填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定(精)

1、(2)實(shí)驗(yàn)五填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定精餾操作是分離、精制化工產(chǎn)品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物 的分離程度，因此，理論板數(shù)的實(shí)際測定是極其重要的。 在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由精餾裝 置測取某些數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論 板數(shù)校核。目前包括實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)使用最多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結(jié) 構(gòu)、填料形狀及尺寸有關(guān)。測定時(shí)要在固定結(jié)構(gòu)的塔內(nèi)以一定組成的混合物進(jìn) 行。一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解實(shí)驗(yàn)室填料塔的結(jié)構(gòu)，學(xué)會安裝、測試的操作技術(shù)。2. 掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學(xué)會填料精餾塔理論板 數(shù)的測定方法3. 掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理精餾是基于汽液平

2、衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想溶液，平衡時(shí) 氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高； 氣相冷凝后再次進(jìn)行汽液平衡，則氣 相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經(jīng)過多次重復(fù)的平 衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。 精 餾塔就是由許多塊理論板組成的， 理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔 的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)，而填料塔的理論板數(shù)用當(dāng)量高度表示。 填料精餾 塔的理論板與實(shí)際板數(shù)未必一致，其中存在塔效率問題。實(shí)驗(yàn)室測定填料精餾 塔的理論板數(shù)是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進(jìn)行測定。 最常用的 測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出

3、速度及其它變量影響， 而且試劑能反復(fù)使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時(shí)測出塔頂、 塔釜組成，再由該 組成通過計(jì)算或圖解法進(jìn)行求解。具體方法如下：1.計(jì)算法二元組份在塔內(nèi)具有 n塊理論板的第一塊板的汽液平衡關(guān)系符合平衡方 程式為：嚴(yán)=時(shí)出嚴(yán)（1）1 - yi1 - Xwyi -Xw%N -第一塊板的氣相組成-塔釜液的組成”全塔（包括再沸器盧（相對揮發(fā)度）的幾何平均值a m=&$w理論板數(shù)ig(宀)()故有 N=上上一Xw 1lg%上式稱為芬斯克(Fenske公式。采用全回流操作時(shí)，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成y1即等于塔頂餾出液組成xp，yxp，于是式(2)可以寫成N="_1ig%2

4、 .圖解法用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作 階梯。直到X< Xwo三. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑1 精餾設(shè)備如圖5 1所示。2 .實(shí)驗(yàn)儀器：阿貝折光儀501型超級恒溫器KD側(cè)調(diào)溫電熱套 取樣瓶500ml量筒100ml量筒50ml滴定管正庚烷環(huán)己烷x-y圖，在平衡線與對角線間作Xp至Xw的1臺1臺1臺個(gè);1000ml燒瓶1個(gè);60ml滴瓶個(gè)；滴管支；折光率 1.3851 (250C)折光率 1.4262 (200C)四.實(shí)驗(yàn)步驟1 .實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統(tǒng)是否 正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。2 .檢查折光儀是否好用并校準(zhǔn)，檢查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。

5、3 .按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液， 取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好 磨口塞子同時(shí)開啟冷卻水至溢流正常。4. 啟動電源升溫，初期調(diào)節(jié)電壓至220V,釜液沸騰后調(diào)節(jié)電壓至150V, 到剛開始液泛時(shí)調(diào)節(jié)電壓至 100V，并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作，待溶 液回落到塔釜時(shí)使釜液再次液泛，調(diào)節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。5. 完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值， 分別在塔釜和 塔頂同時(shí)取樣，每次取0.10.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù).以后每隔10 20分鐘依次取樣，直到兩次測定結(jié)果0.0005為止，更換燒瓶再做下一個(gè)， 每塔共做4組。每次取樣前應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動旋塞3放出幾滴水或低

6、沸物，每次取樣必須用取樣瓶。6.回流量與上升蒸汽量有關(guān)，也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定 塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。時(shí)間組別電壓（V）塔頂溫度塔釜溫度XpXw塔號:五.數(shù)據(jù)處理1 .按表1內(nèi)容做實(shí)驗(yàn)記錄，并整理匯總。表1 填料塔理論板數(shù)測定記錄表 室溫0C;校準(zhǔn)折光儀物料：N=2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用試差法用安東方程（Antoine）計(jì)算出各組溶液的泡 點(diǎn)，作泡點(diǎn)一X折圖，再作X折一丫折圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的 安東常數(shù)查“流體熱物理性質(zhì)” 一書，正庚烷P374頁，環(huán)己烷P366頁（TQ038.1 乙2）。3 .討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果。六. 思考題1. 為什么要預(yù)液泛操作

7、？2. 為什么在全回流穩(wěn)定條件下測理論板數(shù)？3 .如何計(jì)算相對揮發(fā)度？怎樣通過逐板計(jì)算的方法做塔板數(shù)計(jì)算? 附表組別正庚烷（ml）環(huán)己烷（ml）150400210035031503004200250525020063001507350100840050實(shí)驗(yàn)八填料塔精餾實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）（2）（3）（4）觀察填料精餾塔精餾過程氣、液流動現(xiàn)象；了解回流比對精餾操作的影響；掌握測定填料等板高度的實(shí)驗(yàn)方法；了解用阿貝折射儀或氣相色譜儀測定混合液組成的方法。二、基本原理精餾是用來分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要設(shè)備一精餾塔 分為兩大類：填料塔和板式塔。填料塔又稱為微分接觸傳質(zhì)設(shè)備。填料為填

8、料塔 的最主要構(gòu)件，到目前為止，工業(yè)上使用的填料已有十多種。塔中兩相傳質(zhì)的好 壞主要由填料性能以及氣、液兩相流量所決定。氣、液兩相在填料塔內(nèi)逆流接觸， 隨著氣、液流量的變化，塔內(nèi)流動狀態(tài)也隨之變化。當(dāng)液體流量（精餾的回流量） 一定時(shí)，氣體流速增加，填料塔內(nèi)持液量增加，填料塔內(nèi)液膜急劇增厚，壓力降 急劇增加，當(dāng)氣速增加至某一值時(shí)，塔內(nèi)某一填料斷面開始攔液，此種現(xiàn)象稱為 攔液現(xiàn)象，開始發(fā)生攔液現(xiàn)象時(shí)的空塔速度稱為載點(diǎn)氣速。如果氣速繼續(xù)增大， 則填料層內(nèi)持液量不斷增加以至于最終液體充滿全塔，此種現(xiàn)象稱為液泛。此時(shí) 的空塔速度稱為液泛速度（注意觀察液泛現(xiàn)象）。正常操作的空塔速度應(yīng)為液泛速度 50%-8

9、0%。精餾操作可分為連續(xù)、間歇、閃蒸和簡單蒸餾等幾種。連續(xù)精餾是在精餾塔 的中部連續(xù)加入原料液，而在塔頂和塔釜分別不斷得到較純的易揮發(fā)組分和較純 的難揮發(fā)組分，操作穩(wěn)定的標(biāo)志是塔內(nèi)各截面上溫度、濃度均不隨時(shí)間而變。這 是一種最常用的操作方式。其它幾種精餾操作只在特定條件下使用。在填料塔設(shè)計(jì)中，常常需要所用填料的等板高度的數(shù)據(jù)。填料的等板高度是 指汽（氣）液兩相經(jīng)過一段填料作用后，其分離能力等于一個(gè)理論塔板的分離能 力，這段填料的高度稱為理論板當(dāng)量高度，又稱等板高度。因此，根據(jù)分離所需 要的理論級和等板高度，即可求出填料層的高度：H=HeNT式中：H填料層實(shí)際高度，mHe填料等板高度，m；Nk所

10、需理論級數(shù)。填料的等板高度取決于填料的種類、形狀和尺寸、氣、液兩相的物性、流速 等等。填料的等板高度多在全回流操作時(shí)用實(shí)驗(yàn)測定。在全回流操作時(shí)，當(dāng)塔頂、 塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取樣、經(jīng)氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃 度。對于雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（Fenske）方程或階梯圖求全回流下的理論板數(shù)。芬斯克（Fenske ）方程：式中：N血一全回流時(shí)的理論板數(shù);/塔頂?shù)囊讚]發(fā)組分與難揮發(fā)組分摩爾比1M 一塔釜的難揮發(fā)組分與昜揮發(fā)組分摩爾比； 盤一全塔平均相對揮發(fā)度， 當(dāng)化不大時(shí)，可取塔頂r塔底的幾何平均值.y-x圖上作階梯理論塔板數(shù)還可以從y-x圖上作階梯求出。在部分回流的精餾操作中

11、，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或 求理論板數(shù)。填料等板高度三、實(shí)驗(yàn)裝置30mm外有鍍銀真空保溫夾套。精5000mL ,柱內(nèi)裝有 3咒3(mm)不銹4-1 。實(shí)驗(yàn)裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑餾段高 500mm提餾段高 500mn。蒸餾釜容積為 鋼壓延環(huán)填料，用不銹鋼作填料支承，實(shí)驗(yàn)裝置見圖柱頂分餾頭冷凝器旁有一分液裝置，用時(shí)間繼電器控制回流和產(chǎn)品的量。它 是通過軟鐵芯和外壁的電磁鐵來操縱開關(guān)，裝置如圖 4-1中10所示。塔釜取樣裝置如圖4-1中14所示，可以連續(xù)取出塔釜?dú)庀鄻?。四、?shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)(1) 熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，弄清各部分的作用。220V左右，觀察塔內(nèi)(2) 檢查調(diào)壓器和塔釜加熱

12、器之間的電路。檢查塔頂冷卻水的水流通道， 接通水路，保持塔頂冷凝器在工作狀態(tài)時(shí)再接通電路。(3) 調(diào)節(jié)回流比至全回流狀態(tài)下，調(diào)節(jié)變壓器電壓在氣、液流動狀態(tài)，若出現(xiàn)液泛現(xiàn)象降低電壓至液泛消失。(4) 保持電壓在某一定值，操作控制在全回流下。當(dāng)塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后， 自塔頂、塔釜取樣器取出少量樣品。取樣時(shí)應(yīng)先放出管道內(nèi)的滯流料液，以保證 測量準(zhǔn)確。(5) 用氣相色譜儀分析乙醇一水體系的樣品組成，或用阿貝折射儀測出正庚烷甲基環(huán)己烷在25 C時(shí)的折射率，由組成折射率關(guān)系(見附錄)查出樣品組成。80 C以下，無(6) 改變回流比大小，重復(fù)(4) , (5)內(nèi)容。(7) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將調(diào)壓器調(diào)至零，切斷電源，待塔釜溫度降至 沸騰現(xiàn)象后，停止供塔頂冷卻水。11JO水進(jìn)口Iii!1Le芥到 用t鶴精熾塔實(shí)驗(yàn)裝s圖圖*JHR- I* <!押皤鑰冷卻環(huán)口五、（1）（2）實(shí)驗(yàn)報(bào)告組成等原始數(shù)據(jù)用表格形式列出。將塔頂和塔釜的溫度、按全回流和部分回流兩種情況計(jì)算理論塔板數(shù)。每種情況均作出示例 （體系平衡數(shù)據(jù)見附錄）。（3）計(jì)算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比與等板高度的關(guān)系圖。（4）分析、討論實(shí)驗(yàn)過程中觀察的現(xiàn)象。