計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量設(shè)備期間核查-常用方法及判定原則

1、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）期間核查 常用方法及判定原則一、期間核查定義期間核查（ intermediate checks ）是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài) 的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參 考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。相當(dāng)于 ISO/IEC 導(dǎo)則25（ 1990 ）中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī) 定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測(cè)數(shù) 據(jù)的準(zhǔn)確可靠。定義解釋：實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)， 以保證其量值的溯源 性，并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因 此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為，只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器 就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使

2、儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn) 室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上，使用頻率高、易損壞、性 能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后，由于操作方法，環(huán)境條件（電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí)），以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的 持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)這些儀器進(jìn)行期間核查。二、期間核查的重點(diǎn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室建立的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的主標(biāo)準(zhǔn)器； 現(xiàn)場(chǎng)使用頻繁的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器； 新建項(xiàng)目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及量值易發(fā)生變化的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器；參加各類量值比對(duì)項(xiàng)目所用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器在使用前應(yīng)進(jìn)行期間 核查。并不是對(duì)所有的儀器均需期間核查，僅對(duì)不太穩(wěn)定的或使用 頻次較高的儀器進(jìn)行期間

3、核查，期間核查應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行。需要期間 核查的儀器設(shè)備由儀器設(shè)備管理員制定儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃。三. 核查對(duì)象及核查時(shí)間間隔通常情況下，在儀器設(shè)備兩次周期檢定 （校準(zhǔn)） 間隔時(shí)間的中期進(jìn)行 期間核查。量值比對(duì)項(xiàng)目所用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器使用前進(jìn)行期間核查，檢 測(cè)人員對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能發(fā)生疑問時(shí)，及時(shí)對(duì)所懷疑裝 置（設(shè)備）進(jìn)行期間核查，特殊情況根據(jù)需要而定，質(zhì)量管理部門根據(jù)計(jì) 量標(biāo)準(zhǔn)器、檢測(cè)設(shè)備的周檢時(shí)間制定期間核查實(shí)施計(jì)劃。期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：（1）按照年核查次數(shù)進(jìn)行；（2）儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；（3）儀器設(shè)備故障維修或改裝后；（4）常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外

4、界）；（5）儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷；（6）使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。四、核查內(nèi)容核查內(nèi)容一般為：（1）儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測(cè)；（2 ）光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測(cè)；（3）采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢 測(cè)；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測(cè)）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再 測(cè)（作質(zhì)控圖）。（4 ）制作測(cè)量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測(cè)范圍和檢出限量。五. 常用核查方法及判定原則期間核查的目的是為了發(fā)現(xiàn)運(yùn)行中的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器 （裝置）和檢測(cè)設(shè)備 的技術(shù)性能的異常變化，核查其是否保持合格狀態(tài)。由于不同的計(jì)量標(biāo) 準(zhǔn)器

5、（裝置）實(shí)現(xiàn)量值傳遞的過程不同，所以可根據(jù)具體情況選擇如下所 列的期間核查方法：1、傳遞比較法（1）用被考核的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）測(cè)量一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象，其 可以是工作標(biāo)準(zhǔn)或其它核查標(biāo)準(zhǔn)。然后將該被測(cè)對(duì)象送到具有更高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的部門進(jìn)行測(cè)量。若用被考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）和高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度（k=2,下同）分別為U和U0,它們的測(cè)量結(jié)果分別為y和yO,貝師滿足:y yo2 2,U Uo當(dāng)U0< U/3,可以忽略UO的影響，此時(shí)上式成為:y yoU2（2）當(dāng)具備高一等的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備，則可方便地用其對(duì)被核查 的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）的參數(shù)進(jìn)行檢查，當(dāng)結(jié)果表明被核查的相

6、關(guān)特 性符合其技術(shù)指標(biāo)時(shí)，可認(rèn)為核查通過。2、多臺(tái)對(duì)比法若無法得到更高一級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）時(shí)，可以用 3臺(tái)以上 相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備），對(duì)同一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象進(jìn)行 測(cè)量，它們的測(cè)量不確定度均為 U。若取這些測(cè)量結(jié)果的平均值 作為 參考值，則由被考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）得到的測(cè)量結(jié)果y應(yīng)滿足：y 、nU上式中，系數(shù) 是考慮到被考核測(cè)量結(jié)果 y和多臺(tái)測(cè)量結(jié)果的平均 值之間的相關(guān)性而引入的。3、兩臺(tái)比對(duì)法如果無法找到多臺(tái)具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量設(shè)備）， 也可以采用同等級(jí)的兩臺(tái)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。若用兩臺(tái)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)得到的測(cè)量結(jié)果分別為y1和y2，兩者的擴(kuò)展不確定度分別為 U1和

7、U2,則應(yīng) 滿足：Juf U；% y2 y 14、留樣測(cè)量法采用留樣方式進(jìn)行期間核查。此核查方法是選定某一計(jì)量性能較穩(wěn) 定的被測(cè)對(duì)象作為核查樣品，通過用被核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)被 核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的異常變化。在被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器經(jīng)檢定合格初期，用其對(duì)核查樣品進(jìn)行第一次 檢測(cè)，保存原始記錄(含主要技術(shù)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果不確定度 U),在期間 核查時(shí)，再次用其對(duì)核查樣品進(jìn)行第二次測(cè)量，將這兩次的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn) 行比較，判定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器是否發(fā)生異常。判定方法：設(shè)第一次檢測(cè)的結(jié)果為y。，第二次檢測(cè)的結(jié)果為y,它們 的擴(kuò)展不確定度均為U(k=2)(因兩次測(cè)量條件基本相同，所以認(rèn)為兩次 檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度

8、相同)，由于兩次檢測(cè)結(jié)果是由同一套裝置提 供的，因此在擴(kuò)展不確定度中應(yīng)扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的測(cè)量不確定度分 量，在扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引入 的不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度為 U (k=2)，則應(yīng)滿足：y y°| <'2U，若此式成立，則說明被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn) 器技術(shù)狀態(tài)正常。此種方法適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)核查，以及儀器類 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)核查。比較而言，傳遞比較法得到的結(jié)果比較可靠，并且所得的結(jié)果具 有溯源性，因此應(yīng)盡可能采用傳遞比較法，而多臺(tái)或兩臺(tái)比對(duì)法則往往 可靠性差。因此在進(jìn)行測(cè)量設(shè)備期間核查時(shí)，上述四種方法并不是任選 的，若無法采用第一種方法時(shí)才可以考慮第二種方法。只有第二種也無

9、法實(shí)現(xiàn)時(shí)才可以采用第三種方法或第四種方法。六. 期間核查實(shí)施細(xì)則期間核查實(shí)施細(xì)則中應(yīng)包括被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器或儀器設(shè)備名稱、型號(hào)規(guī)格、測(cè)量范圍、出廠編號(hào)及主要技術(shù)參數(shù)名稱，所采取的核查方法 中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或留樣樣品的名稱、型號(hào)規(guī)格、測(cè)量范圍等內(nèi)容，所采取的期間核查方法 , 核查測(cè)量過程描述，數(shù)據(jù)記錄及分析， 判定方法及判定結(jié)論等。七、核查結(jié)果的處理期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題 時(shí)，應(yīng)停用報(bào)修。對(duì)運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測(cè)結(jié)果有效性有影 響時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測(cè)，對(duì)已出具的檢測(cè)報(bào)告如需修改， 應(yīng)書面形式通知客戶。在實(shí)施期間核查中，若發(fā)現(xiàn)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器或檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài) 異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法及增加核查點(diǎn)，必要時(shí) 應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。不同實(shí)驗(yàn)室所擁有