常用標液的配置與標定

1、依據(jù)國標 GB/T5009.1-2003C Na2S2Q3=0.1 mol/L1. 配制：稱取26g 硫代硫酸鈉Na2S2O3 5H2.或16 g無水硫代硫酸鈉,及 0.2 g無水碳酸鈉,參加適量新煮沸過的冷水使之溶解,并稀釋至 1000ml,混勻,放 置一個月后過濾備用.2.標定：準確稱取0.18 土 0.01g在120C枯燥至恒量的基準重銘酸鉀,置于碘量瓶中,參加25ml水使之溶解.參加 2g碘化鉀及20ml20%酸溶液1+8,密塞,搖勻,放 置暗處10 min后用150ml水稀釋.用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,再加 2ml淀粉指示劑稱取 0.5g可溶性淀粉,參加約5mL水,攪勻后

2、緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸 2min,放冷,備用.此指示液應臨用時配制.,繼續(xù)滴定至 溶液由藍色消失而顯亮綠色.反響液及稀釋用水的溫度不應超過20 Co同時做空白試驗.3. 計算：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算：M C Na2S2O3 =V1- V0 X 0.04903 式中：C Na2S2O3 一硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度, mol/L ;M重銘酸鉀的質(zhì)量,g;V1 一硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;V0空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;0.04903 重銘酸鉀的摩爾質(zhì)量,Kg/mol.1/6 K2CrO7標定原理 上述反響分兩步進行： 第一步反響：Cr 2O

3、72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反響后產(chǎn)生定量的I2 ,加水稀釋后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定. 第二步反響：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉為指示劑,當溶液變?yōu)榱辆G色即為終點.兩步反響所需要的條件如下： 第一,反響進行要參加過量的 KI和H2SO4搖勻后在暗處放置10min.實驗證實：這一反響速度較慢,需要放置 10min后 反響才能定量完成,參加過量的 KI和H2SO4不僅為了加快反響速度,也為了預防 I2的揮發(fā),此時生成I3-絡離子,由于 I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化,I2易被日光照射分解,故需要置于暗處預防見光.第二,第一步反響

4、后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定前要參加大量水稀釋.由于第一步反響要求在強酸性溶液中進行,而 Na2S2O3與I2的反響必須在弱酸性或中性溶液中進行,因此需要加水稀釋以降低酸度,預防Na2S2O3分解.此外由于Cr2O72-復原產(chǎn)物是Cr3+顯墨綠色,阻礙終點的觀察,稀釋后使溶液中Cr3+濃度降低,墨綠色變淺,使終點易于觀察.滴定至終點后,經(jīng)過5分鐘以上,溶液又出現(xiàn)藍色,這是由于空氣氧化I-所引起的,不影響分析結果；但如果到終點后溶液又迅速變藍,表示 Cr2O72-與I-的反響不完全,也可能是由于放置時間不夠或溶液稀釋過早,遇此情況應另取一份重新標 定.發(fā)生反響時溶液的溫度不能高,一般在室溫下進行

5、 滴定時不要劇烈搖動溶液,使用帶有玻璃塞的錐形瓶. 析出I2后不能讓溶液放置過久. 滴定速度宜適當?shù)乜煨?淀粉指示液應在滴定近終點時參加,如果過早地參加,淀粉會吸附較多的I2 ,使滴定結果產(chǎn)生誤差.所用KI溶液中不應含有KIO3或I2,如果KI溶液顯黃色或?qū)⑷芤核峄髤⒓拥矸壑甘疽猴@藍色,那么應事先用Na2S2O豁液滴定至無色后再使用. 需要說明的是,進行空白試驗時有時空白值過大,正常的空白值為1-2滴,假設超過此數(shù)說明蒸僧水制備過久,可能其中溶解了較多的氧,KI會與氧發(fā)生反響產(chǎn)生I2 ,同時蒸僧水中的氧本身也會和硫代硫酸鈉標準溶液發(fā)生反響,這兩方面都會增加硫代 硫酸鈉標準溶液消耗量使空白值過

6、大: 4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O2S2O32-+ O2 = 2SO42- +2S J因此每次標定時均應使用新鮮制備的蒸僧水或?qū)⒄羯匦轮蠓?0min,冷卻后使用,這樣可有效預防上述情況的發(fā)生.乙二胺四乙酸二鈉EDTA標準溶液的配制與標定CEDTA=0.02mol/L配制: 稱取乙二胺四乙酸二鈉 8g,加1000毫升水,加熱溶解,冷卻,搖勻,備用.二、標定：一以基準氧化鋅ZnO標定指示劑：0.5%銘黑T指示劑標定流程：準稱于800± 500C度高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅0.30.4g 于100mL燒杯中$.少量水濕潤,蓋上外表皿滴加鹽酸溶

7、液20%使之剛好完全溶解I轉移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混勻準確移取25.00毫升含Zn2+溶液于錐形瓶$.加甲基紅指示劑一滴滴加氨水10為至微黃色此時 PH=78$ J加蒸溜水25mL加10毫升氨氯化鉉緩沖溶液P牛10$ J加5滴銘黑T指示液0.5%用EDT啪液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色,即為終點.I記錄EDTA溶液消耗的體積同時做空白實驗計算：CEDT=mXV1/250X1000/V2-V0XMZnd式中：m 氧化鋅的質(zhì)量, gV 含Zn2+標準溶液所取的體積V2 滴定時,EDT南準溶液所消耗的體積,mLV0 空白滴定時,EDT南準溶液所消耗的體積,mLM 氧化鋅的摩爾質(zhì)量,g/

8、mol ,即 MZnO=81.39g/mol二以基準碳酸鈣CaCO標定指示劑：鈣指示劑標定流程：準稱工作基準試劑碳酸鈣0.350.4g 于100mL燒杯中$.少量水濕潤,蓋上外表皿滴加鹽酸溶液20%使之剛好完全溶解可加熱助溶$冷卻轉移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混勻準確移取25.00毫升含Ca2+溶液于錐形瓶$.加甲基紅指示劑一滴滴加氨水10%至微黃色I加20毫升氨氯化鉉緩沖溶液PH=10$.加一米粒大的鈣指示劑用EDT啪液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色,即為終點.記錄EDTA溶液消耗的體積同時做空白實驗三、計算：CEDT=m*V 1 /250X1000/V2-V0*MCaCO3式中：mC

9、aCO 3的質(zhì)量,gV 含Ca2+標準溶液所取的體積V 滴定時,EDT南準溶液所消耗的體積,mLV0 空白滴定時,EDT南準溶液所消耗的體積,mLMCaCO3的摩爾質(zhì)量,g/mol ,即 MCaco=100.09g/mol化學需氧量(COD)的測定 實驗原理在強酸性溶液中,準確參加過量的重銘酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中復原性物 質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重銘酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵鉉標準溶液 回滴,根據(jù)所消耗的重銘酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量. 實驗儀器1.500mL全玻璃回流裝置.2.加熱裝置(電爐).3.25mL或50mL酸式滴定管、錐形 瓶、移液管、容量瓶等. 實驗

10、試劑(1) 重銘酸鉀標準溶液(0.2500mol/L ):稱取預先在 120C下烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì) 純重銘酸鉀6.129g溶于水中,移入 500mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻.(2) 試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g水合鄰菲啰咻(&2仔卬 H 2.)、0.695g硫酸亞鐵 (FeSQ 7H2Q溶于水中,稀釋至 100mL,貯于棕色瓶內(nèi).(3) 硫酸亞鐵鉉標準溶液(0.1 mol/L ):稱取39.5g硫酸亞鐵鉉溶于水中,邊攪拌 邊緩慢參加20mL濃硫酸,冷卻后移入 1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻.臨用前, 用重銘酸鉀標準溶液標定.標定方法： 準確吸取10.00mL重銘酸鉀

11、標準溶液于 300mL錐形瓶中,加水稀釋至 110mL左右,緩慢參加 30mL濃硫酸,混勻.冷卻后,參加 3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15mL),用硫酸亞鐵鉉溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.式中：c硫酸亞鐵鉉標準溶液的濃度(mol/L);V 硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量(mL .(4) 硫酸-硫酸銀溶液：于 500mL濃硫酸中參加5g硫酸銀.放置1 2d,不時搖動使 其溶解.(5) 硫酸汞：結晶或粉末.六、測定步驟(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確參加 10.00mL重銘酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石

12、,連接磨口回流 冷凝管,從冷凝管上口慢慢地參加30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h (自開始沸騰時計時).(2) 冷卻后,用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少于140mL, 否那么因酸度太大,滴定終點不明顯.(3) 溶液再度冷卻后,加 3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵鉉標準溶液滴定,溶液 的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量.(4) 測定水樣的同時,取 20.00mL重蒸儲水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴 定空白時硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量.七、數(shù)據(jù)處理式中：c硫酸亞鐵鉉標準溶液的濃度(mol/L);V0滴定空白時硫酸

13、亞鐵鉉標準溶液用量(mD ;VI 滴定水樣時硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量(mD ;V水樣的體積(mD ;8氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol ).八、本卷須知(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子的水樣.假設氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞： 氯離子=10： 1 ( W/VV .假設出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定.(2) 水樣取用體積可在 10.00 50.00mL范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進行相 應調(diào)整,也可得到滿意的結果.水樣取用量和試劑用量表(3) 對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用

14、 0.0250mol/L重銘酸鉀標準溶液, 回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵俊標準溶液.(4) 水樣加熱回流后,溶液中重銘酸鉀剩余量應為參加量的1/5 4/5為宜.(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 COD為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC4COOK于重蒸 儲水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸儲水稀釋至標線,使之成為500mg/L的COD標準溶液.用時新配.(6) CODr的測定結果應保存三位有效數(shù)字.(7) 每次實驗時,應對硫酸亞鐵俊標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其 濃度的變化.自來水總硬度的測

15、定【目的要求】1、學習EDT南準溶液的配制和標定；2、了解配位滴定法測定自來水總硬度的原理、條件和方法.【實驗原理】1、 Ca2+、M#是決定自來水總硬度的主要離子.用EDTAfe準溶液滴定自來水,測定其中 C#、M&+的總濃度,轉換為 CaO的濃度,即可得到以 CaO為指標測定的自來水的總硬度.2、 本實驗采用配位滴定法,滴定劑是EDTA標準溶液,指示劑為 K-B指示劑.在pH=10的氨性緩沖溶液中,通過參加三乙醇胺(掩蔽Fe3+、Al3+等)、Na2S (掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等),保證只有 CsT、M&+被滴定.滴定時,為提升終點的敏銳性,通常在EDT啪液中加入

16、適量M#,由于Mg-KB的穩(wěn)定性大于 Ca-KB,滴定過程中,C#把Mg-EDTA中的Mc2+置換 出來；終點時,EDT用巴Mg-KB中的M&+奪出,溶液由紫紅色變成藍綠色.水的總硬度 =(cV)edta -.曲.-1000( mg Lf3、計算公式： 【實驗步驟】1、CaCO標準溶液的配制. 在電子夭平上準確稱取 0.080.09g CaCO 3,置于小燒杯中. 先用適量水潤濕,蓋上外表皿,緩緩滴加 HCl (1: 1, 6.0mol - L-1) 20mL 溶解后,定容于 200mL容量瓶,計算其準確濃度.2、EDTA標準溶液的配制與標定. 用臺秤稱取0.5g EDTA于小燒杯中,

17、再用加重法在分析夭平上向小燒杯中參加0.025gMgCl2 - 6吒0. 向小燒杯中參加去離子水50mL加熱攪拌至固體溶解,冷卻,稀釋至300mL,轉入試劑瓶中. 用移液管移取25.00mLCaCO標準溶液至250mL錐形瓶中,參加20mL氨性緩沖溶液和兩 滴K-B指示劑,用EDT啪液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{紫色,即為終點,平行滴定三份取平均 值.3、水樣總硬度的測定.用50mL移液管移取水樣 50.00mL至250mL錐形瓶中,參加 3mL三乙醇胺、5mL氨性緩沖 溶液、1mL N&S溶液,兩滴K-B指示劑,用EDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{紫色,即為終 點,平行滴定三份取平均值.【數(shù)據(jù)

18、記錄與結果處理】1、稱取 CaCO勺準確質(zhì)量：0.0870g.CCaCO3CaCO標準溶液的濃度：2、EDTA標準溶液的標定nCaCO3mCaCO30.08703/, , .1、=4.346 10 (mol L )V M CaC6 V 100.1 200.00 100.0870=4.816 10J(mol LJ)；CaCO標準溶液的濃度(mol - L-1)平行實驗第一份第二份第三份移取CaCO標準溶液的體積/mL25.0025.0025.00消耗EDTA溶液的體積/mL23.0222.9023.04相對偏差0.043%0.56% (舍)0.043%消耗EDTA溶液的平均體積/mL23.03E

19、DT制準溶液的平均濃度 / -1(mol - L )表1 EDTA標準溶液的標定OcaCQa VcaCO325.00 4.346 10JCEDTA =ZVedta23.033、水樣總硬度的測定表2水樣中Ca2+、Mc2+總濃度的測定EDT制準溶液的濃度/ (mol L-1)平行實驗第一份第二份第三份移取水樣的體積/mL50.0050.0050.00消耗EDTA標準溶液的體積/mL29.4029.4029.35消耗EDTA標準溶液的平均體積/mL29.38相對誤差0.068%0.068%0.10%水樣中C* M&+總濃度(mol - L-1)Ca+、Mg+3=5 Vedta ,29.38

20、 4.816 10 =2.830 10(mol LJ)Ca ,MgV水樣50.00.水樣中Ca2+、MC+總濃度折合成CaO的濃度：CCao =cCa2+,Mg2+ MCao =2.830 10 56.08 = 158.7(mg L) 水的總硬度為：158.7 + 10=15.87 °.高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定一、目的要求1. 學習高猛酸鉀標準溶液的配制方法；2. 掌握用草酸鈉作基準物質(zhì)標定高鎰酸鉀溶液濃度的原理和方法.二、實驗原理普通高猛酸鉀試劑常含有少量雜質(zhì),不能用直接法配制標準溶液,必須經(jīng)過標定.標定KMnO格液的基準物質(zhì)有 H2C2O4 2H2O Na2C2O4、As2O

21、3和純鐵絲等.其中 Na2C2O4 含結晶水,容易提純,沒有吸濕性,因此是常用的基準物質(zhì).在熱的酸性溶液中, KMnO銅Na2C2O4勺反響如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 f + 8H2O反響開始較慢,待溶液中產(chǎn)生Mn2折,由于Mn2前勺催化作用,反響愈來愈快.另外,為了加快反響速度,滴定溫度不能低于60C,但也不能太高,假設高于90C容易引起H2C2O4解：H2C2O4 = H2O + CO2 f + CO f最后根據(jù)基準物質(zhì)的質(zhì)量與滴定時所消耗的KMnO鋁液體積,計算出 KMnO4§液的準確濃度.三、實驗用品1. 儀器:50ml酸式棕色滴定管