乙酸乙酯的合成實驗報告

1、中國石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實驗報告課程名稱：有機化學(xué) 實驗名稱：乙酸乙酯的合成實驗形式：在線模擬+ +現(xiàn)場實踐 提交形式：在線提交一、實驗?zāi)康?.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反 應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。 主反應(yīng)：濃 H2SO4副反應(yīng):濃H2SO4-H2C = CH2+H2O170oC濃H2SO4- (CH3CH2)2O+H2O140oC心乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三、儀器與

2、試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾 柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCI4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸10mlNaCO10g無水MgSO5gCH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2OACH3CH2OH2(CH3CH2)20四、實驗步驟五.實驗步驟流程圖CHCOOH+COHI濃HbSOCHCOO2Cl5,CH3COOH,2HOH,HSQ,H2O,(CH3CH)2O蒸餾餾出物CHCOOC5,殘餾液CHCOOH,QHQH,HO,(CHCH)2O,CHC

3、OOHSQHO,(CH3CH)2O飽和NQCO洗滌飽和NaCI洗滌飽和CaCl2洗滌有機層（上層）水層（下層）CHCOOC5,C2H5OH,HO (微量)QHOH,HO,CaCl2無水硫酸鎂干燥CHCOO2Ck,C2H5OHCHCOOC5(7378C)五、實驗數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）時間操作現(xiàn)象13:30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在搖動中慢慢加入7.5ml濃 硫酸所用試劑均為無色液體， 混合 后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰， 溶液沸騰， 冷凝管 內(nèi)有無色液體回流14:50沸騰回流0.5h，稍冷燒瓶內(nèi)液體無色有

4、機層(上層)CHCOO2H,C2H5OH,(CHCH)2O,N2CO水層（下層）CH3COONatCOH,HO有機層(上層)CHOH,CHCOOC5, (CH3CH)2O-3水層(下層)C2H5OH,N2CQ,H2O,NaCI15:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸 餾15:10液體沸騰， 收集餾出液至無液 體蒸出15:25停止加熱，配制飽和NQCO、飽和氯化 鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內(nèi)剩余液體為無色， 蒸出 液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和NQCO溶液，用pH試紙檢驗上層有機層有氣泡冒出， 液體分層， 上下 層均為無色透明液體，用試紙 檢驗呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗

5、分液，靜置上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集7378C餾分液體沸騰，70 r有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73r開始換

6、錐形瓶收集，長時 間穩(wěn)定于7476r,升至78 r后下降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率無色液體， 有香味， 錐形瓶質(zhì) 量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì) 量為11.7g;折射率1.3710，1.3720,1.3715備注：該報告納入考核，占總評成績的10%。六、分析及結(jié)論產(chǎn)率=11.7、扎100%=53.2%0.25x88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715名稱相對 分子 質(zhì)量性狀折射率相對 密度熔點/ r沸點/ r溶解度/g.（100m劑）-1溶水醇醚冰醋酸60.05無色液 體1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07無色液 體1.36140.780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88.10無色液 體1.37220.905-8477.158.6OOOO七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱?2.本實驗中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分?1.濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。2.加入飽和NaCO時，應(yīng)在搖動