旋光法測溶液濃度

1、用旋光法測定糖溶液得濃度許多物質(zhì)如石英晶體、氯酸鈉、糖溶液、松廿油等都有旋光性。利用 旋光性測定糖溶液濃度得儀器稱為旋光糖量計。除了在制糖工業(yè)中廣泛 應(yīng)用夕卜，在制藥工業(yè)、藥品檢測及商品檢測部門中也常用來測定一些藥物 與商品（如可卡因、尼古丁、樟腦等）得濃度、本實驗主要就是學(xué)習(xí)理解 偏振光得產(chǎn)生與檢測方法；觀察旋光現(xiàn)象，了解旋光物質(zhì)得旋光性質(zhì)；測 立糖溶液得旋光率與濃度得關(guān)系；熟悉旋光儀得原理與使用方法并學(xué)習(xí) 自己組裝旋光儀、二、實驗原理線偏振光通過某些物質(zhì)得溶液后，偏振光得振動而將旋轉(zhuǎn)一左得角度, 這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象，旋轉(zhuǎn)得角度稱為該物質(zhì)得旋光度。通常用旋光儀 來測量物質(zhì)得旋光度。溶液得旋

2、光度與溶液中所含旋光物質(zhì)得旋光能力、 溶液得性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度、溫度及光得波長等有關(guān)。當(dāng)英它 條件均固立時，旋光度與溶液濃度c呈線性關(guān)系，即（1）上式中，比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長度、溫度及光得波長等有關(guān), C為溶液得濃度。物質(zhì)得旋光能力用比旋光度即旋光率來度量，旋光率用下式表示：（2）上式中，右上角得表示實驗時溫度（單位：°C）,就是指旋光儀采用得單色光源得波長（單 位:nm）,為測得得旋光度（° ），為樣品管得長度（單位：dm）,C為溶液濃度（單位:g/10 Om L）。由（2）式可知:偏振光得振動而就是隨著光在旋光物質(zhì)中向 前進行而逐漸旋轉(zhuǎn)得，

3、因而振動而轉(zhuǎn)過角度透過得長度成正比；振動而 轉(zhuǎn)過得角度不僅與透過得長度成正比，而且還與溶液濃度C成正比、如果已知待測物質(zhì)濃度C與液柱長度，只要測出旋光度就可以訃 算出旋光率。如果已知液柱長度為固定值，可依次改變?nèi)芤旱脻舛菴,就可測得 相應(yīng)旋光度。并作旋光度與濃度得關(guān)系直線，從直線斜率、長度及溶液濃度 C,可計算岀該物質(zhì)得旋光率；同樣，也可以測量旋光性溶液得旋光度，確 定溶液得濃度Co旋光性物質(zhì)還有右旋與左旋之分。當(dāng)而對光射來方向觀察，如果 振動而按順時針方向旋轉(zhuǎn)，則稱右旋物質(zhì)；如果振動而向逆時針方向旋轉(zhuǎn), 稱左旋物質(zhì)。表1給出了一些藥物在溫度=20° C,偏振光波長為鈉光589. 3

4、 nm（相當(dāng)于太陽光中得D線）時得旋光率。表1某些藥物得旋光率（單位：（°）g_1 - cm5dnT）藥名藥名果糖9 lo 9桂皮油1-+1匍萄糖+ 52、5 +53、0篦麻油+ 5 0以上樟腦（醇溶液）+ 4 1 + 43維生素+ 2 1 -+ 22蔗糖+65 o 9氯靈素一 20- 1 7山道年（醇溶液） 17 5 -170薄荷鬧一 5 049三、實驗儀器及裝置實驗儀器主要有偏振光旋光實驗儀與半蔭旋光儀（糖Mil）兩種類型。本實驗中采用偏振光旋光實驗儀、偏振光旋光實驗儀得結(jié)構(gòu)如圖2所示。它由光具座、帶刻度轉(zhuǎn)盤得偏振片2個、樣品試管、樣品試管調(diào)節(jié)架、光功率計等組成、1半導(dǎo)體激光器（

5、s ） ；2 起偏器及轉(zhuǎn)盤P. ; 3樣品管調(diào)節(jié)架（R）;4樣品試管；5檢偏器及轉(zhuǎn)盤P 2； 6光強探測器（硅光電池T）;7光功率計（】）;偏振光旋光實驗儀工作原理如圖2所示，圖中P |為起偏器，P 為檢偏器，S為半導(dǎo)體激光器（波長6 5 0 ）,R為盛放待測溶液得玻璃試管， 由半導(dǎo)體激光器發(fā)岀得部分偏振光經(jīng)起偏器P：后變?yōu)榫€偏振光，在放入 待測溶液前先調(diào)整檢偏器P2,使P：與P：得偏振化方向垂直，透過P?得光 最暗，功率計示值重新變最小。當(dāng)放入待測溶液后，由于旋光作用，透過檢 偏器P：得光由暗變亮，功率計示值變大。再旋轉(zhuǎn)檢偏器P：,使功率計示值 重新變最小，所旋轉(zhuǎn)得角度就就是旋轉(zhuǎn)角，這樣就可

6、以利用公式（2）求岀 待測液體濃度。四、實驗內(nèi)容（一）必做內(nèi)容：用偏振光旋光實驗儀與（糖fiil ）測量糖溶液得濃度1、觀察光得偏振現(xiàn)象，研究匍萄糖水溶液得旋光特性。用半導(dǎo)體激光器作光源在光具座上組裝一臺旋光儀、先將半導(dǎo) 體激光器發(fā)出激光與起偏器、光功率計探頭調(diào)節(jié)成髙等同軸、調(diào)Yi起偏 器轉(zhuǎn)盤，使輸岀偏振光最強（半導(dǎo)體激光器發(fā)出得就是部分偏振光）。將檢 偏器放在光具座得滑塊上，使檢偏器與起偏器等高同軸（檢偏器與起偏器 平行）。調(diào)節(jié)檢器轉(zhuǎn)盤使從檢偏器輸岀光強為零，此時檢偏器得透光軸與 起偏器得透光軸相互垂直。將樣品管（內(nèi)有葡萄糖溶液）放于支架上，用白 紙片觀察偏振光入射至樣品管得光點與從樣品管出

7、射光點形狀就是否相 同，以檢驗玻璃就是否與激光朿等髙同軸。如果不同軸可調(diào)石'樣品管支架”下得調(diào)盯螺絲使達到同軸為止、此時可觀察到透過檢偏器得光強不 為零。便就是該濃度溶液得旋光度。2. 用自己組裝得旋光儀測量匍萄糖水溶液得濃度（1）配巻不同得容積克濃度（單位:g / lOOmL）得匍萄糖水溶液。簡單得 方法就是將各溶液濃度配成為、，加上純水（濃度為零），共5種試樣， 濃度取24%至30 %為宜。分別將不用濃度溶液注入相同長度得樣品試 管中，測出不同濃度下旋光度。并同時記錄測量環(huán)境溫度與記錄激光波 長。（2）以溶液濃度為橫坐標(biāo)，旋光度為縱坐標(biāo)，繪出葡萄糖溶液得旋光直 線，由此直線斜率代入

8、公式（2）,求得該物質(zhì)得旋光率。（3）用旋光儀測岀未知濃度得葡萄糖溶液樣品得旋光度，再根拯旋光直 線確泄其濃度。3。用半蔭旋光儀測匍萄糖水溶液得濃度，求得葡萄糖得旋光率。其中 D=5 8 9、3nmu并與進行比較，證明旋光率與波長有關(guān)（約與波長 得平方成反比）。（二）選做內(nèi)容：測星果糖溶液得旋光率。五、實驗數(shù)據(jù)例（僅供參考）匍萄糖采用市售口服匍萄糖（粉狀）。用分辨率為0. lmg得電子分析天平稱量過濾紙與匍萄糖。過濾紙質(zhì)M=0o 8042g;（匍萄糖+過濾紙）得總質(zhì)量二30。9044g;葡萄糖質(zhì) M=3 0 o 9 044 g 0、8 0 4 2 g=3 0 . 1 0 0go純水用量筒計量其

9、體積為1 00. Om L。將英倒入燒杯、純水10 0、OmL加入30。100 g匍萄糖粉，經(jīng)充分溶解后（可適當(dāng)加溫）， 溶解過程尚需攪拌，但不能將水賤岀或蒸發(fā)，倒入量筒測量得葡萄糖溶液 得體積為118、5 mLo匍萄糖溶液得濃度表2不同濃度溶液得旋光度得測量測量角度旋光度旋光度平濃度123均值。空氣03 4 2.53 4 2 o 0342. 0342o 2322o 0321° 0321、5321、5/2332. 03 32. 033 2 03 3 2o 0/4337. 03 3 6 .53 3 7o 03 3 6 . 8/833 9 o 5340“ 0340. 03 3 9 8純水

10、03 4 2o 0342. 0342。5342o 2用旋光度一溶液濃度進行最小二乘法直線擬合（將作為1個單位考慮）得：斜率二一20。7°即濃度為時得旋光度為一 2 0.7°擬合得相關(guān)系數(shù)= -0. 9 9 98;這里負值表示當(dāng)溶液濃度增加時，迎著偏振光入射方向瞧，角 度示值減小，說明葡萄糖溶液為右旋物質(zhì)。以下計算將不用"+”號表 示。用米尺測量樣品試管長度為，匍萄糖得旋光率為：由于匍萄糖旋光率得值無法查到，但可以判斷此測量結(jié)果就是合理得。查 手冊可知葡萄糖旋光率旋光率近似與偏振光波長平方成反比，即所以， 對650nm波長而言，旋光率兩者就是不同溫度下得實驗結(jié)果，在

11、測量誤差 范用內(nèi)，較接近、教學(xué)實驗時提供學(xué)生試樣得方法：1。提供學(xué)生1個專用試管學(xué)生自己配不同濃度得試樣進行實驗。教師配好濃度為得匍萄糖溶液，提供樣品試管1個，5只一次性 塑料杯（其中一只盛純水）與攪拌棒1根。先把濃度為得痢萄糖溶液將樣 品試管灌滿后封好，進行旋光度測量，記錄檢偏器得消光位置，然后，將濃 度得樣品試樣倒入一次性杯子中，接著用水淸洗樣品試管，并倒入廢液杯 中。用樣品試管作“量簡”，盛滿純水，倒入原先盛有濃度容積等于樣品 試管杯中。用攪拌棒攪拌溶液，使其充分混合。便得到濃度得匍萄糖溶液。 同樣只要每次測疑前重復(fù)上述過程便得到、濃度得葡萄糖溶液，并測得相應(yīng)得旋 光度。2。提供學(xué)生分別盛有濃度、匍萄糖溶液與純水得樣品試管共5個進行