2695高效液相色譜儀驗證方案DOC

1、蘭州市食品藥品檢驗所標題SubjectWaters e2695高效液相色譜儀驗收報告文件編碼Document code07-G-09001版本號Edition number00起草Written by日 期Date審 核Examined by日 期Date日 期Date日 期Date批 準App roved by日 期Date07-G-09001第1頁共15頁蘭州市食品藥品檢驗所1. 目的2. 范圍3. 責任4. 驗證4. 1 .公用系統(tǒng)檢查4. 2運行確認4. 2. 1目的4. 2. 2方式4. 2. 3內容4. 2. 3. 1設備使用原理4. 2. 3. 2確認標準操作規(guī)程的可行性4. 2

2、. 3. 3確認設備正常運行的項目4. 3性能確認4. 3. 1輸液系統(tǒng)4. 3. 1. 1泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4. 3. 1. 2定性、定量測量重復性誤差4. 3. 1. 3系統(tǒng)適用性試驗4. 3. 2紫外檢測器性能4. 3. 2. 1基線漂移與基線噪聲5. 擬訂驗證周期6. 驗證結果評價與結論7. 附件1目的:為確認Alliance2695型高效液相色譜儀測試數(shù)據(jù)準確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗證方 案，對高效液相色譜儀進行驗證。驗證過程應嚴格按照本方案規(guī)定的內容進行，若因特殊原 因確需變更時，應填寫驗證方案變更申請及批準書，報驗證委員會批準。2范圍:適用于美國Waters公司A

3、lliance2695型高效液相色譜儀系統(tǒng)的再驗證。3責任:3. 1驗證委員會3.1負責驗證方案的批準。07-G-09001 第 10 頁共 15 頁3.2負責驗證的協(xié)調工作，以保證本驗證方案規(guī)定項目的順利實施。3.3負責驗證數(shù)據(jù)及結果的審核。3.4負責驗證報告的審批。3.5負責發(fā)放驗證證書。3.6負責驗證周期的確認。3. 2設備部。3. 2. 1負責建立設備檔案。3. 2. 2負責儀器、儀表的校正。3. 3質量保證部3.3. 1負責制定驗證方案。3.3. 2負責驗證的實施。3.3. 3負責擬定驗證周期。3.3. 4負責收集各項驗證、試驗記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。4驗證:4. 1公用系

4、統(tǒng)檢查名稱設計要求實際結論確認人日期備注電壓（V）220伏、單相功率500W頻率50HZ接地保護有檢查項目標準結果檢查人日期備注生產廠商美國Waters公司設備名稱Allianee 2695型 HPLC系統(tǒng)安裝地點液相色譜室220公司內部設備編號ZJ-LH-201主 要 性 能 參 數(shù)2695型溶 劑與 樣品 管理 系統(tǒng) 參數(shù)電源220V/50HZ, 250W流速范圍0.00 45ml/min壓力范圍0 6000Psi流速精度± 0.01ml工作溫度4 38C工作濕度20 90%重量42.3KgPDA檢 測 器 參 數(shù)電源220V/5 0Hz, 250W波長范圍190800nm波長精

5、度± 1nm基線噪音5X 10-5AU 254nm漂移值1 X 10-3AU/hour 254nm線性范圍5% over-0.1 2.0AU光譜分析1.2nm/光電一極管工作溫度4 40 C工作濕度20 80%重量15.4Kg復核人:日期:4. 2運行確認4. 2. 1目的試驗并證明設備的各部分及整體，能在預期的及設計范圍內準確的運行，并能完全達到 規(guī)定的技術指標和使用要求。4. 2. 2方式通過對輸液系統(tǒng)、紫外檢測器性能的檢測，確認本機器運行正常。4. 2. 3內容4. 2. 3. 1設備概述4. 2. 3. 1. 1本儀器為 Waters公司Alliance2695型高效液相色譜

6、儀，包括四元梯度泵, 2996檢測器和自動進樣器、Millennium32色譜管理工作站及打印機組成。4. 2. 3. 1. 2高壓液相色譜法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動相，用泵將流動相注入分析色譜柱，注入的供試品被流動相帶入柱內進行分離后，各成分先后進入檢測器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖或進行數(shù)據(jù)處理，得到測定結果，然 后分別進行收集。4. 2. 3. 2確認高效液相色譜系統(tǒng)標準操作規(guī)程的可行性測試過程A.前提：安裝確認結果使得設備安裝穩(wěn)固，電源連接完好，儀器自檢完畢。B.儀器操作運行：儀器運行，整個操作過程完全按10-G-08002 Allia nce269

7、5 型高效 液相色譜儀標準操作規(guī)程進行。C在整個系統(tǒng)運轉的同時，運行確認以下項目，以證明設備符合要求。4.3. 1輸液系統(tǒng)4.3. 1.1泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4.3. 1.1. 1要求：泵流量設定值誤差 SsV± 2%;流量穩(wěn)定性誤差Sr<± 2%。4.3. 1.甲醇為流動相,1. 2檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機，以 按表1設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗干燥稱重過的4. 2. 3. 3高效液相色譜儀運行確認項目要求結論確認人日期備注泵流量設定值測定誤差Ss<± 2%泵流量穩(wěn)定性測定誤差Sr&

8、lt;± 2%系統(tǒng)重復性測定誤差 RSDW 1.5%基線漂移與基線噪聲測定基線漂移W5X1(f (AU/h )基線噪聲W5X1(f (AU)3性能確認4.容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集1025分鐘，稱重，按下式計算Ss和Sr。Ss =Fm -FsFs勺00%Sr= Fmax -Fmin x100%F式中：Ss為流量設定值誤差（%）;Fm= W2 "W1為流量實測值（ml/min ）；PtxtW2為容量瓶+流動相的重量（g）;Wi為容量瓶的重量（g）;Fs為流量設定值（ml/min）；P t為實驗溫度下流動相的密度（g/cm3）;t為收集流動相的時間（min）S

9、r為流量穩(wěn)定性誤差（%）Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min）F為同一組測量值的算術平均值（ml/min）流量設定值（ml/min）0.51.01.5測量次數(shù)333收集流動相時間（min）251510允許誤差Ss3%2%2%Sr3%2%2%表1 Ss、Sr的檢定4. 3. 1. 2定性、定量測量重復性誤差4. 3. 1. 2. 1檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機，使 之處于正常工作狀態(tài)，注入注射用胸腺五肽樣品溶液20卩l(xiāng)，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量5次，計算相對標準偏差RSD。4. 3. 1. 2. 2

10、 可接受標準：RSD< 1.5%。測定次數(shù)12345保留時間峰面積實測RSD保留時間（min）：標準RSD< 1.5%峰面積：按下式計算相對標準偏差RSD。上（Xi X 2 1 RSD T十于胃幼00%式中：RSD為定性、定量測量重復性的相對標準偏差Xi為第i次測得的保留時間或峰面積X為n次測量結果的算術平均值i為測量序號n為測量次數(shù)4. 3. 1. 3系統(tǒng)適用性試驗選定注射用胸腺五肽含量測定的色譜條件作為系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(PH7.0)-甲醇(90:10)為流動相；檢測波長為275nm。精密量取20卩,注入液相色譜儀，

11、連續(xù)測定 3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)。4.4.3. 1. 3. 1可接受標準：記錄色譜圖理論板數(shù)按胸腺五肽峰計算應不低于3. 2紫外檢測器性能2000。4.4.3. 2. 1基線漂移與基線噪聲3. 2. 1. 1 要求：基線漂移W 5X 10-3 (AU/h );基線噪聲W 5X 10-4 (AU )。4.3. 1. 1. 2檢定法：將儀器各部分聯(lián)接好，紫外檢測器波長調到254nm,流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機，待基線穩(wěn)定后，記錄基線20-30分鐘，計算基線漂移和噪聲。5.擬訂再驗證周期設備驗證周期擬訂為：一年一次。6驗證結果評價與結論由設備動

12、力部負責收集各項驗證試驗結果記錄，根據(jù)驗證試驗結果起草驗證報告，報驗證委員會，驗證委員會對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論，發(fā)放驗證證書，確認驗證周期。對驗證結果的評審應包括:6. 1驗證實驗是否有遺漏?6. 2驗證實驗過程中對驗證方案有無修改？修改方案的依據(jù)以及修改是否經過批準?6. 3驗證記錄是否完整?6. 4驗證試驗結果是否符合要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充試驗?7 附件中和藥血ZWNGHE FHAnMACELITICjU附件1驗證方案備注:07-G-04003 第 12 頁共 15 頁高效液相色譜儀驗證結果及記錄（1）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G

13、-09001設備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號Allia nee 2695設備位置液相色譜室220設備編號制造廠家美國Waters公司出廠日期2002流量設疋值（ml/mi n ）0.51.01.5操作人日期測量次數(shù)333收集流動相時間（min）251510允許誤差&3%2%2%Sr3%2%2%實測誤差SsSr泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差結果評價及建議:設備動力部:日期:結果評價及建議中心化驗室:日期:結果評價及建議質量保證部:日期:中和藥業(yè)JHDMHL FtiARMACLUTICAL附件2驗證方案備注:07-G-09001第 14 頁共 15 頁高效液相色

14、譜儀驗證結果及記錄(2)驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號Allia nee 2695設備位置液相色譜室220設備編號制造廠家美國Waters公司出廠日期2002測定次數(shù)操作人日期保留時間(min)峰面積實測RSD保留時間(min):標 準RSD< 1.5%峰 面積：定性、定量重復性檢定結果評價及建議:設備動力部:日期:結果評價及建議中心化驗室:日期:結果評價及建議質量保證部:日期:中和藥業(yè)JHOMHL FtiARMACLUTICAL附件3驗證方案備注:07-G-09001第 15 頁 共 15 頁高效液相色

15、譜儀驗證結果及記錄（3）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號Allia nee 2695設備位置液相色譜室220設備編號制造廠家美國Waters公司出廠日期2002系統(tǒng)適用性試驗測定次數(shù)色譜圖理論塔板數(shù)操作人可接受標準n不低于2000結果評價及建議:設備動力部:日期:結果評價及建議中心化驗室:日期:結果評價及建議質量保證部:日期:中和藥業(yè)PtiARMACLUnCAL附件4驗證方案07-G-09001第 17 頁 共 15 頁高效液相色譜儀驗證結果及記錄(4)驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設備

16、名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號Alliance 2695設備位置液相色譜室220設備編號制造廠家美國Waters公司出廠日期2002紫外檢測器性能試驗測定 項目標準要求實測數(shù)據(jù)及結果計 算操作人日期備注基線 漂移 與基 線噪 聲波長254nm,流動相為100% 甲醇，流速為1.0ml/min，吸 收度范圍選擇最靈敏檔，開 機，待基線穩(wěn)疋后，記錄基 線2030分鐘，計算基線漂 移和噪聲判定標準：基線漂移 W 5X 10-3 (AU/h ) 基線噪聲W 5X 10-4 (AU )?；€漂移：基線噪聲：結果評價及建議：設備動力部：日期：結果評價及建議中心化驗室：日期：結果評價及建議質量保證部：日期：中和藥業(yè)JHDMDHL