水體富營養(yǎng)化程度的評價水中總磷的測定

1、實驗23 水體富營養(yǎng)化程度的評價水中總磷的測定富營養(yǎng)化（eutrophication）是指在人類活動的影響下，生物所需的氮、磷等營養(yǎng)物質大量進入湖泊、河口、海灣等緩流水體，引起藻類及其他浮游生物迅速繁殖，水體溶解氧量下降，水質惡化，魚類及其他生物大量死亡的現象。水體富營養(yǎng)化后，即使切斷外界營養(yǎng)物質的來源，也很難自凈和恢復到正常水平。許多參數可作為水體富營養(yǎng)化的指標，常用的是總磷、總氮、葉綠素-a含量和初級生產率等。本實驗通過測定天然水體中的總磷，來判斷水體的富營養(yǎng)化程度?？偭着c水體富營養(yǎng)化程度的關系富營養(yǎng)化程度極貧貧中中中富富總磷/ mg·L-1<0.0050.0050.010

2、0.0100.0300.0300.100>0.100實驗目的1. 掌握總磷的測定原理及方法2. 評價水體的富營養(yǎng)化狀況實驗原理一般地面水在硫酸的酸性條件下，加入一定量的過硫酸銨為氧化劑，加熱或高溫高壓消解，將各種形態(tài)的磷轉化成磷酸根離子（PO43-），隨后用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍，0.1g/mL的砷就會干擾測定。此外，六價鉻、二價銅和亞硝酸鹽能氧化鉬藍，使測定結果偏低。實驗方法一：常壓消解光度法主要儀器和試劑1.儀器1) 可見分光光度計，電子天平，電熱板2) 移液管：1 mL，10 mL，100 mL3

3、) 錐形瓶：250 mL4) 比色管：50 mL2.試劑1) 過硫酸銨(NH4)2S2O8（固體）2) 濃硫酸3) 硫酸溶液：2 mol / L4) 氫氧化鈉溶液：6 mol / L5) 1酚酞：1g酚酞溶于90 mL乙醇中，加水至100 mL6) 酒石酸銻鉀溶液：將4.4g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200 mL蒸餾水中，用棕色瓶在4時保存7) 鉬酸銨溶液：將20 g (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于500 mL蒸餾水中，用塑料瓶在4時保存8) 抗壞血酸溶液：0.1 mol / L，將1.76 g 抗壞血酸溶于100 mL蒸餾水中，用棕色瓶在4時保存

4、，可維持一個星期不變。9) 混合試劑：50 mL 2 mol / L硫酸溶液、5 mL酒石酸銻鉀溶液、15 mL鉬酸銨溶液和30 mL抗壞血酸溶液?；旌锨?，先讓上述溶液達到室溫，并按上述次序混合。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為止。若在4下保存，可維持一個星期不變。10) 磷酸鹽儲備液：1.00 mg / mL，準確稱取1.098g KH2PO4，溶解后轉入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度11) 磷酸鹽標準溶液：1.00 mg / L，量取10.0 mL磷酸鹽儲備液于100 mL容量瓶中，稀釋至刻度；再量取1.00 mL該稀釋磷酸鹽溶液于10

5、0 mL容量瓶中，稀釋至刻度實驗步驟1. 水樣處理：水樣中如有大的顆粒，可用攪拌器攪拌23 min，混合均勻。量取100mL水樣（或經稀釋的水樣）兩份，分別放入兩只250mL錐形瓶中，另取100 mL蒸餾水于250mL錐形瓶中作為對照，分別加入1 mL 2 mol / L H2SO4，3g (NH4)2S2O8，混勻后，分別將玻璃漏斗放于錐形瓶上，于電熱板上，微沸約1h（注意防止燒干），補加蒸餾水使體積約25mL（如錐形瓶壁上有白色凝聚物，用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數分鐘，至最后體積約為10 mL。冷卻后，加1滴酚酞，滴加6 mol / L NaOH將溶液中和至微紅色。再滴入硫酸使紅色恰

6、好褪去，充分搖勻，如溶液不澄清，則用濾紙過濾于50 mL比色管中，用水洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水稀釋至25mL刻度線，加1 mL混合試劑，搖勻后放置10 min，加水稀釋至刻度，再搖勻，放置10 min，以試劑空白作參比，用1 cm比色皿，于波長710 nm處測定吸光度。2. 標準曲線的繪制：分別吸取1.00 mg / L磷的標準溶液0.00、2.50、5.00、10.0、15.0、25.0、30.0 mL于50 mL比色管中，加水稀釋至約25 mL，加1 mL混合試劑，搖勻后放置10 min，加水稀釋至刻度，再搖勻，放置10 min，以試劑空白作參比，用1 cm比色皿，于波長71

7、0 nm處測定吸光度。根據吸光度與濃度的關系，繪制方法的標準曲線。3. 結果處理由標準曲線計算磷的含量，按下式計算水中總磷的含量：實驗方法二：快速消解光度法主要儀器和試劑1.儀器1) 多功能水質速測儀，2) 電子天平3) 快速消解儀4) 移液管：1 mL，10 mL，100 mL5) 消解管：10 mL2.試劑1) 過硫酸鉀K2S2O8（固體）（分析純）2) 濃硫酸（分析純）3) 硫酸溶液：1:1（v:v）4) 鉬酸鹽混合試劑：分別稱取0.21 g 固體酒石酸銻氧鉀（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）和7.8 g 鉬酸銨（(NH4)6Mo7O24·4H2O）全部溶解于

8、100 mL 1:1（v:v）硫酸溶液中。如混合試劑有渾濁，須搖動混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為止。若在4下保存，可維持一個星期不變。5) 抗壞血酸固體（分析純）6) 磷酸鹽儲備液：1000 mg / L，準確稱取1.098g KH2PO4，溶解后轉入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度實驗步驟1. 樣品預處理：打開消解儀電源，調節(jié)溫度至165，開始預熱。取3支干凈的消解瓶，分別加入10.0mL水樣，再分別加入過硫酸鉀固體粉末60mg，擰緊瓶蓋，搖勻。當消解儀加熱到指定溫度時（165），將裝好樣品的消解瓶搖勻后放入消解儀中，開始計時，消解30min。另取3支干凈的消解瓶，分別加入10.0mL蒸餾

9、水，按水樣的預處理完全相同的操作進行消解。2. 30min消解完成后，馬上取出所有消解瓶，放置于通風處，冷卻至室溫。3. 打開水質速測儀的電源開關。待自檢完成后，選擇測量波長至700nm，用蒸餾水作參比溶液，采用10mm比色皿，進行吸光度校零。4. 樣品的測量：待消解后的水樣及蒸餾水空白樣冷卻后，分別加入35 mg抗壞血酸，用力搖振，使固體完全溶解；約30秒后，再滴加5滴鉬酸鹽混合顯色劑，搖勻，顯色10-15分鐘后，于700nm處測定吸光度值。將扣除試劑空白吸光度值后的差值代入標準曲線計算待測水樣的濃度。5. 標準曲線的繪制：采用逐級稀釋法，分別配制濃度分別為0.00、0.25、0.50、0.75、1.00 mg / L磷的標準溶液10mL，分別加入35 mg抗壞血酸，用力搖振，使固體完全溶