測(cè)定苯扎溴銨消毒液中主藥含量的新方法

1、    測(cè)定苯扎溴銨消毒液中主藥含量的新方法        摘要目的:建立苯扎溴銨消毒液中主藥苯扎溴銨含量測(cè)定的新方法。方法:利用氨基磺酸銨與亞硝酸鈉在酸性條件下反應(yīng)生成氮?dú)?，除去苯扎溴銨消毒液中的亞硝酸鈉，樣品不經(jīng)分離，用紫外法測(cè)定。結(jié)果:苯扎溴銨在0.10.4 mg.ml-1的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性(r=0.999 8)，平均回收率在99.8%，RSD為0.85%。結(jié)論:本法可用于苯扎溴銨消毒液的測(cè)定，結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便，適用于基層醫(yī)院。關(guān)鍵詞苯扎溴銨；亞硝酸鈉；含量測(cè)定

2、中分類號(hào)：R927.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001-5213(2000)01-0026-02New method for determination of Benzalkonium bromide of the disinfectant solutionLiu Jingdong, Zhuang Jiaju, Gou Lingyan, et al(Scientific Research Center,Medical School of PLA, Shijiazhuang 050081)ABSTRACTOBJECTIVE：To establish a new method for measur

3、ing the main content of Benzalkonium bromide solution.METHODS：The sodium nitrite was removed from disinfectant Benzalkonium bromide solution by reaction between sodium nitrite and ammonium sulfamate and the forming N2，and then Benzalkonium bromide in the solution was directly determinated without se

4、paration.RESULTS：The absorbance and concentration showed a linear relationship in Benzalkonium bromide in the concentration of 0.10.4 mg.ml-1(r=0.999 8).The average of recovery was 99.8%.RSD was 0.85%.CONCLUSIONS：The method could be used to measure Benzalkonium bromide in the solution and easely ope

5、rated.The result is accurate.KEY WORDSbenzalkonium bromide,sodium nitrite,determination of content手術(shù)器械消毒最常用的方法是用苯扎溴銨消毒液浸泡，消毒效果較好。主藥苯扎溴銨含量測(cè)定方法有四苯硼鈉法1等方法。由于苯扎溴銨與亞硝酸鈉在紫外光吸收區(qū)互相干擾，因而不能直接用紫外法測(cè)定。本文采用消除亞硝酸鈉后用紫外法測(cè)定苯扎溴銨含量，結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便，適用于基層醫(yī)院。1儀器、藥品和試劑UV-260-FW型紫外分光光度計(jì)(日本島津)；亞硝酸鈉、氨基磺酸銨、鹽酸均為分析純(AR);5%苯扎溴銨溶液(國(guó)營(yíng)南昌揚(yáng)

6、子洲制藥廠)。2條件2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇準(zhǔn)確配制苯扎溴銨溶液濃度為0.2 mg.ml-1，亞硝酸鈉溶液濃度為0.5 mg.ml-1，氨基磺酸溶液濃度為50 mg.ml-1，用紫外分光光度計(jì)在200400 nm范圍掃描，苯扎溴銨最大吸收波長(zhǎng)在262 nm處，在此波長(zhǎng)亞硝酸鈉有干擾，50 mg.ml-1氨基磺酸銨在紫外區(qū)無(wú)吸收。2.2除去亞硝酸鈉的方法準(zhǔn)確吸取濃度為5 mg.ml-亞硝酸液10 ml，加入50 mg.ml-1氨基磺酸銨溶液5 ml，1 mol.L-1鹽酸1 ml，振搖。待氣體完全除去后，最后定容至50 ml。在200400 nm波長(zhǎng)范圍掃描，見(jiàn)1。結(jié)果顯示，處理后的亞硝酸鈉在紫外范

7、圍內(nèi)無(wú)吸收。1紫外吸收譜1.處理后的亞硝酸鈉吸收曲線；2.亞硝酸鈉吸收曲線；3.苯扎溴銨吸收曲線2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線精取5%苯扎溴銨溶液(按藥典法測(cè)定苯扎溴銨的含量為4.96%)適量，配成含苯扎溴銨0.12，0.20，0.24，0.28，0.32，0.36mg.ml-1的標(biāo)準(zhǔn)液，以水為空白，在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A。將測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：A=1.5325C-0.0338，r=0.999 8。3回收率試驗(yàn)按處方量配比，準(zhǔn)確配制一定量的苯扎溴銨水溶液。按上述方法在262 nm波長(zhǎng)測(cè)定吸收度，并代入回歸方程，求出濃度C，見(jiàn)表1。表1苯扎溴銨的回收率(n=5)編號(hào)加入量mg測(cè)得量mg

8、回收率%平均回收率%RSD%110.009.9099.0211.0011.13101.1312.0011.9299.399.80.85413.0013.02100.2514.0013.9299.44樣品測(cè)定 精取樣品10 ml，置小燒杯中，加入50 mg.ml-1氨基磺酸銨5 ml，1 mol.L-1鹽酸1 ml，振搖。待氣體完全除去后，最后轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，定容至刻度。另取50 mg.ml-1氨基磺酸銨5 ml，用水定容至50 ml，作為空白。在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A，代入回歸方程，即可求出濃度C，結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果(n=5)批號(hào)苯扎溴銨/%98061998.698

9、092598.5981024101.8981104105.698120297.85討論 亞硝酸鈉在酸性條件下與氨基磺酸銨反應(yīng)，亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化成氮?dú)?，消除?duì)苯扎溴銨的干擾，反應(yīng)除去亞硝酸鹽的速度快，反應(yīng)完全，反應(yīng)方程式如下：NH4SO3NH2+NaNO2+HClN2+(NH4)2SO4+H2O+NaCl鹽酸的加入量不可過(guò)多，濃度在0.1 mol.L-1為宜；鹽酸濃度過(guò)高，溶液有乳光，結(jié)果測(cè)定偏高。反應(yīng)過(guò)程中要不斷振搖，以利于氣體排出，有條件可用超聲除氣。無(wú)氣泡即為完全除去亞硝酸鈉。50 mg.ml-1氨基磺酸銨用量在210 ml之間，對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。過(guò)量可以提高除氣的速度，經(jīng)探索加入量以5 ml為宜。作者單位：劉景東（中國(guó)人民解放軍白求恩軍醫(yī)學(xué)院，河北 石家莊 050081）莊甲舉（中國(guó)人民解放軍白求恩軍醫(yī)學(xué)院，河北 石家莊 050081）勾凌燕（中國(guó)人民解放軍白求恩軍醫(yī)學(xué)院，河北 石家莊 050081）