花椒籽油提取工藝研究

1、2008年7月第23卷第4期中國糧油學(xué)報(bào)Journal o f the Ch i n ese C erea ls and O ils A ssoc i a ti o nVo.l23,N o.4Ju.l2008花椒籽油提取工藝研究張軍華陳汀汀(西北農(nóng)林科技大學(xué)林學(xué)院,楊凌712100摘要以花椒籽為原料,考察了提取劑、提取溫度、提取時(shí)間和料液比對(duì)索氏提取法提取花椒籽油提取率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,石油醚是最適宜的提取劑,單因素試驗(yàn)還表明,花椒籽油提取率隨著提取溫度和時(shí)間的延長而增加,但料液比對(duì)花椒油提取率的影響并不明顯。正交試驗(yàn)的結(jié)果表明,花椒籽油的最佳提取工藝條件為:提取溫度85e,提取時(shí)間2h,

2、料液比1B6,其中提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間,影響最小的是料液比。關(guān)鍵詞花椒籽油索氏提取正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)花椒(Zanthoxy lum bungeanum為蕓香科多年生落葉灌木或小喬木,高37m,在我國已有兩千多年的栽培歷史。我國是花椒第一生產(chǎn)大國,其主要產(chǎn)區(qū)有陜西、四川、山東、山西、河南、河北等。花椒外果皮一般用作調(diào)味料,花椒籽作為生產(chǎn)調(diào)味料的副產(chǎn)物則常被當(dāng)作肥料或燃料。據(jù)李桂華和莊世宏等1-2分析,花椒籽含有20%以上的花椒籽油。由于花椒籽油酸值高、蠟質(zhì)多、色澤深,導(dǎo)致其精煉成本較高,不適宜用來生產(chǎn)可食用的花椒籽油。隨著人們對(duì)研究生物柴油替代石化柴油興趣的與日劇增,尋找

3、來源豐富、成本低廉的動(dòng)植物油脂成為新的研究熱點(diǎn)?；谏鲜霰尘?以花椒籽為原料制取生物柴油顯示出良好的前景。因此,探討花椒籽油的高效提取技術(shù)也十分必要。目前已有采用超臨界CO2萃取法提取花椒籽油的研究3-4,雖然此法具有萃取溫度低、時(shí)間短和收率高等優(yōu)點(diǎn),但其生產(chǎn)成本較高。采用索氏提取法提取花椒籽油,考察溶劑種類、提取溫度、提取時(shí)間及料液比對(duì)提取率的影響,并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝。1材料與方法1.1試驗(yàn)材料花椒籽:陜西韓城,其脂肪、蛋白質(zhì)等的含量見表11?；痦?xiàng)目:西北農(nóng)林科技大學(xué)人才基金項(xiàng)目(01140403收稿日期:2007-07-05作者簡介:張軍華,男,1977年出生,講師,博士,林產(chǎn)生

4、物化學(xué)加工表1花椒籽的脂肪、蛋白質(zhì)含量成分水分及揮發(fā)物脂肪蛋白質(zhì)灰分1.2預(yù)處理將花椒籽置于60e的烘箱中干燥4h,將干燥過的花椒籽置于粉碎機(jī)中粉碎至過40目。1.3花椒籽油索氏提取用分析天平稱取質(zhì)量為M(精確至0.0001g,下同的花椒籽,仔細(xì)轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取器抽提筒內(nèi),按所需料液比加入一定量的提取劑,將冷凝器與抽提筒連接好,打開冷凝器進(jìn)水管的水龍頭,開始在設(shè)定溫度下抽提,到達(dá)所需提取時(shí)間后,減壓蒸餾抽提液,烘至恒重(M2?；ń纷延偷奶崛÷拾聪率竭M(jìn)行計(jì)算。提取率=M2-M1M100%式中:M花椒籽的質(zhì)量,g;M1空瓶質(zhì)量,g;M2空瓶和花椒籽油的質(zhì)量,g。2結(jié)果與討論2.1

5、提取劑的選擇第23卷第4期張軍華等 花椒籽油提取工藝研究表2 不同溶劑對(duì)油提取率的影響提取試劑價(jià)格/(元/瓶 6.520.280表2表明,以石油醚(b .p .6090e 作為提取劑,從花椒籽中提取花椒籽油的提取率最好,而以異丙醇來提取花椒籽油的效果最不理想,由于石油醚(b .p.6090e 相對(duì)于無水乙醇和異丙醇來說,價(jià)格也較為合理,故采用石油醚(b .p.6090e 作為提取劑來提取花椒籽油。 2.2 提取溫度對(duì)提取率的影響以石油醚為(b .p .6090e 提取劑,提取時(shí)間為2h ,料液比為1B 6,考察了不同提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響。其試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。 圖1 提取溫度對(duì)花椒籽

6、油得率的影響提取溫度是增大分子擴(kuò)散系數(shù)、降低溶劑及油脂粘度的途徑,同時(shí)提高提取溫度也能使花椒籽表面的滯流層厚度減小,從而加快油脂分子擴(kuò)散的速率,最終提高油脂提取率5。圖1顯示,提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響較明顯。在試驗(yàn)所設(shè)置的溫度范圍內(nèi),隨著提取溫度的升高,花椒籽油的提取率增大,特別是在7085e 的范圍內(nèi),隨著溫度的升高,花椒籽油的提取率明顯增大,而在8590e 的范圍內(nèi),隨著溫度的升高,花椒籽油的提取率增加緩慢。2.3 提取時(shí)間對(duì)提取率的影響以石油醚為(b .p .6090e 提取劑,提取溫度為90e ,料液比為1B 6,考察了不同提取時(shí)間對(duì)花椒籽油提取率的影響。其試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。從

7、圖2可以看出,在試驗(yàn)所設(shè)置的時(shí)間范圍內(nèi),隨著時(shí)間的延長,花椒籽油的提取率逐漸增大,特別是在0.51.5h 的范圍內(nèi),隨著時(shí)間的延長,花椒籽的提取率增加較快,而在1.53.0h 的范圍內(nèi),隨著時(shí)間的延長,花椒籽油的提取率略有增加。圖2 提取時(shí)間對(duì)花椒籽油得率的影響2.4 料液比對(duì)提取率的影響以石油醚為(b .p .6090e 提取劑,提取溫度為90e ,提取時(shí)間為2h ,考察了不同料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響,其試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。圖3 料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響從圖3可以看出,料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響不是很明顯。隨著料液比的變化,花椒籽油的提取率變化并不大。在索氏提取法中,提取溫度和提取

8、時(shí)間能影響提取劑和花椒籽接確的時(shí)間,從而影響提取率。而此法中料液比的變化并不能影響提取劑與花椒籽接確的時(shí)間或溫度,從而無法影響花椒籽油的浸出傳質(zhì)系數(shù),最終導(dǎo)致料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響并不明顯。2.5 正交試驗(yàn)為了進(jìn)一步考察提取工藝對(duì)花椒籽油提取率的影響,本試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)對(duì)花椒籽油提取的工藝進(jìn)行優(yōu)化。由于本試驗(yàn)中提取次數(shù)對(duì)提取率的影響較小(數(shù)據(jù)未列出,因此試驗(yàn)設(shè)計(jì)中不予考慮。正交試驗(yàn)的因素及水平設(shè)計(jì)見表3,正交試驗(yàn)結(jié)果及分析見表4。表3 正交試驗(yàn)因素和水平的設(shè)計(jì)水平溫度/eA時(shí)間/h B 料液比C 1901.01B 52851.51B 63802.01B 7從表4的K 1、K 2和K 3可

9、以看出,以石油醚(b .p .6090e 為提取劑,用索氏提取法提取花椒籽油的最佳工藝條件為:提取溫度85e ,提取時(shí)間2h ,料液比1B 6。由極差R 分析可知,提取溫度對(duì)花155中國糧油學(xué)報(bào)2008年第4期椒籽油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間的影響,影響最小的是料液比。表4正交試驗(yàn)結(jié)果和分析試驗(yàn)號(hào)溫度/eA時(shí)間/hB料液比C提取率/%11(901(1.01(1B518.854212(1.52(1B620.516313(2.03(1B720.55742(851217.414522320.459623120.51373(801314.166832115.759933218.8262.6驗(yàn)證試

10、驗(yàn)按照上面所得出的花椒籽油提取的最佳工藝條件進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn),其結(jié)果見表5。從表5可以看出,在最佳工藝條件下,三次提取所得花椒籽油的提取率均在20.50%20.60%之間,與正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)相符。3結(jié)論3.2單因素試驗(yàn)結(jié)果證實(shí),花椒籽油提取率隨著提取溫度和提取時(shí)間的延長而增加,但料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響不明顯。3.3正交試驗(yàn)的結(jié)果表明,花椒籽油的最佳提取工藝條件為:提取溫度85e,提取時(shí)間2h,料液比1B6。其中,提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間,影響最小的是料液比。表5最佳提取工藝的重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)項(xiàng)目提取劑提取溫度/e提取時(shí)間/h料液比提取率參考文獻(xiàn)1李桂華,付黎敏,薛開發(fā).

11、花椒種籽化學(xué)成分分析研究J.鄭州糧食學(xué)院學(xué)報(bào),1994,15(4:21-262莊世宏,李孟樓.花椒籽油的成分分析J.西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2002,11(2:43-453劉芳,鄧修.三種花椒籽油提取方法的分析與比較J.中成藥,2005,27(4:391-3944胡小泓,鄧淑儀.超臨界CO2萃取花椒籽油的工藝研究J.武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2006,25(4:6-85朱大沛,石鐵錚.油脂制取工藝學(xué)M.鄭州:河南科學(xué)技術(shù)出版社,1991.Extracti on of O il fro m Prick l y Ash SeedsZhang Junhua Chen T i n g ti ng(College o f

12、 Forestry,Northw estA&F U niversity,Yang ling712100Abst ract The effects of solven,t ex traction te m perature,ex tracti o n ti m e and seeds/so lvent ratio on the y ield o f pr i c k ly ash(Zant h oxy l u m bungeanu mseed o ilw ere investi g ated.Resu lts sho w as follo w s:Petro l e u m ether(

13、b.p. 6090eis t h e m ost su itable so l v ent for t h e Soxh let ex traction.The o il y ield increases w ith i n creasi n g ex traction te mperature and extraction ti m e,and is no t obv i o usly affected by seeds/so lven t ratio.The conditi o n para m eters for t h e Soxh let extracti o n opti m ized w ith orthogona l experi m en t desi g n are as follo w s:te m perature85e,ti m e2h,seeds/ solvent(g/mLratio1:6.The effects o f the facto rs on the y ield o f prick l y ash seed o il rank i n