水泥中氧化鎂的測定1

1、大綱實驗目的實驗原理實驗儀器實驗步驟實驗藥品實驗結果實驗目的1.掌握配位滴定法測定金屬離子2.掌握減量法的實驗原理和方法。實驗原理在PH為10時，以三乙醇胺和酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍k-萘酚綠混合指示劑B，用EDTA標準滴定溶液進行滴定。 當試樣中一氧化猛的含量大于0.5時，在鹽酸羥胺存在下，測定鈣鎂錳總量，用減量法測定氧化鎂的含量。實驗藥品水泥粉末、氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）硝酸、酸性鉻藍k-萘酚綠混合指示劑B、EDTA標準溶液（5.86）、酒石酸鉀鈉溶液（5.47)、PH=10緩沖溶液（5.46）實驗儀器燒杯、滴定管、移液管、玻璃棒量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、

2、鎳坩堝、表面皿、電爐、馬弗爐實驗步驟 用電子天平稱取0.5g試樣，置于鎳坩堝中，加入5-6g氫氧化鈉，蓋上坩堝，留有縫隙，放入高溫爐中，又低溫升到高溫，在650-700的高溫下熔融20min,（期間取出搖動1次),取出冷卻至室溫，然后放入約有100ml沸水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，適當加熱，待熔塊完全溶解，取出坩堝和坩堝蓋，用蒸餾水沖洗。在攪拌下加入25-30ml的鹽酸，和1ml的硝酸。用（1+5）鹽酸洗坩堝和坩堝蓋。待溶液煮沸后取下待冷卻至室溫，轉移至250ml容量瓶中，然后定容,貼上標簽備用。1.水泥預處理2.試劑的配置1.PH=10緩沖溶液的配置。稱取6.75g氯化銨，置于燒杯中，

3、然后加入57ml氨水，然后稀釋至100ml，貼標簽備用。2.酒石酸鉀鈉（10g100ml）3.酸性鉻藍k-萘酚綠B混合指示劑。1.000g.酸性鉻藍k,2.500g萘酚綠B,和50g在105-110 下烘干的硝酸鉀混合研細，裝入磨口瓶中，貼標簽備用。4.碳酸鈉用電子天平秤取0.6g的碳酸鈉，精確至0.0001（在105-110 預處理2小時)置于400ml的燒杯中，加100ml水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的鹽酸（1+1），攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1-2min,轉移至250ml容量瓶中，定容，貼標簽備用。 與標定3.EDTA配置 1.0.015molLEDTA的配置稱取

4、5.6g乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中，加入200ml水，加熱溶解，過濾，稀釋至1L裝于塑料瓶中，貼標簽備用。2.標定吸取25ml碳酸鈣溶液，放入燒杯中，加水稀釋至200ml加入適量的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀（20gL)直至出現綠色熒光再過量2-3ml,再用EDTA標準滴定溶液滴定直至綠色熒光消失出現紅色，記錄V1EDTA的體積。公式：C1=m碳V11.0009c1EDTA的濃度M碳碳酸鈉的質量V1EDTA的體積。移取25ml預處理后額水泥溶液，放入300ml燒杯中加水稀釋至200ml加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，攪拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2）攪拌，加入25mlPH=10的緩沖溶液再加入適當的混合指示劑，再用EDTA標準滴定溶液滴定，滴定終點的為藍色保持30s不變色即為終點，記錄EDTA體積3氧化鎂的測定實驗結果W(mgo)=T(mgo) (V1-V2)/m1-0,57w(mno)T(mgo)標準溶液對氧化鎂的滴定度，單位為mg/mLV1鈣，鎂，錳消耗EDTA總體積。V2 滴定氧化鈣時消耗EDTA的體積。m1試料的質量。注意事項1.干擾物的消除，A.鐵，鈦，離子用三乙醇胺掩蔽劑消除B.鋁離子，在鋁的條件下的的鈣鎂，鋁含量不大于50mg,則可以用三乙醇胺和酒石酸鉀鈉溶液掩蔽而消除干擾。C.錳離子，一氧化錳含量小雨0.5時可以忽略，但是大于0.5%時則