硫化物的測定（碘量法）知識(shí)點(diǎn)解說

1、 硫化物的測定（碘量法）知識(shí)點(diǎn)解說水中硫化物包括溶解性H2S/HS-/S2-存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物，硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體內(nèi)細(xì)胞色素、氧化酶以及該類物質(zhì)中的二硫鍵（-S-S-）作用，影響細(xì)胞氧化過程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的生物氧化成硫酸，進(jìn)而腐蝕下水道，因此，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)（清潔水中，硫化氫的嗅閥值為0.035g/L）。用碘量法測定廢水中硫化物的含量過程如下：一、 水樣的預(yù)處理由于還原性物質(zhì)，例如硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽和各種固體的、溶解的有

2、機(jī)物都能與碘反應(yīng)，并阻止亞甲藍(lán)和硫離子的顯色反應(yīng)而干擾測定；懸浮物、水樣色度等也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾。若水樣中存在上述這些干擾時(shí)，必須根據(jù)不同情況，按下述方法進(jìn)行水樣的預(yù)處理。1.乙酸鋅沉淀過濾法當(dāng)水樣中只存在少量的硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等干擾物質(zhì)時(shí)，可將現(xiàn)場采集并固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾，然后按照含量高低選擇適當(dāng)?shù)姆椒?，直接測定沉淀中的硫化物。2.酸化吹氣法若水樣是存在懸浮物或渾濁度高、色度深時(shí)，可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量的磷酸，使水中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w，利用載氣將硫化氫吹出，用乙酸鋅乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定。3.過濾-酸化吹氣分離法若水樣

3、污染嚴(yán)重，不僅含有不溶性物質(zhì)及影響測定法的還原性物質(zhì)，并且濁度和色度都很高時(shí)，宜用此法。即將現(xiàn)場采集且固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾后，按酸化吹氣法進(jìn)行預(yù)處理。二、儀器中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜，吹氣裝置三、試劑1 乙酸鉛棉花：稱取10g乙酸鉛（化學(xué)純）溶于100mL水中，將脫脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干備用。2 （1+1）磷酸3 吸收液（1）乙酸鋅-乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于水中，用水稀釋至1000mL。若溶液渾濁，應(yīng)過濾。（2）2%氫氧化鈉溶液。以上兩種吸收液任選一種使用。4 載氣-氮?dú)猓?gt;99.9%）四、步驟1 連接好吹氣裝置，通載氣檢查

4、各部位是否漏氣。完畢后，關(guān)閉電源。2 向吸收瓶中各加50mL水及10mL吸收液（1）或60mL吸收液（2）（不加水）3 向500mL平底燒瓶中放入采樣現(xiàn)場已固定并混合均勻的水樣適量（硫化物含量0.520mg），加水至200mL，放入水浴鍋內(nèi)，裝好導(dǎo)氣管和分液漏斗。開啟氣源，以連續(xù)冒泡的流速（以轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流速）吹氣510min（驅(qū)除裝置內(nèi)空氣，并再次檢查裝置的各部位是否嚴(yán)密），關(guān)閉氣源。4 向分液漏斗中加入1+1硫酸10mL,開啟分液漏斗活塞，待硫酸全部流入燒瓶后，迅速關(guān)閉活塞。開啟起源水浴溫度控制在6580，以控制好載氣流速，吹氣45min，將導(dǎo)氣管及吸收瓶取下，關(guān)閉電源。五、測定1概述（

5、1）方法原理硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液的消耗量，間接求出硫化物的含量。（2）干擾及消除還原性或氧化性物質(zhì)干擾的測定。水中有懸浮物或渾濁度高時(shí)，對測定可溶態(tài)硫化物有干擾。遇此情況應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理。（3）方法的適用范圍本方法適用于含硫化合物在1mg/L以上的水和廢水的測定。2儀器250mL碘量瓶，中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜，25mL或50mL滴定管3試劑（1）1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅于水中用水稀釋至1000mL（2）1%淀粉指示液（3）（1+5）硫酸（4）0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉溶于水中，

6、稀釋至1000mL，加入0.2g無水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水，加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，加入（1+5）硫酸5mL，密塞混勻。置于暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴加至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（同時(shí)做空白滴定）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C（Na2S2O3）=(10.00×0.05)/（V1-V2） 式中：V1-滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）V2-滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）0.05-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）4.步驟將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250mL碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加50mL水及10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞混勻。暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。同時(shí)作空白試驗(yàn)。5.計(jì)算硫化物（S2-,mg/L）=(V0-V1)c×16.03×1000/V 式中：V0-空白試驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）V1-水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）V-水樣體積（mL）16.03-硫