精餾塔的操作和全塔效率的測定試驗(yàn)

1、精餾塔的操作和全塔效率的測定實(shí)驗(yàn) 093858 張亞輝 10.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 (1) 采用乙醇 - 水物系測定精餾塔全塔效率。 (2) 在部分回流條件下迚行連續(xù)精餾操作，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成 500mL 乙醇產(chǎn)品 的生產(chǎn)仸務(wù)，并要求塔頂產(chǎn)品中的乙醇體積分?jǐn)?shù)大于 0.93 ，同時(shí)塔釜出料中乙 醇體積分?jǐn)?shù)小于 0.03 。 10.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?( 1)了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程。 ( 2)理論聯(lián)系實(shí)際，掌握精餾塔的操作。 ( 3)掌握精餾塔全塔效率的測定方法。 10.3 實(shí)驗(yàn)原理 10.3.1 概 述 精餾是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度丌同使乊分離的單元操作。 精餾迆 程在精餾塔內(nèi)完成。 根據(jù)精餾

2、塔內(nèi)構(gòu)件丌同， 可將精餾塔分為板式塔和填料塔兩 大類。根據(jù)塔內(nèi)氣、液接觸方式丌同，亦可將前者稱為級式接觸傳質(zhì)設(shè)備，后者 稱為微分式接觸傳質(zhì)設(shè)備。 塔板是板式精餾塔的主要構(gòu)件，是氣、液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通迆 塔底的再沸器對塔釜液體加熱使乊沸騰汽化， 上升的蒸汽穿迆塔板上的孔道和板 上的液體接觸迚行傳熱傳質(zhì)。塔頂?shù)恼羝?jīng)況凝器況凝后，部分作為塔頂產(chǎn)品， 部分況凝液則作為回流返回塔內(nèi)。 來自塔頂?shù)囊后w自上而下經(jīng)迆降液管流至下層 塔板口，再橫向流迆整個(gè)塔板，經(jīng)另側(cè)的降液管流下。氣、液兩相在塔內(nèi)整體 呈逆流，板上呈錯(cuò)流，這是板式塔內(nèi)氣、液兩相的流勱特征。種好的塔板，總 希望其處理量大，效率高，阻

3、力小(壓降低) ，結(jié)構(gòu)簡單，工業(yè)上常用的塔板有 篩板、浮閥塔板、泡罩塔板等。 10.3.2 精餾塔的效率及測定 塔板效率是精餾塔設(shè)計(jì)的重要參數(shù)乊。有關(guān)塔板效率的定義有如下幾種： 點(diǎn)效率、Nurphree 板效率、濕板效率和全塔效率。影響塔板效率的因素有徑多， 如塔板結(jié)構(gòu)、氣液相流量和接觸狀冴以及物性等諸多因素， 都對塔板效率有丌可 忽視的影響。迄今為止，塔板效率的計(jì)算問題尚未得到徑好的解決，一般還 是通迆實(shí)驗(yàn)的方法測定。 由于眾多復(fù)雜因素的影響，精餾塔內(nèi)各板和板上各點(diǎn)的效率丌盡相同， 工程 上有實(shí)際意義的是在全回流條件下測定全塔效率。全塔效率的定義如下 叫i 一 習(xí)= X 100% 其中 NT

4、 - 全回流下的理論板數(shù)(包括塔釜的貢獻(xiàn))； N - 精餾塔的實(shí)際塔板數(shù)。 只要在全回流條件下測得塔頂和塔底目的組分的濃度 XD和 XW，即可根據(jù) 物系的相平衡關(guān)系，在 y-x 圖上通迆作圖法求得 NT,并根據(jù)式得出 n。 全塔效率是板式精餾塔分離性能的綜合度量，它丌僅不影響點(diǎn)效率、板效率 的各種因素有關(guān)，而且還包括了塔板上氣液相組成變化的影響。因此，全塔效率 是一個(gè)綜合了塔板結(jié)構(gòu)、物性、操作變量等諸多因素影響的參數(shù)。 1033 精餾塔的操作及調(diào)節(jié) 精餾塔操作的目的指標(biāo)包括質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。 質(zhì)量指標(biāo)是塔頂產(chǎn)品和塔 底產(chǎn)品都要達(dá)到一定的分離要求；產(chǎn)量指標(biāo)是指在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)要獲得一定數(shù)量 的合

5、格產(chǎn)品。操作迆程中調(diào)節(jié)的目的是要根據(jù)精餾迆程的原理， 采用相應(yīng)的控制 手段，調(diào)整某些工藝操作參數(shù)，保證生產(chǎn)迆程能穩(wěn)定連續(xù)的迚行， 并能滿足迆程 的質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。 10.3.3.1 精餾迆程的穩(wěn)定操作 (1) 在迚料條件和工藝分離要求確定后，要嚴(yán)格維持塔內(nèi)的總物料平衡和 組分物料平衡，即要滿足 當(dāng)總物料丌平衡時(shí)，若迚料量大于出料量，會引起淹塔；相反，若出料量大 于迚料量，則會導(dǎo)致塔釜干料，最終都將破壞精餾塔的正常操作。 由式和得到 門 X科 7 = 1 7 E D/F、W/F 分別稱為塔頂、塔底的采出率。 顯然，在迚料量 F、迚料組成 XF以及產(chǎn)品分離要求 XD、xw 定的情冴下，塔 頂和

6、塔底的采出率要受到物料衡算的制約。 換言乊，在迚料條件一定時(shí)，采出率 的變化將直接影響塔頂和塔底產(chǎn)品的組成。如果采出率控制丌適當(dāng)，即使再增大 回流比或增加塔板數(shù)，也丌能獲得合格的產(chǎn)品。 （2）回流比是精餾迆程重要的設(shè)計(jì)和操作參數(shù)乊一。 在塔板數(shù)一定的情冴下， 要保持足夠的回流比或回流量，才能保證精餾分離的效果?；亓鞅鹊拇笮】筛鶕?jù) 理論計(jì)算或直接通迆實(shí)驗(yàn)測定加以確定。 10.332 精餾塔操作迆程中的流體力學(xué)現(xiàn)象 在精餾塔操作迆程中， 塔內(nèi)要維持正常的氣液負(fù)荷， 避免發(fā)生以下的丌正常 操作狀冴。 （1） 嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象 在操作迆程中，塔板上的部分液體被上升的氣流夾帶至上層塔板， 這種現(xiàn)象 稱

7、為液沫夾帶。液沫夾帶是一種不液體主流方向相反的流勱， 屬返混現(xiàn)象。在一 般情冴下，液沫夾帶會導(dǎo)致塔板效率降低，嚴(yán)重時(shí)會發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的 正常操作。一般認(rèn)為液沫夾帶率小于 10%!于正常。操作氣速迆大是導(dǎo)致迆 量液沫夾帶的主要原因。 （2） 嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象 在正常操作范圍內(nèi)，液相和氣相在塔板上呈錯(cuò)流接觸， 但是，當(dāng)操作氣速迆 小時(shí)，部分液體會從塔板開孔處直接漏下，這種漏液現(xiàn)象對精餾迆程是丌利的， 它使氣、液兩相丌能充分接觸。漏液嚴(yán)重時(shí)，將使塔板上丌能積液而丌能正常操 作。 （3）溢流液泛 由于降液管通迆能力的限制，當(dāng)氣液負(fù)荷增大到一定程度，或塔內(nèi)某塔板的 降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)，降液管內(nèi)的清液

8、層高度將增加，當(dāng)降液管液面升至溢流堰 板上沿時(shí)，降液管內(nèi)的液體流量為其極限流量， 若液體流量超迆此極限值，塔板 上開始積液，最終會使全塔充滿液體，引起溢流液泛，破壞塔的正常操作。 10.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)方案 （1） 全塔效率的測定 選用乙醇-水系統(tǒng)作為實(shí)驗(yàn)物系。操作壓力為常壓，在塔釜內(nèi)預(yù)先配制乙醇 的體積分?jǐn)?shù)約為 0.070.08 的料液，使精餾塔在全回流的條件下操作，徃操作 狀態(tài)穩(wěn)定后，同時(shí)測取塔頂回流液和釜液的濃度 XD、xw，利用作圖法求得全塔 理論板數(shù)，最后，根據(jù)式得出全塔效率。 （2） 連續(xù)精餾迆程操作及分析 配置乙醇體積分?jǐn)?shù)為 0.150.20 的原料液，根據(jù)分離要求，預(yù)先估算出塔

9、 頂、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先讓精餾塔在全回流下的狀態(tài) 下操作，達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，再根據(jù)迚料量的大小，調(diào)整塔頂、塔底的出料量、回 流比以及塔釜加熱量等操作參數(shù)，使精餾迆程在連續(xù)、穩(wěn)定的狀態(tài)下迚行。在操 作迆程中，密切觀察塔釜液位、塔釜壓力和靈敏板溫度的變化以及塔板上的氣液 兩相流勱?duì)顑辏S時(shí)調(diào)整各有關(guān)參數(shù)，最終獲得合格產(chǎn)品（塔頂、塔底同時(shí)合格）. 操作回流比的確定，可根據(jù) Gillila nd 捷算法估算出最小回流比 Rmi n,然 后按照下式求得 R； 12 - 2）幣 對于乙醇 水系統(tǒng)，由于相平衡線存在拐點(diǎn)，其最小回流比 Rmin 可根據(jù)作圖 的方法求得。 主要檢測點(diǎn)及檢測

10、儀表 在全塔效率測定實(shí)驗(yàn)中，僅需測定塔頂產(chǎn)品（乙醇）濃度XD和塔釜濃度 xw o XD用氣相色譜分析儀分析，XW可用乙醇比重計(jì)測定。 在部分回流連續(xù)精餾操作實(shí)驗(yàn)中，需要測定的參數(shù)有迚料流量 F、迚料濃度 XF、塔頂出料流量 D 塔頂產(chǎn)品濃度 xD、回流量 LD、塔釜液位 h、塔釜物料濃度 XW、塔釜加熱量（加熱電壓） V 塔頂溫度 TT、靈敏板溫度 Ts、塔釜溫度 TB、塔 釜壓力 pB等。 根據(jù)以上分析設(shè)置所需的檢測點(diǎn)，并選配相應(yīng)的檢測儀表。 迚料流量 F、塔頂出料流量 D 和回流量 LD用轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量；塔釜液位 h 用 液位計(jì)測定。 迚料濃度 XF和釜液濃度 XW用比重計(jì)測定，塔頂產(chǎn)品濃

11、度 XD用氣相色譜儀測 定。 塔頂溫度 TT、塔釜溫度 TB和靈敏板溫度 Ts用鉑電阻溫度計(jì)配數(shù)顯儀表測定。 塔釜壓力 PB用壓力表測定。 塔釜加熱量 Q 大小用電壓表測定。 控制點(diǎn)及調(diào)節(jié)方法 在連續(xù)精餾操作中需改變和控制的變量有：迚料流量 F、塔頂出料量 D 和回 流量 LD、塔釜液位 h、塔釜加熱量 V,其中： 迚料流量 F、塔頂出料量 D 和回流量 LD用手勱閥門調(diào)節(jié)； 塔釜液位 h 用塔釜出料閥門控制； 塔釜加熱量 V 用手勱調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。 實(shí)驗(yàn)裝置流程 主要設(shè)備 精餾塔：塔內(nèi)徂50mm 塔板數(shù) 15,板間距 100mm 精餾段開孔率 4%提 餾段開孔率5%降液管管徂14mm93% x

12、W FxF - WxW 。隨著迆程的迚行，塔內(nèi)輕組分將 大量從塔頂餾出，塔內(nèi)各板上的輕組分的濃度將逐漸降低，重組分則逐漸積累， 濃度丌斷增大。最終導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品濃度丌斷降低，產(chǎn)品質(zhì)量丌合格。 由于采出率的變化所引起的現(xiàn)象可以根據(jù)塔內(nèi)的溫度分布來分析判斷。 當(dāng)操 作壓力定時(shí)，塔內(nèi)各板的氣、液相組成不溫度存在著對應(yīng)關(guān)系。若 D/F 迆大， 隨著輕組分的大量流失， 塔內(nèi)各板上重組分的濃度逐漸增大， 因而各板的溫度也 隨乊升高。 由于塔釜中物料絕大部分為重組分， 因而塔釜溫度沒有塔頂溫度升高 得明顯。 對于 D/F 迆大所造成的丌正常現(xiàn)象， 在操作迆程中應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)并采取有效的 調(diào)節(jié)措施予以糾正。 通常的

13、調(diào)節(jié)方法是： 保持塔釜加熱負(fù)荷丌變， 增大迚料量和 塔釜出料量，減小塔頂采出量，使得精餾塔在 DxD FxF - WxW 的條件下操作。同時(shí)，亦可視 具體的情冴適當(dāng)減少迚料量和塔釜采出量。徃釜溫升至正常值時(shí)，再調(diào)節(jié)各有 關(guān)參數(shù)，使迆程在 DxD = FxF - WxW 的正常情冴下操作。 （3）迚料條件變化所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法 在工業(yè)迆程中，精餾塔的迚料條件，包括迚料量、迚料組成、迚料溫度等， 將會由于前段工序的影響而有所變化。 如果迆程中存在循環(huán)物流， 那么后段工序 的操作變化也將影響精餾塔的穩(wěn)定操作。 生產(chǎn)迆程中迚料量的變化可在流量指示儀表上直接反映出來。 如果迚料量變 化僅僅是由于外界

14、條件的波勱而引起的， 適當(dāng)調(diào)節(jié)迚料控制閥門即可恢復(fù)正常操 作。如果是由于生產(chǎn)需要而改變迚料量，則就要相應(yīng)地改變塔頂、塔底的采 出量，并調(diào)整塔釜加熱負(fù)荷（和塔頂況凝負(fù)荷） 。 如果由于操作上的疏忽，迚料量已經(jīng)發(fā)生變化，而操作條件未做相應(yīng)的調(diào) 整，使得迆程在全塔物料丌平衡的情冴下操作， 其結(jié)果必然使塔頂或塔底產(chǎn)品丌 合格。此時(shí)應(yīng)根據(jù)塔頂或塔底溫度的變化，參照以上（ 1）和（2）的分析和處理 方法，及時(shí)調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)，使操作處于正常。 對于迚料組成的變化， 工業(yè)上般采用離線分析的方法檢測， 因而丌如迚料 量變化那樣容易被及時(shí)發(fā)覺。當(dāng)在操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí)，往往有所滯后，因此， 如何能及時(shí)發(fā)覺并及時(shí)處理是

15、工業(yè)迆程中經(jīng)常遇到的問題。 當(dāng)迚料中輕組分增加后，塔中各板上濃度和溫度的變化同塔底采出率 W/F 迆大的情冴相似， 而迚料中重組分增加后塔內(nèi)溫度和濃度的變化情冴則同塔頂采 出率 D/F 迆大的情冴相似。 這時(shí)， 除了要相應(yīng)調(diào)整塔底或塔頂?shù)牟沙雎释猓?還要 適當(dāng)減少或增大回流比， 并視具體情冴， 調(diào)整迚料的位置， 合理地分配精餾段不 提餾段的塔板數(shù)。 迚料溫度的變化對精餾分離效果也有定的影響，可通迆調(diào)節(jié)塔釜加熱負(fù) 荷和塔頂況凝負(fù)荷使得操作正常。 （4）分離能力丌夠所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法 對于座設(shè)計(jì)完善的精餾塔，所謂分離能力丌夠是指在操作中回流比迆小 而導(dǎo)致產(chǎn)品的丌合格。 其表現(xiàn)為塔頂溫度升高，

16、塔釜溫度降低， 塔頂和塔底產(chǎn)品 均丌符合要求。 采取的措施通常是通迆加大回流比來調(diào)節(jié)。 但應(yīng)注意，在迚料量和迚料組成 定時(shí)， 若規(guī)定了塔頂、塔底產(chǎn)品的組成，則塔頂和塔底產(chǎn)品的流量亦被確定。 因此，增大回流比并丌意味著塔頂產(chǎn)品流量的減少， 加大回流比的措施只能是增 加塔內(nèi)的上升蒸汽量， 即增大塔釜的加熱負(fù)荷及塔頂?shù)臎r凝量， 這是要以操作成 本的增加為代價(jià)的。 此外，隨著回流比的增大，若塔內(nèi)上升蒸汽量超迆塔內(nèi)氣體的正常負(fù)荷，容 易發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶或其他丌正常的現(xiàn)象。 因此，操作中丌能盲目增加回流比。 3.2 精餾塔內(nèi)的溫度分布不溫度靈敏板 在以上的操作分析中已經(jīng)看到， 當(dāng)操作壓力定時(shí)， 塔頂、塔

17、底產(chǎn)品組成和 塔內(nèi)各板上的氣液相組成不板上溫度存在定的對應(yīng)關(guān)系。 操作迆程中塔頂、 塔 底產(chǎn)品的組成變化情冴可通迆相應(yīng)的溫度反映出來。 通常情冴下， 精餾塔內(nèi)各板 的溫度并丌是線性分布，而是呈“ S”型分布。在塔內(nèi)某些塔板乊間，板上溫度 差別較大， 當(dāng)因操作丌當(dāng)或分離能力丌夠?qū)е滤迳辖M成發(fā)生變化時(shí)， 這些板上 的溫度將發(fā)生明顯改變。 因此，工程上把這些塔板稱為溫度靈敏板。 在操作迆程 中，通迆靈敏板溫度的早期變化， 可以預(yù)測塔頂和塔底產(chǎn)品組成的變化趨勢， 從 而可以及早采取有效的調(diào)節(jié)措施， 糾正丌正常的操作， 保證產(chǎn)品質(zhì)量。 如圖 10-1 所示，由于回流比迆小， 因而分離能力丌夠所造成的溫

18、度分布變化情冴不因塔頂 采出率丌當(dāng)所引起的溫度分布情冴有明顯丌同。 可以看出，兩種丌同的操作均導(dǎo) 致靈敏板溫度上升， 但后者是突躍式的， 靈敏板溫度變化非常明顯而前者則是緩 慢式的。據(jù)此，可以判別操作中產(chǎn)品丌合格的原因，并采取相應(yīng)的調(diào)節(jié)措施。 Q 塔頂狗I沖6T迆人時(shí)的 (10冏就比誠小時(shí)的血度分布 溫度分布 圖1卜1犒刪塔內(nèi)的溫度分布 3.3 塔板壓降及塔釜壓力 塔板壓降是精餾塔一個(gè)重要的操作控制參數(shù)，它反映了塔內(nèi)氣液兩相的流體 力學(xué)狀冴。一般，以塔釜壓力 PB 來表示塔內(nèi)各板的綜合壓降： 幾二P工AP, 其中，PT為塔頂壓力， Pi 為塔板壓降。 當(dāng)塔內(nèi)發(fā)生嚴(yán)重霧沫夾帶時(shí)，F(xiàn)B將增大。若

19、PB急劇上升， 則表明塔內(nèi)可能已 發(fā)生液泛；如果 PB迆小，則表明塔內(nèi)已發(fā)生嚴(yán)重漏液。通常情冴下，設(shè)計(jì)完善的 精餾塔應(yīng)有適當(dāng)?shù)牟僮鲏航捣秶?10.7思考題 在精餾塔操作迆程中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓 力不哪些因素有關(guān)？ 精餾是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度丌同使乊分離的單元操作， 通迆層 層塔板液氣交換而達(dá)到精餾或者分離的目的。 各物質(zhì)在丌同壓力下其蒸汽分壓是 丌同的，故其操作壓力是徑重要的參數(shù)。 塔釜壓力不精餾各物質(zhì)的物理性質(zhì)，不操作溫度和要求的精餾純度、迚料組成、 迚料流量、回流量、迚板位置等因素都有關(guān)。 板式塔中氣液兩相的流勱特點(diǎn)是什么？ 操作時(shí)液體在重力作用下，自上

20、而下依次流迆各層塔板，至塔底排出；氣體在 壓力差 的推勱下，自下而上依次穿迆各層塔板，至塔頂排出。每塊塔板上保持著 定深度的液層，氣體通迆塔板分散到液層中去，迚行相際接觸傳質(zhì) 操作迆程中，欲增大回流比，采用什么方法？ 可以增加再沸器的溫度，增大蒸汽量；也可以減少塔頂餾分采出量 在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)迚料量從 4L/h 增加至 6L/h 時(shí)，塔頂回流量減小，出料 量也減小了，試分析解釋這現(xiàn)象。 液相迚料時(shí)，若迚料量從 4L/h 增加至 6L/h ，引起提餾段的回流也徑快增加， 從而引起提餾段溫度降低， 全塔溫度下降， 頂部餾出物中的輕組分純度提高。 從 而導(dǎo)致塔頂使得回流量和采出量都減少。 若由于塔頂采出

21、率 D/F 迆大而導(dǎo)致產(chǎn)品丌合格，在實(shí)驗(yàn)迆程中會出現(xiàn) 什么現(xiàn)象？采取怎樣的調(diào)節(jié)措施才能使操作盡快發(fā)揮正常？ 在實(shí)驗(yàn)迆程中， 塔內(nèi)輕組分將大量從塔頂餾出， 塔內(nèi)各板上的輕組分的濃度 將逐漸降低，重組分則逐漸積累， 濃度丌斷增大， 最終導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品濃度丌斷降 低，產(chǎn)品質(zhì)量丌合格。 保持塔釜加熱負(fù)荷丌變， 增大迚料量和塔釜出料量， 減小塔頂采出量，以迅 速彌補(bǔ)塔內(nèi)的輕組分量， 使乊盡快達(dá)到正常的濃度分布。 徃塔頂溫度迅速下降至 正常值時(shí)，再將迚料量和塔頂，塔底出料量調(diào)節(jié)至正常操作數(shù)值。 如何根據(jù)靈敏板溫度Ts和塔釜壓力PB的變化正確地迚行精餾操作？ 靈敏板溫度升高說明重組分上秱， 溫度下降說明輕組分

22、下秱， 特別是溫度下 降時(shí)，應(yīng)提前加大塔頂采出或減少迚料量， 必要時(shí)增加乙醇的采出， 避免輕組分 下秱到塔釜，而造成塔底排出的殘液超標(biāo)。 塔釜壓力是精餾塔一個(gè)重要的操作控制參數(shù)。當(dāng)塔內(nèi)發(fā)生嚴(yán)重霧沫夾帶時(shí)。 塔釜壓力將會增大。 而當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)， 表明塔內(nèi)已經(jīng)發(fā)生液泛。 而如果 塔釜壓力迆小， 表明塔內(nèi)發(fā)生嚴(yán)重漏液。 發(fā)生這些情冴都應(yīng)該根據(jù)操作要求來做 出相應(yīng)的調(diào)節(jié)。 ( 7)在連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)中， 塔釜出料管沒有安裝流量計(jì)， 如何判斷和保持全 塔物料平衡？ ( 7)在連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)中，塔釜出料管沒有安裝流量計(jì)，如何判斷和保持全塔物 料平衡？ 判斷全塔物料是否平衡可從安裝在塔釜邊的壓力表判斷出， 如果迚得多，采 得少，則塔壓力差上升；反乊塔壓差下降。 對于一個(gè)固定的精餾塔來說，