安捷倫7890A現(xiàn)場培訓(xùn)教材

1、Agilent 7890A GC（中文版B03.01C ）現(xiàn)場培訓(xùn)教材安捷倫科技有限公司化學(xué)分析與生命科學(xué)事業(yè)部培訓(xùn)目的：*基本了解7890A硬件操作。*掌握化學(xué)工作站的開機，關(guān)機，參數(shù)設(shè)定培訓(xùn)準備:1、儀器設(shè)備：Agile nt 7890A GC4進樣口：填充柱進樣口（PP）；毛細柱進樣口（S/SL）;冷柱頭進樣口（COC）;PTV進 樣口。 檢測器：FID；TCD；uECD; NPD；FPD。 色譜柱：P/N 19091J-433, HP-5毛細柱：30m,x320口025口注射器：自動液體進樣器（ALS）用10ul注射器或手動進樣用10ul注射器。*進樣體積：1 ul。2、氣體準備:*F

2、ID,NPD,FPD:高純H2 (99.999%)，干燥無油壓縮空氣。*uECD:高純N2 (99.999%)*載氣，高純N2 (99.999%)或高純He (99.999%)。學(xué)會數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作7890A/GC化學(xué)工作站基本操作步驟：（一）、開機：1、打開氣源（按相應(yīng)的所需氣體）。2、 打開計算機，進入中文Windows XP畫面。3、 打開7890A GC電源開關(guān)。（7890A的IP地址已通過其鍵盤提前輸入進7890A）4、雙擊桌面的儀器1聯(lián)機”圖標；（或點擊屏幕左下角 開始”選擇程序”選擇安捷倫化學(xué) 工作站；選擇儀器1聯(lián)機；則化學(xué)工作站自動與7890A通訊， 進入的工作站

3、界面如 下圖：（通訊成功后，7890A的遙控?zé)袅粒?、從視圖菜單中選擇“方法和運行控制畫面，點擊“化學(xué)工作站狀態(tài)”，使其命令前有V標志，點擊全部菜單”使之顯示為短菜單”來調(diào)用所需的界面。（二） 7890A 配置編輯：1、點擊儀器菜單，選擇GC配置”進入如圖所示畫面。在 連接 畫面下，輸入GC名稱：如GC 7890”可在 注釋 處輸入7890A的配置，如7890GC with FID FPD。 點擊 獲得GC配置”按鈕獲取7890A的配置。（請先在7890A鍵盤上，按Config:Columnl”或Column2來輸入柱長、內(nèi)徑、膜厚。如：30mX320ux0.25u。2、自動進樣器配置設(shè)定:*

4、點擊 配置”按鈕,點擊自動進樣器”子按鈕進入如下圖所示畫面，輸入注射器 的體積，如10ul”選擇溶劑清洗模式：如A，B。-若無ALS,則無此內(nèi)容。血ipch3、模塊配置設(shè)定:點擊 模塊”按鈕進入下圖所示畫面，點擊下拉式箭頭，分別選擇進樣口、檢測器、APC、PCM的氣體類型。對于FID、FPD要輸入點火下限值，如2.0PA; NPD要輸入 激發(fā)電壓，如3.8V；PCM要在PCM C-2處選擇前壓或后壓控制， 如選擇 前 級壓力”。4、柱參數(shù)設(shè)定：,進入柱參數(shù)設(shè)定畫面，在“+/-下方第一行空白按鈕處，雙擊鼠標,1”畫面， 點擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進入柱庫，從柱子庫19091J-413。然后點擊

5、“確定”鈕，則該柱被加到目錄中，并 點擊該柱對應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進樣口、檢測器及加熱類型。點擊色譜柱按鈕， 從目錄選擇色譜柱 您安裝的的柱子，如 它，點擊確定”. 前進樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其它柱子。進入 中選擇選中如：鼻_OMyT：ET f* / JR*JiffMdlULiJifiarnElIJ- 41 j XIL U k ii XXiHdHZ-l-iE口匚qt霜華1 Kfb t. 3 r 13O.ijrt那 5，_=d *E旦Th* t 人羽Fi T尹ji皿- 看m虹 *r7 土CCH二 F! P IT*l I -；勺（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯：1.幵始編輯完整方法：從方法”菜

6、單中選擇 編輯完整方法 ”項，如下圖所示，選中除“數(shù)據(jù)分析 ”卜的三項, 點擊確定；進入下一畫面。2、方法信息:在方法注釋”中輸入方法的信息（如，this is for test!）點擊 確定”進入下一畫面3、進樣器設(shè)置：*如果未使用自動液體進樣器7683B，則在“選擇進樣源/位置畫面中選擇 手動；并選擇 所用的進樣口的物理位置（前 或后 或兩個）。a * i ro*iirs“ b .H _u * j 1 11? J-lfcMJ:電ikpf _1亠-A.aoTR Wzi -_：*i Em MaIT.arf LlirMP42*X-. tW r.如果使用自動液體進樣器，則選擇GC進樣器*點擊確定”

7、進入下一畫面。4、柱模式設(shè)定:如下圖,點擊“”圖標，進入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中點擊鼠標右鍵，先選擇下載;再用同樣方法選擇 上傳；點擊1”處進行柱1設(shè)定，然后選中 打開”左邊方框； 選擇控制模式,流速”或壓力”如：壓力，25 psi;或流速，6.5ml/min。A： -J!POM巴，社|L-Jw-MJ二-曰丄-Jh5、進樣器參數(shù)設(shè)定:進樣前-進樣前洗針次數(shù)， 進樣后-進樣后洗針次數(shù)； 清 洗次數(shù)一用樣品洗針次數(shù)；溶劑A清洗一溶劑點擊“”圖標，進入進樣器參數(shù)設(shè)定畫面點擊前進樣器”或后進樣器按鈕，進入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進樣體積（如1ul)B洗針的次數(shù)。點擊 樣品盤/其它按鈕，進入?yún)?shù)設(shè)定畫面?？梢?/p>

8、輸入提前抽樣的時間，亦可不輸開.TTv-ninnIF-體積（ul）清洗的體積 ； 樣品A洗針的次數(shù)；溶劑B清洗一溶劑6、閥參數(shù)設(shè)定:*點擊丄 Q ”圖標，進入閥設(shè)定畫面若閥用于進樣，在Type區(qū)域選擇類型為開關(guān)閥”，初始狀態(tài)：關(guān)（儀器上有幾個閥就選幾個，與時間表配合使用進行閥進樣）。7、填充柱進樣口參數(shù)設(shè)定點擊汽”圖標，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊PP-前”或PP-后”按鈕進入填充柱進樣口設(shè)定畫面。*在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，（如250C控制模式，如:流速輸入隔墊吹掃流量：女口：3ml/min。然后全部選中左邊的方框，如圖所示。8、分流不分流進樣口參數(shù)設(shè)定點擊 卿”圖標，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊

9、SSL-前”或SSL-后 ”按鈕進入毛細柱進樣口設(shè)定畫面。點擊模式”右方的下拉式箭頭，選擇進樣方式為不分流”（分流方式，分流）在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，（如250C）然后選中左邊的所有方框；選擇隔墊吹掃流量模式”為“標準；并輸入隔墊吹掃流量：女口：3ml/min。對于特殊應(yīng)用亦可選擇 關(guān)閉；進行關(guān)閉。在流出口吹掃流量 ”邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如0.5min后40ml/min ）如圖所示。!*：*L IFtu錚-1嗎選擇分流方式，則要輸入分流比或分流流量9、冷柱頭進樣口參數(shù)設(shè)定*點擊 “世”圖標，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊COC-前”或COC-后 ”按鈕進入冷柱頭進樣口設(shè)定畫面。點擊模式右方

10、的下拉式箭頭，選擇合適的升溫方式（如 跟蹤柱溫箱，或 階升溫度，其 設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似）。輸入隔墊吹掃流量：女口：15ml/min。然后全部選中左邊的方框，如圖所示。10、PTV 進樣口參數(shù)設(shè)定*點擊 “；”圖標，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊PTV-前”或PTV-后 ”按鈕進入PTV進樣口設(shè)定畫面。*點擊 模式”右方的下拉式箭頭，選擇合適的進樣方式（如 不分流，分流方式分流）。*輸入隔墊吹掃流量：女口：3ml/min。然后全部選中左邊的方框。*在分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如0.5min后40ml/min）* 在空白框內(nèi)輸入PTV進樣口的溫度，（如40C（O.lmin）-7

11、20 C /mi n-350 C （2mi n）-1OOC/min -250C（Omin）。其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似。*若選擇分流方式分流，則輸入分流比或分流流量。*PTV其它工作模式，如PTV溶劑吹掃等工作模式請工程師據(jù)用戶現(xiàn)場情況選擇介紹。i# ”第彗 廠:*十一n一 . | -丄 一一一,“一一二甘口 ,“護 曲fUr 匸vi-HMHVR12、FID 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊 產(chǎn)”圖標，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊FID-前”或FID-后”按鈕進入FID檢測器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入：H230ml/min；air400ml/min;檢測器溫度（如300C）輔助氣（如25ml/min）或輔助氣及

12、柱流量的和為恒定值（如25ml/min）-當程序升溫時，柱流量變化，儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達檢測器的總流量不變；并選中左邊的所有方框，如圖所示。-Bal 貞豈NF r A * 事c-11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點擊“”圖標，進入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度，選中框；C /min升溫速率；輸入柱子的平衡時間（如1mi n；柱溫箱溫度為開”左邊的方*下圖為一程序升溫的例子:空 I0 _ojrTzi7T c-.mw-j75C(0.5min)-20C/min-190C(3min) ii機13、TCD 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊”圖標，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊TCD-前”或TCD-后 ”按鈕進入TC

13、D檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如250C）輔助氣為5ml/min（或輔助氣及柱流量的和為恒 定值（如5ml/min）-當程序升溫時,柱流量變化，儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達檢 測器的總流量不變；參比氣：25ml/min。選中左邊的參數(shù)。Negative Polarity-負極性，由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定；氣流流量輸入值，請參見檢測器手冊。14、u七CD 檢測器參數(shù)設(shè)定：*點擊“/ ”圖標，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。 擊UECD-后或UECD-后”按鈕進入u-ECD檢測器設(shè)定畫面。*在空白框內(nèi)輸入： 檢測器溫度（如300C；輔助氣為60ml/min（或輔助氣及柱流量的和為恒

14、 定值（如60ml/min）-當程序升溫時，柱流量變化，儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達檢 測器的總流量不變，選中左邊的參數(shù)。15、NPD 檢測器參數(shù)設(shè)定:點擊”圖標，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊NPD-前”或NPD-后 ”按鈕進入NPD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如325C；輔助氣為4ml/min（或輔助氣及柱流量的和為恒 定值（如10ml/min）一當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變；H23ml/min；air60ml/min；選中銣珠”及電位計”等左邊的所有空白框。 *注意：預(yù)處理銣鹽（Bead）非常重要，見附頁。氮磷檢測器新銣珠安

15、裝注意事項:1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上，注意藍色電源線的插孔和銣珠 的插孔匹配；2、 打開檢測器的氣體流量，H2流量3mL/min，空氣流量60mL/ min, 尾吹氣+載氣流量12mL/min（建議尾吹氣為氮氣）；3、關(guān)閉auto adjust.Adjust off;4、緩慢提高檢測器的溫度，先升至150OC，保持20分鐘，再將溫度提 至200OC，保持15分鐘，再將溫度提至250OC，保持10分鐘，300oC（10分鐘），340oC（20分鐘）；5、 將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9pA以下；6、 緩慢提高銣珠電壓，2.5V-, 2.7V-, 2.8V-,

16、2.85V-,觀察輸出信號（接近激發(fā)時，請以低于0.02V的速度增加銣珠電壓），如果發(fā)現(xiàn)輸 出信號瞬間提高至50pA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言， 新銣 珠的激發(fā)電壓在2.8V3.1V之間）；7、 保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時以上（老化過夜）&銣珠老化后，少許增加銣珠電壓（小于0.05V）使得信號輸出值在30pA左右，這時可以進樣分析。一般情況下，銣珠在運行72小時后可以 保持穩(wěn)定的基流信號輸出。氮磷檢測器平時維護注意事項:1、 氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.998%以上，以保證檢測器的正常使用；2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330OC340oC，可以有

17、效防止及減輕 檢測器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā)；3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電壓，可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗或更換（備件號：5182-9722）;4、定期（約23個月）清洗或更換進樣器中的內(nèi)襯管（推薦內(nèi)襯管 部件號：5181-3316），避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附；5、定期檢查和清洗檢測器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度 的降低；6、清洗或更換氮磷檢測器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組 件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生；7、 建議進樣墊使用Agilent綠

18、色高溫墊（備件號：5183-4759），避免 進樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng)；&在使用氮磷檢測器（或電子捕獲檢測器）等敏感型檢測器時，一 定要用低流失、高惰性的Agilent進口柱來獲得滿意的分析結(jié)果。16、FPD 檢測器參數(shù)設(shè)定：仝 P點擊“”圖標，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊FPD-前”或FPD-后 ”按鈕進入FPD檢 測器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入：H250ml/min；air60ml/min;檢測器溫度（如200 C）輔助氣（如60ml/min）,或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如60ml/min） 一當程序升溫時,柱流量變 化，儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達檢測器的總流量不變。并選中左邊所

19、有參數(shù)。* P模式：H275ml/min；air100ml/min。FroEl Tt - NW氣# Y心ANJ r- V MTNLE1! if tut岡I :n* S,P濾光片的更換步驟：A:關(guān)RWCl工曰片常啣4亠11 0閉檢測器及相應(yīng)的氣體。B:按關(guān)機步驟，關(guān)閉7890A電源。C:移去PMT管，小心移去已有的濾光片。 換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向PMT管）裝上PMT管。D:開7890A電源。仃、AUX 參數(shù)設(shè)定:*點擊Type”下方的選項，選擇輔助類型如Valve Box；并選擇AuxChannel號，并輸入設(shè)定值（如100C）選中該參數(shù)。18、時間表設(shè)定：點擊“豊圖標，進入

20、時間表參數(shù)設(shè)定，在時間下方的空白處輸入時間 點擊 事件類型”下方的下拉式箭頭，選中事件（如，閥）；*點擊位置”下方的下拉式箭頭，選中事件的位號（如閥1）;點擊設(shè)定值”下方的下拉式箭頭 選中事件的狀態(tài)（如打開）。*輸入完一行，依此輸入多行。點擊確定”鈕。* 點擊進行輔助參數(shù)設(shè)定。Ari Jr i IEDl IP MMj右I I if- A: &J Sfla”“1齊VUIK*K4fm(如O.OImin),佃、信號參數(shù)設(shè)定:*點擊丄 J ”圖標，進入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點擊信號源”下方下拉式箭頭，選擇 前部信號”，本例中為FID;點擊數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如5HZ）選擇 保存；存儲所有的數(shù)據(jù)。、口-? G 嗨：弓 E專X4H-lFn蚌 b 口 S Rc / 3 SrEH弓-115RZi 4EV A*! pLF-4W*A*U4r anricigiiflrtiEiB.電C=l4H-Ln LrwlFVh|flg (Mtlk.1 FTrv tfi- -M :啟IJT陀冷仔=V xstiOi-J噸1 MlJJIy j.才31:“e fii-jAIMt fi n*1 rl7iAPH1Q|