實(shí)驗(yàn)-食鹽中碘的含量測定(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上食鹽中碘含量測定問題的探討楊榮淇 碘是合成甲狀腺激素的主要成分，適量的碘可供應(yīng)人體合成生長發(fā)育所必需的甲狀腺激素，如果缺乏碘，會(huì)產(chǎn)生地方性甲狀腺腫和地方性克汀病，但碘過量則又可引起甲狀腺功能低下和甲狀腺腫大。為了保障人民群眾的健康，國家規(guī)定食用鹽中必須加碘，且嚴(yán)格控制碘加入量，因而對于食用鹽中碘含量的測定十分重要。目前我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13025.791制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘離子的測定(簡稱國標(biāo)法)采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘離子經(jīng)溴氧化為碘酸根，再加碘化鉀析出碘，而后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定碘離子含量。這種方法需消除過量氧化劑，否則將對結(jié)果數(shù)據(jù)產(chǎn)生

2、影響，使試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；另外，由于此法使用飽和溴水，對人體的危害和化驗(yàn)室環(huán)境的污染較為嚴(yán)重。為此，本人查閱有關(guān)資料，設(shè)計(jì)了“雙氧水氧化吸光光度法”測定食鹽中碘含量的試驗(yàn)方法，通過反復(fù)對比試驗(yàn)，認(rèn)為采用該法能夠達(dá)到精確度高、操作簡便、不需消除過量氧化劑的影響且無污染的效果。 一、試驗(yàn)部分 1、原理 在酸性條件下，溶液中的碘離子經(jīng)過過氧化氫(雙氧水)氧化為碘，碘與淀粉反應(yīng)使溶液變藍(lán)，在一定條件下，顏色隨碘濃度的增大而加深。通過分光光度計(jì)測量溶液的吸光度后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出碘離子的含量。 2I-H2O22H+ I22H2O 本試驗(yàn)采用在氯化鈉溶液中加入已知濃度的碘化鉀溶液來模擬加碘食鹽溶液，通過測定

3、出的碘含量與已知值比較，來判斷試驗(yàn)的準(zhǔn)確性與精確度。 2、試驗(yàn) （1）主要儀器與試劑 721分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)。 本法所有試劑和水未特別注明要求的，均使用分析純試劑和蒸餾水。 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/ml，準(zhǔn)確稱取碘化鉀0.1000g溶于水，定容至1l (用時(shí)新配)。 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：10ug/ml，準(zhǔn)確移取10.00mL碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化鈉溶液：200g/l，稱取氯化鈉100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，稱取淀粉1g，加入水?dāng)嚢璩珊隣?，再緩慢倒入沸?00mL，攪溶后再煮沸半分鐘，冷卻備用(用時(shí)新配)。 過氧化

4、氫(雙氧水)溶液：3。 （2）試驗(yàn)方法 按一定的濃度，準(zhǔn)確移取碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入氯化鈉溶液35.0mL，用0.5mol/L鹽酸2mL酸化12分鐘，再加入3過氧化氫溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，搖勻，10分鐘后用分光光度計(jì)測定吸光度。 二、結(jié)果與討論由于現(xiàn)實(shí)試驗(yàn)條件下有各種影響因素存在，有些在原理上可行的方法在實(shí)際中未必可行。在本試驗(yàn)中，本人通過改變試驗(yàn)條件，對各種可能存在的情況分別進(jìn)行比較試驗(yàn)，找出有影響的因素，選擇最佳的試驗(yàn)條件，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在準(zhǔn)確性有保證的情況下，選擇簡便、快速的試驗(yàn)方法。對于吸光光度計(jì)，不僅要考慮光度計(jì)的誤差（因?yàn)闈舛扰c透光率之間存在對數(shù)關(guān)系）

5、，還要考慮校準(zhǔn)曲線的誤差。在實(shí)際分析時(shí)，除了選用精度高的儀器之外，應(yīng)盡可能提高校準(zhǔn)曲線的精度，拓寬最佳工作范圍；同時(shí)在取樣時(shí)盡可能使測量信號落在均值以上的區(qū)域。在試驗(yàn)過程中，通過對比試驗(yàn)得出以下結(jié)論： 1、比色皿的選擇 按試驗(yàn)方法配制一組除碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量逐漸遞增外，其它試劑加入量不變的溶液，用1.0cm、2.0cm兩種比色皿，在固定吸收波長條件下測定吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用1.0cm比色皿得出的吸光度數(shù)據(jù)偏小且數(shù)據(jù)之間間隔小，容易造成讀數(shù)誤差。使用2.0cm比色皿能減少在數(shù)據(jù)處理過程中人為因素造成的誤差，且繪出的曲線比用1.0cm的比色皿得出的曲線更為圓滑合理。因此選用2.0 cm的比色皿

6、。 2、吸收波長的確定 根據(jù)吸光光度法的有關(guān)規(guī)則，本法需采用可見光測定吸光度，而可見光波長在570630nm范圍內(nèi)。在試驗(yàn)中，本人采用每隔5nm測一次吸光度的方法，通過比較，發(fā)現(xiàn)在波長595 nm時(shí)，吸收曲線的線性最好，故選取最佳波長595nm。 3、溶液酸度的影響 因?yàn)楸驹囼?yàn)要在酸性條件下進(jìn)行，那么不同的溶液酸度是否會(huì)對雙氧水的氧化性產(chǎn)生影響以及溶液酸度為多少才為最佳呢？本人在試驗(yàn)中采用在其它試劑加入量不變的條件下，改變?nèi)芤旱乃岫龋尤氩煌w積的0.5mol/l鹽酸的方法，在0.510.0ml范圍內(nèi)，每隔0.5ml為一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行比較試驗(yàn)。試驗(yàn)表明，加入鹽酸1.54.0ml時(shí)，吸光度穩(wěn)定不變

7、。為了試驗(yàn)的方便及減少系統(tǒng)誤差，選取加入鹽酸量為2.0ml。 4、顯色劑用量的影響顯色劑用量的多少會(huì)影響反應(yīng)后溶液的顏色，從而影響到吸光度，但是溶液顏色的深淺與顯色劑的用量并非是一一對應(yīng)的線性關(guān)系，在某個(gè)范圍內(nèi)溶液的顏色與顯色劑用量無關(guān)。為了減少試驗(yàn)操作中加入顯色劑時(shí)移取量的誤差，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，必須找出這個(gè)范圍。在其它條件不變的情況下，分別加入0.5、1.0、1.5、2.05.0mL的淀粉溶液，測定各自的吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在0.52.5mL范圍內(nèi)，溶液的吸光度穩(wěn)定不變。考慮操作的方便，選用1.0mL。 5、氧化劑的影響 在日常檢驗(yàn)過程中，我們無法預(yù)先知道樣品中的碘含量，而且不同的樣品之間碘含量

8、千差萬別。如果氧化劑用量的多少對試驗(yàn)結(jié)果有影響，則對于氧化劑加入量的選擇將會(huì)是個(gè)難題，且還必須考慮加入其它試劑來消除過量的氧化劑。眾所周知，一個(gè)試驗(yàn)加入的試劑越多，則帶來的各種影響因素也越多，可能造成誤差的機(jī)會(huì)也越多。 化驗(yàn)室常用30和3的雙氧水作為氧化劑，由于濃度大于30的雙氧水溶液會(huì)灼燒皮膚，如選擇30濃度的雙氧水，則存在較大的危險(xiǎn)性，并且食鹽中碘的含量較少，選用30的雙氧水溶液，則所需的用量很少，這使得操作過程中人為因素(如看刻度)和試驗(yàn)儀器的精確度所造成的相對誤差增大。綜上所述，故選用3的雙氧水作為氧化劑。 其它試驗(yàn)條件不變，改變雙氧水的用量，結(jié)合國家規(guī)定的食鹽中碘含量，選擇試驗(yàn)范圍：

9、加入3雙氧水1.08.0ml，間隔梯度為0.5mL。試驗(yàn)表明，加入量在2.04.5ml范圍時(shí)，吸光度穩(wěn)定，誤差小。從減少誤差的角度考慮，選擇加3雙氧水量為2.5ml。 6、顯色時(shí)間的影響顯色時(shí)間是指加入顯色劑淀粉后到測定吸光度之間的時(shí)間間隔。其它試驗(yàn)條件不變，分別顯色5、10、15、55、60分鐘，測定相應(yīng)的吸光度。通過比較，結(jié)果表明用本法測定碘離子含量時(shí)，在30分解內(nèi)顯色穩(wěn)定。所以選擇顯色時(shí)間為1020分鐘。7、吸收曲線的繪制和準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確移取碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00、2.00、4.00、8.00mL(即含碘化鉀的量分別為10、20、40、80ug) 于50mL的容量瓶中，加入氯化鈉溶液35

10、mL，按試驗(yàn)方法，在721分光光度計(jì)，用2.0cm比色皿，在595nm波長處測出吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，碘化鉀含量為橫坐標(biāo)繪制吸收曲線。仿照加碘食鹽，在已知重量為M1的氯化鈉中加入一定量M2的碘化鉀(因碘化鉀量很少，可先準(zhǔn)確稱取碘化鉀，溶解定容后再準(zhǔn)確移取)，按此制作5個(gè)樣品，分別求出標(biāo)準(zhǔn)值Q(Q= M2/ M1，因M2很小，故分母中M2忽略)，然后分別按照本試驗(yàn)方法和GB/T13025.791的試驗(yàn)方法進(jìn)行對比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果如下表： 單位：ug/g樣號標(biāo)準(zhǔn)值國 標(biāo) 法本 法測量值1測量值2測量值3測量值1測量值2測量值311.751.381.411.401.731.721.7223.923.643.603.623.903.913.9036.846.496.536.516.806.826.8148.057.617.587.608.058.028.04510.009.629.659.649.989.999.98 從上表可以看出，本法較國標(biāo)法的測量精確度更高。本人認(rèn)為主要是因?yàn)楸痉ú捎昧俗罴训脑囼?yàn)條件，排除了各種影響因素，使得試驗(yàn)的系統(tǒng)誤差減小，結(jié)果更為可信。對生產(chǎn)企業(yè)而言，在實(shí)際生產(chǎn)加碘鹽過程中只需粗略判定食鹽中碘含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)要