè)備廠生產(chǎn);赤泥脫鈉反應(yīng)在玻璃三口燒瓶中進(jìn)行.其他設(shè)備有DF.101S型恒溫水浴鍋(鞏義市英峪儀器廠),D.8401WZ型電動攪拌器(天津市華興科學(xué)儀器廠1,AR224CN型電子天平精度為O.0001g,奧豪斯儀器(上海)有限公司.2.2實(shí)驗(yàn)方法取一定量赤泥以液固比6(NaOH溶液與干赤泥的質(zhì)量比,下同1加入一定濃度的NaOH溶液,并按配比加入少量CaO,混合均勻后倒入三口燒瓶中,在機(jī)械攪拌下f轉(zhuǎn)速500r/min)恒溫反應(yīng)一定時(shí)間后,過濾,取少量濾餅

10、用去離子水漿化洗滌約15min,以完全除去赤泥中的附堿,再于105下烘干12h,所得干赤泥(稱為脫鈉赤泥或終赤泥1進(jìn)行化學(xué)成分和晶形等分析.2.3儀器和分析方法采用Optimal5300DV型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICPAES,美國Perkin.Elmer公司)分析赤泥的化學(xué)成分,用Mastersizer2000型激光粒度分析儀f英國MalvemInstruments公司)分析赤泥粒度,用XPertPROMPDX射線衍射儀(荷蘭PANalytical公司)分析其物相組成,用FEISIRION200場發(fā)射掃描電子顯微鏡f美國FEI公司)觀察顆粒形貌,用x射線能譜儀(英國INCAOxfo

11、rd公司1對樣品進(jìn)行微區(qū)元素分析.2_3.1赤泥中鈉的分析稱取0.1500g左右樣品于100mL小燒杯中,加入約80mL30%(的鹽酸溶液,在磁力攪拌下加熱煮沸至溶液澄清,過濾,定容至100mL,再稀釋l0倍后進(jìn)行ICP.AES分析.2.3.2赤泥中其他元素的分析稱取0.0500g左右樣品于鉑金坩堝中,再稱約0.5g熔融劑(Na2CO3和Na2B4O7?10H2O質(zhì)量比為2:1的混合物)均勻鋪于樣品上,在950馬弗爐中熔融15min左右后取出,用30%(鹽酸溶液加熱溶解完全,定容至100mL,再稀釋10倍后進(jìn)行ICP.AES分析.3結(jié)果與討論3.1溫度對赤泥處理效果的影響根據(jù)前期工作f2結(jié)果,

12、在初始溶液堿濃度(以Na20質(zhì)量濃度表示,下同)60g/L,鈣泥比0.22(CAO與原赤泥的質(zhì)量比),反應(yīng)時(shí)間6h的條件下,考察了溫度對赤泥處理效果的影響.由表2可見,隨溫度升高,赤泥中Na20含量逐漸降低,95時(shí)為2.5O%.從圖3可知,脫鈉赤泥的主要物相仍為Ca3(Fe0l87A10I3)2(sio4)I_65(OH)5.4和NaCaHSiO4,Na8A16Si6O24(0H)2(H20)2的峰已完全消失,在20=-29.45.附近出現(xiàn)了新的衍射峰,分析可知為Ca3SiO5;且隨溫度升高,CasSiO5的峰逐漸增強(qiáng),而NaCaHSiO4的主峰(20=-31.36.)強(qiáng)度有所減弱,表明溫度升

13、高更利于水合硅酸鈉鈣向硅酸鈣轉(zhuǎn)變,但在實(shí)驗(yàn)溫度472過程工程學(xué)報(bào)第l0卷范圍內(nèi),NaCaHSiO4仍有殘留.表2不同溫度下終赤泥中Na0含量Table2ContentofN%0intheredmudtreated璺垡堡坐!望里!笪Temperature()ContentofNa20inthefinalredmud(%,o5658O954.692.932.502()圖3不同溫度下終赤泥的XRD圖Fig.3XRDpatternsofredmudsamplestreatedatdifferenttemperatures3.2Ca0用量對赤泥處理效果的影響在95,反應(yīng)時(shí)間6h,初始Na20濃度60g/

14、L的條件下,CaO添加量對赤泥脫鈉效果的影響如圖4所示.隨CaO用量即鈣泥比增大,終赤泥中Na20含量減小,表明更多的堿由赤泥溶入液相中.當(dāng)鈣泥比由0增至0.11時(shí),終赤泥中Na20含量迅速降低,但進(jìn)一步增大鈣泥比,終赤泥中Na20含量降低不明顯._c耋耋MassratioofCaOtoredmud圖4CaO用量對終赤泥中Na2O含量的影響Fig.4EffectofCaOadditiononcontentofNa20inthefinalredmud圖5是不同鈣泥比下所得赤泥的XRD圖,從圖可看到,隨鈣泥比增加,反應(yīng)后赤泥中硅酸鈣含量增大,且當(dāng)鈣泥比為0和0.11時(shí),硅酸鈣以ca8Si5O18形

15、式存在,當(dāng)鈣泥比為0.22時(shí)為Ca2SiO4,當(dāng)鈣泥比為0.33時(shí)則為Ca3SiO5,即化合物中鈣/硅質(zhì)量比逐漸增大.當(dāng)鈣泥比在0.22以上時(shí),明顯存在過量的Ca(0H)2.歷C旦.E.a圖5不同鈣泥比下終赤泥的XRD圖Fig.5XRDpatternsofthetreatedredmudatdifferentmassratiosofCaOtoredmud3.3初始堿濃度對赤泥處理效果的影響研究了在95,鈣泥比0.22,時(shí)間6h條件下,初始溶液NaO濃度對赤泥處理效果的影響.由表3可知,隨Na20濃度提高,脫鈉赤泥中Na20含量先減小后又增大,在Na20=60g/L時(shí)最/J,(2.5O%).因?yàn)?/p>

16、堿濃度很小時(shí),反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率都較低,而隨堿濃度提高,SiO2在Na2OCaOSiO2一H2O體系中的平衡濃度增大,物相也由水合硅酸鈣向水合硅酸鈉鈣轉(zhuǎn)變【2,故堿濃度過低或過高均不利于赤泥中Na20溶出.從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,堿濃度選擇在約60g/L較合適.表3不同堿濃度下終赤泥中Na0含量Table3ContentofNazOin血eresidueafterleachingatdi船rentconcentrationsofNaOHsoltitionInitialconcentrionofNaOHContentofNa2Ointhefinalred!生i!堡箜墜!f:303.83602.50904.3

17、33.4反應(yīng)時(shí)間對赤泥處理效果的影響在95,Na20濃度60g/L,鈣泥比O.22的條件下,.妄詈薹董Time(h)圖6反應(yīng)時(shí)間對終赤泥中Na2O含量的影響Fig.6EffectofreactiontimeonNa20contentintheresidue一cc一母>一第3期陳利斌等:亞熔鹽法處理鋁土礦工藝的赤泥常壓脫堿473考察了反應(yīng)時(shí)問對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響.從圖6可見,隨反應(yīng)時(shí)間延長終赤泥中Na20含量降低,10h時(shí)可降至1.41%,由表4可知,此時(shí)Na20/SiO2質(zhì)量比為0.07.圖7為脫鈉反應(yīng)前10h及反應(yīng)后赤泥的掃描電鏡和微區(qū)能譜圖,可見,反應(yīng)前的赤泥主要為較規(guī)則的棒狀晶

18、體,另有一些細(xì)小顆粒附著在其表面;反應(yīng)后則變?yōu)楸姸啾∑B加的絨球狀聚集體,形貌不太規(guī)整,大小也不均一.能譜分析也發(fā)現(xiàn),反應(yīng)前赤泥中Na含量相對較高,而反應(yīng)后其含量已很低,由圖中所選區(qū)域計(jì)算可知,Na20/SiO2=0.063,與ICP.AES分析結(jié)果基本一致.表4反應(yīng)10h后赤泥及脫鈉液的化學(xué)組成Table4Compositionofthetreatedredmudandleachingliquidobtainedfor10h0,一Ca)三c,)o,一>,m亡CEnergy(keV).Energy(keY)圖7脫鈉反應(yīng)前后赤泥的SEM和EDS圖Fig.7SEMandEDSanal

19、ysisoftheredmudbeforeandafterdealkalization將反應(yīng)后漿液固液分離,所得液相(脫鈉液)組成見表4,其Na2O濃度為70.5g/L,提高了約10g/L,其余組分濃度均很小.在亞熔鹽法工藝中,一部分脫鈉液與赤泥洗液混合后可循環(huán)用于赤泥脫鈉,另一部分用于溶解水合鋁酸鈉晶體.赤泥在高溫(17o)中壓(0.9MPa)下反應(yīng)2h,可使終赤泥中Na20含量降至O.90%【2鍆,而本實(shí)驗(yàn)在低溫(95)常壓下反應(yīng)10h后,Na2O仍有1.41%.對比赤泥的物相組成發(fā)現(xiàn),前者終赤泥中已無NaCaHSiO4,而后者仍有殘留.可見高溫不僅能大大加快反應(yīng)速率,且能使NaCaHSi

20、O物相轉(zhuǎn)變完全,從而提高脫鈉效果.但高溫操作能耗高,設(shè)備投資增大,提高了生產(chǎn)成本.目前,474過程工程學(xué)報(bào)第l0卷拜耳法赤泥外排的堿含量在3%一5%左右,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果均滿足要求,同時(shí)可以更高的配比摻入到其他原料中以生產(chǎn)水泥,磚等建筑材料.3.5機(jī)理分析亞熔鹽法充分溶出鋁土礦中的氧化鋁后得到的赤泥經(jīng)脫鈉回收其中的NaO,降低了其堿含量,滿足外排要求,并在一定程度上減少了環(huán)境污染.脫鈉前赤泥的主要物相是NaCaHSiO4(水合硅酸鈉鈣),Na8A16Si6O24(OH)2(H20)2含水鋁硅酸鈉,可寫為3(Na20?A1203?2SiO2)?2NaOH?2H2O,亦可稱為羥基或堿性方鈉石和Ca3(F

21、e0l87A10.13)2(SiO4)1l65(0H)5.4(鈣鐵榴石).分析Na20一CaO-A12O3一SiO2H2O體系的相】可知,當(dāng)有Ca(OH)2存在時(shí),在稀堿溶液中含水鋁硅酸鈉將不再是平衡相,會發(fā)生以下分解反應(yīng):3(Na20?A1203?2SIO2)?2NaOH?2H2O+6Ca(OH)2+10H20=6(CaO?SiO2?H20)+6NaAI(OH)4+2NaOH,(1)2NaAl(OH)4+3ca(0H)2=3ca0?A1203?6H2O+2NaOH.(2)由于固相中的鋁含量已很低,且還有一部分仍存在于鈣鐵榴石中,故在XRD譜中水合鋁酸鈣的峰不明顯.水合硅酸鈉鈣是不穩(wěn)定的化合物

22、,NaOH或Na2CO3溶液都可使之分解,將其中的堿回收到溶液中.該過程可表示為NaCaHSiO4+NaOH=Na2SiO3+Ca(OH)2,(3)Na2SiO3+Ca(OH)2+H20=CaO-Si02?H2O+2NaOH.(4)本研究表明,在Ca(OH)2過量的情況下,水合硅酸鈣會進(jìn)一步反應(yīng)生成硅酸多鈣:CaO-Si02?H2o+(x-1)Ca(OH)2=xCaO?SiO2+xH20.(5)4結(jié)論通過對亞熔鹽法處理鋁土礦所得赤泥常壓脫鈉過程的研究,考察了反應(yīng)溫度,CaO添加量,初始溶液Na20濃度及反應(yīng)時(shí)間等因素對反應(yīng)過程的影響,由研究結(jié)果得出如下主要結(jié)論:(1)溫度越高,CaO用量越多,

23、反應(yīng)時(shí)間越長均有利于赤泥中鈉的溶出,而初始溶液NaO濃度太高或太低都不合適,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳Na20濃度為6Og/L.(2)在NaOH溶液與干赤泥質(zhì)量比6及CaO與原赤泥質(zhì)量比0.22,初始堿濃度60g/L,反應(yīng)溫度95,反應(yīng)時(shí)間10h的條件下,亞熔鹽法赤泥中NaO含量可由12.47%減至1.41%,鈉/硅質(zhì)量比降到0.07.(3)原赤泥中Na8AI6Si6O24(OH)2(H2O)2和部分NaCaHsi0在稀堿溶液中被分解成了更穩(wěn)定的硅酸鈣相,終赤泥中的鈉主要以NaCaHSiO4殘留.參考文獻(xiàn):I畢詩文.氧化鋁生產(chǎn)工藝M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.35.2】朱強(qiáng),齊波.國內(nèi)赤泥綜合利

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