使用高純氫氣高純氫氣中微量雜質的分析

1、使用高純氫氣高純氫氣中微量雜質的分析高純氫氣中微量雜質的分析中國科學院大連化學物理研究所1.弓1言朱蓬乾王貴悅丁銳一隨著時代的發(fā)展，人類豹進步，工監(jiān)氫氣在我匡的石油化工、電 力、檄電子、航天、冶金等Z韭企韭廣泛被用佟愿辯氣、保護氣、燃 辯氣等。過去誤認為是。將來的能源”、。危險的能源”、。昂貴 的能源”的氨能，現(xiàn)在被稱之為=十一世紀的清潔能源，二十一世紀 是氫的世紀等等。蕊對日益廣泛。大量的氫氣要求，氫氣純度的檢測， 尤其是高純氫氣的檢測， 十分迫訝地擺在氫氣豹生產(chǎn)廠家及廣大氫氣 用戶的蒸前， 針對這一遍切需要， 我們開發(fā)研鍘成功了專門用予賽純 氧氣中微量雜質分析的如PH0 1型高純氫氣純度分

2、析儀0+2.儀器性能2.1儀器性能高純氫氣中有Q、M、Q臣、00等微量雜質，利用高靈敏度微 型熱導池檢測器（御和微量濃縮.由六通閥進樣的氣相色譜法, 可在線檢測又可離線檢測PPm級的Q、N2、Q吼、乂四種雜質。檢淄報告可避過徽祝磊譜工作站打竄出來， 亦可使用記錄儀計算， 整 個避程速度快，攥攙籬單?2.2分析條件樣品也圖1色譜流程圖3.色港流程1 13橋電流：11 0240mA;+載氣：高純蟹氣，3040rrd/min;進樣壓力：0、0.2Mpae圖1為該儀器的色譜流程圖。H2經(jīng)過凈化系統(tǒng)除去雜質Q、CO、a趣、烴等。再經(jīng)穩(wěn)壓閻進入進樣閥，無樣品時通過濃縮柱（管）、色譜柱到TCD檢測；而TED

3、由另一路參考柱完成。樣蠢送裂濃縮 桂用液M冷磊1冷卻，冷卻完畢君立蠲進樣，樣氣（璉）中妁Q、N2等雜質濃縮在冷肼巾，迅速取下液N2,套上加熱器解析，雜質揮發(fā)進入桂中分離并在譽：D幸檢測。3. 1色譜柱r am專門制備的分離色譜柱和一種長為Im,外徑勢3。0mm的 參考桂03.2進樣平面六通閥舉分析僅采用平面六通閥迸樣，六通閥旋轉6 0,分析時將取樣位最旋轉至進樣位置0背壓穩(wěn)壓閥背壓穩(wěn)壓閥與普通穩(wěn)壓閣不周，普通穩(wěn)壓閣只圭寸閉出 毅壓力，起翅穩(wěn)壓作用.而背壓穩(wěn)壓閥則相反，它可使閥前人口處產(chǎn) 生一個恒定的壓力，而不受氣流變化的影響.0在線色譜進樣系統(tǒng)掇 羹處使用背蓮穩(wěn)壓褥，可調節(jié)進樣壓力，使其與柱系

4、統(tǒng)壓力一致.從 而蒲除進樣引起的信號予擾03.3熱導池（羽X）梭測器熱導灌（雷國）檢涌器的琢理燕：熱等池內部有四個腔室。二個 為參比池，勇二個為測董池。參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱援出 的維分壺載氣M、分析儀在進行商純氯氣分析時米用了一種長為Im。外徑為3. 0攜帶進入測基池，參比池與濺量滋豹熱敏元件分別安裝 在惠斯登電橋相鄰的兩個臂里。電橋由恒漉源電源供電。電橋的不平 衡輸出經(jīng)電阻分醫(yī)器分壓，最后輸出直流電壓信號，圖二為檢測示意 圖。圈=田乂檢測示意圖4.電路壤壤本儀器電路的核心是為高靈敏度微型熱導池檢測器 （田供電, 其供電方式為贏靈敏度恒流源電源。 為了使恒流效聚更為理想.在值 流源的前一單無加入了穩(wěn)壓電源.這為儀器的整枧性能提供了有力保 障0、圖三為熱導池憾流源電源示意熙W317力集成蘭斌可調穩(wěn)壓 電源，這里接成恒流源輸出形式。輸出電漉1 Ucslk魄為W317三端可調穩(wěn)壓電源的自身嗽壓， 大約為1. 23V,通過波段開關X選擇不瓣鵑氐可得到不同的電流。 橋流為2 4 0 Ma,13,.嘎為保護二極管o 1】4DI圖三熱導池恒流源電路示意圖5.分析結果與數(shù)據(jù)處理5.1分析結果（略）5.2數(shù)據(jù)處理該分析儀器可直接與DII P 2 0 0 0色譜站