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1、紅外碳硫儀HCS-140一基本原理樣品在富氧條件下由高頻爐高溫加熱燃燒使碳、硫氧化成二氧化碳、二氧化硫,該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收再由探測(cè)器轉(zhuǎn)化成對(duì)應(yīng)的信號(hào)。此信號(hào)由計(jì)算機(jī)采樣,經(jīng)線性校正后轉(zhuǎn)換成與二氧化碳、二氧化硫濃度成正比的數(shù)值,然后把整個(gè)分析過程的取值累加,分析結(jié)束后,此累加值在計(jì)算機(jī)中除以重量值,再乘以校正系數(shù),扣除空白,即可獲得樣品中碳、硫百分含量。二 開機(jī)前準(zhǔn)備1 220V±10% 50Hz±2% 5KW交流穩(wěn)壓器 接地電阻4歐姆 接通電源,接線端口連接牢固、安全。2 打開電腦,開啟分析儀檢測(cè)開關(guān)并穩(wěn)定2小時(shí),進(jìn)入分析程序。并檢查氧
2、氣純度99.5%壓力為0.25MPa和氮?dú)馄繛?.25MPa,最大不超過0.3MPa。打開高頻爐,預(yù)熱10分鐘,3進(jìn)入分析程序,在系統(tǒng)登錄的用戶標(biāo)識(shí)出輸入admin,把光標(biāo)移到用戶口令處,輸入 “1111”,點(diǎn)擊確定。 三開機(jī)檢查1用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“診斷”2 在“系統(tǒng)診斷”中點(diǎn)擊一下“吹氧”,吹氧時(shí)看輸入壓力為0.2MPa,爐頭壓力為0.08aMPa,分析流量2.0 L/Min,吹氧流量1.5-2.0 L/Min然后點(diǎn)擊一下恢復(fù)常態(tài)。吹氧恢復(fù)常態(tài)后,爐頭壓力慢慢下移,此時(shí)稱為漏氣。漏氣處多為:爐頭、干燥管的石英棉和高頻爐側(cè)面德膠皮。(壓力下移一點(diǎn),靜止不動(dòng),為不漏氣) 3檢查漏氣的操作步驟:(1)
3、斷開爐頭上(從上向下數(shù))第四個(gè)管子。(2)用一段相同粗細(xì)的管子插上,用拇指堵住點(diǎn)擊“診斷-吹氧”看爐頭壓力為0.08時(shí),停止吹氧后觀察爐頭壓力是否下降(1分鐘下降一個(gè)小格為不漏氣,若大于為漏氣。)若下降為爐頭漏氣(檢查部位有氣路接頭松動(dòng),爐頭密封圈石英管下口,上口密封圈,排灰管漏氣)。(3)若不下降為候面漏氣,復(fù)位氣路管,打開左側(cè)面板,斷開小試劑瓶的上口,插上氣路管點(diǎn)“診斷-吹氧”看壓力變化,若下降為試劑管接口,若不下降繼續(xù)向下查方法同上依次為流量計(jì),分析流量調(diào)節(jié)器輸出端,硫池出口,碳池出口,檢漏閥。4在系統(tǒng)診斷中點(diǎn)擊一下“高頻”,看板極電流為0.2左右,柵極電流為100左右,此時(shí)為空載,然后
4、點(diǎn)擊一下恢復(fù)常態(tài),再點(diǎn)擊“退出”四查看設(shè)備狀態(tài)板流為0.2左右 柵流 100左右 (空載)輸入壓力 0.2左右 爐頭壓力 0.08 分析流量2.0左右 C電壓 1.6左右 S電壓 1.6左右 不斷跳動(dòng),波動(dòng)小于等于2毫伏 C系數(shù)0.81.2左右 S系數(shù)0.81.2左右 氣路干燥劑未變色或板結(jié)五分析1選擇分析通道(參數(shù)須由技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時(shí)間等)的設(shè)定?!胺治隹刂啤?“提取分析通道”-單擊選取的C和S的通道數(shù)-“確定”2作標(biāo)樣步驟:坩堝放在天平上,天平自動(dòng)清“0”加入標(biāo)樣,按Enter鍵,加鎢粒助熔1勺,按下高頻爐“升降”鍵,用坩堝夾夾住坩堝放在爐座上,再按下高頻爐“升降”鍵
5、,然后按下Page down鍵,分析開始,完成時(shí)自動(dòng)停止。(如忘記按Enter鍵,可手動(dòng)鍵入。方法:點(diǎn)擊“鍵重”,輸入重量,再點(diǎn)擊“確定”。3單點(diǎn)系數(shù)校正:連續(xù)操作23個(gè)上述過程,選擇兩個(gè)重現(xiàn)性好的進(jìn)行校正,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“校正”,用左手按下Ctrl鍵,選中兩個(gè)重現(xiàn)性好的數(shù),點(diǎn)擊“選擇高亮”,點(diǎn)擊下邊窗口的“校正碳硫”,分別輸入碳硫的標(biāo)樣含量,點(diǎn)擊“單點(diǎn)系數(shù)校正”,點(diǎn)擊“確定”。按上述方法再作一個(gè)標(biāo)樣,看一下偏差,如偏差大需重新校系數(shù)。4作試樣:操作方法同上。5做數(shù)據(jù)不穩(wěn)定應(yīng)考慮的因素:1系統(tǒng)所提供的各氣瓶輸出壓力是否正常(應(yīng)為0.3MPa左右)2系統(tǒng)是否漏氣參數(shù)是否正確3電壓信號(hào)是否穩(wěn)定或是否有
6、高頻干擾(觀察基線法)4通道設(shè)置是否合適5高頻是否正常6操作方法是否合適(稱樣量,是否有雜質(zhì))六使用維護(hù)保養(yǎng)1清洗過濾網(wǎng)步驟-1關(guān)閉動(dòng)力氣源,拔去氣管及加熱環(huán)電源接頭。2擰松清掃組件壓緊螺帽 清掃組件取下3旋轉(zhuǎn)取出過濾網(wǎng)超聲波清洗烘干4復(fù)位裝好,漏氣檢查2清掃集塵箱(半年左右)拔下儀器后面的排灰管,擰開螺絲取出濾芯,倒出灰塵。復(fù)位裝好3清掃石英燃燒管(炸裂或破損)爐頭取出 ,底部的橡膠圈取出,從上面取出,放入新的,復(fù)位漏氣檢查 4 更換試劑(顏色變或板結(jié)) 向上旋轉(zhuǎn)試劑瓶,取出更換對(duì)應(yīng)的化學(xué)試劑,復(fù)位。診斷吹氧檢查氣密性 5 更換鋼絲刷,銅絲刷(磨損嚴(yán)重或燒壞)取出爐頭上部分卸掉濾網(wǎng)用扳手?jǐn)Q開
7、槍頭更換復(fù)位檢查氣密性 6高頻爐內(nèi)部清掃(一年左右)關(guān)閉電源拔下插頭,卸開蓋子,放電后用吸塵器清掃,安裝復(fù)位.七使用安全注意事項(xiàng)1 分析樣品前必須提前打開高頻爐,以預(yù)熱510分鐘以上,而在連續(xù)分析樣品后,不要立即關(guān)高頻爐,一般地說1015分鐘后,以便通風(fēng)散熱,。2要及時(shí)清爐、更換失效的試劑。清爐、更換試劑后一定要先檢漏再分析以免漏氣而造成結(jié)果失真。3 作“校正”時(shí),一定要在哪一個(gè)通道作的結(jié)果,就在那一個(gè)通道作校正系數(shù)!結(jié)果穩(wěn)定后方可校正.4在分析時(shí),出現(xiàn)任何異常(如,高頻爐內(nèi)或線圈打火,板、柵流過大、過小或急劇波動(dòng)、過亮,或有異常響聲、氣味等),要立即先按F12或點(diǎn)“終止”停止分析,然后仔細(xì)檢
8、查.5遇到USB通訊中斷(雖沒有提示,但C、S及天平信號(hào)不動(dòng)了、吸收曲線停等),(1)正分析時(shí),可拔、插USB線后,如能恢復(fù),則結(jié)果仍有效;(2)如拔、插USB線或關(guān)、開主機(jī)無效,要立即關(guān)掉高頻爐,使分析停止。(3)一般拔、插USB線或關(guān)、開主機(jī)都能解決問題,如還不行,可關(guān)微機(jī),重啟動(dòng)。USB通訊中斷的原因(電壓波動(dòng),高頻干擾,USB接觸不好 A/D故障),主要是外界的干擾或接地不良等。6不要亂裝文件,更不能亂刪除文件,易造成結(jié)果異常或故障。凡儀器出現(xiàn)故障,應(yīng)有專職維修人員處理,及時(shí)與公司人員聯(lián)系。高頻爐要定期清理灰塵和線圈,頭幾年要定期檢查并緊固各螺絲。八常見故障及解決紅外碳硫儀HCS-14
9、0一分析通道參數(shù)的設(shè)定1選擇分析通道和通道參數(shù)(參數(shù)須由技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時(shí)間等)的設(shè)定。在“系統(tǒng)”中用鼠標(biāo)點(diǎn)擊,再點(diǎn)擊“通道管理”。設(shè)置碳通道:在“15”處用鼠標(biāo)點(diǎn)擊,此時(shí)屏幕下面顯示出碳在15通道中,“最短分析時(shí)間”為20秒,“最長(zhǎng)分析時(shí)間”為50秒,“高頻爐工作模式”為模式編號(hào),再點(diǎn)擊“編輯”,在“將編輯后的通道設(shè)定為當(dāng)前分析通道”處點(diǎn)擊,再點(diǎn)擊“提交”處。設(shè)置硫通道:點(diǎn)擊“硫通道”,再點(diǎn)擊“15”,硫在此通道“最短分析時(shí)間”為20秒,“最長(zhǎng)分析時(shí)間”為50秒,以下同上,再點(diǎn)擊“保存”“退出”。吹氧時(shí)間一般15秒 最短分析時(shí)間20秒 最長(zhǎng)分析時(shí)間50秒2高頻條件的設(shè)定一
10、般功率設(shè)置為60%80%“系統(tǒng)功能”-“高頻條件”-輸入設(shè)定的時(shí)間和功率-在單擊“確認(rèn)曲線”二 分析記錄的編輯1 雙擊“分析程序”,打開系統(tǒng)登錄,在系統(tǒng)中點(diǎn)擊“用戶管理”。2 設(shè)定操作者。在主屏幕的右上角“×”點(diǎn)擊,雙擊“分析程序”,在“用戶標(biāo)識(shí)”處輸入自己的姓名的每一個(gè)字的大寫字母,把光標(biāo)移到“用戶口令”輸入密碼,再點(diǎn)擊“確定”。3設(shè)定樣品標(biāo)識(shí)、樣品名稱。點(diǎn)擊“取樣”,選擇所作的標(biāo)樣焦碳,再點(diǎn)擊“確定”。(“取樣”處只能選,不能改)如要改,點(diǎn)擊“增樣”,在“增樣”的“增加”點(diǎn)擊,把光標(biāo)移至“樣品標(biāo)識(shí)”,輸入所作樣的編號(hào),把光標(biāo)移至“樣品名稱”,寫上樣品名稱,再點(diǎn)擊“提交”三結(jié)果庫操
11、作及結(jié)果復(fù)算“統(tǒng)計(jì)處理”-“統(tǒng)計(jì)查詢”-設(shè)立查詢條件-“刷新”-“報(bào)表”-選中所要分析結(jié)果-“選擇高亮”-“統(tǒng)計(jì)”-“打印”“結(jié)果處理”-“結(jié)果復(fù)算”-單擊”選擇高亮”-“復(fù)算”就是按照當(dāng)前分析標(biāo)樣的系數(shù)計(jì)算已做過的分析結(jié)果四線性定標(biāo)操作做標(biāo)樣 系數(shù)”1” 空白”0”條件下做3-4種標(biāo)樣 點(diǎn) ”結(jié)果處理”-“線形數(shù)據(jù)”-選中數(shù)據(jù)-“高亮”-“復(fù)制”-“確定”-把“我的電腦”/D/ dekai/ templine- 文件-發(fā)給公司公司把s_vect c_vect-發(fā)給用戶-將兩個(gè)文件復(fù)制-/D/ dekai/date下粘貼五分析軟件安裝(舊版本需先拷貝C和 S的線性文件)與儀器對(duì)應(yīng)的安裝盤放入光
12、區(qū)-雙擊”我的電腦”-點(diǎn)擊”光區(qū)盤”-點(diǎn)擊”序列號(hào)文本”-記下序列號(hào)-點(diǎn)擊”安裝程序”-“是”-“是”“-是”-“下一步”-“”-“下一步”-“序列號(hào)”-填上-“下一步”-“下一步”-“安裝”-“結(jié)束”六配置天平“重量處理”-“配置天平”七 多點(diǎn)系數(shù)校正(校正系統(tǒng)內(nèi)的非線性誤差)1選擇3個(gè)以上的標(biāo)樣-選擇要校正的通道(系數(shù)為1且樣品標(biāo)識(shí)為碳標(biāo)樣含量,樣品名稱為硫標(biāo)樣含量)做幾次重現(xiàn)性好-校正-選擇重現(xiàn)性好結(jié)果-選擇高亮-選中校正碳或校正硫只選其一(須分別校正)-點(diǎn)擊多點(diǎn)系數(shù)校正-點(diǎn)擊按紐-可進(jìn)行修改-點(diǎn)擊修改后數(shù)據(jù)進(jìn)入列表-確認(rèn)-保存-是-校正碳或校正硫-再點(diǎn)擊復(fù)位多點(diǎn)系數(shù)校正-返回單點(diǎn)系數(shù)校
13、正八空白校正同做單點(diǎn)校正-輸入含量值-空白校正-保存-若不合適可點(diǎn)擊取消按鈕HCS-140型紅外碳硫分析儀操作規(guī)程一、分析條件設(shè)定1分析氣(氧氣)純度應(yīng)不低于99.5%,工作壓力(0.250.30)Mpa動(dòng)力氣(氮?dú)猓┘兌葢?yīng)不低于99.5%,工作壓力(0.250.30)Mpa2燃燒壓力0.15 Mpa 爐頭壓力0.08 Mpa3吹氧流量2.0 l/m 分析氣流量4.0 l/m4吹氧時(shí)間15s30s5分析時(shí)間35s60s6樣品稱重0.2g0.5g7鎢粒1.5 g2.0g8坩堝在馬弗爐中1100灼燒保溫4小時(shí)冷卻,置于干燥器中備用二、儀器試運(yùn)行1儀器通電、通氣2紅外檢測(cè)主機(jī)開機(jī)穩(wěn)定2h3h,高頻爐預(yù)熱10分鐘3清除石英燃燒管及爐頭過濾網(wǎng)灰塵4檢查試劑并更換5檢漏并排除故障6校對(duì)屏幕日期、時(shí)間7天平校正8測(cè)試前5分鐘吹氧,觀察碳池、硫池電壓波動(dòng)情況,跳動(dòng)應(yīng)小于 2mv9在處理好的坩堝中加入0.5g 某標(biāo)樣,再均勻覆蓋1.5g左右鎢粒,按升降開關(guān)坩堝托下降,用坩堝鉗把坩堝置石英坩堝托上, 按升降開關(guān)坩堝托上升,爐頭合上,按動(dòng)分析鍵。試運(yùn)行,觀察CO2及SO2釋放曲線(基本呈正態(tài)分布型為正常),重復(fù)數(shù)次。10待試運(yùn)行正常,分析過程正常,分析結(jié)果穩(wěn)定,可正式開始測(cè)試數(shù)據(jù)。三、數(shù)據(jù)測(cè)試1取與未知樣品成份及含量接近
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