查驗(yàn)方式驗(yàn)證或確認(rèn)操作規(guī)程

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo)題：藥品檢驗(yàn)方法驗(yàn)證或確認(rèn)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量管理部分發(fā)部門(mén)質(zhì)量部、QC編號(hào):SOP-QA-092-01口新訂、口修訂、原文件號(hào)編制部門(mén)審核QA審核批準(zhǔn)生效日期年月日頁(yè)次：1/成立一個(gè)對(duì)新開(kāi)發(fā)的查驗(yàn)方式、藥典或客戶提供的查驗(yàn)方式（查驗(yàn)方式僅限于GC、HPLC）,需進(jìn)行的可行性及適用性的驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)程序，確保新開(kāi)發(fā)的查驗(yàn)方式、轉(zhuǎn)移應(yīng)用的查驗(yàn)方式有效實(shí)施。1 .范圍適用于對(duì)開(kāi)發(fā)和新成立的分析方式、藥典方式及客戶提供的方式轉(zhuǎn)移應(yīng)用進(jìn)行驗(yàn)證。2 .引用標(biāo)準(zhǔn)依照GMP2020年版指南要求、中國(guó)藥典2020版及中國(guó)制藥企業(yè)GMP指南要求而制定。3 .治理職能質(zhì)量操縱部負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的制定與修訂。質(zhì)

2、量操縱部負(fù)責(zé)查驗(yàn)方式驗(yàn)證方案、打算模板的制、修訂。4 治理內(nèi)容4.1 新開(kāi)發(fā)的GC或HPLC方式驗(yàn)證選擇性（或?qū)傩裕┻x擇適當(dāng)?shù)膬x器、試劑（包括儀器型號(hào)、GC或HPLC色譜柱，流動(dòng)相配比等）使原料藥生產(chǎn)工藝中可能存在的雜質(zhì)（包括原料，中間體，前體及降解產(chǎn)物）與成品較好地分開(kāi)，并確保主成份峰中沒(méi)有其他干擾物質(zhì)峰存在，必要時(shí)可采納二極管陣列檢測(cè)器或質(zhì)譜對(duì)組分的單一性進(jìn)行評(píng)判和確認(rèn)。周密度系統(tǒng)周密度通菌森個(gè)測(cè)定值與平均值之間的誤差程度來(lái)衡量系統(tǒng)的誤差。對(duì)同一均勻的樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)品溶液，持續(xù)重復(fù)進(jìn)樣六次，記錄每次進(jìn)樣后各組分的響應(yīng)，峰面積或峰高，計(jì)算各響應(yīng)值與平均值之間的誤差一一相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差RSDo周

3、密通葡:彘樣品含量與真值（平均值）的誤差程度來(lái)衡量樣品制備進(jìn)程（包括稱量，稀釋）中的誤差。別離對(duì)同一批號(hào)的樣品稱量六次，按含量測(cè)定方式測(cè)定其含量，計(jì)算每一單一含量與平均含量之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差RSD,除還有規(guī)定外通常RSD金。中間周密度按驗(yàn)證廟蝠的方式，同一人用同一儀器檢測(cè)三批樣品，每距離24小時(shí)以上，測(cè)定一次，共測(cè)定3次。由兩人利用不同的儀器別離檢測(cè)同三批樣品。方式的線性范圍在含量測(cè)定濃度的80120%選擇五個(gè)不同的濃度點(diǎn)，每一個(gè)濃度需測(cè)定二次，記錄各對(duì)應(yīng)濃度下的相應(yīng)響應(yīng)值（峰高，峰面積或峰面積的比值），以衡量樣品量與檢測(cè)器響應(yīng)間的線性對(duì)應(yīng)關(guān)系。同意標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù)1=一在HPLC法有關(guān)物質(zhì)測(cè)按

4、時(shí)，測(cè)定濃度從總雜質(zhì)120%至L0Q濃度選取五個(gè)點(diǎn)，每一個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定二次。GC法殘留溶劑測(cè)按時(shí)，測(cè)定濃度從殘留溶劑限度的120%至L0Q濃度選取五個(gè)點(diǎn)，每一個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定二次。方式的準(zhǔn)確度衡量該方式的實(shí)測(cè)結(jié)果與真實(shí)值的吻合程度，即方式的回收率。取己知濃度的樣品（濃度范圍為含量測(cè)定濃度的80%、100%、120%）各三份，每份進(jìn)樣測(cè)定三次，計(jì)算該方式的百分回收率。用HPLC法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)測(cè)定準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，取雜質(zhì)的L0Q、50%、100%、120%濃度四個(gè)點(diǎn)（也可依照產(chǎn)品質(zhì)量情形選擇其他點(diǎn)），每一個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定三次。計(jì)算百分回收率。GC法殘留溶劑準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),取殘留溶劑限度的LOQ、50%、100%、12

5、0%四個(gè)濃度點(diǎn)（也可依照產(chǎn)品質(zhì)量情形選擇其他點(diǎn)）溶液，假設(shè)樣品測(cè)定濃度值低于限度值的10%時(shí)，應(yīng)增加測(cè)定限度的10%的濃度點(diǎn)溶液。加入樣品中，每一個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定三次，計(jì)算扣除樣品濃度后的百分回收率。最小檢測(cè)限儀器能檢測(cè)到樣品中各組分的最低檢測(cè)濃度，不需定量。操作在儀器系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)符合檢測(cè)要求的條件下，測(cè)定三次空白樣品，洗脫時(shí)刻需用覆蓋整個(gè)樣品中所有組分的流出。計(jì)算平均噪聲水平。依照產(chǎn)品查驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的檢測(cè)濃度配制梯度濃度，單針進(jìn)樣。當(dāng)信噪比為土，確信該濃度為待確信的最小檢測(cè)限。將該濃度溶液重復(fù)進(jìn)樣三次，假設(shè)三次所得圖譜的信噪比均為土，那么確信該濃度為最小檢測(cè)限。最小定量限能夠重復(fù)的、準(zhǔn)確的測(cè)量峰面積

6、（相當(dāng)于供分析物）的進(jìn)樣量。峰高等于噪聲高的土。操作：按檢測(cè)限方式測(cè)定儀器的平均噪聲，按最小檢測(cè)限操作方式操作，將按信噪比為土的濃度定為最小定量限。方式耐用性（僅在新開(kāi)發(fā)的方式的第一次驗(yàn)證時(shí)進(jìn)行）HPLC法，方式耐用性要求進(jìn)行改變流動(dòng)相較例和流動(dòng)相PH值的測(cè)試，要緊考察原料藥生產(chǎn)工藝中可能存在的雜質(zhì)（包括原料中間體、前體及降解產(chǎn)物）與成品主峰的分離度達(dá)到要求，并確保成品主峰中沒(méi)有干擾峰存在，同時(shí)觀看雜質(zhì)峰的出峰順序是不是發(fā)生轉(zhuǎn)變。GC法，方式耐用性要求進(jìn)行改變柱溫和載氣流速測(cè)試，要緊考察所有殘留溶劑峰之間的分離度是不是仍達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。溶液穩(wěn)固性HPLC法，將配制好的溶液每隔半小時(shí)進(jìn)樣一次，持續(xù)

7、進(jìn)樣5次（即放置兩小時(shí)），比較含量和有關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變。藥典、客戶提供的查驗(yàn)方式的轉(zhuǎn)移應(yīng)用確認(rèn)方式選擇性選擇適當(dāng)?shù)膬x器、試劑（包括儀器型號(hào)、GC或HPLC色譜柱，流動(dòng)相配比等）使原料藥生產(chǎn)工藝中可能存在的雜質(zhì)（包括原料，中間體，前體及降解產(chǎn)物）與成品較好地分開(kāi)，并確保成品峰中沒(méi)有其他干擾物質(zhì)峰存在，必要時(shí)可采納二極管陣列檢測(cè)器或質(zhì)譜對(duì)組分的單一性進(jìn)行評(píng)判和確認(rèn)。系統(tǒng)適應(yīng)性按藥典方式及客戶方式規(guī)定操作。系統(tǒng)周密度、中間周密度、最小檢測(cè)限、最小定量限、耐用性、溶液穩(wěn)固性六項(xiàng)別離按、及操作。中間體分析（面積歸一化法）的方式驗(yàn)證選擇性選擇適當(dāng)?shù)膬x器、試劑（包括儀器型號(hào)、GC或HPLC色譜柱，流動(dòng)相配比等）

8、使原料藥生產(chǎn)工藝中可能存在的雜質(zhì)（包括原料，中間體，前體及降解產(chǎn)物）與成品較好地分開(kāi)，并確保成品峰中沒(méi)有其他干擾物質(zhì)峰存在，必要時(shí)可采納二極管陣列檢測(cè)器或質(zhì)譜對(duì)組分的單一性進(jìn)行評(píng)判和確認(rèn)。系統(tǒng)周密度通擊森個(gè)測(cè)定值與平均值之間的誤差程度來(lái)衡量系統(tǒng)的誤差。,0對(duì)同一均勻的樣品溶液持續(xù)重復(fù)進(jìn)樣六次，記錄每次進(jìn)樣后各組分的響應(yīng)，峰面積或峰高，計(jì)算各響應(yīng)值與平均值之間的誤差一一相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差RSDc最小檢測(cè)限在儀器系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)符合檢測(cè)要求的條件下，測(cè)定三次空白樣品，洗脫時(shí)刻需用覆蓋整個(gè)樣品中所有組分的流出。計(jì)算平均噪聲水平。依照產(chǎn)品查驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的檢測(cè)濃度配制梯度濃度，單針進(jìn)樣。當(dāng)信噪比為土，確信該濃度為待確

9、信的最小檢測(cè)限。將該濃度溶液重復(fù)進(jìn)樣三次，假設(shè)三次所得圖譜的信噪比均為土，那么確信該濃度為最小檢測(cè)限。最小定量限按檢測(cè)限測(cè)定方式測(cè)定儀器平均噪音，然后按信噪比等于土配制中間體前一步主原料的樣品溶液。持續(xù)進(jìn)樣三次，計(jì)算組分的最小定量限。準(zhǔn)確度取常規(guī)檢測(cè)濃度的150%、50%,檢測(cè)所得含量,應(yīng)與100%濃度所測(cè)含量SDW%。溶液穩(wěn)固性HPLC法，將配制好的溶液每隔1進(jìn)樣一次，持續(xù)進(jìn)樣5次（即放置5小時(shí)），比較含量和有關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變。不同的查驗(yàn)項(xiàng)目在進(jìn)行分析方式驗(yàn)證或分析方式確認(rèn)時(shí)須進(jìn)行的驗(yàn)證或確認(rèn)內(nèi)容參考下表：性能參數(shù)鑒別含量有關(guān)物質(zhì)（定量）有關(guān)物質(zhì)（限度）驗(yàn)證確認(rèn)驗(yàn)證確認(rèn)驗(yàn)證確認(rèn)驗(yàn)證確認(rèn)準(zhǔn)確度No

10、NoYesNoYes可能NoNo精密度NoNoYes可能YesYesNoNo專屬性Yes可能Yes可能YesYesYesYesL0DNoNoNoNoNoNoYesYesL0QNoNoNoNoYesYesNoNo線性NoNoYesNoYesNoNoNo范圍NoNoYesNoYesNoNoNo耐用性YesYesYesYesYesYesYesYes注：驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)除參考上表外，還應(yīng)依照產(chǎn)品的實(shí)物質(zhì)量水平確信須進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)的項(xiàng)目?jī)?nèi)容。5.模板進(jìn)行查驗(yàn)方式驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)，可參考以下模版形成驗(yàn)證或確認(rèn)的方案和報(bào)告，也可依照客戶的要求在以下模版的基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。含量測(cè)試方式驗(yàn)證或確認(rèn)模版（見(jiàn)附件1）有關(guān)物質(zhì)

11、測(cè)試方式驗(yàn)證或確認(rèn)模版（見(jiàn)附件2）殘留溶劑檢測(cè)方式驗(yàn)證或確認(rèn)模版（見(jiàn)附件3）查驗(yàn)方式驗(yàn)證或確認(rèn)打算模板（見(jiàn)附件4）6.注意事項(xiàng)在分析方式驗(yàn)證前，應(yīng)確保分析儀器設(shè)備通過(guò)確認(rèn)并處于其校驗(yàn)有效期內(nèi)。實(shí)驗(yàn)進(jìn)程應(yīng)詳細(xì)記錄，包括色譜條件，樣品、對(duì)照品、所用試劑的來(lái)源，含量，稱量值，稀釋進(jìn)程，簡(jiǎn)要操作方式，儀器型號(hào)，計(jì)算公式及結(jié)果，必要的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)等。己驗(yàn)證過(guò)的分析方式的任何修改都應(yīng)當(dāng)保留完整的記錄，其包括修改的緣故和相關(guān)數(shù)聽(tīng)說(shuō)明，用來(lái)證明該修改后的方式和規(guī)定的方式一樣準(zhǔn)確靠得住。附件1:含量測(cè)試方式驗(yàn)證或確認(rèn)模版一、目的：二、方式來(lái)源：3、驗(yàn)證所用儀器設(shè)備及色譜條件儀器設(shè)備名稱型號(hào)序列號(hào)供應(yīng)商高效液相色譜進(jìn)

12、樣器泵檢測(cè)器色譜工作站色譜柱測(cè)試條件檢測(cè)波長(zhǎng)：柱溫：流速：進(jìn)樣量：溶液制備流動(dòng)相的配制：空白（或稀釋劑）：樣品溶液的制備：標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:驗(yàn)證所利用的試劑與標(biāo)準(zhǔn)品名稱規(guī)格批號(hào)供應(yīng)商4、驗(yàn)證進(jìn)程系統(tǒng)適用性待儀器穩(wěn)固后，進(jìn)規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入色譜儀，平行進(jìn)樣6次，記錄色譜圖。進(jìn)樣次數(shù)保留時(shí)間（min）峰面積1234L06平均值RSD%計(jì)算N=T=（除還有規(guī)定外RSDW%,TW）專屬性進(jìn)空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、如有必要配制含生產(chǎn)產(chǎn)品所用主原料、中間、副產(chǎn)物的測(cè)試溶液，并進(jìn)樣。應(yīng)證明以上物質(zhì)不干擾被測(cè)物的測(cè)定個(gè)。除還有規(guī)定外，其相鄰組分分離度應(yīng)不小于.名稱保留時(shí)間分離度系統(tǒng)周密度（同系統(tǒng)適用性）方式周

13、密度用被測(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品定量稱樣并配制成相對(duì)濃度為80樂(lè)100樂(lè)120%三種測(cè)試溶液，每種溶液制備3份，每份溶液進(jìn)樣三次。計(jì)算每一個(gè)樣品三次進(jìn)樣的平均峰面積及RSD；計(jì)算每一個(gè)濃度點(diǎn)的3份溶液的含量及相應(yīng)的RSD；計(jì)算每一個(gè)濃度點(diǎn)的平均含量及3個(gè)點(diǎn)間相應(yīng)的RSDo除還有規(guī)定外RSD應(yīng)數(shù)據(jù)填入下表中：相對(duì)濃度80%100%120%稱樣峰測(cè)試1面測(cè)試2積測(cè)試3平均值RSD%含量RSD%平均含量RSD%線性用被測(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品定量稱樣并配制成相對(duì)濃度為80%,90%,100%,110%,120%五種測(cè)試溶液。每一個(gè)樣品進(jìn)樣2次，計(jì)算平均峰面積。以樣品平均濃度對(duì)相應(yīng)平均峰面積做回歸曲線，計(jì)算回歸方程及相應(yīng)的線

14、性回歸系數(shù)。相關(guān)系數(shù)應(yīng)。線性結(jié)果濃度相對(duì)濃度峰面積1峰面積2平均峰面積平均值回歸方程相關(guān)系數(shù)準(zhǔn)確度同方式周密度。計(jì)算每一個(gè)樣品溶液的平均含量，并計(jì)算3個(gè)濃度點(diǎn)的9個(gè)溶液的總平均含量值與大于95%的置信區(qū)間。樣品真實(shí)含量(100%)應(yīng)包括在測(cè)試結(jié)果的大于95%置信區(qū)間內(nèi)。數(shù)據(jù)填入下表中：相對(duì)濃度80%100%120%稱樣峰測(cè)試1面測(cè)試2積測(cè)試3平均值含量平均含量SD大于95%置信區(qū)間真實(shí)含量100%注：大于95%置信區(qū)間的計(jì)算公式:注(SD/產(chǎn))X：樣品的平均值SD:樣品的標(biāo)準(zhǔn)誤差中間周密度按規(guī)程要求操作，數(shù)據(jù)填入下表：測(cè)試條件不同條件下含量結(jié)果平均值RSD%日期批心第大第二天第三天人員和儀器批

15、號(hào)人員A（使用儀器1）人員B（使用儀器2）RSD除還有規(guī)定外應(yīng)W%耐用性溶液穩(wěn)固性（僅在新開(kāi)發(fā)的方式的笫一次驗(yàn)證時(shí)進(jìn)行）將制備好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液每隔一小時(shí)進(jìn)樣一次，計(jì)算含量結(jié)果。溶液放置時(shí)間主峰保留時(shí)間含量結(jié)果1小時(shí)2小時(shí)3小時(shí)4小時(shí)5小時(shí)平均值RSD%別離調(diào)整流動(dòng)相pH（土）、流速（50%）.柱溫（20%）檢測(cè)同三批樣品,計(jì)算含量結(jié)果的RSD%.5.結(jié)論附件2有關(guān)物質(zhì)測(cè)試方式驗(yàn)證或確認(rèn)模版一、目的：二、方式來(lái)源：3、驗(yàn)證所用儀器設(shè)備及色譜條件儀器設(shè)備名稱型號(hào)序列號(hào)供應(yīng)商高效液相色譜進(jìn)樣器泵檢測(cè)器色譜工作站色譜柱測(cè)試條件檢測(cè)波長(zhǎng)：柱溫：流速：進(jìn)樣量：溶液制備流動(dòng)相的配制：空白（或稀釋劑）

16、：樣品溶液的制備：標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:驗(yàn)證所利用的試劑與標(biāo)準(zhǔn)品名稱規(guī)格批號(hào)供應(yīng)商4、驗(yàn)證進(jìn)程系統(tǒng)適用性（如沒(méi)有要求不需要進(jìn)行）按系統(tǒng)適用性溶液制備的要求進(jìn)行制備，待儀器穩(wěn)固后，進(jìn)樣。計(jì)算R=T=（除還有規(guī)定外RN,TW）專屬性進(jìn)空白溶液、被測(cè)雜質(zhì)溶液、如有必要配制含生產(chǎn)產(chǎn)品所用主原料、中間體、副產(chǎn)物及藥物主成份的測(cè)試溶液，并進(jìn)樣。應(yīng)證明以上物質(zhì)不干擾被測(cè)雜質(zhì)的測(cè)定。除還有規(guī)定外，其相鄰組分分離度應(yīng)不小于.名稱保留時(shí)間分離度系統(tǒng)周密度（同系統(tǒng)適用性）最小檢測(cè)限進(jìn)樣品稀釋劑溶液為空白，調(diào)整儀器了靈敏度，持續(xù)進(jìn)樣3次，記錄在被測(cè)物出峰時(shí)刻范圍內(nèi)的儀器噪音水平，計(jì)算平均噪聲。準(zhǔn)確配制被測(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢

17、慢稀釋至必然濃度并進(jìn)樣，計(jì)算S/N,以S/N在3左右的樣品濃度為最小檢測(cè)限濃度。類別平行測(cè)定次數(shù)平均噪聲噪聲1噪聲2噪聲3空白溶液譜圖號(hào)類別濃度(mg/ml)進(jìn)樣次數(shù)平均峰高信噪比檢測(cè)限XI（峰高）X2（峰高）X3(峰高)雜質(zhì)1譜圖號(hào)定量限準(zhǔn)確配制被測(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢慢稀釋至必然濃度并進(jìn)樣，計(jì)算S/N,以S/N在10左右的樣品濃度為最小檢定量濃度。類別濃度(mg/ml)進(jìn)樣次數(shù)平均峰高信噪比定量限XI（峰高）X2（峰高）X3（峰高）雜質(zhì)1譜圖號(hào)線性用已知雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品定量稱樣并配制成相對(duì)濃度為最小定量限濃度、50%.80%、100%、120%五種測(cè)試溶液。每一個(gè)溶液進(jìn)樣2次,計(jì)算平均峰面積。以樣品

18、平均濃度對(duì)相應(yīng)平均峰面積做回歸曲線，計(jì)算回歸方程及相應(yīng)的線性回歸系數(shù)。相關(guān)系數(shù)應(yīng)。線性結(jié)果濃度相對(duì)濃度峰面積1峰面積2平均峰面積平均值回歸方程相關(guān)系數(shù)準(zhǔn)確度(已知雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品可得時(shí)用加樣回收率來(lái)驗(yàn)證，當(dāng)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品不可得時(shí)不需驗(yàn)證)制備含已知雜質(zhì)為L(zhǎng)OQ、50%、100%120%四種濃度的溶液。選擇一批樣品定量稱樣15份，其中3份作為空白，其余12份別離加入上述四種濃度的溶液，每種濃度的溶液平行加入三份樣品中，進(jìn)樣。濃度樣重：(g)測(cè)試結(jié)果面積測(cè)試結(jié)果理論含量%回收率譜圖號(hào)空白L0Q50%100%120%中間周密度按規(guī)程要求操作，數(shù)據(jù)填入下表:測(cè)試條件不同條件下含量結(jié)果平均值RSD%日期批號(hào)第一天

19、第二天第三天人員和儀器批號(hào)人員A（使用儀器1）人員B（使用儀器2）RSD除還有規(guī)定外應(yīng)%耐用性（僅在新開(kāi)發(fā)的方式的第一次驗(yàn)證時(shí)進(jìn)行）溶液穩(wěn)固性將制備好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液每隔一小時(shí)進(jìn)樣一次，計(jì)算含量結(jié)果。溶液放置時(shí)間主峰保留時(shí)間含量結(jié)果1小時(shí)2小時(shí)3小時(shí)4小時(shí)5小時(shí)平均值RSD%別離調(diào)整流動(dòng)相pH（土）、流速（50%）、柱溫（20%）、改換色譜柱檢測(cè)同三批樣品，計(jì)算含量結(jié)果的RSD%.5.結(jié)論附件3殘留溶劑測(cè)試方式驗(yàn)證或確認(rèn)模板一、目的：二、方式來(lái)源：3、驗(yàn)證所用儀器設(shè)備及色譜條件儀器設(shè)備名稱型號(hào)序列號(hào)供應(yīng)商氣相色譜儀氣相色譜頂空進(jìn)樣器色譜工作站色譜柱測(cè)試條件分流比：檢測(cè)器溫度：進(jìn)樣器溫度：

20、載氣：柱溫程序：柱流速或柱前壓：進(jìn)樣量：檢測(cè)器：頂空條件：溶液制備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：空白（或稀釋劑）：樣品溶液的制備：驗(yàn)證所利用的試劑與標(biāo)準(zhǔn)品名稱規(guī)格批號(hào)供應(yīng)商4、驗(yàn)證進(jìn)程系統(tǒng)適用性待儀器穩(wěn)固后，進(jìn)規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入色譜儀，平行進(jìn)樣6次，記錄色譜圖。類別平行測(cè)定6次的峰面積xY均RSDX1X：X3X|x5X6溶劑1溶劑2譜圖號(hào)計(jì)算N=T=R=（除還有規(guī)定外RSDW%,TW,R2）方式專屬性單獨(dú)進(jìn)樣稀釋用的溶劑，證明該溶劑對(duì)被測(cè)殘留溶媒無(wú)干擾；單獨(dú)進(jìn)樣每一個(gè)須測(cè)定的溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，確信其保留時(shí).刻；進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算分離度以確信所有待檢溶劑間無(wú)干擾。數(shù)據(jù)填入下表：溶劑名稱溶劑1溶劑2保留時(shí)間譜圖號(hào)系統(tǒng)周密度（同系統(tǒng)適用性）最小檢測(cè)限進(jìn)樣品稀釋劑溶液為空白，調(diào)整儀器了靈敏度，持續(xù)進(jìn)樣3次，記錄在被測(cè)溶劑出峰時(shí)刻范圍內(nèi)的儀器噪音水平，計(jì)算平均噪聲。準(zhǔn)確配制被測(cè)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢慢稀釋至必然濃度并進(jìn)樣，計(jì)算S/N,以S/N在3左右的溶劑濃度為最小檢測(cè)限濃度。類別平行測(cè)定次數(shù)平均噪聲噪聲1噪聲2噪聲3空白溶液譜圖號(hào)類別濃度(mg/ml)進(jìn)樣次數(shù)平均峰高信噪比檢測(cè)限XI（