水質(zhì) 銅鋅鉛鎘的測定原子吸收分光光度法

1、1FHZHJSZ0013 水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水質(zhì)鋅鎘的測定鋅鎘的原了吸收光譜法第一部分為直接法地面水和廢水中的銅鉛第二部分為螯合萃取法鉛 定義1.1 溶解的金屬 1.2 金屬總量或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量采樣瓶先用洗滌劑洗凈使用前用水沖洗干凈采集后立即加硝酸(5.1酸化至pHl2每1000mL 樣品加2mL 硝酸(5.1樣品采集后立即通過0.45ìm濾膜過濾第一篇 直接法范圍3.1 測定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)表1元 素濃度范圍但當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí)濃度為2000mg/L時(shí)抑制鋅的吸收特征譜線波長又低于350n

2、m 時(shí)如高濃度的鈣使鉛的測定結(jié)果偏高在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收確定樣品中被測元素的濃度分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑5.1 硝酸(HNO3 1.42g/mL 5.2 硝酸(HNO3 1.42g/mL 5.3 高氯酸(HC1O4 1.67g/mL 5.4 燃料用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給空氣進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾油和其他雜質(zhì)25.6 1+1硝酸溶液5.7 硝酸溶液 用硝酸(5.1配制1.000g/L準(zhǔn)確到0.001g必要時(shí)加熱然后用水稀釋定容至1000mL用硝酸溶液(5.7稀釋金屬貯備液(5.8配制鋅鎘的濃度分別為50.00原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備空氣

3、燃燒器儀器操作參數(shù)可參照廠家的說明進(jìn)行選擇實(shí)驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后使用前用水沖洗干凈在100mL 容量瓶中配制至少4表2中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5. 9加入體積0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 銅 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 鋅 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 鉛0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L 鎘0.050.100.300.501.00注個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液注裝有內(nèi)部存儲(chǔ)器的儀器存入一條校準(zhǔn)曲線 要定期地復(fù)測空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液7.2 試份測定金屬總量時(shí)混勻后取100.0mL 實(shí)驗(yàn)室樣品置于200mL

4、 燒杯中7.3 空白試驗(yàn)在測定樣品的同時(shí)取100.0mL 硝酸溶液(5.7代替樣品一般通過測定加標(biāo)回收率判斷基體干擾的程度根據(jù)表3選擇與特征譜線對應(yīng)的非特征吸收譜線如果存在基體干擾如果存在背景吸收后一種方法是從特征中國分析網(wǎng)3表3元 素 特征譜線nm銅324.7 324 (鋯鋅213.8 214 (氘 鉛283.3 283.7 (鋯 鎘228.8 229 (氘譜線處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值此外 7.6 測定用7.2中的試份進(jìn)行分析在電熱板上加熱消解蒸至10mL 左右繼續(xù)消解如果消解不完全再蒸至1mL 左右通過中速濾紙(預(yù)先用酸洗 濾入100mL 容量瓶中注整個(gè)消解要在通風(fēng)

5、櫥中進(jìn)行吸入硝酸溶液(5.7吸入空白記錄吸光度nm火 焰 類 型 銅324.7 乙炔氧化性 鋅 213.8 乙炔氧化性 鉛 283.3 乙快氧化性 鎘228.8乙炔氧化性第二篇螯合萃取法范圍8.1 濃度測定范圍與儀器的特性有關(guān)表5元 素濃度范圍可能影響萃取效率不干擾測定與被測金屬形成的絡(luò)合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸銨的絡(luò)合物更穩(wěn)定原理吡咯烷二硫代氨基甲酸銨在pH3.0時(shí)與被測金屬離子螯合后萃入甲基異丁基甲酮中試劑除非另有說明去離子水或同等純度的水410.1 甲基異丁基甲酮(C6H 12O優(yōu)級純 溶液10.3 鹽酸(HCl優(yōu)級純 溶液10.4 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(C5H 12N 2S 2 溶液

6、將2.0g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶于100mL 水中加入等體積的甲基異丁基甲酮分層后放出水相備用此溶液用時(shí)現(xiàn)配在分液漏斗中放入甲基異丁基甲酮和等體積的水分層后棄去水相10.6 中間標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液(5.7稀釋金屬貯備液(5.8配制鉛2.00儀器 同第6條空白為100.0mL 硝酸溶液(5.7制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)準(zhǔn)確吸取一定量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6置于200mL 燒杯中mL0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 銅 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0 鉛 1.0 2.0 4.0 10.0 20.0 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L 鎘0.250.501.02.55.0注如果樣品需要

7、消解但過濾時(shí)不是濾入100mL 容量瓶而是濾入200mL 燒杯中然繪制校準(zhǔn)曲線取100.0mL 2.2中制備的試樣如果樣品不需要消解如果樣品需要消解的步驟消解以上三種樣品置于200mL 燒杯中后12.3 空白試驗(yàn)在測定樣品的同時(shí)取l00.0mL 硝酸溶液(5.7置于200mL 燒杯中如果樣品需要消解12.4 測定將溶液轉(zhuǎn)入200mL 容量瓶中搖勻劇烈搖動(dòng)lmin 小心地沿容量瓶壁加入水注如果單獨(dú)測定鉛0.2樣品中存在強(qiáng)氧化劑時(shí)萃取前應(yīng)去除5 萃取操作時(shí)要避免日光直射和避開熱源吸入水飽和的甲基異丁基甲酮(10.5吸入空白記錄吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出試份中的金屬含量VW c 1000×=式

8、中ìg/LìgmL要指明測定的是溶解的金屬還是金屬總量表7參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目質(zhì)控樣品 配制濃度 ìg/L 平均測定值ìg/L重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)偏差ìg/L 重復(fù)性 ìg/L 再現(xiàn)測定 標(biāo)準(zhǔn)偏差 ìg/L 再現(xiàn)性 ìg/L 直接法銅 7 100 96 5.9 17 6.6 19 銅 5 500 480 15 42 34 96 鋅 8 100 99.9 2.4 6.8 3.1 8.8 鋅4500 507 8.1 23 11 31 螯合萃取法銅 14 40 40.6 1.7 4.8 5.9 17 鉛 6 50 40.9 1.8 5.1 2.8 7.9 鎘 64.95.