原輔料、中間產(chǎn)品、工藝用水、成品取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、XXXXXXXX 有限公司質(zhì)量控制管理制度標(biāo) 題原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、工藝用水、成品取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共7頁 第1頁文件號起草人起草日期部門審閱日 期QA審閱日期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄：修訂內(nèi)容及文件號修訂號：批準(zhǔn)日期：生效日期：義更原因及目的：修訂義件內(nèi)容1目的：規(guī)范原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、工藝用水、成品的取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī) 程。2范圍：原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、工藝用水、成品的取樣。3責(zé)任：質(zhì)保部取樣人員、倉庫保管員、請驗(yàn)車間人員。4內(nèi)容：4.1 取樣前準(zhǔn)備工作4.1.1 收到倉庫保管員或車間請驗(yàn)單（一式兩份）后，對請驗(yàn)單內(nèi)容進(jìn)行核對并 計(jì)算取樣數(shù)量，請驗(yàn)單核

2、對無誤后，根據(jù)請驗(yàn)單填寫取樣證，準(zhǔn)備取樣工具，進(jìn)行取 樣。4.1.2 對特殊原輔料（易制類毒化學(xué)品等）的請驗(yàn)，須對取樣量有精確的計(jì)算。4.1.3 取樣器具：固體取樣器具：一側(cè)開梢、前端尖銳的不銹鋼取樣器，某些情況下也可使用瓷質(zhì) 或不銹鋼藥匙取樣。液體取樣器具：低粘度液體物料使用移液管、小杯、燒杯、長勺、漏斗等取樣， 應(yīng)盡可能避免使用玻璃器皿；高粘度液體物料可用惰性材料制成的取樣器具。玻璃蘸 取取樣時需配用吸管輔助器，避免使用玻璃制品。樣口盛裝容器：具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶。需取微生物限度檢查樣品時，以上相應(yīng)器具均應(yīng)滅菌。4.1.4 樣品包裝容器、轉(zhuǎn)移和貯存：原輔料、中間產(chǎn)品、工藝用水、成品取樣的

3、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第7頁 共7頁4.1.4.1 樣品的容器應(yīng)能夠防止受到環(huán)境、微生物、熱原等污染，容器應(yīng)避免與樣 品發(fā)生反應(yīng)、吸附或引起污染，并根據(jù)樣品的貯存要求，能避光、隔絕空氣與水份， 防止樣品出現(xiàn)較原包裝更易降解、潮解、吸濕、揮發(fā)等情況。樣品容器一般應(yīng)密封， 最好有防止隨意開啟的裝置。通常使用可密封的具塞玻璃瓶或樣品袋等容器；對于避 光貯存的物料要使用避光的容器(如棕色玻璃瓶、套黑紙等)；對于微生物檢驗(yàn)的樣品 可使用滅菌的包裝容器或一次性滅菌容器。樣品的容器需貼有標(biāo)簽，注明樣品名稱、 批號、取樣日期、取樣人等信息。4.1.4 .尿樣后應(yīng)及時轉(zhuǎn)移，其轉(zhuǎn)移過程應(yīng)能防止污染，不得影響樣品質(zhì)量。4.1

4、.5 .3實(shí)驗(yàn)室要有樣品貯存的區(qū)域和相應(yīng)的設(shè)備。樣品的貯存條件要與相應(yīng)的物 料與產(chǎn)品的貯存條件一致。4.1.5取樣器具和樣品包裝容器的清潔方法。4.1.5.1 在工具使用前后進(jìn)行清潔并干燥；直接接觸藥品的取樣工具使用后，及時 清潔殘留物，并存放在潔凈條件下備用。4.1.5.2 清潔取樣器具和樣品容器時，可先用飲用水沖洗數(shù)次，然后用適宜的毛刷 蘸洗滌劑反復(fù)刷洗，再用飲用水沖洗至無泡沫，最后用純化水沖洗三次，清洗后的器 具不掛水珠并晾干。4.1.5.顛樣工具和樣品包裝容器的滅菌和消毒。(1)取樣工具和樣品包裝容器在使用前進(jìn)行消毒，通常用75%的乙醇擦試。(2)用于微生物檢查或無菌產(chǎn)品取樣的器具，除

5、按以上操作規(guī)程的要求外，使用 前還需要進(jìn)行滅菌，在滅菌器中以121c/15分鐘滅菌或在160c/4小時條件下進(jìn)行干 熱滅菌，滅菌后應(yīng)在規(guī)定的效期內(nèi)使用。存儲在特定的清潔區(qū)域；超過規(guī)定存放時間 要重新洗滌、消毒或滅菌。4.2 原輔料、中藥材取樣：取樣人員根據(jù)請驗(yàn)單的數(shù)量計(jì)算取樣樣本數(shù)，原則如下(n為來料總件數(shù))：當(dāng)nnW3時，每件取樣；當(dāng)n為4300時，隨機(jī)抽取如1件；當(dāng)n>300,隨機(jī)抽取1 1 件。取樣量至少為一次全檢量的3倍。4.2.1 取樣4.2.1.1 取樣前應(yīng)先進(jìn)行現(xiàn)場核對：(1)核對物料狀態(tài)標(biāo)志。物料應(yīng)置待驗(yàn)區(qū)，有黃色待驗(yàn)標(biāo)記。(2)請驗(yàn)單內(nèi)容與實(shí)物標(biāo)記應(yīng)相符，內(nèi)容為品名、批

6、號、數(shù)量、規(guī)格、產(chǎn)地(來 源)，標(biāo)記清楚完整。(3)核對外包裝的完整性，無破損、無污染，密閉。如有鉛封，扎印必須清楚， 無啟動痕跡。(4)現(xiàn)場核對如不符合要求應(yīng)拒絕取樣，向請驗(yàn)部門詢問清楚有關(guān)情況，并將情 況報(bào)質(zhì)保部負(fù)責(zé)人。4.2.1.2 取樣程序打開外包裝，根據(jù)待取樣品的狀態(tài)和檢驗(yàn)項(xiàng)目不同采取不同的取樣方法(1)固體樣品在每包底部、中間、里面或外圍三部位分別進(jìn)行取樣，取樣后混勻。 樣品放入封口塑料袋中，作好標(biāo)記。取樣后貼上取樣證；將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化驗(yàn)， 化驗(yàn)后剩余樣品密封保存3個月后再進(jìn)行處理。(2)液體樣品搖勻后(個別品種除外)用潔凈玻璃管或油提抽取，放在潔凈的玻 璃瓶中，封口、作好標(biāo)記

7、。(3)微生物限度檢查樣品用已滅過菌的取樣器每一包件的不同部位按無菌操作法 取樣，封口，做好標(biāo)記。4.2.1.3 取樣結(jié)束(1)封好已打開的樣品包件，貼上取樣證。(2)填寫取樣記錄。4.2.1.4 取樣工具的清洗、干燥、貯存。4.3 中間產(chǎn)品取樣：中間產(chǎn)品的取樣應(yīng)能夠及時準(zhǔn)確反應(yīng)生產(chǎn)情況，中間產(chǎn)品取樣時，取樣環(huán)境要與 生產(chǎn)車間潔凈級別相同的情況下取樣。在線取樣時應(yīng)充分考慮工藝和設(shè)備對樣品的影 響，選擇相應(yīng)的生產(chǎn)時段和取樣位置進(jìn)行取樣操作；非在線取樣，被抽檢的物料與產(chǎn) 品是均勻的，且來源可靠，應(yīng)按批取樣。4.3.1 取樣員按中間產(chǎn)品請驗(yàn)單后準(zhǔn)備好取樣器具、容器。取樣員在取樣時應(yīng)核 對請驗(yàn)單的內(nèi)容

8、與中間產(chǎn)品是否相符。4.3.2 根據(jù)中間產(chǎn)品件數(shù)，確定取樣件數(shù)，當(dāng)中間產(chǎn)品件數(shù)nW3時，每件取樣； 當(dāng)n為4300時，隨機(jī)抽取詬1件；當(dāng)n>300,隨機(jī)抽取當(dāng) 1件。1.1.3 在樣件中按不同方向、深度取樣，使取樣具有代表性，并取可供三次以上 檢驗(yàn)用量。1.1.4 將樣品放入潔凈容器內(nèi)，密封，在容器內(nèi)貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容有品名，數(shù) 量、批號、取樣日期等。1.1.5 在已取樣的中間產(chǎn)品外包上貼上“取樣證”。1.1.6 中間過程控制樣品的采集一般由中間控制室的人員執(zhí)行。4.4 成品的取樣：4.4.1 每批在包裝后隨機(jī)抽取。取得量至少是全檢量的5倍。4.4.2 成品穩(wěn)定性考察的取樣，對每種規(guī)格、

9、每種內(nèi)包裝形式的成品進(jìn)行抽取。取 樣量至少是全檢量的6倍。4.4.3 成品的取樣應(yīng)關(guān)注在生產(chǎn)過程中的偏差和風(fēng)險(xiǎn)，對可能存在風(fēng)險(xiǎn)或缺陷的產(chǎn) 品進(jìn)行檢驗(yàn)。4.5 包裝材料取樣：4.5.1 取樣員按“請驗(yàn)單”內(nèi)容，根據(jù)與藥品直接接觸和不與藥品直接接觸的具 體情況，作出相應(yīng)的取樣準(zhǔn)備，并到倉庫辦理取樣手續(xù)。4.5.2 取樣員在取樣時應(yīng)核對請驗(yàn)單的內(nèi)容與供貨是否相符。4.5.3 根據(jù)不同包裝材料與總件數(shù)，確定取樣數(shù)量。批量取樣數(shù)打開的包裝數(shù)<50013包裝件數(shù)n <3;n,包裝件數(shù)4<n <300, Jn 1包裝件數(shù)> 300, Jn /2+ 1501-1200201201

10、-3200323201-100003210001-350005035001-15000080150001-50000080>500000125鋁箔、復(fù)合膜、逐卷抽樣、抽樣量總共1m。4.5.4 取與藥品直接接觸的藥包材樣品時，取樣人員須在取樣室或取樣車內(nèi)取樣, 樣品放入潔凈容器內(nèi)密封、貼上標(biāo)簽、標(biāo)簽內(nèi)容有品名、數(shù)量、批號、取樣日期。4.5.5 在已取樣的包裝材料上貼“取樣證”。4.5.6 內(nèi)包裝材料取樣操作程序4.5.6.1 準(zhǔn)備工作：(1)計(jì)算取樣樣本數(shù)和取樣量。(2)根據(jù)樣品的性質(zhì)準(zhǔn)備適宜的取樣器皿、器具(如帶封口的無毒塑料袋，具蓋 玻璃瓶或無毒塑料瓶、不銹鋼鐐子、手套等)和輔助工具

11、(樣品盒、剪刀、筆、標(biāo)簽、 取樣證等)前往規(guī)定地點(diǎn)取樣。4.5.6.2 取樣4.5.6.2.1取樣前應(yīng)先進(jìn)行現(xiàn)場核對：(1)核對物料的狀態(tài)標(biāo)志，物料應(yīng)置待驗(yàn)區(qū)內(nèi)，有待驗(yàn)標(biāo)志。(2)請驗(yàn)單的內(nèi)容與實(shí)物標(biāo)記應(yīng)相符，內(nèi)容為品名、批號、數(shù)量、規(guī)格、產(chǎn)地、 來源，標(biāo)記清楚完整。(3)檢查包裝的完整性，無破損、混雜、污染、啟動痕跡。(4)現(xiàn)場檢查如不符合要求，應(yīng)拒絕取樣，向倉庫保管員詢問清楚情況報(bào)質(zhì)保部 負(fù)責(zé)人。4.5.622B外包裝清潔后，在取樣室內(nèi)打開內(nèi)包裝，帶上潔凈的手套在上、中、下 隨機(jī)取樣，將樣品放入干凈的無毒塑料袋中并封口，作好標(biāo)記。4.5.623散生物檢查包裝材料，用已滅菌的工具在每一包件的

12、不同部位取樣，放入 滅菌的樣品盛裝容器內(nèi)，封口，作好標(biāo)記。4.6 工藝用水的取樣在各用水點(diǎn)先放水10秒鐘后再進(jìn)行取樣。取樣時，瓶口不得靠著閥門，樣品不要 裝得過滿，以防溢水回流入瓶。取樣量為全檢量的23倍。取樣后應(yīng)及時進(jìn)行檢驗(yàn)， 以防止質(zhì)量發(fā)生變化。4.7 取樣結(jié)束后，所有物料的取樣量都需要明確記錄。對于特殊管理的物料，取 樣量不僅要記錄在取樣記錄上，還要體現(xiàn)在物料臺賬或其他倉儲記錄上。4.8 取樣時需要注意以下幾點(diǎn)：4.8.1 絕對不允許同時打開兩個物料包裝以防止物料的交叉污染。4.8.2 取特殊原輔料（易制類毒化學(xué)品等）時，QA應(yīng)在場。4.8.3 從不同的物料包裝中取樣必須更換一次性塑料手

13、套，對于只接觸外箱和外 層包裝的取樣協(xié)助人不作此要求。4.8.4 在取樣開始和結(jié)束時檢查取樣器具的數(shù)量，以避免將取樣器具遺留在物料 中；4.8.5 如果在同一天需要在同一取樣間進(jìn)行不同種類物料取樣，最好按照包裝材 料、輔料、原料藥的順序進(jìn)行取樣操作，不同各類物料之間必須要根據(jù)規(guī)程要求進(jìn)行 取樣間的清潔。4.8.6 取樣后需分別進(jìn)行樣品的外觀檢查，必要時進(jìn)行鑒別檢查。若每個樣品的 結(jié)果一致，則可將其合并為一份樣品，并分裝為檢驗(yàn)樣品、留樣樣品，檢驗(yàn)樣品作為 實(shí)驗(yàn)室全檢樣品。5取樣后和樣品檢驗(yàn)后剩余部分的處置取樣后，對于桶裝物料，先將內(nèi)層塑料袋用扎絲扎緊，再將桶蓋封好，貼上取樣 證；對于袋裝物料，將取樣口用專用料口貼封封好，貼上取樣證。檢驗(yàn)后剩余部分不 得放回。6取樣標(biāo)識取回的樣品必須要有明確標(biāo)識，標(biāo)簽內(nèi)容包括：（1）樣品名稱；（2）樣品批號； （3）取樣日期；（4）樣品來源（具體到包裝容器號）；（5）樣品儲存條件；（6）取樣 量；（7）取樣人。7取樣記錄取樣記錄上包含取樣計(jì)劃中的所有內(nèi)容：樣品名稱、批號、取樣日期、取樣量及 樣品來源，取樣人等信息清楚的記錄在取樣記錄中，必要時在取樣記錄上注明取樣時 的溫度、濕度以及樣品暴露時間等信息。8取樣的異常