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文檔簡介
1、水運(yùn)材料(一)建筑原材料1 .膠凝材料(1)水硬性膠凝材料了解:水泥定義、分類;水泥的生產(chǎn)原料及工藝;水泥的熟料礦物組成及特性;水泥凝結(jié)硬化的過程和機(jī)理;硫鋁酸鹽水泥、鋁 酸鹽水泥等其它系列水泥的定義、主要技術(shù)性質(zhì)及應(yīng)用范圍;通用水泥、專用水泥、特性水泥的品種及用途。影響試驗(yàn)的 主要因素及在試驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)。水泥定義、分類: 硅酸鹽水泥:硅酸鹽水泥熟料中摻入 0%- 5%的石灰石或?;郀t礦渣等混合料,以及適量石膏混合磨細(xì)制成的水泥。其中完 全不摻加混合料的稱為I型,代號PI ;摻入量不超過5 %的稱為n型,代號 P n。P- 0。 普通硅酸鹽水泥:硅酸鹽水泥熟料中摻入 6%-15%的混合
2、料及適量石膏加工磨細(xì)后得到的水泥,代號礦渣水泥:硅酸鹽水泥熟料中摻入20% 70%勺?;郀t礦渣和適量石膏加工磨細(xì)制成的水泥,代號P- So火山灰水泥:硅酸鹽水泥熟料中摻入20%- 50%勺火山灰質(zhì)材料和適量石膏加工磨細(xì)制成的水泥,代號P Po粉煤灰水泥:硅酸鹽水泥熟料中摻入20%- 40%的粉煤灰和適量石膏加工磨細(xì)制成的水泥,代號PFo水泥熟料中加入石膏是用來調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)速度,石膏是水泥組成中必不可少的緩凝劑。外摻料所起的作用主要是增加水泥產(chǎn)量、降低生產(chǎn)成本的同時(shí),改善水泥的品質(zhì),如降低水化熱等。 水泥定義:硅酸鹽水泥是指以硅酸鹽水泥熟料、適量石膏和混合材料共同磨細(xì)所得的各種水泥。水泥的生
3、產(chǎn)原料:石灰石:GaO粘土: Si02、AI2O3、Fe2O3鐵礦粉:Fe3O4水泥熟料礦物組成及特性性能指標(biāo)熟料礦物C3SGSGAGAF水化速率快慢最快快凝結(jié)硬化時(shí)間快慢最快快28d水化熱多少最多中!早期 強(qiáng)度:高低低低后期高高低低經(jīng)1700 C煅燒后磨細(xì)熟悉:通用水泥(硅酸鹽系列水泥)的主要技術(shù)指標(biāo):強(qiáng)度等級、細(xì)度、凝結(jié)時(shí)間、需水性、安定性、燒失量、不溶物、氧化鎂、 三氧化硫、堿含量、水化熱;水泥的選用。細(xì)度:硅酸鹽比表面積大于300m/kg,其他80 g m方孔篩不大于10%;凝結(jié)時(shí)間:初凝不早于 45min,終凝:硅酸鹽不遲于 6.5h,其他10h;氧化鎂不大于5%,壓蒸安定性合格時(shí),
4、允許放寬到6 %;三氧化硫含量不得超過 3.5%,礦渣不得超過4%。掌握:硅酸鹽系列水泥檢驗(yàn)規(guī)則,取樣方法、廢品及不合格品的判定,對水泥出廠試驗(yàn)報(bào)告的要求、對水泥出廠交貨與驗(yàn)收的規(guī) 定;水泥的物理力學(xué)性能檢測及評定方法(包括所用材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟或程序、試驗(yàn)結(jié)果處理及評定);對試驗(yàn)室內(nèi)溫、濕度要求及養(yǎng)護(hù)制度要求。按標(biāo)準(zhǔn)對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評定,編制和審核檢測報(bào)告。硅酸鹽系列水泥檢驗(yàn)規(guī)則編號:水泥出廠前按同品種、同強(qiáng)度等級編號和取樣。袋裝水泥和散裝水泥應(yīng)分別進(jìn)行編號和取樣。每一編號為一取樣單 位。水泥出廠編號按水泥廠年生產(chǎn)能力規(guī)定:120萬t以上,不超過1200t為一編號;60 萬 t30萬t1
5、0 萬 t10 萬 t至 120 萬 t ,不超過 1000t 為一編號;至 60 萬 t ,不超過 600t 為一編號;至 30 萬 t ,不超過 400t 為一編號; 以下,不超過 200t 為一編號允許該編號的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。當(dāng)散裝水泥運(yùn)輸工具的容量超過該廠規(guī)定出廠編號噸數(shù)時(shí),分割樣品質(zhì)試驗(yàn): 分割樣試驗(yàn)每季度進(jìn)行一次。可任選一個(gè)品種、標(biāo)號。 分割樣的品質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果必須符合水泥標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求。 分割樣取得后應(yīng)立即進(jìn)行試驗(yàn)。全部樣品必須在一周內(nèi)進(jìn)行完畢。 當(dāng)分割樣試驗(yàn)結(jié)果有低于水泥的技術(shù)要求時(shí),或28天抗壓強(qiáng)度變異系數(shù)大于 6%時(shí),即應(yīng)每季度進(jìn)行二次;當(dāng)仍有低于技術(shù)要求時(shí),或變異系數(shù)大于
6、 6時(shí),則每月進(jìn)行一次。 當(dāng)分割樣試驗(yàn)結(jié)果全部符合水泥標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時(shí),方可恢復(fù)為每季一次。 增加試驗(yàn)時(shí),一般應(yīng)用同品種、標(biāo)號的水泥。取樣方法取樣應(yīng)有代表性,可連續(xù)取,亦可從 20 個(gè)以上不同部位取等量樣品,總量至少 12kg。 自動(dòng)取樣器取樣:將裝置安裝在盡量接近于水泥包裝機(jī)的管路中,從流動(dòng)的水泥流中取出樣品,然后將樣品放入潔凈、 干燥、不易受污染的容器中。 取樣管取樣:隨機(jī)選擇 20個(gè)以上不同的部位,將取樣管插入水泥適當(dāng)深度,用大拇指按住氣孔,小心抽出取樣管。將所 取樣品放入潔凈、干燥、不易受污染的容器中。 槽形管狀取樣器取樣:當(dāng)所取水泥深度不超過2m時(shí),采用槽形管式取樣器取樣。通過轉(zhuǎn)動(dòng)取樣
7、器內(nèi)管控制開關(guān),在適當(dāng)位置插入水泥一定深度,關(guān)閉后小心抽出。將所取樣品放入潔凈、干燥、不易受污染的容器中。廢品及不合格品的判定凡游離氧化鎂、三氧化硫、初凝時(shí)間、安定性中任一項(xiàng)指標(biāo)不符合規(guī)定,均判為廢品水泥,嚴(yán)禁在工程中使用;凡細(xì)度、終凝時(shí)間、不溶物和燒失量中任一項(xiàng)指標(biāo)不符合規(guī)定,或混合料摻入量超過最大限量和強(qiáng)度低于商品強(qiáng)度等級指標(biāo)時(shí),判為不合格水泥。 當(dāng)水泥包裝標(biāo)志中水泥品種、 強(qiáng)度等級、 生產(chǎn)者名稱和出廠標(biāo)號不全的也屬于不合格品。對水泥出廠試驗(yàn)報(bào)告的要求、對水泥出廠交貨與驗(yàn)收的規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告 內(nèi)容應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)技術(shù)要求及試驗(yàn)結(jié)果,助磨劑、工業(yè)副產(chǎn)石膏、混合材料的名稱和摻加量,屬旋窯 或
8、立窯生產(chǎn)。當(dāng)用戶需要時(shí),水泥廠應(yīng)在水泥發(fā)出之日起7 天內(nèi)寄發(fā)除 28 天強(qiáng)度以外的各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果。 28 天強(qiáng)度值,應(yīng)在水泥發(fā)出之日起 32 天內(nèi)補(bǔ)報(bào)。交貨與驗(yàn)收: 交貨時(shí)水泥的質(zhì)量驗(yàn)收可抽取實(shí)物試樣以其檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù),也可以水泥廠同編號水泥的檢驗(yàn)報(bào)告為依據(jù)。采取何種方 法驗(yàn)收由買賣雙方商定,并在合同或協(xié)議中注明。20kg,縮分為二 以抽取實(shí)物試樣的檢驗(yàn)結(jié)果為驗(yàn)收依據(jù)時(shí),買賣雙方應(yīng)在發(fā)貨前或交貨地共同取樣和簽封。取樣數(shù)量為 等份。一份由賣方保存 40 天,一份由買方按規(guī)定的項(xiàng)目和方法進(jìn)行檢驗(yàn)。在 40 天以內(nèi),買方檢驗(yàn)認(rèn)為產(chǎn)品質(zhì)量不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,而賣方又有異議時(shí),則雙方應(yīng)將賣方保存的另一份試樣送
9、省級或省 級以上國家認(rèn)可的水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。 以水泥廠同編號水泥的檢驗(yàn)報(bào)告為驗(yàn)收依據(jù)時(shí),在發(fā)貨或交貨時(shí)買方在同編號水泥中抽取試樣,雙方共同簽封后保存三 個(gè)月;或委托賣方在同編號水泥中抽取試樣,簽封后保存三個(gè)月。在三個(gè)月內(nèi),買方對水泥質(zhì)量有疑問時(shí),則買賣雙方應(yīng)將簽封的試樣送省級或省級以上國家認(rèn)可的水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) 進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。水泥的物理力學(xué)性能檢測及評定方法 ( 包括所用材料、 儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟或程序、 試驗(yàn)結(jié)果處理及評定 )a、維卡儀法稠度測定的方法 拌制水泥凈漿。將攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過,將拌和水倒入鍋中,然后5S10S內(nèi)小心將稱好的500g水泥加入鍋中,啟動(dòng)攪
10、拌機(jī),低速攪拌120S,停15S,同時(shí)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間,接著高速攪拌120S停機(jī)。 抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上, 后,突然放松,使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中 立即擦凈。 整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后 1.5min 內(nèi)完成。 該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量。 拌和結(jié)束后,立即將拌制好的水泥凈漿裝入已放在玻璃板上的試模中,用小刀插搗,輕輕振動(dòng)數(shù)次,刮去多余的凈漿。并將其中心定在試桿下,降低試桿直到與水泥凈漿表面接觸,擰緊螺絲1S2s在試桿釋放 30s 時(shí)或試桿不再下沉?xí)r記錄試桿到底板的距離,升起試桿后,以試桿沉入凈漿并距底板6mr± 1mm的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿,其拌和用水量為
11、試錐法(代用法) :采用代用法測定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量可用調(diào)整水量和不變水量兩種方法的任一種測定。不變水量法時(shí)的拌和水量用142.5mL 。 拌制水泥凈漿。 拌和結(jié)束后,立即將拌制好的水泥凈漿裝入錐模中,用小刀插搗,輕輕振動(dòng)數(shù)次,刮去多余的凈漿; 抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上,將試錐降至凈漿表面,擰緊螺絲12s后,突然放松,讓試錐垂直自由地沉入水泥凈漿中。 到試錐停止下沉或釋放試錐 30s 時(shí)記錄試錐下沉深度。 整個(gè)操作過程應(yīng)在攪拌后 1.5min 內(nèi)完成。 調(diào)整水量法以試錐下沉深度28mn± 2mm寸的凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿,其拌和用水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量,按水泥質(zhì)量的百分比
12、計(jì)。不變水量法,根據(jù)測得的試錐下沉深度S (mm計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量 P=33.4-0.185S。當(dāng)試錐下沉深度小于 13mm時(shí),應(yīng)改用調(diào)整水量法測定。13m m時(shí),應(yīng)采用調(diào)整水量調(diào)整水量法和固定水量法發(fā)生爭議時(shí),以調(diào)整水量法為準(zhǔn)。當(dāng)固定水量法的試錐下沉深度小于 法。b、安定性測定的標(biāo)準(zhǔn)方法一一雷氏夾法;代用法一一試餅法;目前的安定性檢測方法只是針對游離CaO的影響,并未涉及游離 MgO和石膏造成的安定性問題。國家對游離MgO和SO在水泥中的含量均有嚴(yán)格的限制,超出指標(biāo)的水泥即為廢品水泥,嚴(yán)禁在工程中使用。雷氏夾試件的制備方法:養(yǎng)護(hù) 24h± 2h。雷氏夾法結(jié)果判別:當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加
13、距離的平均值不大于5.0mm時(shí),即認(rèn)為該水泥安定性合格,當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加距離的差值超過4.0mm時(shí),應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)。再如此,則認(rèn)為該水泥為安定性不合格。試餅法結(jié)果判別:試餅從玻璃板取下時(shí),先檢查試餅是否完整(如已開裂、翹曲,要檢查原因,確定無外因時(shí),該試餅已 屬不合格,不必沸煮) ,在無缺陷的情況下沸煮后目測試件未發(fā)行裂縫,用鋼直尺檢查也沒有彎曲的試餅為安定性合格;反之為 不合格。當(dāng)兩個(gè)試餅判別結(jié)果有矛盾時(shí),該水泥的安定性為不合格。沸煮的條件:30min + 5min內(nèi)加熱水至沸騰,并恒沸 3h± 5min。c、凝結(jié)時(shí)間測定的操作方法、注意事項(xiàng)。初凝時(shí)間測定: 測定前
14、準(zhǔn)備工作,調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測定儀的試針接觸玻璃板,使指針對準(zhǔn)零點(diǎn)。一次裝滿試模, 振動(dòng)數(shù)次刮平, 以標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量制成標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿,記錄水泥全部加入水中的時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間的起始時(shí)間。立即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中。 計(jì)時(shí)開始 30min 后進(jìn)行第一次測定,測定時(shí),從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出試模放到試針下,降低試針與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1S2S后,突然放松,使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。觀察試針停止沉入或釋放試針30S時(shí)指針的讀數(shù)。 臨近初凝時(shí),每隔 5min測定一次。當(dāng)試針沉至距底板 4mr± 1mm時(shí),為水泥達(dá)到初凝狀態(tài)。 達(dá)到初凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測一次,當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為達(dá)到初凝狀態(tài)。180
15、 °,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再終凝時(shí)間測定: 完成初凝時(shí)間測定后,立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板下翻轉(zhuǎn)放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)。 臨近終凝時(shí)間每隔15min測定一次,當(dāng)試針沉入試件0.5mm即環(huán)行附件開始不能在試件上留下痕跡時(shí),為水泥達(dá)到終凝狀態(tài)。 達(dá)到終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測一次,當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為達(dá)到終凝狀態(tài)。注意事項(xiàng):在最初測定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱,使其徐徐下降,以防止試針撞彎,但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn);在整個(gè)測試過程中試 針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁 10mm每次測定不能讓試針落入原針孔,每次測試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi), 整個(gè)測試過程要
16、防止試模振動(dòng)d常用篩析法檢測水泥細(xì)度的操作方法和特點(diǎn)。40006000Pa 范圍。2min。如篩析過35mnr 75mm負(fù)壓篩法: 篩析試驗(yàn)前,應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上,蓋上篩蓋,接通電源打開儀器,檢查控制系統(tǒng),調(diào)節(jié)負(fù)壓至 稱取25g水泥試樣,記作 m,倒在潔凈的負(fù)壓篩上,扣上篩蓋并放到篩座上。開動(dòng)負(fù)壓篩析儀,連續(xù)過篩 程中看到有水泥附著在篩蓋上,可通過敲擊使試樣落下。Rs。 篩析結(jié)束后,用天平稱取篩中的篩余物,記作水篩法: 篩析試驗(yàn)前,使水中無泥、砂,調(diào)整好水壓及水篩架位置,使其正常運(yùn)轉(zhuǎn)。噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為0.05MPa± 0.02MPa 稱取試樣50g,置于潔凈的水篩中,立即用
17、淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后,放在水篩架上,用水壓力為的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢,用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中,等水泥顆粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平稱量篩余 物。(Rs) 計(jì)算:水泥細(xì)度用篩余百分率F Rs 100%表示m0.5 %時(shí)(篩余值 合格評定時(shí),每個(gè)樣品應(yīng)稱取兩個(gè)試樣分別篩析,取篩余平均值為篩析結(jié)果。若兩次結(jié)果絕對誤差大于 大于5.0%時(shí)可放至1.0%),應(yīng)再作一次試驗(yàn),取兩次相近結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。e、水泥膠砂試驗(yàn)的操作方法。材料:水泥從取樣到試驗(yàn)要保持24h以上時(shí),應(yīng)將其儲(chǔ)存在基本裝滿和氣密的容器中,容器不能和水泥反應(yīng);試驗(yàn)水為飲用水,仲裁試驗(yàn)時(shí)用蒸餾水。儀
18、器設(shè)備:試驗(yàn)篩、攪拌機(jī)、試模、振實(shí)臺(tái)、抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)用夾具、養(yǎng)護(hù)箱或霧室、天平、量 筒等。試件成型。成型前將試模擦凈,四周的模板與底座的接觸面上應(yīng)涂黃油,緊密裝配,防止漏漿,內(nèi)壁均勻地刷一薄層機(jī)油。水泥與ISO砂的質(zhì)量比為1:3,水灰比0.5。每成型三條試件需稱量的材料及用量為:水泥450g± 2g; ISO砂1350g± 5g;水225mL± 1mL。將水加入鍋中,再加入水泥,把鍋放在固定架上并上升至固定位置。然后立即開動(dòng)機(jī)器,低速攪拌30s,在第二個(gè)30s開始時(shí)均勻?qū)⑸白蛹尤?。高速攪?0s。停拌90s,在停拌的第一個(gè)15s內(nèi)用
19、膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中。在高速下繼續(xù)攪拌60s。用振實(shí)臺(tái)成型時(shí),將空試模和模套固定在振實(shí)臺(tái)上,用勺子直接從攪拌鍋中將膠砂分為兩層裝入試模。裝第一層時(shí),每個(gè)槽里約放300g砂漿,用大播料器垂直架在模套頂部,沿每個(gè)模槽來回一次將料層播平,再振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,再振實(shí) 60次。移走模套,從振實(shí)臺(tái)上取下試模,并用刮尺以90°的角度架在試模頂?shù)囊欢?,沿試模長度方向以橫向割據(jù)動(dòng)作慢慢向另一端移動(dòng),一次將超出試模的膠砂刮去。并用同一直尺在近乎水平的情況下將試件表面抹平。在試模上做記號標(biāo)明試件的編號和試件相對于振實(shí)臺(tái)的位置。養(yǎng)護(hù)編號后,將試模放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi),水平
20、放置,刮平面朝上。對于24h齡期的,應(yīng)在破型試驗(yàn)前 20min內(nèi)脫模。對于24h以上齡期的,應(yīng)在成型后20h24h內(nèi)脫模。5mm試件脫模后放入水槽中養(yǎng)護(hù),試件之間間隙和試件上表面的水深不得小于 試驗(yàn)前15min從水中取出,抹去試件表面沉淀物,并用濕布覆蓋。強(qiáng)度試驗(yàn)各齡期(從水泥加水?dāng)嚢栝_始算起)的試件應(yīng)在下列時(shí)間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn):齡期24h48h72h7d28d試驗(yàn)時(shí)間24h± 15min48h ± 30min72h± 45min7d± 2h28d ± 8h抗折強(qiáng)度試驗(yàn):以中心加荷法測定抗折強(qiáng)度。采用杠桿式抗折試驗(yàn)機(jī)時(shí),試件放入前,應(yīng)使杠桿成水平
21、狀態(tài),將試件成型側(cè)面朝上放入抗折試驗(yàn)機(jī)內(nèi),調(diào)整夾具,使杠 桿在試件折斷時(shí)盡可能地接近水平位置??拐墼囼?yàn)加荷速度為 50N/S ± 10N/S,直至折斷,并保持兩個(gè)半截棱柱試件處于潮濕狀態(tài)直至抗壓試驗(yàn)??箟簭?qiáng)度試驗(yàn):抗折試驗(yàn)后的斷塊應(yīng)立即進(jìn)行抗壓試驗(yàn)。清除試件受壓面與加壓板間的砂粒或雜物,將試件成型時(shí)的兩個(gè) 側(cè)面作為受壓面,底面靠緊夾具定位銷,斷塊試件應(yīng)對準(zhǔn)抗壓夾具中心。壓力機(jī)加荷速度應(yīng)控制在2400N/S ± 200N/S速率范圍內(nèi),在接近破壞時(shí)更應(yīng)嚴(yán)格掌握。影響水泥力學(xué)強(qiáng)度形成的主要因素:抗折強(qiáng)度計(jì)算:Rf 1.5Ff L 1.5Ff 1000.00234375 Ff水泥
22、自身熟料礦物組成、細(xì)度、水灰比、試件制作方法、養(yǎng)護(hù)條件和時(shí)間。 影響強(qiáng)度的試驗(yàn)條件:養(yǎng)護(hù)方式及時(shí)間、壓力機(jī)量程范圍、試驗(yàn)材料配合比等。33b40抗折強(qiáng)度結(jié)果取三個(gè)試件平均值,精確至0.1M Pa。當(dāng)三個(gè)強(qiáng)度中有超過平均值的±10%的,應(yīng)剔除后再平均,以平均值作為抗折強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果。;Fc為破壞荷載。抗壓強(qiáng)度計(jì)算:Rc FyA17抗壓強(qiáng)度結(jié)果取6個(gè)斷塊試件抗壓強(qiáng)度的算術(shù)平均值,精確至0.1MPa。如果6個(gè)強(qiáng)度中有一個(gè)超過平均值的± 10%的,應(yīng)剔除后以剩下的5個(gè)值的算術(shù)平均值作為最后結(jié)果。如果5個(gè)值中再有超過平均值± 10%的,則此組試件無效。對試驗(yàn)室內(nèi)溫、濕度要求及
23、養(yǎng)護(hù)制度要求試件成型試驗(yàn)室應(yīng)保持溫度為20C± 2 C (包括強(qiáng)度試驗(yàn)室),相對濕度大于50%。水泥試樣、ISO砂、拌和水及試模等的 溫度應(yīng)與室溫相同。4h記錄一養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度為 20C±C,相對濕度大于90%,養(yǎng)護(hù)水的溫度20 C± 1C。試件成型試驗(yàn)室的空氣溫度和相對濕度在工作期間每天應(yīng)至少記錄一次。養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度和相對濕度至少每次。在自動(dòng)控制的情況下,記錄次數(shù)可以酌減至一天記錄2次。在給定溫度范圍內(nèi),控制所設(shè)定的溫度應(yīng)為此范圍的中值。(2)氣硬性膠凝材料了解:石灰、石膏、水玻璃等氣硬性膠凝材料的定義、分類及應(yīng)用范圍。石膏:以硫酸鈣為主要成分組成的氣硬性膠
24、凝材料。分為:天然二水石膏(CaS0?2HbO)天然硬石膏(無水石膏)(CaSQ 建筑石膏(CaSO?12HO)石灰:以碳酸鈣為主要成分的石灰石為原料,經(jīng)高溫煅燒所得的以氧化鈣為主要成分的產(chǎn)品。按化學(xué)成分分為:鈣質(zhì)石灰(MgO< 5%)、鎂質(zhì)石灰(MgO> 5%)、白云石消石灰粉(MgO含量為24%30%)熟悉:石灰、石膏、水玻璃的主要技術(shù)性質(zhì)。石灰的主要技術(shù)性質(zhì): 消化時(shí)放熱量大,體積膨脹大(12.5倍); 飽水性和可塑性好; 硬化緩慢且強(qiáng)度低; 硬化時(shí)體積收縮大,且易開裂; 耐水性差。石膏的主要技術(shù)性質(zhì): 凝結(jié)硬化塊:712min; 硬化后空隙率大,強(qiáng)度低; 體積穩(wěn)定:微膨脹
25、0.05%0.15%;吸濕后強(qiáng)度劇烈降低; 不耐水:有強(qiáng)吸濕性, 防火性能好; 有一定的調(diào)濕作用; 裝飾性好。 技術(shù)要求:抗折強(qiáng)度(1.8 MPa 2.5 MPa)3.0 MPa 5.0 MPa)細(xì)度 優(yōu)等品方孔篩篩余不大于 5% 凝結(jié)時(shí)間 初凝:不早于 4min 左右(根據(jù)等級) ,終凝:不遲于 30min。抗壓強(qiáng)度(2骨料1)細(xì)骨料了解: 細(xì)骨料定義。粒徑在0.154.75mm之間的骨料熟悉:水運(yùn)工程中對細(xì)骨料質(zhì)量要求的規(guī)定。細(xì)骨料的品質(zhì)檢測方法:顆粒級配篩分析、含泥量及泥塊含量、表觀密度( 標(biāo)準(zhǔn)法、 簡易法)、堆積密度及緊密密度、吸水率、含水率(標(biāo)準(zhǔn)法、快速法 )、含泥量(標(biāo)準(zhǔn)法、 虹吸
26、管法)、泥塊含量、 有機(jī)物含量、輕物質(zhì)含量、堅(jiān)固性、硫化物及硫酸鹽含量、氯離子含量、堿活性等試驗(yàn)( 包括目的及適用范圍、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及評定 ) 。1 )、水運(yùn)工程中對細(xì)骨料質(zhì)量要求的規(guī)定:海水環(huán)境工程中嚴(yán)禁采用活性細(xì)骨料,淡水環(huán)境工程中用細(xì)骨料,經(jīng)驗(yàn)證若有活性時(shí),應(yīng)使用堿含量小于0.6%的水泥。當(dāng)砂的級配不合格時(shí),經(jīng)試驗(yàn)證明能確保工程質(zhì)量時(shí),方可允許使用。采用海砂作細(xì)骨料時(shí),海砂含鹽量應(yīng)符合下列規(guī)定。 浪濺區(qū)、 水位變動(dòng)區(qū)的鋼筋混凝土, 海砂中的氯離子含量不宜超過 0.07 %(占水泥重量的百分比計(jì))以下,確有困難時(shí),可在拌制的混凝土中摻入占水泥重量0.6%1.0%的亞硝酸鈉或
27、其他經(jīng)論證的緩蝕劑。氯離子含量低于規(guī)定值時(shí),砂的含鹽量可適當(dāng)放寬,但應(yīng)滿足混凝土拌和物中氯離子的最高限值。 采用碳素鋼絲、鋼絞線及鋼筋永存應(yīng)力大于400MPa的預(yù)應(yīng)力混凝土不宜采用海砂。不得不采用時(shí),海砂中氯離子含量不宜超過 0.03%(占水泥重量的百分比計(jì)) 。否則應(yīng)淋洗至限值如拌和用水和外加劑中,2)、細(xì)骨料顆粒級配篩分試驗(yàn)?zāi)康募笆褂梅秶簝x器: 烘箱、天平、方孔篩( .15/.3/.6/1.18/2.36/4.75/9.5mm及篩底、篩蓋) 、搖篩機(jī)、搪瓷盤、毛刷等試驗(yàn)步驟:9.5m m的顆粒(并計(jì)算 按規(guī)定取樣,并將試樣縮分至約1100g,在105C± 5C的烘箱中烘干至恒重
28、,冷卻至室溫后,篩除大于其篩余百分率)分為大致相等的兩份備用。10min,然后取出套篩,0.1%時(shí)為止,將篩 準(zhǔn)確稱取烘干試樣約 500g (m1),準(zhǔn)確至1g,置于套篩最上面一只,然后將套篩裝入搖篩機(jī),搖篩約 再按篩孔大小順序,從最大的篩號開始,在清潔的淺盤上逐個(gè)進(jìn)行手篩,直到每分鐘的篩出量小于試樣總量的 出通過的顆粒并入下一號篩,和下一號篩中的試樣一起過篩,以此順序進(jìn)行到各號篩全部篩完為止。 稱量各篩篩余試樣的質(zhì)量,精確至1go試樣在各篩號上的篩余量不得超過按下式計(jì)算出的量:G A M ; A為篩面面積mr d為篩孔尺寸mm200否則應(yīng)按下列方法之一進(jìn)行處理:a、b、將該粒級試樣分成少于按
29、上式計(jì)算出的量,分別過篩,并以篩余量之和作為該號篩的余量; 將該粒級及以下各粒級扽篩余混合均勻,稱出其質(zhì)量,精確至稱出其質(zhì)量,精確至1g。再用四分法縮分為大致相等的兩份,取其中一份,1g,繼續(xù)篩分。計(jì)算該粒級以下各粒級的分計(jì)篩余量時(shí)應(yīng)根據(jù)縮分比例進(jìn)行修正。結(jié)果處理及評定: 計(jì)算分計(jì)篩余百分率, 計(jì)算累計(jì)篩余百分率,精確至精確至0.1%;0.1%;砂的細(xì)度模數(shù)計(jì)算,精確至O.。1 : M 累計(jì)篩余百分率取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值, 驗(yàn)的細(xì)度模數(shù)之差超過 0.20時(shí),須重新試驗(yàn)。 根據(jù)細(xì)度模數(shù)大小,將砂分為四級:粗砂:細(xì)度模數(shù)在中砂:細(xì)度模數(shù)在細(xì)砂:細(xì)度模數(shù)在3.73.1之間3.02.3 之間2.
30、21.6之間(A0.15 A 0.3 A0.6 A 1.18 A2.36 )5 A4 .75;100 A 4.751 %。細(xì)度模數(shù)取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值,精確至精確至0.1 ;如兩次試(3 )、(4 )、表觀密度(標(biāo)準(zhǔn)法、簡易法)特細(xì)砂:細(xì)度模數(shù)在1.50.7之間含泥量及泥塊含量儀器: 測定步驟:2C的冷開水至瓶頸刻度線,塞緊瓶塞,擦干試樣的表觀密度m2 mJt 1000(kg/m3)天平,感量1g ;容量瓶,500mL;烘箱、干燥器、燒杯、淺盤、溫度計(jì)、鋁制料勺。 稱取烘干試樣300g( m),裝入盛有半瓶冷開水的容量瓶中,搖轉(zhuǎn)容量瓶,使試樣在水中充分?jǐn)噭?dòng)以排除氣泡,塞緊瓶塞。 靜置24
31、h后,打開瓶塞,然后用滴管添水,使水面與瓶頸刻度線平齊。塞緊瓶塞,擦干瓶外水分,稱其重量( 倒出瓶中的水和試樣,將瓶內(nèi)外清洗干凈,再向瓶內(nèi)注入與上項(xiàng)水溫相差不超過瓶外水分,稱其重量(m2)。 試驗(yàn)應(yīng)在15 C25C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行,并進(jìn)行溫度修正。從試樣加水靜置的最后 2h起至試驗(yàn)結(jié)束,其溫度相差不應(yīng)超過 2Co結(jié)果計(jì)算:t 考慮稱量時(shí)水溫對表觀密度影響的修正系數(shù)。以兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定值,如兩次結(jié)果之差大于 20kg/m3時(shí),應(yīng)重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。(5 )、堆積密度及緊密密度 儀器:臺(tái)秤稱量5000g,感量5g;容量筒,容積1L;標(biāo)準(zhǔn)漏斗;烘箱;小勺、直尺、淺盤等。容量筒應(yīng)先校
32、正其容積。以溫度為20C± 2C的飲用水裝滿容量筒,用玻璃板沿筒口滑行,使其緊貼水面,不能夾有氣泡,擦干筒外壁水分,然后稱重 G。稱量容積筒、玻璃板重量為 G。V=G2-G1 (L)試樣制備:用四分法縮取試樣約 3L,置于溫度為105C± 5C的烘箱中烘干至恒重,取出并冷卻至室溫,再用 致相等的兩份備用,試樣烘干后如有結(jié)塊,應(yīng)在試驗(yàn)前先予捏碎。測定步驟: 堆積密度: 稱容量筒重量 m (kg),將其放在不受振動(dòng)的桌上的淺盤中,用料斗將 應(yīng)超過50mm直至試樣裝滿并超出容量筒筒口。 用直尺將多余的試樣沿筒口中心線向相反方向刮平,稱容量筒連試樣的總重量 緊裝密度:5mm孔徑的篩
33、子過篩,分成大1份試樣徐徐裝入容量筒,料斗出料口距容量筒筒口不 取試樣1份,分兩層裝入容量筒。裝完一層后,在筒底墊放一根直徑為 然后再裝入第二層。 第二層裝滿后用同樣方法顛實(shí)(但筒底所墊鋼筋方向應(yīng)與第一層放置方向垂直) 口,用直尺將多余的試樣沿筒口中心線向相反方向刮平,稱容量筒連試樣的總重量 結(jié)果計(jì)算:10mn的鋼筋,將筒按住,左右交替顛擊地面各25下,,兩層裝完并顛實(shí)后,添加試樣超出容量筒筒m。試樣的堆積密度=m11 一1000 %3 ;試樣的緊裝密度m210003以兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定值。(6 )、吸水率、含水率(標(biāo)準(zhǔn)法、快速法)(7 )、含泥量(標(biāo)準(zhǔn)法、虹吸管法) 標(biāo)準(zhǔn)法:洗
34、砂容器及烘干用淺盤等。儀器:天平稱量1000g,感量1g;篩,孔徑為1.18mm及0.075mm各一個(gè);烘箱、 試樣制備:將樣品在潮濕狀態(tài)下用四分法縮分至約1100g,置于溫度為105C± 5C的烘箱中烘干至恒重, 冷卻至室溫后,立即稱取各重400g(m)的試樣兩份備用。試驗(yàn)步驟: 取烘干的試樣一份置于容器中,并注入飲用水,使水面高出砂面約150mm充分拌和均勻后,浸泡 24h,然后用手在水中淘洗試樣,使塵屑、淤泥和粘土與砂粒分離,并使之懸浮于水中,緩緩地將渾濁液倒入1.18mm至0.075mm的套篩上,濾去小于0.075mm的顆粒。 再次加水于筒中,重復(fù)上述過程,直至筒內(nèi)砂樣洗出的
35、水清澈為止。m1)。 用水沖洗剩留在篩上的細(xì)粒。并將0.075篩放在水中,來回?fù)u動(dòng),以充分洗除小于0.075顆粒。然后將兩只篩上的顆粒和容器中已經(jīng)洗凈的試樣一并裝入淺盤,置于溫度為105 ± 5C的烘箱中烘干至恒重。取出來冷卻至室溫后稱試樣的質(zhì)量(砂的含泥量0= mo mj / m0100%(8 )、泥塊含量(9 )、有機(jī)物含量10)、輕物質(zhì)含量11)、堅(jiān)固性12)、硫化物及硫酸鹽含量( 13)氯離子含量 儀器:天平、帶塞磨口瓶、三角瓶、滴定管、容量瓶、移液管、試劑。試驗(yàn)步驟: 取砂2kg先烘干至恒重,經(jīng)四分法縮至 500g(m)裝入帶塞磨口瓶中,用容量瓶取500mL蒸餾水,注入磨口
36、瓶內(nèi),加上塞子,搖動(dòng)1次后,放置2h,然后每隔5min搖動(dòng)1次,共搖動(dòng)3次,使氯鹽充分溶解。將磨口瓶上部已澄清的溶液過濾,然后用移液 管吸取50mL濾液,注入到三角瓶中,再加入濃度為5%的(W/V鉻酸鉀指示劑溶液1mL用0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn),記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V1)。 空白試驗(yàn):用移液管準(zhǔn)確吸取 50mL蒸餾水到三角瓶中,加入鉻酸鉀指示劑溶液 1mL用0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn) 磚紅色為終點(diǎn),記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(結(jié)果處理:V2)。c1AgNo3 (V1 V2)/m 0.0355 10 100%14)堿活性掌握:有關(guān)
37、標(biāo)準(zhǔn)中對細(xì)骨料的規(guī)定、 試驗(yàn)方法并能熟練操作, 影響試驗(yàn)的主要因素及試驗(yàn)注意事項(xiàng)。 按標(biāo)準(zhǔn)對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評定, 填寫試驗(yàn)記錄和報(bào)告或編制和審核試驗(yàn)檢測報(bào)告。(2)粗骨料了解: 粗骨料定義;水運(yùn)工程中對粗骨料質(zhì)量要求的規(guī)定。熟悉:粗骨料的品質(zhì)檢測方法:顆粒級配篩分析,含泥量及泥塊含量,表觀密度( 標(biāo)準(zhǔn)法、簡易法 ) ,堆積密度及緊密密度,吸水率,含水率 (標(biāo)準(zhǔn)法、快速法 ) ,針、片狀顆粒含量,卵石中有機(jī)物含量,卵石中軟弱顆粒含量,堅(jiān)固性,硫化物及硫酸鹽含 量,巖石的抗壓強(qiáng)度, 壓碎指標(biāo)值, 堿活性等試驗(yàn) ( 包括目的及適用范圍、 儀器設(shè)備、 試驗(yàn)步驟、 結(jié)果處理及評定 )。掌握:有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對粗
38、骨料的規(guī)定、 試驗(yàn)方法并能熟練操作, 影響試驗(yàn)的主要因素及試驗(yàn)注意事項(xiàng)。 按標(biāo)準(zhǔn)對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評定, 填寫試驗(yàn)記錄和報(bào)告或編制和審核試驗(yàn)檢測報(bào)告。3拌和用水了解: 水運(yùn)工程中對混凝土拌和用水的有關(guān)規(guī)定。200mg/L。不得采用沼澤水、工業(yè)廢應(yīng)用不含有影響水泥正常凝結(jié)、硬化或促使鋼筋銹蝕的飲用水。水中氯離子含量不宜大于 水或含有害雜質(zhì)(酸、鹽、糖油等)的水;鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土,均不得采用海水拌和。在缺乏淡水的地區(qū),素混凝土允許采用海水拌和,對于有抗凍性要求的, 水灰比應(yīng)降低 0.05 ;當(dāng)采用天然礦化水作為混凝土拌和用水時(shí),應(yīng)符合下列要求。 pH 值不小于 4; 硫酸鹽含量按 SO42 計(jì)
39、不大于 0.22%。熟悉:有害物質(zhì)含量限值,它們對水泥及混凝土凝結(jié)時(shí)間、抗壓強(qiáng)度等性能的影響;水品質(zhì)檢測及評定方法:取樣方法、凝結(jié)時(shí)間差試驗(yàn)、抗壓強(qiáng)度比、pH值測定、不溶物測定、可溶物測定、氯離子測定、硫酸鹽測定、硫化物測定(包括儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及評定)。有害物質(zhì)含量限值項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值>4>4>4不溶物<2000<2000<5000可溶物<2000<5000<10000氯化物(以CL計(jì))mg/L<500 (JGJ63 89)<1200<3500< 200 (水運(yùn)工程混凝土施工規(guī)范
40、)硫酸鹽(以SO:計(jì))mg/L<600<2700< 0.22%<2700< 0.22%硫化物(以S2計(jì))mg/L<1001)有害物質(zhì)對水泥及混凝土凝結(jié)時(shí)間、抗壓強(qiáng)度等性能的影響水中的硫酸鹽含量較高時(shí),對混凝土有侵蝕破壞作用。因?yàn)榱蛩岣c混凝土毛細(xì)孔及孔眼中的堿性固態(tài)游離石灰質(zhì)和水泥 石中的水化鋁酸三鈣、水化鋁酸四鈣作用,形成鋁酸鈣結(jié)晶或石膏結(jié)晶,在混凝土內(nèi)部產(chǎn)生脹壓作用,而導(dǎo)致混凝土破壞。2)取樣方法采集的水樣應(yīng)具有代表性,采集時(shí)應(yīng)注意防止人為污染。井水、鉆孔水及自來水水樣應(yīng)放水沖洗管道或排除積水后采集。江河、湖泊和水庫水樣一般應(yīng)在中心部位或經(jīng)常流動(dòng)的 水面
41、下300500mn處采集,如水面較寬,應(yīng)放在不同地點(diǎn)分別采集。3次,才能采集水樣。水樣采集后應(yīng)加蓋蠟封,保持原狀。采集水樣用容器應(yīng)預(yù)先徹底洗凈,采集時(shí)再用待采集水樣沖洗采集水樣應(yīng)注意季節(jié)、氣候、雨量的影響,并在記錄中予以注明。水樣采集后,應(yīng)及時(shí)檢驗(yàn)。pH值最好在現(xiàn)場測定。硫化物測定用水樣應(yīng)專門采集,并應(yīng)按檢驗(yàn)方法的規(guī)定在現(xiàn)場固定。全部水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在 7d內(nèi)完成。水質(zhì)分析用水樣不得少于5L,測定水泥凝結(jié)時(shí)間差不得小于1L;測定砂漿強(qiáng)度比不得少于2L;測定混凝土強(qiáng)度不得少于 15L。3)凝結(jié)時(shí)間差試驗(yàn)?zāi)Y(jié)時(shí)間差試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)做拌和水,按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)水泥
42、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法測定同一種水泥的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間,計(jì)算初凝時(shí)間差與終凝時(shí)間差,不得大于30min,同時(shí)尚應(yīng)符合水泥國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4)抗壓強(qiáng)度比砂漿抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)做拌和水,按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)水泥膠砂 強(qiáng)度檢驗(yàn)方法制作同一種水泥的砂漿試件各一組,測定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度,計(jì)算其抗壓強(qiáng)度的比值?;炷量箟簭?qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)做拌和水,按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)混凝土 力學(xué)性能試驗(yàn)方法采用相同原材料、相同配合比制作強(qiáng)度等級范圍為C2030的混凝土立方體試件各一組,測定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度,計(jì)算其抗
43、壓強(qiáng)度比。用待檢驗(yàn)水配制的水泥砂漿或混凝土的28d抗壓強(qiáng)度(若有早期抗壓強(qiáng)度要求時(shí)需增加7d抗壓強(qiáng)度)不得低于用蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)拌制的對應(yīng)砂漿或混凝土抗壓強(qiáng)度的90%。如不滿足上述要求,允許重新取樣,加倍試件組數(shù)進(jìn)較低者作為評定依據(jù)。行復(fù)驗(yàn),取復(fù)驗(yàn)時(shí)兩組試件中組平均值5)pH值測定014pH;讀數(shù)精度不低于 0.05pH單位;溫度計(jì)等。儀器:pH計(jì)(酸度計(jì)):測量范圍 pH玻璃電極,飽和甘汞電極;燒杯;試劑:下列試劑均應(yīng)以新煮沸并放冷的純水配制,配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。并應(yīng)在12個(gè)月內(nèi)使用。 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲:稱取 10.21g經(jīng)110C烘干并冷卻至室溫的
44、苯二甲酸氫鉀(KHCHO)溶于純水中,并定容至1000mLo此溶液的pH值在20 C時(shí)為4.00 ;隨溫度升高而升高。 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液乙:分別稱取經(jīng)110C烘干并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KHPO) 3.40g,磷酸氫二鈉(NstHPQ) 3.55g , 一并溶于純水中,并定容至 1000mL3此溶液的pH值在20 C時(shí)為6.88 ;隨溫度升高而降低。 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液丙:稱取 3.81g硼砂(NaBQ 10H2O)溶于純水中,并定容至 1000mL3此溶液的pH值在20C時(shí)為9.22 ; 隨溫度升高而降低。試驗(yàn)步驟:24h以上。甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室 電極準(zhǔn)備:玻璃電極
45、在使用前,應(yīng)先放入純水中浸泡溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。 儀器校準(zhǔn):先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。首先用與水樣pH相近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。 從標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出電極, 用純水徹底沖洗并用濾紙吸干。 再將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 中,小心搖動(dòng),靜置,儀器示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在該溫度時(shí)的pH值之差不應(yīng)超過0.1 pH單位,否則就應(yīng)調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,必要時(shí)應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否存在問題。 重復(fù)上述校正工作,直至示值正常時(shí),方可用于測定樣品。 水樣測定:先用純水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入水樣中,
46、小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待 讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄指示值,即為水樣pH值。儀器:分析天平,感量0.1mg;烘箱;干燥器; 分析步驟:將濾紙放在105± 3 C烘箱內(nèi)烘干1h,取出,中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗;量筒。放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,用分析天平稱重。重復(fù)烘干,稱重至恒重m。6)不溶物測定劇烈振蕩水樣,迅速量取100mL或適量水樣(采取的不溶物量最后在 20lOOmL之間),使之全部通過濾紙。m2。 將濾紙連同截留的不溶物放在105± 3 C烘箱內(nèi)烘干1h,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫并稱重,重復(fù)烘干,稱重至恒重計(jì)算:6不溶物(mg/L) =(m2 m1)107)可溶物測定儀
47、器:分析天平:感量O.lmg;水浴鍋、烘箱、瓷蒸發(fā)皿、干燥器、中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗、吸管式量筒。105± 3C烘箱內(nèi)烘干1ho取出,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,在分析天平上稱重。重復(fù)烘干、稱重直試驗(yàn)步驟: 將蒸發(fā)皿洗凈,放在至恒重m o 將水樣用濾紙過濾。吸取過濾后水樣50mL于蒸發(fā)皿內(nèi)。 將蒸發(fā)皿置于水浴上,蒸發(fā)至干。 移入105± 3C烘箱內(nèi)烘干1h,取出,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫, 稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重 mo計(jì)算:可溶物(mg/L)6(m2 mJ 108)氯離子測定(硝酸銀容量法)NaCI23 35.45 ;曲 1649Cl以鉻酸鉀作指示劑,在中性或弱堿性條件
48、下,試劑:1 %酚酞指示劑(95%乙醇溶液)、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定水樣中的氯化物。10 %鉻酸鉀指示劑、0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、30%過氧化氫溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mL含1.00mg氯離子)、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL錐形瓶中,瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺(tái)上,加入23滴1 %酚酞指示劑。若顯紅色則用0.05mol/mL的硫酸溶液中和恰至無色;若不顯紅色,則用加純水稀釋至lOOmL并0.1mol/mL氫氧化鈉溶液中和至紅色,然后用0.05mol/mL的硫酸溶液中和恰至無色。再加1mL10%鉻酸
49、鉀指示劑,用待標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至橙色終點(diǎn)Vc。另取100mL純水作空白試驗(yàn) Vbo硝酸銀溶液的滴定度T 10.00 mgCl-/mLVc Vb分析步驟: 吸取水樣 V=100mL置于250mL錐形瓶中。 加23滴酚酞指示劑,以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)闊o色。 加入1mL1C%鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液M滴定至橙色終點(diǎn)。同時(shí)取100mL純水按以上步驟作空白試驗(yàn)。V 若水樣含亞硫酸鹽或硫離子在5mg/L以上時(shí),所取水樣需先加入 1mL3%過氧化氫溶液,再按上述步驟進(jìn)行滴定。 若水樣中氯化物含量大于100mg/L時(shí),可少取水樣(氯離子含量不大于10mg)并用純水稀釋至100mL
50、后進(jìn)行滴定。水樣中氯化物(以 C計(jì))含量:CeCl(V2 Vi)T1000 mg/L9)硫酸鹽測定(硫酸鋇比濁法)Na=23*2+32.06+15.994*4 ; K2SO=39.0983*2+32.06+15.994*4采用氯化鋇晶體為試劑,和水樣中硫酸鹽反應(yīng)生成硫酸鋇結(jié)晶,而使水混濁。其混濁程度在一定范圍內(nèi)和水樣中硫酸鹽含 量呈正比關(guān)系,據(jù)此測定硫酸鹽含量。試劑:Na2SO4儀器:分光光度計(jì):420720nm電磁攪拌器2SO41.4786 ;冬041.8141SO4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.4786g無水硫酸鈉或1.8141g無水硫酸鉀,溶于少量純水并定容至1000mL3此溶液的硫酸鹽
51、濃度(按so:計(jì))為1mg/mL= 穩(wěn)定溶液:稱取75g氯化鈉,溶于300mL純水中,加入30mL鹽酸,50mL甘油和100mL95顯醇,混合均勻。氯化鋇晶體(BaCl2 2H2O ): 2030目分析步驟:0.2g氯化鋇在1030s間溶解。轉(zhuǎn)速確定后,在整批測定中不 調(diào)節(jié)電磁攪拌器轉(zhuǎn)速,使溶液在攪拌時(shí)不外濺,并能夠使 能改變。 將水樣過濾,吸取V=50mL過濾水樣置于100mL燒杯中。若水樣中硫酸鹽含量超過 40mg/L,可少取水樣(sO:不大于2mg) 并用純水稀釋至50mL 加入2.5mL穩(wěn)定溶液,并將燒杯置于電磁攪拌器上。 攪拌穩(wěn)定后加入1小勺(約0.2g )氯化鋇晶體,并立即計(jì)時(shí),攪
52、拌1min ±5s,放置10min,立即用分光光度計(jì)(波長420nm, 采用3cm比色皿),以加有穩(wěn)定溶液的過濾水樣作參比,測定吸光度。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取同型100mL燒杯6個(gè),分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00mL,各加入純水50mL用純水作參比,重復(fù)步驟,測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、硫酸鹽含量(mg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測定水樣中的硫酸鹽含量(mg mSO o計(jì)算:Cso.寧mg/L10)硫酸鹽測定(重量法)采用在酸性條件下,硫酸鹽與氯化鋇溶液反應(yīng)生成白色硫酸鋇沉淀,將沉淀過濾、灼燒至恒重。根據(jù)硫酸鋇的準(zhǔn)確重量計(jì)
53、算硫酸鹽的含量。儀器:高溫爐:最高溫度1000C;天平,感量O.lmg;瓷坩鍋;干燥器;容量瓶、燒杯、致密定量濾紙。試劑:1 %硝酸銀(分析純)溶液;10%氯化鋇(分析純)溶液;1:1鹽酸(分析純)溶液;1 %甲基紅指示劑溶液。分析步驟:吸取水樣V= 200mL,置于400mL燒杯中,力H 23滴甲基紅,用1:1斷攪動(dòng)下加熱,趁熱滴加10%氯化鋇至上部清液中不再產(chǎn)生沉淀時(shí),再多加鹽酸酸化至剛出現(xiàn)紅色,再多加510滴鹽酸,在不24mL氯化鋇。溫?zé)嶂?6070 C,靜置24h。用致密定量濾紙過濾, 燒杯中的沉淀用熱水洗 23次后移入濾紙,再洗至無氯離子(用1 %硝酸銀檢驗(yàn))。也不宜過多洗。 將沉淀
54、和濾紙移入已灼燒恒溫的坩鍋中,小心烤干,灰化至灰白色,移入800C高溫爐中灼燒2030min,然后在干燥器中冷卻至室溫稱重。再將坩鍋?zhàn)茻?520min,稱量至恒重(兩次稱重之差小于±0.0002g )。m 取200mL純水,按上述步驟作空白試驗(yàn)。m 每種水樣作平行測定。計(jì)算:Cso4(mg/L)6(m1 m。) 0.4116 1011)硫化物測定(碘量法)采用醋酸鋅與水樣中硫化物反應(yīng)生成硫化鋅白色沉淀,將其溶于酸中,加入過量碘液,碘在酸性條件下和硫化物作用而被 消耗,剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定,從而計(jì)算水樣中硫化物的含量。試劑: 醋酸鋅溶液: 0.0250mol/L硫代硫酸鈉 0.0125mol/L 碘溶液 淀粉指示劑分析步驟: 供分析用水在現(xiàn)場取樣后應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場固定,其方法是:吸取 中,加塞保存,運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。 將已固定水樣過濾,并將底部硫化鋅沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上,用純水洗滌 將沉淀連同濾紙全部移入 250mL碘量瓶中,用玻璃棒搗碎濾紙,并加入 加入10.00mL0.0125mol/L碘溶液,5mL濃鹽酸,加塞后搖勻,于暗處靜置2mL醋酸鋅溶液于1L細(xì)口瓶中,再量取lOOOmL水樣裝入瓶34次。50mL純水。5min,用0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
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