偶氮氯膦_褪色光度法測定鋁合金中鎂

1、冶金分析,2008,28(2 :72274Metallurgical Analysis ,2008,28(2 :72274文章編號:1000-7571(2008 02-0072-03偶氮氯膦褪色光度法測定鋁合金中鎂鐘國秀31, 楊浩義1, 黃清華2(1. 湖北省機電研究設(shè)計院, 湖北武漢430070;2. 湖北省建材研究設(shè)計院, 湖北武漢430071摘要:基于在p H 10. 0的氨水2氯化銨介質(zhì)中, 測定鋁合金中鎂含量的褪色光度分析方法。、素的影響, 確定了反應(yīng)的最佳條件。在25, 線呈線性關(guān)系。b , 可允許大量鋁、鐵和。因此, 本法不經(jīng)分離可直接用, (n =5 在1. 4%2. 1%之

2、間。關(guān)鍵詞:偶氮氯膦; 鎂; 褪色光度法; 鋁合金中圖分類號:O657132文獻標(biāo)識碼:A鎂在鋁合金中主要以固溶體存在。鎂有很好的固溶強化效果, 能提高鋁合金的強度和韌性, 并保持優(yōu)良的抗蝕性能, 但含量太高, 會影響其塑性, 所以測定其含量對質(zhì)量控制至關(guān)重要。目前鎂含量的測定有重量法、滴定法、光度法1和原子吸收光譜法2-5等。光度法的顯色劑有偶氮氯膦6、鉻變酸2R 、二甲酚橙7等。偶氮氯膦也HCl :1+1; H 2O 2:約1. 11g/mL ; N H 3H 2O 2N H 4Cl 緩沖溶液:p H 10. 0, 稱取70g N H 4Cl 溶于適量水中, 加入570mL 氨水, 稀釋至

3、1000mL ; 偶氮氯膦溶液:0.25g/L ; 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:0.100mg/mL , 稱取0. 1000g 鎂片溶于10mL HCl (1+3 中, 以水稀釋至1000mL , 搖勻。鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:5. 00g/mL , 用標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋而成; 鄰菲羅啉溶液:4.0g/L , 用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇配制; 三乙醇胺溶液:3+7; 乙二醇雙(2氨基乙基 醚四乙酸(EGTA 2Pb :稱取1. 9g EGTA 于400mL 燒杯中, 加200mL 水, 加熱, 滴曾用于光度分析測定鎂8, 但是未見用該試劑的褪色反應(yīng)測定鎂的報道。本文建立了偶氮氯膦褪色光度法測定鋁合金中鎂的方法, 收到了良

4、好的效果。試樣用酸溶解后, 先用掩蔽劑消除干擾, 在三乙醇胺存在下, 加入鄰菲羅啉掩蔽大量的鋁、鐵和一定量鎳、鋅、錳, 加入一定量的EGTA 2Pb 鹽消除鈣和稀土的干擾, 然后在p H10. 0的氨性緩沖溶液中, 鎂與偶氮氯膦發(fā)生褪色反應(yīng), 在分光光度計上于660nm 處測其吸光度, 計算A 值。此法用于測定鋁合金標(biāo)樣中鎂含量, 結(jié)果與認(rèn)定值一致。加NaO H 溶液(100g/L 至剛好溶解, 調(diào)節(jié)至p H56, 另稱取1. 53g 二氯化鉛于500mL 燒杯中, 加300mL 水, 加熱溶解, 將上述兩種溶液合并, 冷卻后稀釋至1L 。以上試劑均為分析純, 水為蒸餾水。1. 2實驗方法準(zhǔn)確

5、移取含10g 鎂的鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25mL 容量瓶中, 依次加入5. 0mL 三乙醇胺溶液, 5. 0mL 鄰菲羅啉溶液,2. 0mL EGTA 2Pb 溶液, 3. 0mL N H 3H 2O 2N H 4Cl 緩沖溶液,5. 5mL 偶1實驗部分1. 1主要儀器和試劑722型光柵分光光度計(上海第三分析儀器氮氯膦溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻。在光度計上于660nm 波長處, 用0. 5cm 比色皿, 以水作空廠 。收稿日期:2006-12-30作者簡介:鐘國秀(1974- , 工程師, 主要從事化學(xué)分析工作, Tel O , E 2mail :qinqhuah

6、.7 2鐘國秀, 楊浩義, 黃清華. 偶氮氯膦褪色光度法測定鋁合金中鎂. 冶金分析,2008,28(2 :72274白分別測定試劑空白的吸光度A 0和褪色溶液的吸光度A , 并計算A =A 0-A 。2. 6反應(yīng)時間及絡(luò)合物的穩(wěn)定性2結(jié)果與討論2. 1吸收光譜按照實驗方法在不同的波長處測定溶液的吸光度, 繪制吸收光譜, 結(jié)果見圖1。結(jié)果表明, 溶液的吸光度差A(yù) 在660nm 處有最大值。故本文選擇測定波長為660nm 。鎂與偶氮氯膦的褪色反應(yīng)在10min 內(nèi)反應(yīng)完全, A 值高且較穩(wěn)定, 放置22h 后A 值基本不變, 說明反應(yīng)迅速且十分穩(wěn)定。2. 7工作曲線在25mL

7、的容量瓶中分別加入0. 5, 1. 0, 210,3. 0,4. 0,5. 0,6. 0mL , 然后0g , ( 014, 相關(guān)=92. 8共存離子的影響對10g 鎂離子進行測定, 當(dāng)測定相對誤差在±5%以內(nèi), 不加掩蔽劑時, 允許以下離子(以g 計 共存:ClO 4-(1000 ; NO 3-(500 ; Na +,-(10000 ; Ca 2+(1 ; Cl -(50000 ; K +, SO 24 (3 ; Sr 2+Al 3+(10 ; Zn 2+(8 ; Fe 2+(8 ; Ti (0. 5 ; Pb 2+(10 ; Ba 2+(10 ; Cd 2+(5 。Cr ( ,M

8、n 2+嚴(yán)重干擾測定, 但Cu 2+,Mn 2+分別達圖1吸收光譜Fig. 1Absorption spectra1. 試劑空白(Reagent blank ; 2. 褪色液(Discoloring solu 2tion :g/L ; 3. 褪色液(Discoloring solution :Mg 2+=200到30g 和10g 時吸光度基本恒定。加入掩蔽劑后, 允許量變?yōu)锳l 3+(1000 , Fe 2+(1000 , Mn 2+(6 ,Cu 2+(10 ?？梢婁X合金中共存元素都不干擾鎂的測定。如試樣中銅含量超過允許量, 則在制作工作曲線時加入等量銅以消除銅的影響。g/L 。Mg 2+=4

9、002. 2酸度的影響在其他條件不變情況下, 按實驗方法分別加入3. 0mL p H 2. 010. 0的緩沖溶液, 以相應(yīng)的試劑空白作參比測定吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在p H 5. 0左右時, 鎂有較明顯的顯色反應(yīng); 在p H 10. 0時, 發(fā)生明顯的褪色反應(yīng)。本文選用p H 10. 0N H 3H 2O 2N H 4Cl 緩沖溶液為反應(yīng)介質(zhì)。2. 3緩沖溶液用量在其他條件不變情況下, 按實驗方法改變緩沖溶液的用量, 當(dāng)用量為2. 53. 5mL 時, A 值最大且變化較小, 此時的靈敏度較高, 因此實驗選用3. 0mL 。2. 4顯色劑用量在其他條件不變下, 當(dāng)偶氮氯膦溶液(0. 25g/L

10、 的用量為5. 06. 0mL 時, A 值最大且變化較小, 此時的靈敏度較高, 實驗選用5. 5mL 。2. 5掩蔽劑用量實驗表明, 加入5. 0mL 三乙醇胺溶液、5. 0mL 鄰菲羅啉溶液、2. 0mL EGTA 2Pb 溶液, 能掩蔽共存元素的干擾。3試樣分析準(zhǔn)確稱取50mg 試樣于150mL 的錐形瓶約中, 加入2. 5mL HCl (1+1 ,1. 0mL H 2O 2(1. 11g/ml , 輕微加熱溶解, 煮沸分解剩余的H 2O 2。冷卻, 于100mL 的容量瓶中稀釋至刻度, 干過濾。取適量此溶液于25mL 的容量瓶中, 按實驗方法操作, 測定溶液的吸光度A , 并計算鎂含量

11、, 結(jié)果見表1。表1試樣中鎂的測定結(jié)果(n =5T able 1Determination results of magnesium in samples樣品Sample6063鋁合金(By021022121認(rèn)定值(w /%Certified 1. 041. 341. 52本法(w /%Found 1. 031. 361. 54相對標(biāo)準(zhǔn)偏(%RSD 1. 41. 92. 1鋁合金(L Y9 鑄鋁(Z L47 3ZHON G Guo 2xiu , YAN G Hao 2yi , HUAN G Qing 2hua. Discoloring spectrophotometric determinat

12、ion of magnesium in aluminium alloys with chlorophophonazo . Metallurgical Analysis ,2008,28(2 :72274(4 :40242.5喬軍, 胡亞倫. 火焰原子吸收光譜法測定純鋁及鋁合參考文獻:1劉紹璞, 朱鵬鳴, 張國軒, 揚崇德. 金屬化學(xué)分析概論金含鎂量J.大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(Journal of DalianLight Industry College ,2002,2:14,25.6徐盤明, 趙強大. 實用金屬材料分析方法M .合肥:中與應(yīng)用M .重慶:四川科學(xué)技術(shù)出版社,1983:5372552

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14、 ofBuilding , , 14(2 :鐵 spectrophotometric determination of m agnesiumin aluminium alloys with chlorophosphonazo ZHON G Guo 2xiu 31, YAN G Hao 2yi 1, HUAN G Qing 2hua 2(1. Hubei Research &Designing Institute of Mechanical Electronic Engineering , Wuhan 430070,China ;2. Hubei Research &Design

15、ing Institute of Building Material , Wuhan 430071,China Abstract :Based on t he discoloring reaction between magnesium and chlorop ho sp honazo (CPA 2in p H 10. 0N H 3H 2O 2N H 4Cl medium , a discoloring spect rop hotometry for t he determination of magnesium in aluminium alloy is established. The e

16、ffect s of t he factors such as absorption spect ra ,a 2cidity ,concentrations of reagent ,influence of coexisting ions on t he reaction are discussed , and t he re 2action conditions are optimized. The calibration curve is linear in t he range of 0-16g/25ml for magnesium. Large amount s of aluminium , iron and certain amount s of manganese , copper can be tol 2erated in t he p resence of t he masking reagent , like t riet hanolamine , p henant hroline and EGTA 2p b salt. Ot her coexistent element s in aluminium alloy do not inter