材料研究方法

1、材料研究方法x 射線1. 連續(xù)x射線譜：X射線的波長(zhǎng)從最小值入SWL （短波限）向長(zhǎng)波方向伸展，強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化，且在入m處有一最 大值2. 連續(xù)X射線譜受管電壓U、管電流i和陽(yáng)極靶材的原子序數(shù) Z 三個(gè)因素作用?？梢?jiàn)，管電壓越高，陽(yáng)極靶材的原子序越大，X 射線管的效率越高3. 特征 x 射線譜：當(dāng)加于 X 射線管兩端的電壓增高到與陽(yáng)極 靶材相應(yīng)的某一特定值 Uk 時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定波長(zhǎng)位 置上，會(huì)出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長(zhǎng)范圍很窄的線狀光譜， 它們的波長(zhǎng)對(duì)一定材料的陽(yáng)極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長(zhǎng) 可作為陽(yáng)極靶材的標(biāo)志或特征，故稱(chēng)為特征譜或標(biāo)識(shí)譜。特征譜的波長(zhǎng)不受管電壓、管電流的影響，只決

2、定于陽(yáng)極靶材元素的原子序。莫塞萊定律表明：陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)越大，相應(yīng)于同一系的特征譜波長(zhǎng)越短。K a譜線的強(qiáng)度約為4. x 射線可以使氣體電離，使熒光物質(zhì)發(fā)光，具有強(qiáng)的穿透能力。5.線吸收系數(shù)卩I是 X 射線通過(guò)單位厚度（單位體積）物質(zhì)的相對(duì)衰減量6.質(zhì)量吸收系數(shù)卩m指X射線通過(guò)單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的相對(duì)衰減量，是反映物質(zhì)本身對(duì) X射線吸收特性的 物理量 7.物質(zhì)的原子序數(shù)越大，對(duì) X射線的吸收能力最強(qiáng)；對(duì)一定 的吸收體，X射線的波長(zhǎng)越短，穿透能力越強(qiáng)，表現(xiàn)為吸收8. 電子散射線干涉的總結(jié)果稱(chēng)為衍射。9. 某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平1。10. 倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)A

3、）.正、倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0,同名基矢點(diǎn)乘為abac* * a a b bb* c c* a c* b 01B). ghkl ha*kb*IcghklC）.倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)， TdhkiD).對(duì)正父點(diǎn)陣，有a* / a, b*/b, c*/c, a* 1b* 丄abE.）只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的，即倒易矢量 ghkl是與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行的。11. 晶體中滿(mǎn)足布拉格方程的d晶面，在空間排列成一個(gè)圓錐面。該圓錐面以入射線為軸，以29為頂角。反射線也呈錐 面分布，頂角為 4 9。d值不同的晶面對(duì)應(yīng)一系列9值不同 的反射圓錐。12.

4、 復(fù)雜點(diǎn)陣單胞的散射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射波 振幅的矢量合成。由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度 將會(huì)加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失，習(xí)慣上稱(chēng) 為系統(tǒng)消光。13.結(jié)構(gòu)因數(shù)Fhkl2Fhkl Fhklnfj cos2 Hxj 12Ky Lz2 nfj sin2 Hx Ky Lzj 114.簡(jiǎn)單立方，面心立方，體心立方的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算及消光情況。15. 同一晶面的倒易點(diǎn)是分布在以該晶面倒易矢量長(zhǎng)度為半 徑的球面上。不同晶面的倒易點(diǎn)分布在不同半徑的球面上， 由這些倒易點(diǎn)構(gòu)成的球稱(chēng)為倒易球16. 布拉格定律的埃瓦爾德球圖解法。17. 每個(gè)衍射圓錐是由數(shù)目巨大的微晶體反射X射線形成， 底片

5、上的衍射線是在相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間曝光后得到的，故所得衍射 強(qiáng)度為累積強(qiáng)度18.衍射積分強(qiáng)度近似等于 ImB , Im與1/sin e成比例，B與1/cos e成比例，故衍射積分強(qiáng)度與1/（sin e cose ）即1/sin2e成比例。19.洛倫茲因數(shù)11cos1cos22sin 2sin 2 sin 24 sin cos20. 多重性因數(shù)：某種晶面的等同晶面數(shù)稱(chēng)為影響衍射強(qiáng)度的 多重性因數(shù)P.（P39表） 21.AI 的點(diǎn)陣常數(shù) a=0.409nm。用 Cr K a (入=0.209nm)攝照周轉(zhuǎn)晶體相，X射線垂直于001。試用愛(ài)瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無(wú)可能參與衍射:(111)、 (200)

6、、 (210)、（220）、（311）、（331）、（420）。22. 德拜相機(jī)底片的三種裝法:正裝法低角弧線接近中心孔，高角線條靠端部。用于般物相分析。反裝法高角弧線接近中心孔，低角線條靠端部。用于 點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定。偏裝法衍射線條形成圍繞進(jìn)出光孔的兩組弧對(duì)?？芍?接測(cè)量計(jì)算出相機(jī)的真實(shí)圓周長(zhǎng)。從而消除部分誤差。23. X射線衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的。24.內(nèi)標(biāo)法1a kwa k 丄I SCS A WSK值法I A C A _S Wa I S C S A WsCA S6 KA=KsIswsCs A材料研究方法透射電鏡1. 分辨率：成像物體（試樣）上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的 最小距離。2. 增

7、大孔徑角，降低波長(zhǎng)，可提高分辨率。r。0.611nsin23. 透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝置是電 磁透鏡。4. 透鏡像差：透鏡在成像過(guò)程中，由于本身幾何光學(xué)條件的 限制，導(dǎo)致圖像產(chǎn)生變形及模糊不清的現(xiàn)象稱(chēng)為透鏡像差。包括幾何像差和色差。5. 幾何像差：因透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成，主要指 球差和像散。6. 色差：由電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成。7. 球差：即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū) 域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。8. 像散：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)而引起。極靴內(nèi)孔不圓、 上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的材質(zhì)不均勻、極靴孔周?chē)?局部

8、污染等原因，都會(huì)使透鏡磁場(chǎng)產(chǎn)生非旋轉(zhuǎn)性對(duì)稱(chēng)，使它 在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別。9. 景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大D2r02r0f tan10. 電磁透鏡的另一特點(diǎn)是景深、焦長(zhǎng)大，這是由于小孔徑角成像的結(jié)果11. 焦長(zhǎng)：透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的 減小而增大。12.透射電鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡 聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，分 為照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)，光闌，樣品臺(tái)。13. 場(chǎng)發(fā)射：場(chǎng)發(fā)射是利用靠近曲率半徑很小的陰極尖端附近

9、 的強(qiáng)電場(chǎng)，使陰極尖端發(fā)射電子，所以叫場(chǎng)致發(fā)射簡(jiǎn)稱(chēng)場(chǎng)發(fā)射。14. 透射電子顯微鏡的最主要特點(diǎn)是它既可進(jìn)行形貌分析又 可以作電子衍射分析。15. 電子衍射的衍射角總是非常小的， 這是它的花樣特征區(qū)別 于 X 射線衍射的主要原因。16.零層倒易面 :電子束沿晶帶軸 uvw 的反向入射時(shí)，通過(guò)倒 易原點(diǎn) O* 且與電子束方向垂直的倒易平面，叫零層倒易面，倒易用 (uvw)0* 表示。17.標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像， 陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。18. 倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)” ，而是沿著晶體尺 寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的 2 倍。薄片晶體的

10、倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易“桿” ，棒狀晶體 19.單晶體的衍射花樣就是落在愛(ài)瓦爾德球面上所有倒易陣 點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的放大像。為倒易“盤(pán)”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”20.超點(diǎn)陣斑點(diǎn)： 當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移 或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起電子衍射花樣變化， 可以使本來(lái)消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外斑點(diǎn)稱(chēng)為超點(diǎn)陣斑 點(diǎn)。21. 二次衍射： 在電子束穿行晶體的過(guò)程中， 會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍 射束，它又可以作為入射束，在晶體中產(chǎn)生再次衍射，稱(chēng)為二次衍射。22. 二次衍射斑： 二次衍射形成的新的附加斑點(diǎn)稱(chēng)作二次衍射 斑。23.產(chǎn)生二次衍射的條件： 晶體足夠厚， 衍射束要有足夠的強(qiáng) 度。24. 勞埃斑

11、產(chǎn)生的原因： 倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展； 晶格常數(shù)很大的晶體， 倒易面間距更?。浑娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)越長(zhǎng)，則反射球的半徑會(huì)越 小。25. 透射電鏡樣品制備：復(fù)型樣品，薄膜樣品，粉末樣品。只 有利用薄膜透射技術(shù)，才能在同一臺(tái)儀器上同時(shí)對(duì)材料的微 觀組織與結(jié)構(gòu)進(jìn)行同位分析。26. 合乎要求的薄膜樣品必須具備的條件1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化； 為只有樣品能被電子束透過(guò)，才有可能進(jìn)行觀察和分析；2）樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的“透明度”，因3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、加持和操作 過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞；4）在樣品制備過(guò)程中不允許表

12、面產(chǎn)生氧化和腐蝕，氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。27. 制備薄膜樣品的步驟： 薄片切割 ，樣品薄片的預(yù)先減薄 最終減薄28. 衍射襯度： 由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而 造成的襯度差別叫衍射襯度。29. 明場(chǎng)成像： 這種讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得 到圖像襯度的方法，叫做明場(chǎng)成像。所得到的像叫明場(chǎng)像。30. 中心暗場(chǎng)成像方法：只有B 晶粒的衍射束正好通過(guò)光闌 孔，而透射束被擋掉，且衍射束的聚焦點(diǎn)位于透鏡主軸上， 這叫做中心暗場(chǎng)成像方法。31.柱體近似： 這種把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu) 對(duì)應(yīng)起來(lái)的處理方法稱(chēng)為柱體近似。32.同一條紋上晶體厚度是相同的

13、，所以叫做等厚條紋。 消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。Ig隨t周期性振蕩 可以定性解釋等厚條紋。33. 傾斜界面的衍襯圖像：實(shí)際晶體內(nèi)部的晶界、亞晶界、孿 晶界等都屬于傾斜界面。若一個(gè)晶體偏離布拉格條件甚遠(yuǎn)， 則可認(rèn)為電子束穿過(guò)這個(gè)晶體時(shí)無(wú)衍射產(chǎn)生，而另一個(gè)晶體 在一定的偏差條件（s=常數(shù)）下可產(chǎn)生等厚條紋，這就是實(shí) 際晶體中傾斜界面的衍襯圖像。34. 等傾條紋： 同一條紋相對(duì)應(yīng)的樣品位置的衍射晶面的取向 是相同的（s相同），即相對(duì)于入射束的傾角是相同的，所以 這種條紋稱(chēng)為等傾條紋，它是由樣品彈性變形引起的，習(xí)慣 上也稱(chēng)其為彎曲消光條紋。Ig隨s周期性振蕩可以定性解釋 等傾條紋35.

14、應(yīng)變場(chǎng)襯度： 位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或 另一側(cè)，說(shuō)明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生 的，叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”36. 應(yīng)變場(chǎng)襯度： 共格粒子的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變，由 此引入缺陷矢量 R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的 部分之間出現(xiàn)襯度差別，稱(chēng)為應(yīng)變場(chǎng)襯度。37. 高分辨透射電子顯微術(shù)是材料原子級(jí)別顯微組織結(jié)構(gòu)的 相位襯度顯微術(shù)。它能使大多數(shù)晶體材料中的原子串成像。38. 高分辨透射電鏡與普通電鏡的區(qū)別：1）高分辨透射電鏡配備了高分辨物鏡極靴和光闌組合， 減小了樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)角，從而可獲得較小的物鏡球差系數(shù)， 得到更高的分辨率。2）高分辨透射電鏡的記錄設(shè)備常常配備TV

15、 圖像增強(qiáng)器 或慢掃描 CCD 相機(jī)，將熒光屏上的圖像在監(jiān)視器上進(jìn) 放大，便于圖像觀察和電鏡調(diào)節(jié)。39. 掃描電鏡： 掃描電鏡的成像原理和透射電鏡不同。它不用 電磁透鏡放大成像，而是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，利用 細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào) 來(lái)調(diào)制成像的。40. 背散射電子： 被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入 射電子。41. 彈性背散射電子： 指被樣品原子核反彈回來(lái)且散射角大于90°的入射電子，其能量基本沒(méi)有損失，可達(dá)數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電 子伏。42. 非彈性背散射電子：入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生 的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失，從數(shù)十

16、電子伏直到數(shù)千電子伏不等。43.背散射電子像的襯度:i1和i2代表在試樣上掃描時(shí)從任何兩點(diǎn)探測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度。44.二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表 面的樣品原子的核外電子。二次電子能量很低。二次電子對(duì) 樣品表面十分敏感，能有效地顯示樣品的表面形貌。二次電 子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系，所以不能用 它來(lái)進(jìn)行成分分析。45.吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后， 經(jīng)過(guò)多次非彈性散射能 量損失殆盡，最后被樣品吸收。46.透射電子：透射電子的數(shù)量由樣品的材料本性及樣品幾何 尺寸決定。47.俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征 x射線過(guò)程中，如 果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)

17、的能量并不以射線的形式發(fā)射出去，而是用著部分能量吧空位層內(nèi)的另個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱(chēng)為俄歇電子。48.特征x射線49.掃描電鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和 記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。若電50.掃描電鏡的放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為M AAs51.掃描電鏡的分辨率：掃描電鏡分辨率的高低和檢測(cè)信號(hào)的 種類(lèi)有關(guān)。圖像分析時(shí)二次電子信號(hào)的分辨率最高，所以掃 描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。在其他條件相 同的情況下，電子束的

18、束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類(lèi)型以及檢測(cè) 部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。在已知放大倍數(shù)的條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距除以 放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。52.表面形貌襯度：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而 形成的襯度。53.二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，故主要用于分 析樣品的表面形貌。斜度越大，產(chǎn)生的二次電子越多，亮度 越大。最大用途是觀察斷口形貌。54. 原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分差別）而形成的襯度。特征X射線像的襯度 就是原子序數(shù)襯度。55. 電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析技術(shù)，特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化 學(xué)成分。