煤化驗(yàn)操作規(guī)程

1、化 學(xué) 試 驗(yàn) 班煤化驗(yàn)操作規(guī)程第一篇*有限公司進(jìn)廠煤炭采、制、化管理辦法一通則為了規(guī)范燃料管理，加強(qiáng)經(jīng)濟(jì)核算，確保安全生產(chǎn)和節(jié)約能源，特制定本辦法，請遵照執(zhí)行.1、 入廠煤的采制由采制人員按國家標(biāo)準(zhǔn)商品煤樣采取方法（GB475-1996）的規(guī)定采集煤樣.2、 采樣次數(shù)規(guī)定：以同一供應(yīng)單位同一時段來煤為一批，原則上以一千噸為一個采樣單元。根據(jù)電廠來煤多為400-500噸位的內(nèi)河船，以同時起卸的兩條船為一個采樣單元。3、 子樣數(shù)目每條船不少于20個，子樣點(diǎn)的選擇依據(jù)“均勻分布，使每一部分煤都有機(jī)會被采出”的原則，在卸該船煤量至1/3、2/3時各一次，將煤層斷面分為上、中、下三部分，平均每層每次取

2、樣點(diǎn)不少于3個。4、 人工采樣工具：采樣鏟為長250mm×寬200mm的尖鏟，采樣桶為容量不少于20公斤的有蓋鐵皮桶。5、 上船采樣在煤層斷面采取，每個子樣點(diǎn)采取的最小質(zhì)量不少于1公斤,實(shí)際執(zhí)行中以采樣鏟滿鏟為一個子樣。6、 公司指定三至四名專人負(fù)責(zé)煤樣采制.所有煤樣采制均由固定人員中隨機(jī)抽取，在每次采樣前由公司分管領(lǐng)導(dǎo)臨時指定.煤炭化驗(yàn)人員原則上不參與現(xiàn)場取樣.7、 每次采樣由煤炭供應(yīng)商代表、物資供應(yīng)部業(yè)務(wù)員、煤樣采制人員、公司當(dāng)日行政值班人員四方共同到場，煤樣采制人員為采制樣的主要執(zhí)行人，具體操作：按此辦法標(biāo)準(zhǔn)取樣裝入取樣桶，供應(yīng)商不得有任何影響采樣的行為,若有疑問可當(dāng)場提出，到

3、場人員在采樣記錄上簽字認(rèn)可。8、 采樣裝入樣桶的原煤,不允許任何人以任何借口，從桶中添加或減少任何東西，否則所制作的煤樣或化驗(yàn)結(jié)果無效,由此產(chǎn)生的后果由客戶負(fù)責(zé)。9、 采完煤樣后樣桶由采制人員集中，提到制樣間,期間由行政值班人員陪同,客戶不能參與其中的任何工作,謝絕任何幫忙。10、 入廠煤樣由采制樣人員根據(jù)國標(biāo)煤樣的制備方法(GB4741996）的規(guī)定進(jìn)行煤樣的制備。11、 制樣人員負(fù)責(zé)將原煤倒入破碎縮分機(jī)內(nèi)破碎縮分，縮分比為1/8。制成待測原煤全水分及工業(yè)分析煤樣各一份。（1） 取小于13mm待測原煤全水分的煤樣，平鋪于鋼板上進(jìn)行混勻后，煤樣用二分器縮分后按國標(biāo)9點(diǎn)法取2.5公斤裝入專用塑料

4、袋內(nèi)，當(dāng)場用特定標(biāo)簽密封，編號不注明船號及來樣單位，送實(shí)驗(yàn)室作全水分析試樣。另一份交材料部門、資料室作為備查煤樣.（2） 取小于13mm待測工業(yè)分析煤樣倒入破碎機(jī)中進(jìn)行小于3mm破碎,之后將煤樣平鋪于鋼板上混勻,并進(jìn)行二分器縮分?？s分后的煤樣再進(jìn)行四分法減量縮分，并取200克二份,分裝于廣口瓶中，貼上標(biāo)簽四方簽字認(rèn)可后送煤化驗(yàn)室。12、 制樣過程中客戶可觀看,但不能動手,不允許有任何干擾制樣的任何行為。否則，所制成粉樣及化驗(yàn)結(jié)果無效,由此產(chǎn)生的后果由客戶負(fù)責(zé)。13、 備查煤樣應(yīng)由材料、資料各派一人共同保存在特定的庫房中記錄保存，兩人同時用鑰匙鎖上或打開，需用備查煤樣時亦記錄在冊。14、 采制樣

5、組按標(biāo)準(zhǔn)制好的煤樣，送交化驗(yàn)室作測試分析.送樣時應(yīng)有兩人在場，經(jīng)接樣人核對無誤后，共同在送樣記錄本上簽字。15、 化驗(yàn)人員在收到煤樣后，應(yīng)對所到煤樣進(jìn)行核對、檢查，并做好記錄.核對的內(nèi)容包括：來樣日期、時間、樣品編號、樣品重量等。16、 接樣檢查時若發(fā)現(xiàn)煤樣袋破裂，樣品質(zhì)量與記錄不符或其它異常情況，接樣人應(yīng)及時向負(fù)責(zé)人或公司領(lǐng)導(dǎo)匯報處理.17、 檢查合格后，送樣人和接樣人分別在接樣本上簽名。18、 化驗(yàn)室在收到合格煤樣后，應(yīng)服從卸煤需要及時安排化驗(yàn)。原則上當(dāng)天所收的煤樣應(yīng)在當(dāng)天出化驗(yàn)報告.特殊情況應(yīng)加班化驗(yàn),若當(dāng)天來不及化驗(yàn)，最遲應(yīng)在第二天出具完整的化驗(yàn)報告。19、 化驗(yàn)室對收到的煤樣進(jìn)行檢測

6、，基本內(nèi)容應(yīng)包括:全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、揮發(fā)分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位發(fā)熱量Qgr,ad、低位發(fā)熱量Qnet,ar等指標(biāo)。二考核辦法1采制樣人員必須按國標(biāo)要求進(jìn)行煤炭的取樣,不得以情面關(guān)系降低標(biāo)準(zhǔn),一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離采樣崗位.2采制樣人員對采樣子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量必須按要求進(jìn)行執(zhí)行,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)未按要求采樣，經(jīng)核實(shí)扣除50當(dāng)月獎金。3采制樣人員必須按要求進(jìn)行制備煤樣，不得以任何理由減少制樣步驟，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣除50%當(dāng)月獎金。4全水分煤樣必須按“9”點(diǎn)法要求取樣及時封存,未按規(guī)定執(zhí)行者,扣除10%當(dāng)月獎金。5備查煤樣的保管者必須忠于職守，按規(guī)定（半年)要求進(jìn)行清理更換備

7、查煤樣,未按要求執(zhí)行者扣除10當(dāng)月獎金。6煤化驗(yàn)人員必須按崗位責(zé)任制要求，講究科學(xué)不得偽造數(shù)據(jù)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離煤化驗(yàn)崗位.7煤化驗(yàn)人員必須忠于職守，精心工作不得以任何理由降低化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)20%當(dāng)月獎金。8煤化驗(yàn)人員必須講究工作效率，及時準(zhǔn)確的提供化驗(yàn)報告，如有延誤扣發(fā)10%當(dāng)月獎金。9煤化驗(yàn)人員必須為企業(yè)著想，不得以任何理由推諉工作，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)50%當(dāng)月獎金并給以行政警告。10采制化人員當(dāng)以職責(zé)為天職，對精心敬業(yè)者，季度及年度進(jìn)行加獎2倍的當(dāng)月獎金及一次性年終獎。三采、制、化程序入廠煤采制化程序1取樣： 船或堆煤場內(nèi)取樣（約40-60公斤) (煤炭供應(yīng)商、物資供應(yīng)部、采樣人員、行

8、政當(dāng)日值班人員四方到場監(jiān)督）2制樣：破碎縮分（全部通過13mm) (全水分取樣、留樣約2500克）破碎縮分（通過3mm)（工業(yè)分析取樣、留樣約200克）（煤商、物資、行政采樣四方簽字封口)3送樣： 至化學(xué)煤化驗(yàn)室4接樣：1)煤樣登記、四方簽字2)接樣者在來樣上貼上“待檢"字樣標(biāo)簽3)煤樣放入專用櫥內(nèi)5化驗(yàn)：1）煤化驗(yàn)人員對煤樣起封2)按國標(biāo)要求進(jìn)行化驗(yàn)3）專業(yè)要求進(jìn)行平行試驗(yàn)4)按要求對粉樣留樣貼上標(biāo)簽、及“已檢"字樣并存入專用櫥內(nèi)5）數(shù)據(jù)整理按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出化驗(yàn)報告6)專業(yè)審核簽字并送報告給主管領(lǐng)導(dǎo)7）報表送：物資部、生技部、廠長、付總經(jīng)理及化學(xué)留存.四煤質(zhì)檢驗(yàn)方法目 錄前

9、言第一章 燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第二章 煤中全水分的測定第三章 煤的工業(yè)分析方法第四章 煤中全硫的測定方法第五章 煤的發(fā)熱量測定方法第六章 分析煤樣的制備方法前 言煤炭是金陵熱電廠的主要燃料，其物理和化學(xué)性質(zhì)直接影響鍋爐運(yùn)行的安全,也涉及廠里的經(jīng)濟(jì)效益,特別是當(dāng)前燃料供應(yīng)緊張，煤價不斷上漲,燃料費(fèi)用占生產(chǎn)成本70以上，作為燃料的煤炭尤顯重要。對入廠煤進(jìn)行質(zhì)檢，可防止“虧卡” 及不合格的煤炭進(jìn)入電廠，同時,也可提供依質(zhì)計(jì)價的依據(jù)。根據(jù)電力技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編，火電部分第五冊電廠化學(xué)中冊、燃料分析技術(shù)問答第二版（中國電力出版社)，借鑒同行業(yè)其他電廠的經(jīng)驗(yàn),結(jié)合我廠的實(shí)際情況,特編寫“入廠煤檢驗(yàn)作業(yè)（暫行）標(biāo)準(zhǔn)”

10、。第一章 燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)序號項(xiàng) 目分析方法備注1煤中全水分的測定方法GB/T21119962煤的工業(yè)分析方法GB21219913煤的發(fā)熱量測定方法GB/T213-19964煤中全硫的測定方法GB/T214-19965分析煤樣的制備方法GB474-19966煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB483876煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語GB3715917煤的最高內(nèi)在水分測定方法GB46328410飛灰和爐渣中可燃物的測定RS-26-183 12燃料檢驗(yàn)工作全面質(zhì)量管理準(zhǔn)則SD32289注：相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用電力工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編火電卷電廠化學(xué) 中冊燃料分析技術(shù)問答第二版,中國電力出版社第二章 煤中全水分的測定

11、60;    結(jié)合本廠的實(shí)際情況，引用了國標(biāo)(GB/T2111996）中測定煤中全水分的方法B(空氣干燥法）和方法D中的一步法。方法B適用于煙煤和無煙煤，方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。     方法要點(diǎn)：一定量一定粒度的煤樣在105110的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量. 1 儀器,設(shè)備 1。1 鼓風(fēng)干燥箱：型號LC-233，ESPEC,上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司生產(chǎn)。 1。2 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣

12、，且單位面積負(fù)載不超過1g/cm2 ,盤的質(zhì)量應(yīng)不大于500g。 1.3 工業(yè)天平：感量為0。1g。 1.4 干燥器:內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或粒狀無水氯化鈣）。 1.5 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高為3540mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋. 1。6 分析天平:感量為0。001g。 2 煤樣的制備 2。1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474煤樣的制備方法中第6。6條進(jìn)行制備. 即先將聯(lián)合破碎縮分機(jī)的篩子換成13mm的，根據(jù)需要調(diào)節(jié)設(shè)備的縮分比,從所取的煤樣中分出一小部分用于清洗聯(lián)合破碎縮分機(jī),并將殘留的煤樣清理干凈,棄去。再將剩下的煤樣全部通過聯(lián)合破碎

13、縮分機(jī)，最后根據(jù)需要將縮分機(jī)出口的一部分煤樣(約2Kg以上)留待下一步分析用；用九點(diǎn)法從另一部分煤樣中取出1Kg以上的樣供分析全水分用,其余丟棄. 2.2 粒度小于6mm煤樣的制備將粒度小于13mm留待分析用的煤樣全部放入破碎機(jī)中，一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器(帶磨口塞的玻璃瓶)，待用。3  測定步驟 3。1 方法一（空氣干燥法） 用預(yù)先干燥并稱量過（稱準(zhǔn)到0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)到0.01g),平攤在稱量瓶中. 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在

14、鼓風(fēng)條件下干燥2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min后，移入干燥器中,繼續(xù)冷卻至室溫（約20min),稱重。進(jìn)行檢查性干燥,每次試驗(yàn)30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0。01g或者質(zhì)量有所增加時為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。3.2 方法二(一步法)用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取粒度小于13mm的煤樣500g(稱準(zhǔn)到0。5g）,并均勻地?cái)偲? 然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中, 在鼓風(fēng)的條件下干燥2h.取出淺盤，趁熱稱重，稱準(zhǔn)到0。5g。進(jìn)行檢查性干燥，每次試驗(yàn)30mi

15、n，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0.5g或者質(zhì)量有所增加時為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。 4 結(jié)果計(jì)算兩種方法的全水分測定結(jié)果均按下式計(jì)算：                              （1) 式中 Mt煤樣的全水分,;    &#

16、160; m煤樣的質(zhì)量，g；      m1干燥后煤樣減少的質(zhì)量,g。 報告值要修約到小數(shù)點(diǎn)后一位. 5 精密度見附表第三章 煤的工業(yè)分析方法1 主題內(nèi)容    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計(jì)算方法。 2  水分的測定     引用國標(biāo)(GB2121991）中測定煤中水分的方法C(空氣干燥法)，適用于煙煤和無煙煤。2。1 方法提要      稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于10511

17、0干燥箱中，在空氣流中干燥到 質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量. 2.2 儀器、設(shè)備 2.2。1 鼓風(fēng)干燥箱：型號LC-233，ESPEC，上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司生產(chǎn)。2。2.2 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣. 2。2。3 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 2.2。4 分析天平：感量0.0001g。 2。3 分析步驟 2.3。1 用預(yù)先干燥并稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0。2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0。0002g,平攤

18、在稱量瓶中。 2。3。2 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下干燥1h。 2.3。3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min) 后，稱量. 2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 0。001g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù).水分在2以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。 2。3.4 分析結(jié)果的計(jì)算     空氣干燥煤樣的水分按式(3）計(jì)算：   

19、60;                         (3) 式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量,%； m 1-煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；    m煤樣的質(zhì)量，g。 2.4 水分測定的精密度如附表 3 灰分的測定      引用國標(biāo)(GB2121991）中測定煤中灰分的方法，即

20、緩慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3。1 緩慢灰化法 3。1。1 方法提要      稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。 3。1。2 儀器、設(shè)備 3.1。2.1 YX-MFL智能馬弗爐，長沙友欣儀器制造有限公司制造。 3.1.2。2 瓷灰皿:長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm。 3.1。2.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。 3。1.2.4 分析天平：感

21、量0。0001g。 3。1.2.5 耐熱瓷板或石棉板3.1.2。5 灰皿架3.1.3 分析步驟 3。1.3。1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0。2mm以下的空氣干燥煤樣1 ±0.1g，精確至0。0002g,均勻攤平。 3。1.3。2 接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(即出現(xiàn)“PLEASE"時)，按下“慢灰”鍵,待項(xiàng)目欄出現(xiàn)12時，按“慢灰”鍵，將灰皿送入爐膛中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm 左右的縫隙，按“慢灰"鍵，儀器自動開始進(jìn)行慢灰試驗(yàn)。3.1。3。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時,儀器會出現(xiàn)轟鳴聲，

22、項(xiàng)目序號17，從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后,稱量。 3.1。3.4 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止.用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15時,不必進(jìn)行檢查性灼燒. 3。2 快速灰化法方法B3.2。1 方法提要     將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10的馬弗爐中灰化并 灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。 3。2。2 儀器、設(shè)

23、備：同3。1。2條。 3。2。3 分析步驟 a. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻攤平。     b. 接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時（即出現(xiàn)“PLEASE”時），按下“快灰”鍵，待爐溫到850，項(xiàng)目序號為22即等待放樣時，按“快灰”鍵，打開爐門，將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化.待510min后，煤樣不再冒煙時, 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢)。關(guān)上爐

24、門,按“快灰”鍵，項(xiàng)目序號為24,儀器自動進(jìn)行快灰測試.      c。 項(xiàng)目序號為26時，實(shí)驗(yàn)結(jié)束并發(fā)出轟鳴的提示聲音     d. 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min）后，稱量。 e. 進(jìn)行檢查性灼燒，同3.1。3。4 。 注：馬弗爐的操作步驟詳見儀表說明書。3.3 分析結(jié)果的計(jì)算     空氣干燥煤樣的灰分按式（4)計(jì)算：       

25、0;                        (4)式中A ad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，;      m1-殘留物的質(zhì)量，g；      m-煤樣的質(zhì)量,g。 3。4 灰分測定的精密度如附表 4  揮發(fā)分測定方法 4.1 方法提要   

26、;  稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10溫度下， 隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率. 4.2 儀器、設(shè)備 4.2。1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為1520g。 4。2。2 馬弗爐同3。1.2.14.2。3 坩堝架 4。2.5 分析天平：感量0。0001g。 4.2。6干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。 4。3 分析步驟 4.3.1 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量

27、恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度為0。2mm以下的空氣干燥煤樣1±0。01g,精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上. 4.3.2 接通馬弗爐電源,在控制盒上系統(tǒng)處于等待時（即出現(xiàn)“PLEASE”時），按下“揮發(fā)分”鍵，待爐溫到920，項(xiàng)目序號為32即等待放樣時，按“揮發(fā)分"鍵,打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，按下“揮發(fā)分”鍵項(xiàng)目序號為33,儀器自動進(jìn)行試驗(yàn)。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。 4。3。3 

28、記時器到6分56秒時發(fā)出轟鳴提示聲，當(dāng)項(xiàng)目序號為36時,快速從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min)后，稱量。   4。5 分析結(jié)果的計(jì)算     空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計(jì)算：                          

29、      (5） 式中 Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，；       m1-煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;       m煤樣的質(zhì)量，g;     M ad空氣干燥煤樣的水分含量，%; 4。6 揮發(fā)分測定的精密度見附表 5 固定碳的計(jì)算     固定碳按式（6)計(jì)算：     &

30、#160;                 （6) 式中 FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，;      Mad空氣干燥煤樣的水分含量，；      Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，；       Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。 6 空氣干燥基按下列公式換算成其他基   &#

31、160; a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分                            (7）     b.干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分             

32、60;              (8）     c。干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分                            （9）   

33、60; 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2時，則： 式中 Xar-收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，；      Xad空氣干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；      Mar收到基煤樣的水分含量，%；      Xd-干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，. Vdaf-干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。 第四章 煤中全硫的測定方法1 概述 引用國標(biāo)測定煤中全硫的方法即庫侖滴定法,它適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測定。2 

34、0;方法要點(diǎn)      煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解。煤中的硫生成二氧化硫并被電解液中的碘化鉀和溴化鉀吸收,所產(chǎn)生的碘和溴。以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算，煤中全硫的含量. 3  儀器設(shè)備和試劑 3。1 儀器設(shè)備     YXDL一體化定硫儀,長沙友欣儀器制造有限公司制造3。2 試劑 3.2.1 碘化鉀(GB 127277）：分析純。 3。2。2 溴化鉀(GB 64977）：分析純. 3.2.3 冰乙酸(GB

35、 676-78)：分析純。 3。2.4 三氧化鎢：化學(xué)純。 3.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。 3。2。6電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，溶于250300mL蒸餾水中，然后加冰乙酸10mL即可。 2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備 打開電腦，進(jìn)入測硫程序中，接通測硫儀電源，將主畫面上的電源打在開的位置,使高溫爐升溫到1150并恒溫。 2。4 試驗(yàn)步驟 2。4。1 將爐溫控制在1150±5。 2.4。2 打開放液管，開氣泵，將電解液吸入電解池，電解液一般不超過電極片上端2cm。調(diào)整攪拌速度,試驗(yàn)過程中不允許改變攪拌速度，否則此次試驗(yàn)無效。最后調(diào)節(jié)流量

36、計(jì)，使氣流為1000mL/min左右,在試驗(yàn)過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過低應(yīng)調(diào)整。2。4.3 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢.將舟置于送樣的石英托盤上，按程序上的提示輸入相應(yīng)的煤樣質(zhì)量、Mad等，點(diǎn)擊“開始”，儀器自動開始測試。2.4。4試驗(yàn)結(jié)束會出現(xiàn)一個對話框及測出的全硫值，將所要的數(shù)據(jù)打印出來即可。2.5 允許差見附表 第五章 煤的發(fā)熱量測定方法      本標(biāo)準(zhǔn)引用了國標(biāo)(GB/T2131996）中煤的發(fā)熱量的測定方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖

37、的發(fā)熱量測定。 1 定義 1。1 熱量單位     熱量的單位為J焦（耳）。     我國過去慣用的熱量單位為20卡，以下簡稱卡（cal).     1cal(20)=4.1816J。 1。2 發(fā)熱量的表示方法      發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg（兆焦/千克）表示。 2 試驗(yàn)室條件 2。1 試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。 2。2 室溫應(yīng)盡量保

38、持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以不超出15 35范圍為宜。 2。3 室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗. 2.4 實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。 3 儀器設(shè)備   YX-ZR天鷹全自動熱量儀,計(jì)算機(jī),打印機(jī)， 附屬設(shè)備鎳鉻鋼制燃燒皿, 壓力表和氧氣導(dǎo)管， 鎳鉻點(diǎn)火絲,秒表等。 分析天平：感量0.1mg。 4。 試劑 4。1。1 氧氣：不含可燃成分,因此不許使用電解氧。 4。1。2 苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。 5&

39、#160; 熱值測定步驟 a。 將熱量儀，計(jì)算機(jī)和打印機(jī)等儀器設(shè)備的電源接通,開機(jī),進(jìn)入測定熱值主畫面。為使儀器穩(wěn)定，一般開機(jī)30min后再開始試驗(yàn)。  b。在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm）11。1g（稱準(zhǔn)到0.0002g)。 c.取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤),并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。      往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免

40、燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2。83。0MPa。充氧時間不得少于15s.如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa.停止試驗(yàn),放掉氧氣后,重新充氧至3。2 Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5。0MPa（50atm) 以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長。壓力降到4.0 Mpa以下時應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。d. 把氧彈放入量熱儀內(nèi)筒中,蓋好桶蓋。 e. 在測定熱值主畫面的相應(yīng)表格里輸入煤樣的質(zhì)量,點(diǎn)擊開始試驗(yàn)，儀器自動開始測定熱值試驗(yàn)。f. 試驗(yàn)結(jié)束后，屏幕上出現(xiàn)提示畫面，取出氧彈，放出廢氣,洗凈氧彈相關(guān)部件,擦干.如需繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，則重復(fù)上述步驟a-f，如需退

41、出試驗(yàn)則點(diǎn)擊退出試驗(yàn),按畫面提示操作即可。g.結(jié)果計(jì)算 打開測定熱值主畫面，點(diǎn)擊主菜單中計(jì)算 ，進(jìn)入重新計(jì)算彈筒熱值 畫面,將所測得的全水分，空干基水分及全硫值輸入相應(yīng)空格里,點(diǎn)擊計(jì)算 ，按畫面提示操作即可算出彈筒熱值。不詳之處可參看YXZR天鷹全自動熱量儀說明書. 最后將全水分，空干基水分,全硫值,灰分,揮發(fā)分和彈筒熱值輸入煤樣報告 程序中，即可打印出化驗(yàn)報告單。6. 熱容量的標(biāo)定6.1 熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，其極限差值（最大值和最小值之差)如不超過 40J/K，取5次結(jié)果的平均值（修整到1J/K）作為儀器的熱容量.否則,再做一次或兩次試驗(yàn)，取極限差值不超過40J/K的5次進(jìn)行平均。

42、如果任何5次結(jié)果的極限值差都超過40J/K，則應(yīng)對試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后，再重新進(jìn)行標(biāo)定，而舍棄已有的全部結(jié)果。  6.2 熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況發(fā)生時，應(yīng)立即重測：      a.更換量熱溫度計(jì);      b.更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； c。標(biāo)定熱容量同測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫差超過5.6.3 熱容量的測定 步驟同測定熱值,只需將主菜單中的測試設(shè)置 （B)中

43、的測試內(nèi)容由發(fā)熱量改為熱容量即可.用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸作試樣.5允許差見附表 第七章分析煤樣的制備方法1將化驗(yàn)室接到的用于分析的煤樣（粒度<6mm)縮分到約200g，放進(jìn)潔凈干燥的淺盤中，放入預(yù)先加熱到50oC的烘箱中,烘30min,水分大的煤，適當(dāng)延長烘的時間，以可以磨制粉樣即可。2 取出煤樣，在制粉機(jī)上，先用少量煤樣磨成0.2mm 粒度一下,將這部分樣丟棄，并將制粉盒內(nèi)殘留的煤粉清理干凈；再將剩下的待磨煤樣分兩次磨成0.2mm 粒度以下的粉樣。每次約磨3min,將所有磨出的粉樣都裝瓶，裝入的煤樣量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合。最后將制粉機(jī)清理干凈。3 將制出的粉樣（打開瓶蓋）放置一段時間，以使其與空氣保持平衡狀態(tài)，即可作分析用。附表200