2695高效液相色譜儀驗(yàn)證方案DOC

1、蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所標(biāo)題SubjectWaters e2695高效液相色譜儀驗(yàn)收?qǐng)?bào)告文件編碼Document code07-G-09001版本號(hào)Edition number00起草Written by日 期Date審 核Examined by日 期Date日 期Date日 期Date批 準(zhǔn)App roved by日 期Date07-G-09001第1頁(yè)共15頁(yè)蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所1. 目的2. 范圍3. 責(zé)任4. 驗(yàn)證4. 1 .公用系統(tǒng)檢查4. 2運(yùn)行確認(rèn)4. 2. 1目的4. 2. 2方式4. 2. 3內(nèi)容4. 2. 3. 1設(shè)備使用原理4. 2. 3. 2確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的可行性4. 2

2、. 3. 3確認(rèn)設(shè)備正常運(yùn)行的項(xiàng)目4. 3性能確認(rèn)4. 3. 1輸液系統(tǒng)4. 3. 1. 1泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4. 3. 1. 2定性、定量測(cè)量重復(fù)性誤差4. 3. 1. 3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)4. 3. 2紫外檢測(cè)器性能4. 3. 2. 1基線漂移與基線噪聲5. 擬訂驗(yàn)證周期6. 驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)與結(jié)論7. 附件1目的:為確認(rèn)Alliance2695型高效液相色譜儀測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗(yàn)證方 案，對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原 因確需變更時(shí)，應(yīng)填寫驗(yàn)證方案變更申請(qǐng)及批準(zhǔn)書，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。2范圍:適用于美國(guó)Waters公司A

3、lliance2695型高效液相色譜儀系統(tǒng)的再驗(yàn)證。3責(zé)任:3. 1驗(yàn)證委員會(huì)3.1負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)。07-G-09001 第 10 頁(yè)共 15 頁(yè)3.2負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。3.3負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。3.4負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。3.5負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書。3.6負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期的確認(rèn)。3. 2設(shè)備部。3. 2. 1負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案。3. 2. 2負(fù)責(zé)儀器、儀表的校正。3. 3質(zhì)量保證部3.3. 1負(fù)責(zé)制定驗(yàn)證方案。3.3. 2負(fù)責(zé)驗(yàn)證的實(shí)施。3.3. 3負(fù)責(zé)擬定驗(yàn)證周期。3.3. 4負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。4驗(yàn)證:4. 1公用系

4、統(tǒng)檢查名稱設(shè)計(jì)要求實(shí)際結(jié)論確認(rèn)人日期備注電壓（V）220伏、單相功率500W頻率50HZ接地保護(hù)有檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果檢查人日期備注生產(chǎn)廠商美國(guó)Waters公司設(shè)備名稱Allianee 2695型 HPLC系統(tǒng)安裝地點(diǎn)液相色譜室220公司內(nèi)部設(shè)備編號(hào)ZJ-LH-201主 要 性 能 參 數(shù)2695型溶 劑與 樣品 管理 系統(tǒng) 參數(shù)電源220V/50HZ, 250W流速范圍0.00 45ml/min壓力范圍0 6000Psi流速精度± 0.01ml工作溫度4 38C工作濕度20 90%重量42.3KgPDA檢 測(cè) 器 參 數(shù)電源220V/5 0Hz, 250W波長(zhǎng)范圍190800nm波長(zhǎng)精

5、度± 1nm基線噪音5X 10-5AU 254nm漂移值1 X 10-3AU/hour 254nm線性范圍5% over-0.1 2.0AU光譜分析1.2nm/光電一極管工作溫度4 40 C工作濕度20 80%重量15.4Kg復(fù)核人:日期:4. 2運(yùn)行確認(rèn)4. 2. 1目的試驗(yàn)并證明設(shè)備的各部分及整體，能在預(yù)期的及設(shè)計(jì)范圍內(nèi)準(zhǔn)確的運(yùn)行，并能完全達(dá)到 規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)和使用要求。4. 2. 2方式通過(guò)對(duì)輸液系統(tǒng)、紫外檢測(cè)器性能的檢測(cè)，確認(rèn)本機(jī)器運(yùn)行正常。4. 2. 3內(nèi)容4. 2. 3. 1設(shè)備概述4. 2. 3. 1. 1本儀器為 Waters公司Alliance2695型高效液相色譜

6、儀，包括四元梯度泵, 2996檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)樣器、Millennium32色譜管理工作站及打印機(jī)組成。4. 2. 3. 1. 2高壓液相色譜法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動(dòng)相，用泵將流動(dòng)相注入分析色譜柱，注入的供試品被流動(dòng)相帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后，各成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖或進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到測(cè)定結(jié)果，然 后分別進(jìn)行收集。4. 2. 3. 2確認(rèn)高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的可行性測(cè)試過(guò)程A.前提：安裝確認(rèn)結(jié)果使得設(shè)備安裝穩(wěn)固，電源連接完好，儀器自檢完畢。B.儀器操作運(yùn)行：儀器運(yùn)行，整個(gè)操作過(guò)程完全按10-G-08002 Allia nce269

7、5 型高效 液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行。C在整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)的同時(shí)，運(yùn)行確認(rèn)以下項(xiàng)目，以證明設(shè)備符合要求。4.3. 1輸液系統(tǒng)4.3. 1.1泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4.3. 1.1. 1要求：泵流量設(shè)定值誤差 SsV± 2%;流量穩(wěn)定性誤差Sr<± 2%。4.3. 1.甲醇為流動(dòng)相,1. 2檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好后開機(jī)，以 按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗干燥稱重過(guò)的4. 2. 3. 3高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)項(xiàng)目要求結(jié)論確認(rèn)人日期備注泵流量設(shè)定值測(cè)定誤差Ss<± 2%泵流量穩(wěn)定性測(cè)定誤差Sr&

8、lt;± 2%系統(tǒng)重復(fù)性測(cè)定誤差 RSDW 1.5%基線漂移與基線噪聲測(cè)定基線漂移W5X1(f (AU/h )基線噪聲W5X1(f (AU)3性能確認(rèn)4.容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集1025分鐘，稱重，按下式計(jì)算Ss和Sr。Ss =Fm -FsFs勺00%Sr= Fmax -Fmin x100%F式中：Ss為流量設(shè)定值誤差（%）;Fm= W2 "W1為流量實(shí)測(cè)值（ml/min ）；PtxtW2為容量瓶+流動(dòng)相的重量（g）;Wi為容量瓶的重量（g）;Fs為流量設(shè)定值（ml/min）；P t為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm3）;t為收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）S

9、r為流量穩(wěn)定性誤差（%）Fmax為同一組測(cè)量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測(cè)量中流量最小值（ml/min）F為同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ml/min）流量設(shè)定值（ml/min）0.51.01.5測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差Ss3%2%2%Sr3%2%2%表1 Ss、Sr的檢定4. 3. 1. 2定性、定量測(cè)量重復(fù)性誤差4. 3. 1. 2. 1檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好后開機(jī)，使 之處于正常工作狀態(tài)，注入注射用胸腺五肽樣品溶液20卩l(xiāng)，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量5次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。4. 3. 1. 2. 2

10、 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD< 1.5%。測(cè)定次數(shù)12345保留時(shí)間峰面積實(shí)測(cè)RSD保留時(shí)間（min）：標(biāo)準(zhǔn)RSD< 1.5%峰面積：按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。上（Xi X 2 1 RSD T十于胃幼00%式中：RSD為定性、定量測(cè)量重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Xi為第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積X為n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值i為測(cè)量序號(hào)n為測(cè)量次數(shù)4. 3. 1. 3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)選定注射用胸腺五肽含量測(cè)定的色譜條件作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(PH7.0)-甲醇(90:10)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。精密量取20卩,注入液相色譜儀，

11、連續(xù)測(cè)定 3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)。4.4.3. 1. 3. 1可接受標(biāo)準(zhǔn)：記錄色譜圖理論板數(shù)按胸腺五肽峰計(jì)算應(yīng)不低于3. 2紫外檢測(cè)器性能2000。4.4.3. 2. 1基線漂移與基線噪聲3. 2. 1. 1 要求：基線漂移W 5X 10-3 (AU/h );基線噪聲W 5X 10-4 (AU )。4.3. 1. 1. 2檢定法：將儀器各部分聯(lián)接好，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到254nm,流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機(jī)，待基線穩(wěn)定后，記錄基線20-30分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲。5.擬訂再驗(yàn)證周期設(shè)備驗(yàn)證周期擬訂為：一年一次。6驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)與結(jié)論由設(shè)備動(dòng)

12、力部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果記錄，根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)，驗(yàn)證委員會(huì)對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出驗(yàn)證結(jié)論，發(fā)放驗(yàn)證證書，確認(rèn)驗(yàn)證周期。對(duì)驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)審應(yīng)包括:6. 1驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是否有遺漏?6. 2驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)驗(yàn)證方案有無(wú)修改？修改方案的依據(jù)以及修改是否經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)?6. 3驗(yàn)證記錄是否完整?6. 4驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求？偏差及對(duì)偏差的說(shuō)明是否合理？是否需要進(jìn)一步補(bǔ)充試驗(yàn)?7 附件中和藥血ZWNGHE FHAnMACELITICjU附件1驗(yàn)證方案?jìng)渥?07-G-04003 第 12 頁(yè)共 15 頁(yè)高效液相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（1）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G

13、-09001設(shè)備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號(hào)Allia nee 2695設(shè)備位置液相色譜室220設(shè)備編號(hào)制造廠家美國(guó)Waters公司出廠日期2002流量設(shè)疋值（ml/mi n ）0.51.01.5操作人日期測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差&3%2%2%Sr3%2%2%實(shí)測(cè)誤差SsSr泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差結(jié)果評(píng)價(jià)及建議:設(shè)備動(dòng)力部:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議中心化驗(yàn)室:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議質(zhì)量保證部:日期:中和藥業(yè)JHDMHL FtiARMACLUTICAL附件2驗(yàn)證方案?jìng)渥?07-G-09001第 14 頁(yè)共 15 頁(yè)高效液相色

14、譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄(2)驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè)備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號(hào)Allia nee 2695設(shè)備位置液相色譜室220設(shè)備編號(hào)制造廠家美國(guó)Waters公司出廠日期2002測(cè)定次數(shù)操作人日期保留時(shí)間(min)峰面積實(shí)測(cè)RSD保留時(shí)間(min):標(biāo) 準(zhǔn)RSD< 1.5%峰 面積：定性、定量重復(fù)性檢定結(jié)果評(píng)價(jià)及建議:設(shè)備動(dòng)力部:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議中心化驗(yàn)室:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議質(zhì)量保證部:日期:中和藥業(yè)JHOMHL FtiARMACLUTICAL附件3驗(yàn)證方案?jìng)渥?07-G-09001第 15 頁(yè) 共 15 頁(yè)高效液相色

15、譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（3）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè)備名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號(hào)Allia nee 2695設(shè)備位置液相色譜室220設(shè)備編號(hào)制造廠家美國(guó)Waters公司出廠日期2002系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測(cè)定次數(shù)色譜圖理論塔板數(shù)操作人可接受標(biāo)準(zhǔn)n不低于2000結(jié)果評(píng)價(jià)及建議:設(shè)備動(dòng)力部:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議中心化驗(yàn)室:日期:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議質(zhì)量保證部:日期:中和藥業(yè)PtiARMACLUnCAL附件4驗(yàn)證方案07-G-09001第 17 頁(yè) 共 15 頁(yè)高效液相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄(4)驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè)備

16、名稱Allia nee 2695高效液相色譜儀規(guī)格型號(hào)Alliance 2695設(shè)備位置液相色譜室220設(shè)備編號(hào)制造廠家美國(guó)Waters公司出廠日期2002紫外檢測(cè)器性能試驗(yàn)測(cè)定 項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)及結(jié)果計(jì) 算操作人日期備注基線 漂移 與基 線噪 聲波長(zhǎng)254nm,流動(dòng)相為100% 甲醇，流速為1.0ml/min，吸 收度范圍選擇最靈敏檔，開 機(jī)，待基線穩(wěn)疋后，記錄基 線2030分鐘，計(jì)算基線漂 移和噪聲判定標(biāo)準(zhǔn)：基線漂移 W 5X 10-3 (AU/h ) 基線噪聲W 5X 10-4 (AU )。基線漂移：基線噪聲：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議：設(shè)備動(dòng)力部：日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議中心化驗(yàn)室：日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議質(zhì)量保證部：日期：中和藥業(yè)JHDMDHL