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文檔簡介
1、課時38 實驗方案的設(shè)計1某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā),先制備綠礬,再合成檸檬酸亞鐵。請結(jié)合下圖的綠礬溶解度曲線,補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實驗步驟已知:Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH約為5??蛇x用的試劑:鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液:向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng),得到FeSO4溶液,得到FeSO4·7H2O 晶體?!敬鸢浮窟^濾,向濾液中加入足量的鐵粉,充分攪拌后,滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5,過濾(或過濾,向濾液中滴加過量的NaOH溶液,過濾,充分洗滌固體,向固體中加入
2、足量稀硫酸至固體完全溶解,再加入足量的鐵粉,充分攪拌后,過濾)(滴加稀硫酸酸化),加熱濃縮得到60 飽和溶液,冷卻至0 結(jié)晶,過濾,少量冰水洗滌,低溫干燥【解析】硫鐵礦燒渣中加入稀硫酸,SiO2不溶,先過濾除去;含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+,加入鐵粉,將Fe3+還原為Fe2+;然后調(diào)節(jié)pH為5,除去Al3+,此時溶液僅為FeSO4;從溶解度曲線知,在60 時FeSO4的溶解度最大,故將溫度控制在60 時,可獲得含量最多的FeSO4,降低溫度到0 ,可析出FeSO4·7H2O晶體。2高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。已知:MnCO3難溶于水、乙醇,
3、潮濕時易被空氣氧化,100 開始分解;Mn(OH)2開始沉淀時pH=7.7。請補充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟實驗中可選用的試劑:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH。 ; ; ; ;低于100 干燥?!敬鸢浮客鵐nSO4溶液中邊攪拌邊加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH<7.7過濾,用少量水洗滌23次檢驗S是否被洗凈用少量C2H5OH洗滌3高氯酸銨(NH4ClO4)是復(fù)合火箭推進劑的重要成分,實驗室可通過下列反應(yīng)制?。篘aClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)(1) 若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替,
4、上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行,其原因是。 (2) 反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0.15(相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖1)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為(填操作名稱)、干燥。 圖1 圖2(3) 樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定,蒸餾裝置如圖2所示(加熱和儀器固定裝置已略去),實驗步驟如下:步驟1:按圖2組裝儀器,檢查裝置的氣密性。步驟2:準確稱取樣品a g(約0.5 g)于蒸餾燒瓶中,加入約150 mL水溶解。步驟3:準確量取40.00 mL約0.1 mol·L-1硫酸于錐形瓶中。步驟4
5、:經(jīng)分液漏斗向蒸餾燒瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。步驟5:加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。步驟6:用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置23次,洗滌液并入錐形瓶中。步驟7:向錐形瓶中加入酸堿指示劑,用c mol·L-1NaOH標準溶液滴定至終點,消耗NaOH標準溶液V1 mL。步驟8:將實驗步驟17重復(fù)2次。步驟3中,準確量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃儀器是。 步驟17中,確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟是(填步驟序號)。 為獲得樣品中NH4ClO4的含量,還需補充的實驗是?!敬鸢浮?1) 氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量(2)
6、 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、冰水洗滌(3) 酸式滴定管1、5、6用NaOH標準溶液標定硫酸的濃度(或不加高氯酸銨樣品,保持其他條件相同,進行蒸餾和滴定實驗)【解析】(2) 根據(jù)NH4ClO4的溶解度曲線,須冷卻結(jié)晶、低溫過濾和洗滌。(3) 準確量取精確度達0.01 mL的儀器有滴定管和移液管;檢查氣密性防氨氣外泄,加熱燒瓶中溶液促進氨氣逸出,洗滌冷凝管防止氨氣損失。4FeCO3與砂糖混用可作補血劑,也能被用來制備Fe2O3。(1) 實驗室制備FeCO3的流程如下:寫出生成沉淀的化學方程式:。 檢驗濾液中含有N的方法是 。(2) 甲同學為了驗證FeCO3高溫下煅燒是否得到Fe
7、2O3,做了如下實驗:實驗步驟實驗操作取一定質(zhì)量的FeCO3固體置于坩堝中,高溫煅燒至質(zhì)量不再減輕,冷卻至室溫取少量實驗步驟所得固體置于一潔凈的試管中,用足量的稀硫酸溶解向?qū)嶒灢襟E所得溶液中滴加KSCN溶液,溶液變紅根據(jù)上述現(xiàn)象得到化學方程式:4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2。實驗步驟中溶液變紅的離子方程式為。 乙同學提出了不同的看法:煅燒產(chǎn)物可能是Fe3O4,因為Fe3O4也可以溶于硫酸,且所得溶液中也含有Fe3+。于是乙同學對實驗步驟進行了補充:另取少量實驗步驟 所得溶液,然后(填字母),用來檢驗溶液中是否含有Fe2+。 A. 滴加氯水B. 滴加KSCN溶液C.
8、 先滴加KSCN溶液后滴加氯水D. 滴加酸性KMnO4溶液(3) 丙同學認為即使得到乙同學預(yù)期的實驗現(xiàn)象,也不能確定煅燒產(chǎn)物即為Fe3O4。丙同學持此看法的理由是。 丙同學查閱資料得知煅燒FeCO3的產(chǎn)物中含有+2價鐵元素,于是他設(shè)計了由FeCO3制備Fe2O3的方案。先向FeCO3粉末中依次加入試劑:稀硫酸、和;然后再(填操作名稱)、洗滌、灼燒即可得到Fe2O3?!敬鸢浮?1) FeSO4+2NH4HCO3FeCO3+(NH4)2SO4+CO2+H2O取少量濾液于試管中,加入足量NaOH溶液,加熱,若產(chǎn)生氣體可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍,則濾液中含有N(2) Fe3+3SCN-Fe(
9、SCN)3D(3) 產(chǎn)物也可能是FeO和Fe2O3的混合物氯水(或H2O2)氨水過濾【解析】(2) 可利用Fe2+的還原性,用酸性KMnO4溶液來檢驗Fe2+的存在。(3) FeCO3用硫酸溶解后生成FeSO4,再用氧化劑將Fe2+氧化為Fe3+,向Fe3+中加入堿后生成Fe(OH)3,過濾后煅燒就得到Fe2O3,故氧化劑可選擇氯水、H2O2、O3等,堿最好選擇廉價的氨水。5. NaClO2用于棉、麻、粘膠纖維及織物的漂白。實驗室制備NaClO2的裝置如下圖所示。(1) 燒瓶中反應(yīng)生成NaClO2的化學方程式為。ClO2(沸點為11 )是由酸性NaClO3溶液與SO2反應(yīng)制得,則燒瓶溶液中陰離
10、子除了Cl-、Cl、OH-外還可能含有的一種陰離子是,檢驗該離子的方法是。(2) 已知在NaClO2飽和溶液中溫度低于38 時析出的晶體是NaClO2·3H2O,溫度高于38 時析出的晶體是NaClO2,溫度高于60 時NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。請補充從燒瓶反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。減壓,55 蒸發(fā)結(jié)晶;,得到成品。 (3) 燒杯中試劑X為?!敬鸢浮?1) 2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2S取少量反應(yīng)后的溶液,先加足量的鹽酸,再加BaCl2溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則說明含有S(2) 趁熱過濾用3860 熱水洗
11、滌低于60 干燥(3) NaOH溶液(或其他合理答案)【解析】首先弄清每個裝置發(fā)生的主反應(yīng)和副反應(yīng)及氣體的流向等。燒瓶中主反應(yīng):2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2,副反應(yīng):H2O2+SO2H2SO4,故燒瓶中含雜質(zhì)離子為S;從燒瓶進入燒杯的氣體有SO2等,故X應(yīng)選擇能吸收SO2的適當試劑,如NaOH溶液等。6. 某化學興趣小組同學展開對漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。. 制取NaClO2晶體。已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38 時析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38 時析出的晶體是NaClO2,高于60 時NaClO2分解成NaClO3
12、和NaCl。現(xiàn)利用下圖所示裝置進行實驗: (1) 裝置的作用是。(2) 裝置中產(chǎn)生ClO2的化學方程式為。. 測定某亞氯酸鈉樣品的純度。設(shè)計如下實驗方案,并進行實驗:準確稱取所得亞氯酸鈉樣品m g于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(yīng)(已知:Cl+4I-+4H+2H2O+2I2+Cl-),將所得混合液配成250 mL待測溶液。移取25.00 mL待測液于錐形瓶中,加幾滴淀粉溶液,用c mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定至終點。重復(fù)2次,測得平均值為V mL(已知:I2+2S22I-+S4)。(3) 達到滴定終點時的現(xiàn)象為 。 (4) 該樣品中
13、NaClO2的質(zhì)量分數(shù)為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。(5) 在滴定操作正確無誤的情況下,此實驗測得結(jié)果偏高,原因用離子方程式表示為?!敬鸢浮?1) 防止倒吸(2) 2NaClO3+Na2SO3+H2SO42ClO2+2Na2SO4+H2O(3) 溶液由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色(4) %(5) 4I-+O2+4H+2I2+2H2O【解析】(4) Cl4S2,250 mL待測溶液中n(亞氯酸鈉)=10××c×V×10-3mol,m(亞氯酸鈉)=10××c×V×10-3 mol×90.5 g·
14、mol-1,樣品中NaClO2的質(zhì)量分數(shù)為%。7. 以工業(yè)硫酸亞鐵(含有TiO2+、Fe3+、Al3+等雜質(zhì))制備草酸亞鐵的流程如下:已知:草酸亞鐵在堿性或中性環(huán)境中容易分解或被氧化。除雜試劑X能將Fe3+還原,并促使雜質(zhì)離子以H2TiO3、Al(OH)3等沉淀形式除去。(1) X的化學式為,除雜過程中的主要離子方程式為、(寫出兩個)。(2) 除雜反應(yīng)溫度需保持在95 左右,其目的是。(3) 轉(zhuǎn)化反應(yīng)時,需用硫酸調(diào)節(jié)pH在2.0左右,其原因是。(4) 實驗室測定草酸亞鐵組成的步驟依次如下:步驟1:準確稱量草酸亞鐵樣品0.12 g,加入25 mL 2 mol·L-1硫酸溶解。步驟2:用
15、標準KMnO4溶液滴定,記錄消耗體積V1。步驟3:向滴定后的溶液中加入2 g鋅粉和5 mL 2 mol·L-1硫酸,煮沸約10 min。步驟4:。步驟5:過濾,濾液用標準KMnO4溶液滴定,記錄消耗體積V2。步驟2中反應(yīng)的離子方程式為 。步驟4的操作為。【答案】(1) Fe2Fe3+ +Fe3Fe2+TiO2+2H2O2H+H2TiO3(2) 加快水解速率,并使水解反應(yīng)完全(3) pH過大,草酸亞鐵不穩(wěn)定;pH過小,草酸亞鐵會部分溶解,造成產(chǎn)率降低(4) 5Fe2+ 5C2+3Mn+24H+5Fe3+ 10CO2+3Mn2+12H2O取少量溶液滴入KSCN,若不變紅,則進
16、行步驟5,如果立刻變紅,則應(yīng)繼續(xù)煮沸【解析】(1) Fe可與H+反應(yīng)促進TiO2+、Al3+水解。(3) 調(diào)節(jié)pH在一定的范圍,要分析不能大也不能小的原因。根據(jù)已知信息,pH過大,草酸亞鐵容易分解或被氧化;根據(jù)草酸亞鐵是弱酸鹽,pH過小會溶解。(4) 草酸亞鐵溶于酸后,F(xiàn)e2+、C2都能被Mn氧化。8. NiSO4·6H2O是一種綠色易溶于水的晶體,廣泛用于化學鍍鎳、生產(chǎn)電池等,可由電鍍廢渣(除含鎳外,還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì))為原料獲得。工藝流程如下:已知:25 時,幾種金屬氫氧化物的溶度積常數(shù)和完全沉淀的pH范圍如下表所示。Fe(OH)2Fe(OH)3Cr(OH)3Ni(OH
17、)2Ksp8.0×10-164.0×10-386.0×10-316.5×10-18完全沉淀時pH9.63.25.68.4注:NiCO3是一種不溶于水易溶于強酸的沉淀。請回答下列問題:(1) 下列措施可行且能提高廢渣浸出率的有(填字母)。A. 升高反應(yīng)溫度B. 增大壓強C. 在反應(yīng)過程中不斷攪拌(2) 在濾液中加入6%的H2O2,其作用是(用離子方程式表示);加入NaOH調(diào)節(jié)pH的范圍是,為了除去溶液中的離子。 (3) 濾液的主要成分是。 (4) 檢驗Ni2+已完全沉淀的實驗方法是 。(5) 操作的實驗步驟依次為 ;
18、0; ; 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,過濾得NiSO4·6H2O晶體;用少量乙醇洗滌NiSO4·6H2O晶體并晾干?!敬鸢浮?1) AC(2) 2Fe2+H2O2+2H+2Fe3+2H2O5.6pH<8.4Fe3+、Cr3+(3) Na2SO4、NiSO4(4) 靜置后向上層清液中再加入Na2CO3溶液,沒有沉淀生成(5) 過濾,并用蒸餾水洗滌沉淀23次向沉淀中滴加稀硫酸,直至沉淀恰好完全溶解【解析】(1) 該反應(yīng)中沒有氣體參與,增大壓強對浸出率無影響。(2) 加入H2O2將Fe2+氧化為Fe3+,加入NaOH使Fe3+、Cr3+完全沉淀而Ni2+不沉淀。(3) 濾
19、液中除了有剩余的Ni2+,還含有加入NaOH引入的Na+,溶液中的陰離子為S,故主要成分為Na2SO4和NiSO4。(4) Ni2+與C反應(yīng)生成沉淀,故可將加入Na2CO3溶液后的溶液靜置,向上層清液中再加入Na2CO3溶液,若Ni2+未沉淀完全,則會繼續(xù)生成NiCO3沉淀。(5) 濾液中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀,故應(yīng)先過濾得到沉淀,再洗滌沉淀,向沉淀中加入適量硫酸將沉淀溶解后生成NiSO4溶液,最后加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到晶體。9. (2015·南通一模)目前,回收溴單質(zhì)的方法主要有水蒸氣蒸餾法和萃取法等。某興趣小組通過查閱相關(guān)資料擬采用如下方案從富
20、馬酸廢液(含溴0.27%)中回收易揮發(fā)的溴單質(zhì)。(1)操作X所需要的主要玻璃儀器為;反萃取時加入20%的NaOH溶液,其離子方程式為。(2)反萃取所得水相酸化時,需緩慢加入濃硫酸,并采用冰水浴冷卻的原因是 。(3)溴的傳統(tǒng)生產(chǎn)流程為先采用氯氣氧化,再用空氣將Br2吹出。與傳統(tǒng)工藝相比,萃取法的優(yōu)點是。(4)我國廢水三級排放標準規(guī)定:廢水中苯酚的含量不得超過1.00 mg·L-1。實驗室可用一定濃度的溴水測定某廢水中苯酚的含量,其原理如下:請完成相應(yīng)的實驗步驟:步驟1:準確量取25.00 mL待測廢水于250 mL錐形瓶中。步驟2:將4.5 mL 0.02 mol·L-1溴水
21、迅速加入到錐形瓶中,塞緊瓶塞,振蕩。步驟3:打開瓶塞,向錐形瓶中加入過量的0.1 mol·L-1 KI溶液,振蕩。步驟4:,再用0.01 mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液15 mL。(反應(yīng)原理:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6)步驟5:將實驗步驟14重復(fù)2次。該廢水中苯酚的含量為mg·L-1。步驟3若持續(xù)時間較長,則測得的廢水中苯酚的含量(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)?!敬鸢浮?1) 2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+使Sn2+沉淀完全,防止Fe2+生成沉淀(2) 蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(3) 降低洗滌過程中
22、FeSO4·7H2O的損耗(4) 錐形瓶中溶液顏色的變化滴加最后一滴KMnO4溶液時,溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色樣品中存在少量的雜質(zhì)(或樣品部分被氧化)【解析】(1) Fe3+具有氧化性,能將H2S氧化成S的同時生成H+,反應(yīng)的離子方程式為2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+;由已知信息可看出,在pH為2時,Sn2+完全沉淀,且能防止Fe2+生成沉淀。(2) 操作是從FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O,由于所得固體中含有結(jié)晶水,故采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法得到晶體。(3) 冰水溫度低,能降低FeSO4·7H2O晶體的溶解損耗。(4) 滴定操作時,眼睛要注
23、視錐形瓶中溶液顏色的變化,而不是滴定管中液面變化。由于滴定過程中的KMnO4本身就有顏色,故不需要外加指示劑,因此到達滴定終點時的判斷依據(jù)為滴加最后一滴KMnO4溶液時,溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色。由于Fe2+具有比較強的還原性,很容易被空氣中的氧氣氧化,故質(zhì)量分數(shù)偏低的可能原因之一是Fe2+被氧化。 10. (2015·鎮(zhèn)江一模)綠礬(FeSO4·7H2O)是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。下面是以市售鐵屑(含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì))為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法:已知:室溫下飽和H2S溶液的pH約為3.9,SnS沉淀完全時溶液的pH為1.6,F(xiàn)eS開始沉淀時溶液的pH為3
24、.0,沉淀完全時的pH為5.5。(1)通入硫化氫的作用:除去溶液中的Sn2+;除去溶液中的Fe3+,其反應(yīng)的離子方程式為。操作,在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是。(2)操作的順序依次為、過濾、洗滌、干燥。(3)操作得到的綠礬晶體用少量冰水洗滌,其目的是除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì);。(4)測定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量的方法:a. 稱取一定質(zhì)量綠礬產(chǎn)品,配制成250.00 mL溶液;b. 量取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中;c. 用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00 mL。滴定時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:5
25、Fe2+Mn+8H+5Fe3+Mn2+4H2O。用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定時,左手把握酸式滴定管的活塞,右手搖動錐形瓶,眼睛注視。判斷此滴定實驗達到終點的方法是 。若用上述方法測定的樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分數(shù)偏低(測定過程中產(chǎn)生的誤差可忽略),其可能原因有 ?!敬鸢浮?1) 2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2品紅(或溴水或KMnO4溶液)B中溶液很快褪色控制SO2的流速(或增大SO2與溶液的接觸面積或攪拌反應(yīng)物)(2) 冰水洗滌低溫烘干(3) 取少量吸收液于試管中,滴加3mol·L-
26、1H2SO4至溶液呈酸性,滴加12滴淀粉-KI溶液,振蕩,若溶液變藍色,則說明有ClO- 【解析】(1) 在錐形瓶A中加入了Na2S、Na2CO3、SO2三種物質(zhì),故制取Na2S2O3的化學方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。SO2的檢驗可以使用品紅,也可使用具有強氧化性的溴水或酸性KMnO4溶液。考慮可以加快反應(yīng)速率的措施,如控制SO2的流速或增大SO2與溶液的接觸面積或攪拌反應(yīng)物等。(2) 為了減少晶體的溶解,在洗滌時可用冰水洗滌,由于35 以上時晶體容易失去結(jié)晶水,故采用低溫烘干。(3) ClO-具有強氧化性,在酸性條件下能將KI氧化為I2,故可向溶液中加
27、入稀硫酸,再加入淀粉-碘化鉀溶液,若變藍,則含有ClO-。11. (2015·無錫一模)硫化堿法是工業(yè)上制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)的方法之一,流程如下:已知:Na2S2O3在空氣中強熱會被氧化,Na2S2O3·5H2O在35以上的干燥空氣中易失去結(jié)晶水。(1)甲研究小組設(shè)計如下吸硫裝置:寫出A瓶中生成Na2S2O3的化學方程式: 。裝置B的作用是檢驗裝置A中SO2的吸收效果,B中試劑可以是,表明SO2未完全被吸收的實驗現(xiàn)象是。為了使SO2盡可能吸收完全,在不改變A中溶液濃度、體積的條件下,可采取的合理措施是(寫出一條即可)。(2)從濾
28、液中獲得較多Na2S2O3·5H2O晶體的實驗操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、。 (3)乙研究小組將二氧化硫氣體和氯氣同時通入足量氫氧化鈉溶液中,小組成員認為吸收液中肯定存在Cl-、OH-和S,可能存在S或ClO-。為探究該吸收液中是否存在ClO-,進行了實驗研究。請你幫助他們設(shè)計實驗方案(限選實驗試劑:3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1NaOH溶液、溴水、淀粉-KI溶液): 。12. (2015·南京三模)KI可用于制造染料、感光材料、食品添加劑等,其工業(yè)生產(chǎn)過程如下:(1)“歧化”產(chǎn)物之一是碘酸鉀(KIO3),該反應(yīng)的離子
29、方程式是 。(2)“還原”過程中使用的鐵屑需用堿溶液清洗,其目的是。(3)“調(diào)pH”的具體實驗操作是(限用試劑:KOH溶液、pH試紙)。(4)“操作X”的名稱是,Y的化學式是。(5)在“操作X”后,為得到KI固體,還需要進行的實驗操作是 。 (6)在測定產(chǎn)品中KI含量時,測得其含量為101.5%,其原因可能是產(chǎn)品中混有I2。檢驗產(chǎn)品中含I2的方法是 ?!敬鸢浮?1) 3I2+6OH-5I-+I+3H2O(2) 去除鐵屑表面的油污(3) 向“還原”所得混合物中滴加KOH溶液,用潔凈的玻璃棒蘸取少量溶液,點在pH試紙上,再與標準比色卡比照,測出pH;重復(fù)操作,直至pH9(4)
30、 過濾Fe(OH)2或Fe(OH)3(5) 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥(6) 取少許產(chǎn)品于試管中,用少量水溶解,再滴入淀粉溶液,若溶液呈藍色,說明產(chǎn)品中混有I2【解析】(1) 碘單質(zhì)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)生成KIO3的同時得到KI,反應(yīng)的離子方程式為3I2+6OH-5I-+I+3H2O。(2) 由于鐵屑的表面有油污,故用熱的堿液清洗以除去油污。(3) “調(diào)pH”的具體實驗操作,實際考查的是用pH試紙測溶液pH的方法。(4) 當調(diào)節(jié)溶液的pH為9左右時,能將溶液中的Fe元素完全轉(zhuǎn)化成鐵的氫氧化物而除去,經(jīng)過操作X,可以得到溶液和固體,故該操作為過濾。(5) 過濾以后的濾液是KI溶液,
31、從溶液中得到溶質(zhì)的方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(6) 根據(jù)I2能使淀粉變藍這一特性,用淀粉來檢驗I2的存在。13. (2015·南京二模)工業(yè)上以濃縮海水為原料提取溴的部分流程如下:已知:Br2常溫下呈液態(tài),易揮發(fā),有毒;3Br2+3C5Br-+Br+3CO2。(1)上述流程中,步驟的目的是。(2)反應(yīng)釜2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)實驗室使用下圖所示裝置模擬上述過程。A裝置中先通入Cl2一段時間后,再通入熱空氣。通入熱空氣的目的是;B裝置中導管D的作用是;C裝置中溶液X為。(4)對反應(yīng)后燒瓶B中的溶液進行如下實驗,請補充完整相關(guān)實驗步驟。限選用的試劑:稀硫酸、四
32、氯化碳、澄清石灰水。檢驗燒瓶B的溶液中是否含有C。取燒瓶B中的溶液適量,加入試管中,再加入過量的稀硫酸酸化;。提取反應(yīng)后燒瓶B溶液中的溴單質(zhì)。向燒瓶B中加入過量的稀硫酸酸化;?!敬鸢浮?1) 使海水中的溴元素富集(2) 5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O(3) 使A中Br2進入B瓶中平衡壓強NaOH溶液(或Na2CO3溶液)(4) 將酸化后產(chǎn)生的氣體通過盛有四氯化碳的洗氣瓶后,再通入澄清石灰水中,若石灰水變渾濁,則證明燒瓶B的溶液中含有C將酸化后的溶液加入到蒸餾燒瓶中進行蒸餾,得到溴單質(zhì)(或用四氯化碳進行萃取并分液后蒸餾)【解析】(1) 反應(yīng)釜1中通入Cl2后將溶液中的Br-氧化成Br2
33、,用熱空氣吹出Br2后,Br2中含有大量的空氣,通過吸收塔后空氣中的Br2再轉(zhuǎn)入到溶液中,從而使得溴元素富集。(2) 吸收塔中吸收Br2后生成了Br-和Br,在反應(yīng)釜2中加入稀硫酸后發(fā)生反應(yīng)5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O。(3) 通入熱空氣,將生成的Br2吹出后進入B瓶中;D管與外界大氣相通從而起到平衡氣壓的作用;Cl2、Br2都有毒,裝置C用于尾氣處理,故溶液X為NaOH溶液或Na2CO3溶液。(4) 燒瓶B中通入了Cl2、Br2,故燒瓶中的溶液加入稀硫酸后得到的CO2中含有這兩種物質(zhì),實驗時應(yīng)先通過CCl4溶液將其吸收后再檢驗CO2。利用Br2的揮發(fā)性,可用蒸餾法得到溴單質(zhì);也可利用CCl4將Br2萃取分液后再蒸餾。14. (2015·南通二模)將某黃銅礦(主要成分為Cu
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