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文檔簡介
1、材料分析測試方法課后習題答案1. X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答:X射線學分為三大分支:X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X射線透射學的研究對象有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等。X射線衍射學是根據衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結構,研究與結構和結構變化的相關的各種問題。X射線光譜學是根據衍射花樣,在分光晶體結構已知的情況下,測定各種物質發(fā)出的X射線的波長和強度,從而研究物質的原子結構和成分。2. 分析下列熒光輻射產生的可能性,為什么?(1)用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射;(2)用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射;(3)用Cu
2、KX射線激發(fā)CuL熒光輻射。答:根據經典原子模型,原子內的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數量的電子,他們有一定的能量。最內層能量最低,向外能量依次增加。根據能量關系,M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以Kß的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下:(1) CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射;(能量相同)(2) CuKß能激發(fā)CuKa熒光輻射;(Kß>Ka)(3) CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射;(Ka&
3、gt;la)3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應”?答: 當射線通過物質時,物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動,受迫振動產生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。 當射線經束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長比入射射線長的射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現象稱為非相干散射。 一個具有足夠能量的射線光子從原子內部打出一個K電子,當外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系射線,這種由射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程,稱熒光輻射?;?/p>
4、二次熒光。 指射線通過物質時光子的能量大于或等于使物質原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠移至K層時所作的功W,稱此時的光子波長稱為K系的吸收限。 當原子中K層的一個電子被打出后,它就處于K激發(fā)狀態(tài),其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位,K電離就變成了L電離,其能由Ek變成El,此時將釋Ek-El的能量,可能產生熒光射線,也可能給予L層的電子,使其脫離原子產生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代,這種現象稱俄歇效應。4. 產生X射線需具備什么條件?答:實驗證實:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產生X射線,對于其他帶電的基本粒子也有
5、類似現象發(fā)生。 電子式X射線管中產生X射線的條件可歸納為:1,以某種方式得到一定量的自由電子;2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。5. 射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現在哪些現象中?答:波動性主要表現為以一定的頻率和波長在空間傳播,反映了物質運動的連續(xù)性;微粒性主要表現為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質量,能量和動量,反映了物質運動的分立性。6. 計算當管電壓為50 kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。解:已知條件:U=50kv電子靜止質量:m0=9.1
6、215;10-31kg光速:c=2.998×108m/s電子電量:e=1.602×10-19C普朗克常數:h=6.626×10-34J.s電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0()12400/v(伏) 0.248輻射出來的光子的最大動能為 E0h0hc/01.99×10-15J7. 特征X射線
7、與熒光X射線的產生機理有何異同?某物質的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長?答:特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是:高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是特征X射線;以 X射線轟擊,使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。8. 連續(xù)譜是怎樣產生的?其短波限與某物質的吸收限有何不同(V和VK以kv為單位)?答 當射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由于陽極的阻礙作用,電子將產生極大的負加速
8、度。根據經典物理學的理論,一個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化,此時必然要產生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長,形成連續(xù)射線譜。在極限情況下,極少數的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關,當固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上,當外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出原子系統(tǒng)之外,從
9、而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時所需的能量即為吸收限,它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶的原子序數有關,與管電壓無關。9. 為什么會出現吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當激發(fā)K系熒光射線時,能否伴生L系?當L系激發(fā)時能否伴生K系?答:一束X射線通過物體后,其強度將被衰減,它是被散射和吸收的結果。并且吸收是造成強度衰減的主要原因。物質對X射線的吸收,是指X射線通過物質對光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過物質時產生的光電效應和俄歇效應,使入射X射線強度被衰減,是物質對X射線的真吸收過程。光電效應是指物質在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。因為L層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有
10、三個吸收限,而K只是一層,所以只有一個吸收限。激發(fā)K系光電效應時,入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠時所做的功Wk。從X射線被物質吸收的角度稱入K為吸收限。當激發(fā)K系熒光X射線時,能伴生L系,因為L系躍遷到K系自身產生空位,可使外層電子遷入,而L系激發(fā)時不能伴生K系。10. 已知鉬的K0.71Å,鐵的K1.93Å及鈷的K1.79Å,試求光子的頻率和能量。試計算鉬的K激發(fā)電壓,已知鉬的K0.619Å。已知鈷的K激發(fā)電壓VK7.71kv,試求其K。解:由公式Ka=c/Ka 及Eh有: 對鉬,3×108/(0.71×10-1
11、0)4.23×1018(Hz) E=6.63×10-34×4.23×10182.80×10-15(J) 對鐵,3×108/(1.93×10-10)1.55×1018(Hz) E=6.63×10-34×1.55×10181.03×10-15(J) 對鈷,3×108/(1.79×10-10)1.68×1018(Hz) E=6.63×10-34×1.68×10181.11×10-15(J) 由公式K1.24/VK
12、, 對鉬VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 對鈷K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(À)。11. X射線實驗室用防護鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuK、MoK輻射的透射系數各為多少?解:穿透系數IH/IO=e-mH, 其中m:質量吸收系數/cm2g-1,:密度/gcm-3 H:厚度/cm,本題Pb=11.34gcm-3,H=0.1cm 對Cr K,查表得m=585cm2g-1, 其穿透系數IH/IO=e-mH=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289= 對Mo K,查表得m=141
13、cm2g-1, 其穿透系數IH/IO=e-mH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=12. 厚度為1mm的鋁片能把某單色射線束的強度降低為原來的23.9,試求這種射線的波長。試計算含Wc0.8,Wcr4,Ww18的高速鋼對MoK輻射的質量吸收系數。解:IHI0e-(/) HI0e-mH 式中m/稱質量衷減系數, 其單位為cm2g,為密度,H為厚度。今查表Al的密度為2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0帶入計算得m5.30查表得:0.07107nm(MoK)(2)m=1m1+2m2+imi 1, 2 i為吸收體中的質量分數,而
14、m1,m2 mi 各組元在一定X射線衰減系數m=0.8×0.704×30.418×105.4(10.8418)×38.3=49.7612(cm2g)14. 欲使鉬靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發(fā)射的熒光輻射波長是多少?解:eVk=hc/Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中
15、 h為普郎克常數,其值等于6.626×10-34 e為電子電荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應17.46(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。15. 什么厚度的鎳濾波片可將CuK輻射的強度降低至入射時的70?如果入射X射線束中K和K強度之比是5:1,濾波后的強度比是多少?已知m49.03cm2g,m290cm2g。解: 有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得:=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因為 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因為: I=50e-mt =
16、0e-mt 帶入數據解得I /=28.8濾波之后的強度之比為29:116. 如果Co的K、K輻射的強度比為5:1,當通過涂有15mgcm2的Fe2O3濾波片后,強度比是多少?已知Fe2O3的=5.24gcm3,鐵對CoK的m371cm2g,氧對CoK的m15cm2g。解:設濾波片的厚度為tt=15×10-3/5.24=0.00286cm由公式I=I0e-Umt得:Ia=5Ioe-UmaFet ,I=Ioe-Umot ;查表得鐵對CoK的m59.5, 氧對CoK的m20.2;m(K)=0.7×59.5+0.3×20.2=47.71;m(K)=0.7×371
17、+0.3×15=264.2I/I=5e-Umt/e-Umt =5×exp(-mFe2O3K×5.24×0.00286)/ exp(-mFe2O3K×5.24 ×0.00286)= 5×exp(-47.71×5.24×0.00286)/ exp(-264.2×5.24 ×0.00286)=5×exp(3.24)=128答:濾波后的強度比為128:1。17. 計算0.071 nm(MoK)和0.154 nm(CuK)的X射線的振動頻率和能量。解:對于某物質X射線的振動頻率;能量W
18、=h 其中:C為X射線的速度 2.99810m/s; 為物質的波長;h為普朗克常量為6.625J 對于Mo = W=h=對于Cu = W=h=18. 以鉛為吸收體,利用MoK、RhK、AgKX射線畫圖,用圖解法證明式(1-16)的正確性。(鉛對于上述射線的質量吸收系數分別為122.8,84.13,66.14 cm2g)。再由曲線求出鉛對應于管電壓為30 kv條件下所發(fā)出的最短波長時質量吸收系數。解:查表得以鉛為吸收體即Z=82 K 3 3Z3 m Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100
19、349 66.14 畫以m為縱坐標,以3Z3為橫坐標曲線得K8.49×10-4,可見下圖鉛發(fā)射最短波長01.24×103/V0.0413nm 3Z338.844×103 m = 33 cm3/g 19. 計算空氣對CrK的質量吸收系數和線吸收系數(假設空氣中只有質量分數80的氮和質量分數20的氧,空氣的密度為1.29×10-3gcm3)。解:m=0.8×27.70.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) =m×=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-12
20、0. 為使CuK線的強度衰減12,需要多厚的Ni濾波片?(Ni的密度為8.90gcm3)。CuK1和CuK2的強度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化? 解:設濾波片的厚度為t根據公式I/ I0=e-Umt;查表得鐵對CuK的m49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根據公式:m=K3Z3,CuK1和CuK2的波長分別為:0.154051和0.154433nm ,所以m=K3Z3,分別為:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g)I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2×exp(-49.1
21、8×8.9×0.00158)/ exp(-49.56×8.9×0.00158)=2.01答:濾波后的強度比約為2:1。21. 鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)攝照周轉晶體相,X射線垂直于001。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。答:有題可知以上六個晶面都滿足了 h k l 全齊全偶的條件。根據艾瓦爾德圖解法在周轉晶體法中只要滿足 sinØ<1就有可能發(fā)生衍射。由: Sin2Ø=2(h2+k2+l2)/4
22、a2 把(h k l)為以上六點的數代入可的:sin2Ø=0.195842624 -(1 1 1);sin2Ø=0.261121498-(2 0 0);sin2Ø=0.522246997-(2 2 0);sin2Ø=0.718089621-(3 1 1);sin2Ø=1.240376619-(3 3 1);sin2Ø=1.305617494-(4 2 0).有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sinØ>1 。所以著兩個晶面不能發(fā)生衍射其他的都有可能。1多晶體衍射的積分強度表示什么?今有一張用CuK攝得的鎢(體
23、心立方)的德拜圖相,試計算出頭4根線的相對積分強度(不計算A()和e -2M,以最強線的強度為100)。頭4根線的值如下: 線 條 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60 答:多晶體衍射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對衍射強度影響的總和。即:查附錄F(P314),可知:20.20 = 14.1229.20 = 6.13536.70 = 3.77743.60 = 2.911不考慮A()、e -2M、P和I1=100I2=6.135/14.12=43.45I3=3.777/14.12=26.75I4=2.911/14.12=20.62頭4根線的相對積分強度分別為100、4
24、3.45、26.75、20.62。第二章1、試畫出下列晶向及晶面(均屬立方晶系):111。121,21,(00)(110),(123)(21)。2、下面是某立方晶系物質的幾個晶面間距,試將它們從大到小按次序重新排列。(12)(100)(200)(11)(121)(111)(10)(220)(030)(21)(110)3、當波長為的X射到晶體并出現衍射線時,相鄰兩個(hkl)反射線的程差是多少?相鄰兩個(HKL)反射線的程差又是多少?4、畫出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易點。Fe2B屬正方晶系,點陣參數a=b=0.510nm,c=0.424nm。5、判別下列哪些晶面屬于11晶帶:(0),
25、(13),(12),(2),(01),(212)。6、試計算(11)及(2)的共同晶帶軸。7、鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)攝照周轉晶體相,X射線垂直于001。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。8、畫出六方點陣(001)*倒易點,并標出a*,b*,若一單色X射線垂直于b軸入射,試用厄爾德作圖法求出(120)面衍射線的方向。9、試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。10、試述原子散射因數f和結構因數的物理意義。結構因數與哪些因素有關系?11、計算
26、結構因數時,基點的選擇原則是什么?如計算面心立方點陣,選擇(0,0,0)(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?12、當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=偶數時,衍射存在,H+K+L=奇數時,衍射相消的結論是否仍成立?13、計算鈉原子在頂角和面心,氯原子在棱邊中心和體心的立方點陣的結構因數,并討論。14、今有一張用CuKa輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度不計e-2M和A()。若以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?這些線條的值如下,按下表計算。線條/(*)HKLPfF2PF2強度歸一化
27、123420.329.236.443.63當X射線在原子例上發(fā)射時,相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍,則此方向上必然不存在放射,為什么?答:因為X射線在原子上發(fā)射的強度非常弱,需通過波程差為波長的整數倍而產生干涉加強后才可能有反射線存在,而干涉加強的條件之一必須存在波程差,且波程差需等于其波長的整數倍,不為波長的整數倍方向上必然不存在反射。2下面是某立方晶系物質的幾個晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。答:它們的面間距從大到小按次
28、序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。5.下列哪些晶面屬于11晶帶?(1)、(1)、(231)、(211)、(101)、(01)、(13),(0),(12),(12),(01),(212),為什么?答:(0)(1)、(211)、(12)、(01)、(01)晶面屬于11晶帶,因為它們符合晶帶定律:hu+kv+lw=0。22. 試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。答:在進行晶體結構分析時,重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即角,它在一定的情況下取決于晶面間距d。衍射
29、方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡單點陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上,單位晶胞的散射強度相當于一個原子的散射強度。復雜點陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子,它們除占據單胞的頂角外,還可能出現在體心、面心或其他位置。 復雜點陣的衍射波振幅應為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干涉,某些方向的強度將會加強,而某些方向的強度將會減弱甚至消失。這樣就推導出復雜點陣的衍射規(guī)律稱為系統(tǒng)消光(或結構消光)。23. 試述原子散射因數f和結構因數的物
30、理意義。結構因數與哪些因素有關系?答:原子散射因數:f=Aa/Ae=一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅,它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。結構因數:式中結構振幅FHKL=Ab/Ae=一個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結構因數表征了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類,原子數目,位置對(HKL)晶面方向上衍射強度的影響。結構因數只與原子的種類以及在單胞中的位置有關,而不受單胞的形狀和大小的影響。24. 計算結構因數時,基點的選擇原則是什么?如計算面心立方點陣,選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為
31、什么?答: 基點的選擇原則是每個基點能代表一個獨立的簡單點陣,所以在面心立方點陣中選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子作基點是不可以的。因為這4點是一個獨立的簡單立方點陣。25. 當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=偶數時,衍射存在,H+K+L=奇數時,衍射相消的結論是否仍成立?答:假設A原子為頂點原子,B原子占據體心,其坐標為:A:0 0 0 (晶胞角頂)B:1/2 1/2 1/2 (晶胞體心)于是結構因子為:FHKL=fAei2(0K+0H+0L)+fBei2(H/2+K/2+L/2)=fA+fBe i(H+K+L)因為:
32、eni=eni=(1)n所以,當H+K+L=偶數時: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2 當H+K+L=奇數時: FHKL=fAfB FHKL2=(fAfB)2從此可見, 當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時,關于H+K+L=偶數時,衍射存在的結論仍成立,且強度變強。而當H+K+L=奇數時,衍射相消的結論不一定成立,只有當fA=fB時,FHKL=0才發(fā)生消光,若fAfB,仍有衍射存在,只是強度變弱了。26. 今有一張用CuKa輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度(不計e-2M和A()。若以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?
33、這些線條的值如下,按下表計算。線條/(*)HKLPfF2()PF2強度歸一化123420.329.236.443.6解:線條/(*)HKLPSin/nm-1fF2P F2強度歸一化120.3(110)122.250158.513689.013.96622294199.74100229.2(200)63.164151.710691.66.1348393544.9717336.4(211)243.848847.18873.63.8366817066.8936443.6(220)124.472743.57569.02.9105264354.8912第三章1. CuK輻射(=0.154 nm)照射Ag
34、(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置2=38°,試求Ag的點陣常數。2. 試總結德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。3. 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?4. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度(公式)、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。5. 衍射儀與聚焦相機相比,聚焦幾何有何異同?6. 從一張簡單立方點陣物的德拜相上,已求出四根高角度線條的角(系由CuK所產生)及對應的干涉指數,試用“a-cos2”的圖解外推法求出四位有
35、效數字的點陣參數。 HKL 532 620 443 541 611 540 621 .角 72.08 77.93 81.11 87.447. 根據上題所給數據用柯亨法計算點陣參數至四位有效數字。8. 用背射平板相機測定某種鎢粉的點陣參數。從底片上量得鎢的400衍射環(huán)直徑2Lw51.20毫米,用氮化鈉為標準樣,其640衍射環(huán)直徑2LNaCl36.40毫米。若此二衍射環(huán)均系由CuKl輻射引起,試求精確到四位數字的鎢粉的點陣參數值。9. 試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。10. 同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其較高還是較低?相應的d較大還是較???既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為
36、何有此必然的規(guī)律11. 衍射儀測量在人射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同?12. 測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉到與入射線成30°角,則計數管與人射線所成角度為多少?能產生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關系?13. Cu K輻射(0.154 nm)照射Ag(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置2=38°,試求Ag的點陣常數。14. 試總結德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。15. 圖題為某樣品德拜相(示意圖),攝照時未經濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線試對此現象作出解釋16. 粉未樣品顆
37、粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?17. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度(公式)、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。18. 衍射儀與聚焦相機相比,聚焦幾何有何異同? 27. CuK輻射(=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置2=38°,試求Ag的點陣常數。答:由sin2=(h2+k2+l2)/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入數據2=38°,解得點陣常數a=0.671nm28.
38、試總結德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。答:德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣對X 射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。29. 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?答. 粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù),或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大(大于10-3cm)時,參加衍射的晶粒數減少,會使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細(小于10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。多
39、晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限,所以發(fā)生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現。30. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度(公式)、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。答.入射光束樣品形狀成相原理衍射線記錄衍射花樣樣品吸收衍射強度衍射裝備應用德拜法單色圓柱狀布拉格方程輻射探測器衍射環(huán)同時吸收所有衍射德拜相機試樣少時進行分析.過重時也可用衍射儀法單色平板狀布拉格方程底片感光衍射峰逐一接收衍射測角儀
40、強度測量.花樣標定.物相分析如圖所示,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成一個反射圓錐體。環(huán)形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。31. 同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其較高還是較低?相應的d較大還是較???既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律答:其較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,也由小到大,d是倒易球半徑的倒數,所以較高,相應的d較小。32. 測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉到與入射線成30°角,則計數管與人射線所成角度為多少?能產生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關系?答:6
41、0度。因為計數管的轉速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產生的衍射。晶面若不平行于試樣表面,盡管也產生衍射,但衍射線進不了探測器,不能被接收。33. 下圖為某樣品穩(wěn)拜相(示意圖),攝照時未經濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線試對此現象作出解釋答:未經濾波,即未加濾波片,因此K系特征譜線的k、k兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射產生兩套衍射花樣,所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產生兩條衍射花樣。第四章1. ATiO2(銳鐵礦)與RTiO2(金紅石:)混合物衍射花樣中兩相最強線強度比I ATiO2IR-TO21.5。試用參比強度法計算兩相各自的質量分數。 2.
42、求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經金相檢驗),A(奧氏體)中含碳1,M(馬氏體)中含碳量極低。經過衍射測得A220峰積分強度為2.33(任意單位),M200峰積分強度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(實驗條件:Fe K輻射,濾波,室溫20,-Fe點陣參數a=0.286 6 nm,奧氏體點陣參數a=0.35710.0044wc,wc為碳的質量分數。3. 在Fe2O3Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IFe2O3/I Fe3O4=1.3,試借助于索引上的參比強度值計算Fe2O3的相對含量。4. 一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經金相檢驗證明其中不含碳化物,
43、后在衍射儀上用FeK照射,分析出相含1%碳,相含碳極低,又測得220線條的累積強度為5.40,211線條的累積強度為51.2,如果測試時室溫為31,問鋼中所含奧氏體的體積百分數為多少? 5. 一個承受上下方向純拉伸的多晶試樣,若以X射線垂直于拉伸軸照射,問在其背射照片上衍射環(huán)的形狀是什么樣的?為什么?6. 不必用無應力標準試樣對比,就可以測定材料的宏觀應力,這是根據什么原理? 7. 假定測角儀為臥式,今要測定一個圓柱形零件的軸向及切向應力,問試樣應該如何放置?8. 總結出一條思路,說明平面應力的測定過程。9. 今要測定軋制73黃銅試樣的應力,用CoK照射(400),當0º時測得215
44、0.1°,當45º時2150.99°,問試樣表面的宏觀應力為若干?(已知a3.695埃,E8.83×10×1010牛米2,=0.35)10. 物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?11. 物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進行物相定量分析的過程。12. 試借助PDF(ICDD)卡片及索引,對表1、表2中未知物質的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/ÅI/I1d/ÅI/I1d/ÅI/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.3
45、1300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2。d/ÅI/I1d/ÅI/I1d/ÅI/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.021013. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力?它的衍射譜有什么特點?按本章介紹的方法可測出哪一類應力? 14. 一無殘余應力的絲狀試樣,在受到軸向拉伸載荷的情況下,從垂直絲軸的方向用單色射線照射,其透射針孔相上的衍射環(huán)有何特點? 15. 射線應力儀的
46、測角器2掃描范圍143°163°,在沒有“應力測定數據表”的情況下,應如何為待測應力的試件選擇合適的射線管和衍射面指數(以Cu材試件為例說明之)。16. 在水平測角器的衍射儀上安裝一側傾附件,用側傾法測定軋制板材的殘余應力,當測量軋向和橫向應力時,試樣應如何放置?17. 用側傾法測量試樣的殘余應力,當0º和45º時,其x射線的穿透深度有何變化?18. A-TiO2(銳鈦礦)與R-TiO2(金紅石)混合物衍射花樣中兩相最強線強度比I A-TiO2I R-TiO21·5·試用參比強度法計算兩相各自的質量分數。19. 某淬火后低溫回火的碳鋼
47、樣品,不含碳化物(經金相檢驗)。A(奧氏體中含碳1,M(馬氏體)中含碳量極低。經過衍射測得A220峰積分強度為2.33(任意單位M211峰積分強度為16.32。試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(實驗條件:Fe K輻射,濾波,室溫20。Fe點陣參數a0.286 6 nm,奧氏體點陣參數a0。35710.0044Wc,Wc為碳的質量分數)。20. 某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數據如右表所列。試用“a一cos2”的圖解外推法求其點陣常數(準確到4位有效數字)。H2+K2+L2Sin2380.9114400.9563410.9761420.998021. 欲在應力儀(測角儀為立式)上分別測量
48、圓柱形工件之軸向、徑向及切向應力工件各應如何放置?34. ATiO2(銳鐵礦)與RTiO2(金紅石:)混合物衍射花樣中兩相最強線強度比I ATiO2IR-TO21.5。試用參比強度法計算兩相各自的質量分數。 解: KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 R=1/(1KIA/IR)=1/(1+0.8×1.5)=45% A=55%35. 求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經金相檢驗),A(奧氏體)中含碳1,M(馬氏體)中含碳量極低。經過衍射測得A220峰積分強度為2.33(任意單位),M200峰積分強度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(實驗條件:Fe
49、 K輻射,濾波,室溫20,-Fe點陣參數a=0.286 6 nm,奧氏體點陣參數a=0.35710.0044wc,wc為碳的質量分數。解: 根據衍射儀法的強度公式, 令 , 則衍射強度公式為:I = (RK/2)V 由此得馬氏體的某對衍射線條的強度為I=(RK/2)V,殘余奧氏體的某對衍射線條的強度為Iy=(RKy/2)Vy。兩相強度之比為: 殘余奧氏體和馬氏體的體積分數之和為f+f=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量:對于馬氏體,體心立方,又Fe點陣參數a=0.2866nm, Fe K波長1.973,453K,T=293Ksin1= = =0.67591=42.52。,P200=6,F=2f
50、,M11.69610192.651018對于奧氏體面心立方,a=0.3571 0.0044 1%=0.3575nmsin2= =0.76612=50.007。,P220=12,F=4fM21.696 10192.6541018,Ka/Kr=0.137所以殘留奧氏體體積含量:f=1.92%36. 在-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IFe2O3/I Fe3O4=1.3,試借助于索引上的參比強度值計算-Fe2O3的相對含量。答:依題意可知 在混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比這里設所求的相對含量為,的含量為已知為,借助索引可以查到及的參比強度為和,由可得的值 再由以
51、及 可以求出所求。37. 一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經金相檢驗證明其中不含碳化物,后在衍射儀上用FeK照射,分析出相含1%碳,相含碳極低,又測得220線條的累積強度為5.40,211線條的累積強度為51.2,如果測試時室溫為31,問鋼中所含奧氏體的體積百分數為多少?解:設鋼中所含奧氏體的體積百分數為f,相的體積百分數為f,又已知碳的百分含量fc=1,由f+f+fc=1得f+f=99 ()又知I/I=C/C·f/f ()其中I=5.40,I=51.2, C=1/V02|F220|2·P220·()e-2M,奧氏體為面心立方結構,H+K+L=4為偶數,故|F220|2=16f2,f為原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,C=1/V02|F211|2·P211·()e-2M ,相為體心立方結構,H+K+L=4為偶數,故|F21
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