X射線晶體衍射實驗報告

1、浙江師大學實驗報告X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析摘要：本實驗中學生將了解到 X射線的產(chǎn)生、特點與其應用，該實驗著重應用于探究晶體結(jié)構(gòu)，分析X射線在NaCl晶體或BaF晶體的衍射，并通過分析 X射線特征譜線的衍射角、 利用X射線波長以與晶體的晶格常數(shù)確定密勒指數(shù)。關(guān)鍵詞：布拉格公式晶體結(jié)構(gòu)X射線波長引言：1895年，德國物理學家倫琴發(fā)現(xiàn)X射線，從此揭開了物理學的新篇章。X射線是一種波長很短的電磁輻射，其波長約為(200.06 ) X10-8厘米之間，具有很高的穿透本領，能透過許多對可見光不透明的物質(zhì)。X射線在電場磁場中不偏轉(zhuǎn)，這說明X射線是不帶電的粒子流，因此能產(chǎn)生干涉、衍射現(xiàn)象。X射線可激發(fā)熒光、使氣

2、體電離、使感光乳膠感光，故X射線可用電離計、閃爍計數(shù)器和感光乳膠片等檢測。晶體的點陣結(jié)構(gòu)對 X射線可產(chǎn)生顯著的衍射作用，因此X射線衍射法已成為研究晶體結(jié)構(gòu)、形貌和各種缺陷的重要手段。正文:一、實驗原理1、Bragg 公式光波經(jīng)過狹縫會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，此時，狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小，當入射X射線與晶體相交9角度時，圖(a)8 / 7(a)(b)圖中兩條射線1與2的程差是，即2dsin 0。當它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單射光, 只有一種波長），2dsin 8 =n 入，n=1,2，.（Bragg方程）在9方向射出的X射線得到衍射加強。根據(jù)Bragg公式，利用已知的晶體（d已知）

3、通過測9角度來研究未知 X射線的波長:也可以利用X射線（入 已知）來測量未知晶體的晶面間距。圖（a）表示的是一組晶面，但事實上，晶格中的原子可以構(gòu)成很多組方向不同的平行面 來說，d是不一樣的，而且從圖（b）中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子數(shù)的密度 也不一樣，故測得的反射線的強度就有差異。2、晶體幾何學基礎晶體是有原子周期排列構(gòu)成的，它可以看作是由一系列一樣的點在空間有規(guī)則地作周期性的無限分布，這些點子的整體構(gòu)成了空間點陣。點 陣中的每一個陣點可以是一個原子或一群原子，這個（群）原子稱為基元，基元在空間的重復排列就形成 晶體的結(jié)構(gòu)。通過點陣的結(jié)點，可以作許多平行的直 線族（晶列族）和平行

4、的平面族（晶面族） ，這樣，點 陣就成為一些網(wǎng)絡，稱為晶格。用三個晶面族就可以 把晶格分成許多完全一樣的平行六面體，這樣的平行 六米那體稱為晶胞，晶胞是由其三邊邊長a、b、c和三邊夾角 、 來表示，如圖c所示。為了表示晶面族的差異， 可用密勒指數(shù)來表示晶面族, 晶面族中離原點最近的晶面，如果此晶面在三個基本矢量密勒指數(shù)就可以這樣確定， 即限 a、b、c上的截距為 a/h、b/k、c/l （h、k、l為不可約整數(shù)），則密勒指數(shù)為（h、k、1）。晶面族的（h、k、1）不同，面間距也不同，立方晶系的晶面距d為a0.k2一hl2(1)其中a0為晶格常數(shù) 布拉格方程為2d sin n 布拉格方程還可寫成

5、sin .(3)2d式代入(2)式，得 22n222sin-n h n k n l .(4)把(3)式進行簡化得.2sin F Z .(5)其中26)n2a0222Z n h n k n l(7)二、實驗儀器與使用說明本實驗使用德國寶來教具公司生產(chǎn)的X射線實驗儀。如圖（e）監(jiān)控區(qū) X光管 實驗區(qū)一!(d)(e)該裝置分成三個工作區(qū)：中間是X光管，右邊是實驗區(qū)，左邊是監(jiān)控區(qū)。X光管圖（d）是由抽真空的石英管組成，（1）是接地的電子發(fā)射極， 通電加熱后可發(fā)射電子；（2）為鋁靶，鋁靶受電子轟擊的面呈斜面，以利于X光水平方向射出。（3）是銅塊（4）是螺旋狀熱沉，用以散熱。（5）是管腳。X射線實驗儀：A

6、1是X光出口。A2是按放晶體的靶臺。A3是裝有GHM計數(shù)管的傳感器，用來測 X光的強度。A4是熒光屏。B1液晶顯示器，上行顯示 GHM計數(shù)管計數(shù)率，下行顯示工作參數(shù)。B2是大轉(zhuǎn)盤，用來調(diào)節(jié)各參數(shù)。B3五個設置鍵盤。設置 B2調(diào)節(jié)的對象。B4有三個掃描模式選擇按鍵和一個歸零按鍵。B5 有五個按鍵。包括 RESET RRPLAY SCAN(onoff );是脈沖開關(guān)；HV(ON/OFF)t是 X 光管上的高壓開關(guān)。軟件"X-ray Apparatus "的界面如下圖（f）所示。it 由#:r-R行”"TMid - kMiia C： 鼻耳足口，占目&E lk&#

7、163;J “ IDQ 1叫3ri tag r? -im 工3圖一個典型的測量結(jié)果畫面數(shù)據(jù)采集是自動的，當在X射線裝置中按下“ SCAN鍵進行自動掃描時， 軟件將自動采集數(shù)據(jù)和顯示結(jié)果：工作區(qū)域左邊顯靶臺的角位置和傳感器中接收到的 X光光強R的數(shù)據(jù)；而右邊則將此數(shù)據(jù)作圖， 其縱坐標為X光光強R（單位是1/s ）,橫坐標為靶臺的轉(zhuǎn)角（單 位是0）。三、實驗數(shù)據(jù)與處理1、已知NaCl晶體的晶格常數(shù)（a0=564.02pm）與X射線相應波長，求密勒指數(shù)（h、l、k）。300025DC120001500IODO46610121416132022 ,_240圖(g) X射線在NaCl晶體中的3級衍射的角

8、度譜500nsin線系入/pmD=(d/n)/pm(h,l,k )1o6.40.111K63.06284.054(2,0,0)17.2 °0.125K71.08284.32(2,0,0)212.9 °0.223K63.06141.39(4,0,0)214.5 °0.250K71.08142.16(4,0,0)319.6 °0.335K63.0694.12(6,0,0)3°22.10.376K71.0894.52(6,0,0)2、已知BaF晶體的晶格常數(shù)(a0=619.6pm)與X射線相應波長，求密勒指數(shù)(h、l、k)。圖（h） X射線在BaF晶體中的角度譜與高斯擬合注：（高斯擬合所用方程y=當 n=1 時，0 = 11.2 O , sin 0 =0.19421、若入=（K ）=63.08/pm ,根據(jù)（4）式，得密勒指數(shù)測量值（h、k、l） =（3.8157,0,0）,理論值（h、k、l） =（4,0,0）則它的相對誤差分別為V 1=9.0 %2、若入=入（K ） =71.08/pm,同理密勒指數(shù)測量值（h、k、l） =（3.386,0,0）,理論值（h、k、l ） =（3,0,0）則它的相對誤差分別為 1=27.3 %相對而言，線系為K更具真實性。四、實驗總結(jié)本實驗充分說明了 X射線在晶體結(jié)構(gòu)分析方面的巨大作用，使我了解了