表面體積電阻率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法_第1頁(yè)
表面體積電阻率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法_第2頁(yè)
表面體積電阻率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法_第3頁(yè)
表面體積電阻率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法_第4頁(yè)
表面體積電阻率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法_第5頁(yè)
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1、絕緣材料的直流電阻率或電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布在名為D 257的標(biāo)準(zhǔn)文件中;緊跟標(biāo)準(zhǔn)文件名稱后的數(shù)字表示最初采用的年份,對(duì)于修訂版本而言,表示最近一次修訂的年份。括號(hào)里的數(shù)字表示最近一次通過(guò)審批的年份,上標(biāo)表示自從最后一次修訂或通過(guò)審批以來(lái)的編輯性的修改。1、適用范圍1.1 這些測(cè)試方法涵蓋了直流絕緣電阻率、體積電阻率和表面電阻率的測(cè)量步驟。通過(guò)試樣、電極的幾何尺寸和這些測(cè)量方法可以計(jì)算得到電絕緣材料的體積和表面電阻,同時(shí)也可以計(jì)算得到相應(yīng)的電導(dǎo)率和電導(dǎo)。1.2 這些測(cè)試方法不適用測(cè)量適度導(dǎo)電的材料的電阻和電導(dǎo)。采用測(cè)試方法D4496來(lái)表征這類材料。1.3 這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)描述了測(cè)量電阻或電導(dǎo)的

2、幾種可替換的方法。最適合某種材料的測(cè)試方法是采用適用于該材料的標(biāo)準(zhǔn)ASTM測(cè)試方法,而且這種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法定義了電壓應(yīng)力的極限值和有限的通電時(shí)間,以及試樣的外形和電極的幾何形狀。這些單個(gè)的測(cè)試方法能更好的表示出結(jié)果的精度和偏差。1.4 測(cè)試步驟出現(xiàn)在下列部分中:測(cè)試方法或步驟部分計(jì)算 13測(cè)試儀器和方法的選擇 7清潔固體試樣 10.1試樣的處理 11屏蔽電極的有限區(qū)域附錄X2電極系統(tǒng) 6影響絕緣電阻或電導(dǎo)測(cè)量的因素附錄X1濕度控制 11.2液體試樣和電池 9.4精度和偏差 15 電阻或電導(dǎo)測(cè)量的步驟 12參考文件 2報(bào)告 14取樣 8意義和使用 5試樣安裝 10測(cè)試方法總結(jié) 4專業(yè)術(shù)語(yǔ) 3絕緣材

3、料表面、體積電阻或電導(dǎo)的測(cè)試試樣 9典型測(cè)試方法附錄X31.5 這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)并沒(méi)有列出與其應(yīng)用相關(guān)的所有安全方面的考慮。使用該標(biāo)準(zhǔn)的用戶需要建立適當(dāng)安全、健康的操作規(guī)范和確立使用前監(jiān)管限制的適用范圍。2、參考文件2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)D150 電絕緣固體的交流損耗特性和介電常數(shù)的測(cè)試方法D374 電絕緣固體的厚度的測(cè)量方法D1169 電絕緣液體的電阻率的測(cè)試方法D1711 與電絕緣體相關(guān)的術(shù)語(yǔ)D4496 適度導(dǎo)電材料的直流電阻和電導(dǎo)的測(cè)試方法D5032 通過(guò)水甘油溶液保持恒定相對(duì)濕度的做法D6054 處理測(cè)試用電絕緣材料的方法E104 通過(guò)水溶液保持恒定的相對(duì)濕度的做法3、術(shù)語(yǔ)3.1 定義下列定義來(lái)

4、自于術(shù)語(yǔ)D1711中,并被應(yīng)用到本標(biāo)準(zhǔn)所使用的術(shù)語(yǔ)中。3.1.1 電導(dǎo),絕緣,n兩電極之間(或試樣中)總的體積和表面電流與兩電極間直流電壓之比。3.1.1.1 討論絕緣體的電導(dǎo)是其電阻的倒數(shù)。3.1.2 電導(dǎo),表面,n兩電極間(試樣表面)的電流與兩電極間的直流電壓之比。3.1.2.1 討論(一些體積電導(dǎo)不可避免的包含在實(shí)際的測(cè)量中)表面電導(dǎo)是表面電阻的倒數(shù)。3.1.3 電導(dǎo),體積,n兩電極間試樣體積范圍內(nèi)的電流與兩電極間直流電壓之比。3.1.3.1 討論體積電導(dǎo)是體積電阻的倒數(shù)。3.1.4 電導(dǎo)率,表面,n表面電導(dǎo)乘以試樣的表面尺寸比(電極間的距離除以電極的寬度,這規(guī)定了電流路徑),如果兩電極

5、位于正方形材料的對(duì)邊上,表面電導(dǎo)率在數(shù)值上等于兩電極間的表面電導(dǎo)。3.1.4.1 討論表面電導(dǎo)率用西門子來(lái)表示,通常為西門子/平方(正方形材料的尺寸與材料屬無(wú)關(guān))。表面電導(dǎo)率是表面電阻率的倒數(shù)。3.1.5 電導(dǎo)率,體積,n體積電導(dǎo)乘以試樣的體積尺寸比(電極間的距離除以電極的截面積),如果電極位于單位立方體相對(duì)的面上,體積電導(dǎo)率在數(shù)值上等于兩電極間的體積電導(dǎo)。3.1.5.1 討論體積電導(dǎo)率的單位是S/cm或S/m,體積電導(dǎo)率是體積電阻率的倒數(shù)。3.1.6 適度導(dǎo)電,adj描述體積電阻率在1到10000000-cm的固體材料。3.1.7 電阻,絕緣,Ri,n施加在兩電極間(或在試樣上)的直流電壓與

6、它們之間的總體積和表面電流之比。3.1.7.1 討論絕緣電阻是絕緣電導(dǎo)的倒數(shù)。3.1.8 電阻,表面,Rs,n施加在兩電極間(試樣表面)的直流電壓與它們之間的電流之比。3.1.8.1 討論(一些體積電阻不可避免的包含在實(shí)際的測(cè)量結(jié)果中)表面電阻是表面電導(dǎo)的倒數(shù)。3.1.9 電阻,體積,Rv,n施加在兩電極間(或在試樣中)的直流電壓與它們之間的試樣中的電流之比。3.1.9.1 討論體積電阻是體積電導(dǎo)的倒數(shù)。3.1.10 電阻率,表面,s,n表面電阻乘以試樣的表面尺寸比(電極寬度除以電極間的距離,規(guī)定了電流路徑),如果兩電極位于正方形材料的對(duì)邊上,表面電阻率在數(shù)值上等于兩電極間的表面電阻。3.1.

7、10.1 討論表面電阻率用歐姆表示,通常為歐姆/平方(正方形材料的尺寸與材料屬無(wú)關(guān))。表面電阻率是表面電導(dǎo)率的倒數(shù)。3.1.11 電阻率,體積,v,n體積電阻乘以試樣的體積尺寸比(兩電極間試樣的截面積除以電極間的距離),如果電極位于單位立方體相對(duì)的面上,體積電阻率在數(shù)值上等于兩電極間的體積電阻。3.1.11.1 體積電阻率的常用單位是-cm或-m。體積電阻率是體積電導(dǎo)率的倒數(shù)。4、測(cè)試方法概述4.1 材料樣品或電容器的電阻或電導(dǎo)是通過(guò)測(cè)量規(guī)定條件下的電流或電壓降得到的。通過(guò)使用合適的電極系統(tǒng)有可能分別測(cè)量表面和體積電阻或電導(dǎo)。當(dāng)所需的試樣和電極尺寸已知時(shí),電阻率和電導(dǎo)率可以通過(guò)計(jì)算得到。5、意

8、義和使用5.1 絕緣材料被用來(lái)隔絕電氣系統(tǒng)中的部件和將部件與地隔絕,同時(shí)也為部件提供力學(xué)支撐。為了達(dá)到這個(gè)目的,希望部件的絕緣電阻在與可承受的力學(xué)、化學(xué)和耐熱性一致的前提下能夠盡可能的高。由于絕緣電阻或電導(dǎo)包含了體積和表面電阻或電導(dǎo),當(dāng)試樣與電極與其實(shí)際使用過(guò)程中的形狀相同時(shí),測(cè)量值最為有用。表面電阻或電導(dǎo)隨濕度變化很快,然而體積電阻或電導(dǎo)卻變化很慢,盡管體積電阻或電導(dǎo)最終的變化可能更大。5.2 電阻率或電導(dǎo)率能用來(lái)間接預(yù)測(cè)一些材料的低頻介質(zhì)擊穿和介質(zhì)損耗角,電阻率和電導(dǎo)率經(jīng)常被用來(lái)間接地表征含水量、固化度、機(jī)械連接和各種類型的材料退化。這些間接測(cè)量的有效性取決于理論或?qū)嶒?yàn)研究相關(guān)聯(lián)的程度。表

9、面電阻的下降可能導(dǎo)致電介質(zhì)擊穿電壓的升高,因?yàn)殡妶?chǎng)強(qiáng)度降低了,或者導(dǎo)致電介質(zhì)擊穿電壓的降低,因?yàn)閼?yīng)力作用的面積減小了。5.3 所有的絕緣電阻或電導(dǎo)取決于充電時(shí)間和施加的電壓值(平常的環(huán)境變量除外)。這點(diǎn)必須清楚的知道,才能保證電阻和電導(dǎo)的測(cè)量值有意義。在電氣絕緣材料行業(yè)內(nèi),表觀電阻通常指任意充電時(shí)間下得到的電阻值。見(jiàn)X1.45.4 體積電阻率或電導(dǎo)率可以從電阻和尺寸數(shù)據(jù)中計(jì)算得到,這有助于設(shè)計(jì)具體應(yīng)用中的絕緣體。電阻率或電導(dǎo)率隨溫度和濕度的變化可能很大,而且為具體工作條件設(shè)計(jì)時(shí),必須注意這點(diǎn)。體積電阻率和電導(dǎo)率的測(cè)定經(jīng)常用來(lái)檢查絕緣材料與其工藝相關(guān)的均勻性,或者用來(lái)檢測(cè)影響材料質(zhì)量而又不容易被

10、其他方法檢測(cè)到的導(dǎo)電雜質(zhì)。5.5 在一般實(shí)驗(yàn)條件下,如果通過(guò)試樣上測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算出的電阻率高于1021·cm(1019·m),那么該結(jié)果的有效性是值得懷疑的,因?yàn)槌S玫臏y(cè)試設(shè)備是有局限性的。5.6 表面電阻和電導(dǎo)不能被精確測(cè)量,只能得到近似值,因?yàn)橐恍w積電阻和電導(dǎo)始終包含在測(cè)量結(jié)果中。表面電阻和電導(dǎo)的測(cè)量值也會(huì)受到表面污染的影響。表面污染及其積累速率受到很多因素的影響,包括靜電和界面張力。這些可能影響表面電阻率。當(dāng)涉及到污染時(shí),我們認(rèn)為表面電阻率或電導(dǎo)率與材料屬性有關(guān),但是在通常意義上表面電阻率或電導(dǎo)率不是電絕緣材料的一種材料屬性。6、電極系統(tǒng) 6.1 制作電極的絕緣材料

11、應(yīng)該是一種容易應(yīng)用、能與試樣表面親密接觸,而且不因電極電阻或試樣污染而引起明顯誤差。在測(cè)試條件下,電極材料應(yīng)該能耐腐蝕。對(duì)于組裝試樣的測(cè)試,例如通孔套管、電纜等等,采用的電極是試樣的一部分或者是它的配件,絕緣電阻或電導(dǎo)的測(cè)量包含電極污染或配件材料的影響,而且在實(shí)際使用中一般與試樣性能有關(guān)。6.1.1 接線柱和錐形針電極,圖1和圖2,提供了一種在剛性絕緣材料上施加電壓來(lái)測(cè)量其電阻和電導(dǎo)性質(zhì)的方法。這些電極在某種程度上模擬實(shí)際的使用條件,例如儀表盤(pán)和接線板上的接線柱。在絕緣材料的層壓板表面樹(shù)脂含量很高的情況下,采用錐針形電極得到的絕緣電阻可能比采用接線柱電極得到的小一些,這是錐形針電極與絕緣材料的

12、接觸更加緊密。測(cè)得的電阻或電導(dǎo)值受每根錐形針與絕緣材料接觸、針的表面粗糙度以及絕緣材料上孔洞平滑度的影響。從不同試樣得出結(jié)果的重復(fù)性不好。圖1 固體平板試樣的接線柱電極A. 平板試樣B. 管狀試樣C. 棒狀試樣圖2 錐形針電極6.1.2 圖3中金屬條的主要設(shè)計(jì)目的是評(píng)價(jià)彈性膠帶和很薄的固體試樣的絕緣電阻和電導(dǎo),這是一種非常簡(jiǎn)單和方便的控制電氣質(zhì)量的方法。當(dāng)絕緣材料的寬度比厚度大得多時(shí),這種布置在獲得表面電阻或電導(dǎo)的近似值方面能夠取得更加令人滿意的效果。側(cè)視圖端視圖圖3 膠帶和固體平板試樣的條形電極6.1.3 具有商業(yè)應(yīng)用的銀漆(圖4,圖5和圖6)具有很高的導(dǎo)電性,不論是空氣干燥還是低溫干燥的品

13、種都具有能讓水氣滲透通過(guò)的多孔結(jié)構(gòu),因此施加電極后能對(duì)測(cè)試試樣進(jìn)行特定的條件處理。在研究電阻受濕度的影響和隨溫度的變化方面,這是一項(xiàng)非常有用的特征。然而,在使用導(dǎo)電涂料作為電極材料之前,必須確保涂料中的溶劑不會(huì)腐蝕材料,從而改變它的電氣性質(zhì)。配置好的剛毛刷可能會(huì)使保護(hù)電極獲得相當(dāng)平滑的邊緣。然而,對(duì)于圓形電極,刻線圓盤(pán)和畫(huà)電極輪廓線的銀漆以及刷子包圍區(qū)域的填料的使用使保護(hù)電極的邊緣更加鋒利。測(cè)試時(shí)可能會(huì)使用到一條窄的屏蔽膠帶,避免了使用的壓敏膠合劑污染試樣表面。如果電極漆是噴射在上面的,可能還會(huì)使用到夾緊的外罩。圖4 測(cè)試體積和表面電阻或電導(dǎo)的平板試樣6.1.4 如果噴鍍金屬能與測(cè)試試樣之間形

14、成良好的粘接,測(cè)試時(shí)可能會(huì)使用它(圖4,圖5和圖6)。薄噴電極在能盡快投入使用方面具有一些優(yōu)勢(shì),其多孔結(jié)構(gòu)可能使試樣能進(jìn)行調(diào)整處理,但這點(diǎn)需要證實(shí)。必須使用窄帶膠帶或夾緊外罩使保護(hù)和被保護(hù)電極之間產(chǎn)生一條縫隙,使用不污染縫隙表面的膠帶。6.1.5 蒸發(fā)金屬可能使用在與6.1.4中相同的條件下。6.1.6 金屬箔(圖4)可能會(huì)被應(yīng)用到試樣表面作電極。用于電介質(zhì)電阻或電導(dǎo)研究的金屬箔的一般厚度是6-80m。鉛箔和錫箔最為常用,而且經(jīng)常使用最少量的凡士林、硅油、油或其他合適的粘接材料將其粘接在測(cè)試試樣上。這種電極在應(yīng)用時(shí)需要通過(guò)足夠平順的壓力消除所有的褶皺,而且在箔紙邊緣多出的膠粘劑可以通過(guò)拭擦紙清

15、理干凈。一種非常有效的方法是用一個(gè)又硬又窄的滾筒(10-15mm寬)在表面向外滾動(dòng),直到滾筒在試樣上沒(méi)有留下明顯的痕跡。該技術(shù)僅在具有平坦平面的試樣上才能取得滿意的效果。謹(jǐn)慎操作可使膠粘劑的膜厚減小到2.5m。由于薄膜與試樣串聯(lián),這將導(dǎo)致測(cè)量電阻過(guò)高。這個(gè)誤差對(duì)于厚度小于250m的低電阻率試樣可能過(guò)大。硬滾筒也可以將尖銳顆粒壓進(jìn)或穿過(guò)薄膜(50m)。箔電極不具有孔隙結(jié)構(gòu),因此使用該電極將不會(huì)導(dǎo)致測(cè)試試樣受環(huán)境影響。在溫度上升時(shí),膠粘劑可能會(huì)失去其有效性,這就迫切需要使用備份金屬平板。在合適的切割機(jī)的幫助下,可以從電極上切下一適當(dāng)寬度的窄條形成保護(hù)電極和被保護(hù)電極。這種三端試樣一般不能用來(lái)進(jìn)行表

16、面電阻和電導(dǎo)測(cè)量,因?yàn)橛椭匀粴埩粼诳p隙表面。想要在不影響電極鄰近的邊緣的前提下清理整個(gè)縫隙的表面是非常困難的。6.1.7 可以將分散在水或其他合適介質(zhì)中的膠體石墨(圖4)刷在無(wú)孔的薄片絕緣材料上形成風(fēng)干的電極。可能會(huì)用到屏蔽膠帶和夾緊的外罩(6.1.4)。這種電極材料的使用需要滿足下列所有條件:6.1.7.1 測(cè)試材料必須保證石墨涂層在測(cè)試前不會(huì)發(fā)生剝離。6.1.7.2 測(cè)試材料必須不容易吸收水分。6.1.7.3 對(duì)試樣的處理必須在干燥的氣氛中(程序B,實(shí)行D6054),而且測(cè)量必須在相同的氣氛下進(jìn)行。圖5測(cè)試體積和表面電阻或電導(dǎo)的管狀試樣A-平板試樣B-管狀或棒狀試樣圖6 導(dǎo)電漆電極6.1

17、.8 液態(tài)金屬給出的測(cè)量結(jié)果令人滿意,而且可能是有效電阻測(cè)量中獲得與試樣必要接觸的最好方法。液態(tài)金屬形成的上部電極應(yīng)該受到不銹鋼圈的限制,通過(guò)在離液態(tài)金屬較遠(yuǎn)的一側(cè)刨邊使每個(gè)鋼圈較低的邊緣變得尖銳。圖7和圖8是兩種可行的電極配置。6.1.9 平板金屬(圖4)可以被用來(lái)測(cè)試常溫和高溫下的韌性材料和可壓縮材料。它們可能是圓形或矩形的。為了保證與試樣的緊密接觸,通常需要相當(dāng)大的壓力。研究發(fā)現(xiàn)140-700KPa的壓力能取得滿意的效果(見(jiàn)材料規(guī)格)。6.1.9.1 在某些電池設(shè)計(jì)中發(fā)現(xiàn)將平板金屬電極系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)可以用來(lái)測(cè)量油脂或填料混合物。這些電池是預(yù)先裝配的,而且要么將測(cè)試材料加入固定電極之間的電池

18、中,要么將電極插入材料中直至電極間距達(dá)到預(yù)先確定的值。這些電池中電極的布置導(dǎo)致有效的電極區(qū)域和電極間距很難測(cè)量,每個(gè)電池常數(shù)K(與表一中的A/t因子等價(jià))都能從下面的等式中獲得:K=3.6C=11.3C (1)其中:K的單位是厘米C的單位是微微法拉,表示以空氣為電介質(zhì)的電極系統(tǒng)的電容,C的測(cè)試方法見(jiàn)測(cè)試方法D 150。表一電阻率或電導(dǎo)率的計(jì)算符號(hào):A=采用特定布置下,測(cè)量電極的有效面積。P=采用特定布置下,被保護(hù)電極的有效周長(zhǎng)。Rv=實(shí)測(cè)體積電阻,單位歐姆。Gv=實(shí)測(cè)體積電導(dǎo),單位西門子。Rs=實(shí)測(cè)表面電阻,單位歐姆。Gs=實(shí)測(cè)表面電導(dǎo),單位西門子。t=試樣的平均厚度。D0,D1,D2,g,L

19、=圖4和圖6中表明的尺寸(g的修正見(jiàn)附錄X2)。a,b=矩形電極的邊長(zhǎng)。ln=自然對(duì)數(shù)所有試樣尺寸均以厘米為單位。圖7 固體平板試樣的液體金屬電極6.1.10 如圖4,導(dǎo)電橡膠已作為電極材料使用,而且具有很快速和容易加在試樣上以及從試樣上移除的優(yōu)點(diǎn)。由于電極僅在測(cè)試時(shí)使用,因此并不妨礙試樣受環(huán)境影響的過(guò)程。導(dǎo)電橡膠材料必須置于適當(dāng)?shù)慕饘俦P(pán)上,而且必須足夠柔軟,這樣在施加適當(dāng)壓力時(shí),電極與試樣能獲得有效的接觸。注解1有證據(jù)表明用導(dǎo)電橡膠電極獲得的電導(dǎo)率值總比錫箔電極獲得的小20-70%。當(dāng)只要求數(shù)量級(jí)的精確性的時(shí)候,而且接觸誤差能忽略時(shí),一組適當(dāng)設(shè)計(jì)的導(dǎo)電橡膠電極能提供一種快速測(cè)定電導(dǎo)率和電阻率

20、的方法。6.1.11 測(cè)試電線和電纜的絕緣性時(shí),水被廣泛的用作電極。試樣的兩端必須露出水面,而且沿著絕緣物滲漏的長(zhǎng)度可以忽略。是否需要在試樣的每一端施加保護(hù),可以參考特定電線和電纜的測(cè)試方法。為了實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化,可以向水中加入氯化鈉形成濃度為1.0-1.1%的氯化鈉溶液,從而保證足夠的導(dǎo)電性。已有報(bào)道證實(shí)在溫度為100左右的測(cè)量是可行的。圖8 薄片材料的液態(tài)金屬電池7、儀器設(shè)備的選擇和測(cè)試方法7.1 電源需要穩(wěn)定的直流電壓(見(jiàn)X1.7.3)。經(jīng)證實(shí),電池或其他的穩(wěn)定直流電壓適合使用。7.2 保護(hù)電路不論是用兩個(gè)電極(沒(méi)有保護(hù))測(cè)量絕緣材料的電阻或是用三端系統(tǒng)(兩個(gè)電極加上保護(hù)),都需要考慮測(cè)試儀器

21、和測(cè)試試樣之間的電氣連接。如果測(cè)試試樣離測(cè)試儀器有一段距離,或測(cè)試試樣在潮濕環(huán)境下測(cè)試,或試樣的電阻相對(duì)較高(1010-1015歐姆),在測(cè)試儀器和測(cè)試設(shè)備之間很容易存在寄生阻力路徑。保護(hù)電路可以最小化這些寄生路徑的干擾(見(jiàn)X1.9)。7.2.1 有保護(hù)電極用同軸電纜(其核連到被保護(hù)電極上,保護(hù)層連到保護(hù)電極上)在測(cè)試設(shè)備和測(cè)試試樣之間建立保護(hù)良好的連接。此處并沒(méi)有強(qiáng)制使用同軸電纜(其保護(hù)層連到保護(hù)電極上)作為無(wú)保護(hù)的導(dǎo)線(或見(jiàn)7.2.2),雖然其使用能減小背景噪聲(見(jiàn)圖9)。圖9 體積和表面電阻率測(cè)試時(shí)被保護(hù)電極的連接(體積電阻連接圖)7.2.2 無(wú)保護(hù)電極用同軸電纜,其核連到一個(gè)電極上,保

22、護(hù)層距離連核導(dǎo)線的終點(diǎn)約1cm左右(見(jiàn)圖10)。7.3 直接測(cè)量用任何具有所需靈敏度和精度(通常10%足夠)的設(shè)備都可以測(cè)量固定電壓下通過(guò)試樣的電流。有效的測(cè)量電流的設(shè)備包括靜電計(jì)、帶指示表的直流放大器以及電流計(jì)。附錄X3中給出了典型的測(cè)量方法和電路。如果測(cè)試設(shè)備的刻度直接以歐姆為單位,測(cè)量電阻將不需要通過(guò)計(jì)算。7.4 對(duì)比法可能會(huì)使用惠斯特通橋回路來(lái)對(duì)比試樣和標(biāo)準(zhǔn)電阻器的電阻(見(jiàn)附錄X3)。7.5 精度和偏差的考量:7.5.1通用作為一項(xiàng)儀器選擇的指南,相關(guān)的注意事項(xiàng)已總結(jié)列出在表二中,但這并不意味著所舉例子是唯一合適的選擇。該表無(wú)意指出各種方法本身靈敏度的極限和偏差,而是現(xiàn)代設(shè)備存在的明顯

23、的極限范圍。在任何情況下,只有通過(guò)仔細(xì)的挑選和組合使用儀器設(shè)備,才能達(dá)到或超越這種極限。必須強(qiáng)調(diào)的是,考慮的誤差僅僅是儀表誤差。而附錄X1中討論的誤差是完全不同的。其與后者的聯(lián)系是,表二的最后一列列出了采用各種方法通過(guò)被保護(hù)電極和保護(hù)系統(tǒng)間絕緣電阻分流的電阻值。一般說(shuō)來(lái),該電阻值越小,不適當(dāng)?shù)姆至饕鹌畹母怕试叫?。注?不管采用何種測(cè)量方法,只有通過(guò)仔細(xì)分析所有的數(shù)據(jù)來(lái)源和誤差,才能獲得最高的精度。從電路組成元件出發(fā)建立測(cè)量方法或者獲得完全集成的設(shè)備都是可行的。一般情況下,采用高靈敏度電流計(jì)的測(cè)量方法比采用指示表和記錄儀的方法需要更加穩(wěn)固的安裝。采用諸如電壓表、電流計(jì)、直流放大器和靜電計(jì)等指

24、示器件的方法需要最低程度的人工調(diào)試,而且方便讀數(shù),但是實(shí)驗(yàn)人員需要在某一特定時(shí)間讀數(shù)?;菟雇姌颍▓DX 1.4)和電位計(jì)方法(圖X1.2(b))要求實(shí)驗(yàn)人員在保持平衡時(shí)聚精會(huì)神,但是特定時(shí)間的設(shè)置可以再空余時(shí)間讀取。圖10 體積和表面電阻率測(cè)試時(shí)無(wú)保護(hù)電極的連接(表面電阻連接圖)表二 設(shè)備及其使用條件7.5.2 直接測(cè)量:7.5.2.1 電流計(jì)-電壓計(jì) 通過(guò)電流-電壓法測(cè)量電阻的最大誤差百分率是電流計(jì)指示、電流計(jì)易讀性和電壓計(jì)指示的誤差百分率的總和。例如:對(duì)于靈敏度為每刻度500pA的電流計(jì),將500V的電壓施加到40G(電導(dǎo)25pS)的電阻上時(shí),電流計(jì)將偏離25個(gè)刻度線。如果該偏差能讀到最近

25、的0.5個(gè)刻線,而且標(biāo)定誤差是觀測(cè)值的±2%,合成的電流計(jì)誤差不會(huì)超過(guò)±4%。如果電壓表的誤差是滿刻度的±2%,電壓表的讀數(shù)達(dá)到滿刻度時(shí),測(cè)量電阻的最大誤差是±6%,當(dāng)電壓表的讀數(shù)達(dá)到滿刻度的1/3時(shí),測(cè)量電阻的最大誤差是±10%。滿刻度附近讀數(shù)的吸引力是顯而易見(jiàn)的。7.5.2.2 電壓計(jì)-電流計(jì) 計(jì)算值中最大的誤差百分率是電壓Vx、Vs和電阻Rs誤差百分率的總和。Vs和Rs的誤差一般更加取決于使用設(shè)備的特征而不是具體的測(cè)試方法。決定Vs誤差的最重要因素是指示誤差、放大器零點(diǎn)漂移以及放大器增益的穩(wěn)定性。當(dāng)擁有現(xiàn)代設(shè)計(jì)良好的放大器或靜電計(jì),增益穩(wěn)

26、定性通常就顯得不那么重要了。在現(xiàn)有的技術(shù)手段下,直流電壓放大器或靜電計(jì)的零點(diǎn)漂移不能被消除,但是卻可以變得足夠慢,這點(diǎn)對(duì)于測(cè)量過(guò)程比較重要。對(duì)于設(shè)計(jì)良好的轉(zhuǎn)化器型的放大器,零點(diǎn)漂移幾乎是不存在的。所以,圖X1.2(b)中的無(wú)效方法在理論上比采用指示器和提供精確電位計(jì)電壓的方法誤差更小。Rs的誤差在一定程度上取決于放大器的靈敏度。對(duì)于給定電流的測(cè)量,放大器的靈敏度越高,越有可能低估電阻值,測(cè)量過(guò)程中可以使用高精度的繞線標(biāo)準(zhǔn)電阻器。這種放大器可以得到,偏差為±2%的100 G標(biāo)準(zhǔn)電阻也可以獲得。如果10mV電壓輸入放大器和靜電計(jì)產(chǎn)生的滿刻度偏差不超過(guò)2%,那么施加500V電壓,當(dāng)電壓計(jì)達(dá)

27、到滿刻度時(shí),測(cè)量5000T電阻的最大誤差為6%,當(dāng)電壓計(jì)達(dá)到1/3滿刻度時(shí),測(cè)量測(cè)量5000T電阻的最大誤差為10%。7.5.2.3 比較式檢流計(jì)計(jì)算電阻或電導(dǎo)的最大百分誤差由Rs的百分誤差、檢流計(jì)的偏差或放大器讀數(shù)和電流敏感度獨(dú)立于偏差的假設(shè)總和給出。后面的假定是正確的,在一個(gè)良好的、現(xiàn)代檢流計(jì)(對(duì)于一個(gè)直流電流放大器而言,1/3刻線的偏向)的有用量程(超過(guò)1/10滿刻度)范圍內(nèi)誤差為2%。Rs的誤差取決于使用電阻器的類型。但是,誤差低至0.1%的1M的電阻值也可以測(cè)量得到。當(dāng)檢流計(jì)和直流放大器在滿刻度偏轉(zhuǎn)時(shí)靈敏度可達(dá)10nA時(shí),將500V的電壓施加到5T的電阻上產(chǎn)生1%的偏差。在此電壓下,

28、由于具有前述的標(biāo)準(zhǔn)電阻以及Fs=105,ds值大約為滿刻度偏轉(zhuǎn)的一半,其讀數(shù)誤差不超過(guò)±1%。如果dx大約是滿刻度偏轉(zhuǎn)的1/4,其讀數(shù)誤差不會(huì)超過(guò)±4%,可以測(cè)量200G量級(jí)的電阻,且最大偏差不超過(guò)±5.5%。7.5.2.4 電壓變化率 測(cè)試結(jié)果的精確度直接與施加電壓的測(cè)量的精度和靜電計(jì)讀數(shù)隨時(shí)間的變化率成正比,靜電計(jì)開(kāi)關(guān)開(kāi)啟的時(shí)間以及所采用的刻度范圍應(yīng)使時(shí)間能精確測(cè)定和得到滿刻度讀數(shù)。在這些條件下,精度能與其他測(cè)量電流的方法相比。7.5.2.5 比較電橋當(dāng)探測(cè)器具有足夠的靈敏度,計(jì)算電阻的最大百分誤差是電橋各臂A、B和N百分誤差的總和。當(dāng)探測(cè)器的靈敏度是1mV每

29、刻度線時(shí),在電橋上施加500V的電壓,RN=1G,1000T的電阻將會(huì)產(chǎn)生1刻度線的檢測(cè)偏差。假設(shè)忽略誤差RA和RB,RN=1G,且其偏差為±2%,電橋與探測(cè)器的刻度線相稱,此時(shí)可以測(cè)量100T的電阻,且最大偏差為±6%。7.6 許多制造商都能提供滿足這種方法要求的組件或?qū)S孟到y(tǒng),可以參考已經(jīng)提供儀器信息的系列公司的設(shè)備數(shù)據(jù)庫(kù)。8、取樣參考適用材料規(guī)范作為取樣的依據(jù)。 9、測(cè)試試樣9.1 絕緣電阻或電導(dǎo)的測(cè)定9.1.1 當(dāng)試樣在實(shí)際使用中具有外形、電極和裝配的要求時(shí),測(cè)量取最大值。套管、電纜和電容器是一組典型的例子,測(cè)試電極作為試樣的一部分以及試樣正確安裝的方式。9.1.2

30、 對(duì)于固體材料,測(cè)試試樣可能是任何實(shí)用的形式。最長(zhǎng)使用的試樣是平板、帶、棒和管。圖2中的電極配置可用于平板、棒、或內(nèi)徑超過(guò)20mm的硬管。圖3中的電極配置可用于片狀材料的條或韌性的帶。對(duì)于剛性的條狀試樣,可能不需要金屬支撐。圖6中的電極配置可用于平板、棒或管。用不同的電極配置比較材料經(jīng)常是沒(méi)有確切結(jié)果的,而且也是應(yīng)該避免的。9.2 體積電阻或電導(dǎo)的測(cè)定9.2.1 測(cè)試試樣可能具有任何實(shí)用的形式,必要時(shí),可允許使用第三根電極來(lái)避免表面效應(yīng)引起的誤差。測(cè)試試樣可能是平板、帶或管的形式。圖4、圖7和圖8闡述了應(yīng)用于平板或片狀試樣的電極配置。圖5是管狀試樣上3個(gè)電極的徑向截面積,其中1號(hào)電極是被保護(hù)電

31、極,2號(hào)電極是由每個(gè)1號(hào)電極末端的圓環(huán)組成的保護(hù)電極,兩個(gè)環(huán)之間通過(guò)電路導(dǎo)通,3號(hào)電極是未保護(hù)電極。對(duì)于可忽略表面滲漏的材料,而且僅僅測(cè)試其體積電阻,可以省略保護(hù)圓環(huán)的使用。在測(cè)試試樣厚度為3mm的情況下,方便且適用于圖4的合適尺寸如下:D3=100mm,D2=88mm,D1=76mm;或者D3=50mm,D2=38mm,D1=25mm。在給定的靈敏度下,對(duì)于高電阻率材料而言,大尺寸試樣的測(cè)試結(jié)果更加精確。9.2.2 按照與測(cè)試材料有關(guān)的測(cè)試方法之一D374測(cè)量試樣的平均厚度。測(cè)試的關(guān)鍵點(diǎn)是均勻分布測(cè)量電極覆蓋的區(qū)域。9.2.3 電極沒(méi)有必要一定具有如圖4所示的圓形對(duì)稱結(jié)構(gòu),雖然這種結(jié)構(gòu)十分方

32、便。被保護(hù)電極(1號(hào))可以是圓形、方形或矩形,當(dāng)需要計(jì)算體積電阻率或電導(dǎo)率所需的被保護(hù)電極的有效面積時(shí),可以具有現(xiàn)成的計(jì)算結(jié)果。圓形電極的直徑、方形電極的邊長(zhǎng)或矩形電極的短邊,至少是試樣厚度的4倍。1號(hào)電極和2號(hào)電極之間的間隙寬度應(yīng)該足夠大,這樣才不至于由于兩電極間的表面滲漏引起測(cè)量過(guò)程的誤差(這對(duì)于諸如靜電計(jì)之類的高輸入阻抗儀器尤其重要)。如果間隙是試樣厚度的兩倍,如9.3.3中所提及的那樣,以便于試樣可以用來(lái)測(cè)定表面電阻和表面電導(dǎo),由于電極延伸到間隙的中心,可以精確地測(cè)定1號(hào)電極的有效面積。如果在特殊條件下,需要更精確的測(cè)定1號(hào)電極的有效面積,通過(guò)附錄X2可以獲得間隙寬度的修正值。3號(hào)電極

33、可以具有任意形狀,使其所有點(diǎn)至少離2號(hào)電極的內(nèi)邊緣的距離至少為試樣厚度的2倍。9.2.4 對(duì)于管狀試樣,1號(hào)電極應(yīng)包圍試樣外側(cè),而且其軸線長(zhǎng)度至少是試樣壁厚的4倍。關(guān)于間隙寬度的注意事項(xiàng)與9.2.3中所述一樣。2號(hào)電極由管狀試樣兩端的環(huán)繞電極組成,這兩部分通過(guò)外部電路連接。這些部分的軸向長(zhǎng)度至少應(yīng)是試樣壁厚的2倍。3號(hào)電極必須覆蓋試樣的內(nèi)表面,軸向長(zhǎng)度必須超過(guò)間隙外側(cè)邊緣至少2個(gè)試樣壁厚,管狀試樣(圖5)可能采取絕緣線的形狀或者電纜的形狀。如果電極長(zhǎng)度超出試樣厚度的100倍,被保護(hù)電極的端部效應(yīng)可以忽略不計(jì),而且也不需要精確控制保護(hù)電極之間的間距。因此,當(dāng)水作為1號(hào)電極時(shí),1號(hào)電極和2號(hào)電極之

34、間的間距可能只有幾厘米,使電極之間存在足夠的表面電阻。在這種情況下,沒(méi)有對(duì)間隙寬度做修正。9.3 表面電阻或電導(dǎo)的測(cè)定9.3.1 測(cè)試試樣可以具有任何實(shí)際的形狀,與具體物體相一致,例如平板、帶或管。9.3.2 圖2和圖3的配置是為體積電阻與其表面高度相關(guān)的試樣所設(shè)計(jì)的。然而,對(duì)于剛性帶而言,模塑和機(jī)械加工表面的組合一般使得到的結(jié)果不具有確定性。當(dāng)應(yīng)用于寬度遠(yuǎn)大于厚度的試樣時(shí),圖3的配置更加令人滿意,因?yàn)榍懈钸吘壭?yīng)更小。因此,這種配置更適合于測(cè)試條帶之類的薄試樣,而不是測(cè)試相對(duì)較厚的試樣。若沒(méi)有考慮到前文所述的局限性,圖2和圖3的配置不能用來(lái)測(cè)定表面電阻和電導(dǎo)。9.3.3 圖4、圖6和圖7的三

35、電極配置可用于材料對(duì)比。1號(hào)電極和2號(hào)電極間的表面間隙的電阻或電導(dǎo)可通過(guò)采用1號(hào)電極作被保護(hù)電極、2號(hào)電極作保護(hù)電極和3號(hào)電極作未保護(hù)電極直接測(cè)定得到。如此測(cè)定得到的電阻或電導(dǎo)實(shí)際上是1號(hào)電極和2號(hào)電極間表面電阻或電導(dǎo)與兩電極間的一些體積電阻或電導(dǎo)并聯(lián)的結(jié)果。對(duì)于這種配置,除薄試樣的表面間隙寬度g比材料厚度的2倍大得多外, g一般約為試樣厚度的2倍。9.3.4 超薄試樣具有非常低的體積電阻率以至于被保護(hù)電極和保護(hù)體系間的低電阻會(huì)引起過(guò)大的誤差,因此可能需要特殊的技術(shù)手段和試樣尺寸。9.4 液體絕緣電阻液體絕緣材料的取樣、測(cè)試電池的選取和清理電池的方法都應(yīng)該與測(cè)試方法D1169保持一致。10、試

36、樣安裝10.1 在測(cè)試前安裝試樣的過(guò)程中,確保電極與電極之間或電極與地之間不存在導(dǎo)電路徑十分重要,因?yàn)檫@將極大的影響測(cè)量?jī)x器的讀數(shù)。避免使用裸露的手指接觸絕緣表面,而應(yīng)使用醋酸纖維手套。為了進(jìn)行體積電阻或電導(dǎo)的參照實(shí)驗(yàn),在條件處理之前需用合適的溶劑處理清理表面。在測(cè)量表面電阻之前,查看對(duì)比試樣和參照試樣是否需要進(jìn)行表面清理。如果需要進(jìn)行表面清理,記錄下任何表面清理的細(xì)節(jié)。11、表面清理11.1 按D6054中的做法處理試樣。11.2 循環(huán)空氣測(cè)試箱或E104、D5032中描述的方法對(duì)于控制相對(duì)濕度十分有用。12、步驟12.1 絕緣電阻或電導(dǎo)在測(cè)試箱內(nèi)正確的安裝試樣。如果測(cè)試箱與條件處理箱是同一

37、個(gè)(推薦采用的步驟),試樣應(yīng)該在條件處理之前安裝好。使用具有要求靈敏度和精度的一款設(shè)備進(jìn)行測(cè)量(見(jiàn)附錄X3)。除非另有說(shuō)明,使用60s的充電時(shí)間和施加500±5V的電壓。12.2 體積電阻率或電導(dǎo)率測(cè)量并記錄電極尺寸和保護(hù)間隙的寬度g。計(jì)算電極的有效面積。使用具有要求靈敏度和精度的一款設(shè)備測(cè)量電阻。除非另有說(shuō)明,使用60s的充電時(shí)間和施加500±5V的直流電壓。12.3 表面電阻或電導(dǎo):12.3.1 測(cè)量電極尺寸和電極間距g。使用具有要求靈敏度和精度的設(shè)備測(cè)量1號(hào)電極和2號(hào)電極間的表面電阻或電導(dǎo)。除非另有說(shuō)明,使用60s的充電時(shí)間和施加500±5V的直流電壓。12

38、.3.2 當(dāng)使用圖3中的電極配置時(shí),P是試樣橫截面的周長(zhǎng)。對(duì)于條帶類的薄試樣,該周長(zhǎng)實(shí)際上降低至寬度的2倍。12.3.3 當(dāng)使用圖6中的電極配置時(shí),而且在已知相比于表面電阻(例如濕氣污染了良好絕緣材料的表面),體積電阻非常高的情況下,P是電極長(zhǎng)度的2倍或圓筒周長(zhǎng)的2倍。13、計(jì)算13.1 用表1中的公式計(jì)算體積電阻率v和體積電導(dǎo)率v。13.2用表1中的公式計(jì)算表面電阻率s和表面電導(dǎo)率s。14、報(bào)告14.1 報(bào)告下列所有信息:14.1.1 材料的描述和標(biāo)識(shí)(名稱、等級(jí)、顏色、廠商等)。14.1.2 測(cè)試試樣的形狀和尺寸。14.1.3 電極類型和尺寸。14.1.4 試樣的條件處理(清理、預(yù)干燥、在

39、一定溫度和濕度下的時(shí)間等等)。14.1.5 測(cè)試條件(測(cè)試時(shí)試樣溫度和相對(duì)濕度)。14.1.6 測(cè)試方法(見(jiàn)附錄X3)。14.1.7 施加電壓。14.1.8 測(cè)量的充電時(shí)間。14.1.9 以歐姆為單位的電阻的測(cè)量值和以西門子為單位的電導(dǎo)的測(cè)量值。14.1.10 有要求時(shí),以歐姆-厘米為單位的體積電阻率的計(jì)算值,以西門子每厘米為單位的體積電導(dǎo)率的計(jì)算值,以歐姆每平方為單位的表面電阻率的計(jì)算值,以西門子每平方為單位的表面電導(dǎo)率的計(jì)算值。14.1.11 聲明報(bào)告數(shù)值是表觀上的還是穩(wěn)態(tài)的。14.1.11.1 僅當(dāng)測(cè)試過(guò)程中,后75%的充電時(shí)間中回路中電流大小變化在±5%內(nèi),才能得到穩(wěn)態(tài)值。其

40、他情形下的測(cè)試,都被認(rèn)為是表觀上的。15、精度和偏差15.1 精度和偏差會(huì)內(nèi)在的受到選擇的方法、設(shè)備和試樣的影響。對(duì)于其分析詳見(jiàn)第7部分和第9部分,尤其是7.5.1-7.5.2.5。16、關(guān)鍵詞16.1 直流電阻;絕緣電阻;表面電阻;表面電阻率;體積電阻;體積電阻率附錄(非強(qiáng)制信息)X1.影響絕緣電阻或電導(dǎo)測(cè)量的因素X1.1 材料固有的變化由于給定試樣在類似測(cè)試條件下電阻的多變性以及試樣中同材料的非均勻性,使測(cè)量結(jié)果通常無(wú)法在10%的范圍內(nèi)重現(xiàn),甚至分散更廣(在相同條件下,可能會(huì)得到10到1這個(gè)范圍內(nèi)的值。)X1.2 溫度電絕緣材料的電阻隨溫度變化,而且該變化通??捎孟率奖硎荆篟=Bem/t

41、(X1.1)其中:R=電絕緣材料或體系的電阻或電阻率B=比例常數(shù)m=活化常數(shù)T=絕對(duì)溫度(開(kāi)爾文)該公式是阿尼烏斯公式和玻爾茲曼原理的簡(jiǎn)化形式,阿尼烏斯公式描述化學(xué)反應(yīng)的活化能和絕對(duì)溫度的關(guān)系,玻爾茲曼原理是處理大量微小顆粒在熱擾動(dòng)下能量的統(tǒng)計(jì)分布的一般性原理?;罨?shù)m是特定能量吸收過(guò)程的特征值,數(shù)個(gè)這種過(guò)程可能同時(shí)存在于材料中,每一個(gè)都有不同的有效溫度范圍,因此需要幾個(gè)m值來(lái)充分表征該材料。這些m值可以通過(guò)繪制電阻的自然對(duì)數(shù)與絕對(duì)溫度的倒數(shù)的曲線來(lái)得到,通過(guò)測(cè)量圖形直線部分的斜率可得到所需的m值。這源于式X1.1,對(duì)其邊取自然對(duì)數(shù)得到:LnR=LnB+m/T (X1.2)電阻或電阻率的變化

42、對(duì)應(yīng)于絕對(duì)溫度從T1變到T2,根據(jù)式X1.1,對(duì)數(shù)形式表達(dá)如下:Ln(R2/R1)=m(1/T2-1/T1)=m(T/T1T2) (X1.3)這些公式在一溫度范圍內(nèi)有效,而且材料在此溫度范圍內(nèi)不經(jīng)歷轉(zhuǎn)變。由于轉(zhuǎn)變很少是明顯的或者可預(yù)測(cè)的,因此,外推法很少是可靠的。作為一個(gè)推論,R的對(duì)數(shù)對(duì)1/T的圖形偏離直線就是轉(zhuǎn)變發(fā)生的證據(jù)。而且,在進(jìn)行材料對(duì)比時(shí),有必要對(duì)所有材料感興趣的方面進(jìn)行測(cè)量。注解X1.1電絕緣材料的電阻可能會(huì)受到在溫度中暴露時(shí)間的影響,因此,對(duì)比測(cè)試需要等價(jià)的溫度條件處理期。注解X1.2如果電絕緣材料在提高溫度處理后顯示了退化的跡象,該信息必須包含在測(cè)試數(shù)據(jù)中。X1.3 溫度和濕度

43、固體介電材料的絕緣電阻隨溫度升高而降低,如X1.2中描述的那樣,隨濕度升高而降低,體積電阻對(duì)溫度變化尤其敏感,表面電阻隨濕度變化很快。這兩種情況下,電阻都是呈指數(shù)變化。對(duì)于某一些材料,從25到100的溫度變化可能導(dǎo)致絕緣電阻或電導(dǎo)變化100000倍,這通常是因?yàn)闇囟群蜐穸群孔兓穆?lián)合作用。溫度變化的單獨(dú)影響通常要小得多,從25%到90%的相對(duì)濕度的變化可能會(huì)改變絕緣電阻或電導(dǎo)1000000倍甚至更多。絕緣電阻或電導(dǎo)是試樣體積和表面電阻或電導(dǎo)的函數(shù),而且表面電阻幾乎隨著相對(duì)濕度的變化而立即變化。因此,絕對(duì)有必要在條件處理期間保持溫度和相對(duì)濕度在很小的范圍內(nèi),而且絕緣電阻或電導(dǎo)的測(cè)量要在指定的條

44、件處理環(huán)境中進(jìn)行。另一點(diǎn)不能忽視的是,當(dāng)相對(duì)濕度超過(guò)90%時(shí),條件處理體系可能導(dǎo)致溫度和相對(duì)濕度的波動(dòng),從而引起表面凝結(jié)。這個(gè)問(wèn)題可以通過(guò)在略高溫度下使用等價(jià)絕對(duì)濕度來(lái)避免,由于均衡濕度含量在溫度變化較小時(shí)幾乎保持不變。在確定濕度對(duì)體積電阻或電導(dǎo)的影響時(shí),需要延長(zhǎng)條件處理期,因?yàn)殡娊橘|(zhì)吸收水分的過(guò)程相對(duì)緩慢。一些試樣需要數(shù)月才能達(dá)到平衡。在不能使用如此長(zhǎng)的條件處理期時(shí),使用更薄的試樣或者均衡態(tài)附近的對(duì)比測(cè)試可能是合理的選擇,但是細(xì)節(jié)必須包含在測(cè)試報(bào)告中。X1.4 充電時(shí)間除了涉及一個(gè)額外的參數(shù)-充電時(shí)間(在一些情況下是電壓梯度)外,介電材料的測(cè)量與導(dǎo)體并沒(méi)有本質(zhì)的不同。在這兩種情況下,都會(huì)涉及

45、施加電壓和電流的關(guān)系。對(duì)于介電材料,與未知電阻相串聯(lián)的標(biāo)準(zhǔn)電阻必須具有相對(duì)較低的值,所以全部電壓幾乎都施加在未知電阻上,當(dāng)電位差異施加在試樣上時(shí),通過(guò)它的電流一般會(huì)朝一個(gè)極限值逐漸降低,該極限值可能比1min結(jié)束時(shí)觀測(cè)到的電流值的0.01小。這個(gè)電流隨時(shí)間的降低是由于介電吸收(界面極化、體積充電等等)和運(yùn)動(dòng)離子向電極的掃略。一般來(lái)說(shuō),電流和時(shí)間的關(guān)系的表達(dá)形式通常是I(t)=At-m,在初始充電完成之后,直到真實(shí)泄露電流成為一個(gè)重要的影響因素。在此關(guān)系式中,A是一個(gè)常數(shù),數(shù)值上是單位時(shí)間的電流,而m值通常是在0到1之間取值。根據(jù)試樣材料的特征,電流降至最小值1%范圍內(nèi)所需的時(shí)間可能從幾秒鐘到幾

46、個(gè)小時(shí),因此,為了確保給定材料的測(cè)量值具有可比性,有必要指定充電時(shí)間。按照慣例,充電時(shí)間通常為1min。對(duì)于一些材料而言,誤導(dǎo)性結(jié)論可能來(lái)源于任意充電時(shí)間下得到的測(cè)試結(jié)果。在給定材料的測(cè)試條件下得到電阻-時(shí)間曲線或電導(dǎo)-時(shí)間曲線作為選擇合適充電時(shí)間的基礎(chǔ),這點(diǎn)必須在該材料的測(cè)試方法中指明,或者這種曲線應(yīng)該被用來(lái)作對(duì)比。有時(shí),我們會(huì)發(fā)現(xiàn)電流隨時(shí)間而增大。在這種情況下,使用時(shí)間曲線或者進(jìn)行特殊研究以及進(jìn)行獨(dú)立決策都需要考慮充電時(shí)間。X1.5 電壓值X1.5.1 試樣的體積和表面電阻或電導(dǎo)可能都對(duì)電壓敏感。在這種情況下,測(cè)量類似樣品時(shí),有必要使用相同的電壓梯度,從而使測(cè)量值具有可比性。另外,施加電壓

47、值應(yīng)在指定電壓至少5%的范圍內(nèi),這是一個(gè)獨(dú)立于X1.7.3的要求,X1.7.3中討論了電壓的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定,而且涉及可感知的試樣電容。X1.5.2 通常施加在完整試樣上的測(cè)試電壓是100,250,500,1000,2500,5000,10000和15000V。其中最常使用的是100和500V。高電壓用來(lái)研究材料的電壓-電阻或電壓-電導(dǎo)特征(使測(cè)試在工作電壓或工作電壓附近進(jìn)行),或者提高測(cè)試的靈敏度。X1.5.3 取決于濕度含量的一些材料的試樣電阻或電導(dǎo)可能會(huì)受到施加電壓極性的影響,由電解作用或者離子遷移引起的這種效果,尤其是在不均勻的場(chǎng)的作用下更加明顯,例如在電纜中發(fā)現(xiàn)內(nèi)部導(dǎo)體的測(cè)試電壓梯度比外部

48、表面更大。在電解和離子遷移存在于試樣中時(shí),當(dāng)相對(duì)于大電極而言的小測(cè)試電極電位為負(fù)時(shí),電阻更小。在這種情況下,需要根據(jù)測(cè)試試樣的要求指明施加電壓的極性。X1.6 試樣輪廓X1.6.1 試樣絕緣電阻或電導(dǎo)的測(cè)量值來(lái)源于其體積和表面電阻或電導(dǎo)的合成效果。由于組件的相對(duì)值隨材料的不同而變化,通過(guò)使用圖1、圖2和圖3的電極系統(tǒng)對(duì)比不同材料通常是不確定的,如果通過(guò)使用這些電極體系之一測(cè)得材料A比材料B有更高的絕緣電阻,并不能保證在其應(yīng)用中比B具有更高的電阻。X1.6.2 有可能設(shè)計(jì)試樣和合適的電極配置用于分別評(píng)估體積電阻或電導(dǎo)和同一試樣的近似表面電阻或電導(dǎo)。一般說(shuō)來(lái),這要求至少3個(gè)如此安排的電極使我們能夠

49、選擇電極對(duì),因?yàn)闇y(cè)量電阻或電導(dǎo)主要需要選擇體積電流路徑或表面電流路徑,而不是將這兩者都算上。X1.7 測(cè)量電路的不足X1.7.1 許多固體介電試樣的絕緣電阻在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下很高,接近或超過(guò)表2中給出的最大測(cè)量極限值。除非極度關(guān)注測(cè)量電路的絕緣性,得到的測(cè)量值更多的是設(shè)備的極限值而不是材料本身。因此,可能由于試樣分路過(guò)多,參考電阻或者電流測(cè)量設(shè)備引起未知的泄露電阻或電導(dǎo)和其他參數(shù)大小的變化,從而導(dǎo)致測(cè)量的誤差。X1.7.2 電解質(zhì)、接觸或者熱電勢(shì)可能存在于測(cè)量電路中,來(lái)源于外界的泄露可能造成虛假電動(dòng)勢(shì)。除非在電流計(jì)和分流器的低電阻電路中,熱電勢(shì)一般并不重要。當(dāng)熱電勢(shì)存在時(shí),檢流計(jì)零點(diǎn)會(huì)出現(xiàn)隨機(jī)的

50、漂移。由氣流造成的緩慢漂移可能很麻煩。電解電動(dòng)勢(shì)通常與潮濕試樣和不同金屬有關(guān),但是當(dāng)幾片相同金屬與潮濕試樣相接觸時(shí),高電阻探測(cè)器的保護(hù)電路中可以得到20mV或更高的電動(dòng)勢(shì)。如果電壓施加在保護(hù)電極和被保護(hù)電極之間,在電壓移除之后,極化電動(dòng)勢(shì)可能仍然存在。真實(shí)的接觸電動(dòng)勢(shì)只能通過(guò)靜電計(jì)檢測(cè),并且它不是誤差的來(lái)源。術(shù)語(yǔ)“虛假電動(dòng)勢(shì)”有時(shí)適用于電解電動(dòng)勢(shì)。為了保證不產(chǎn)生任何因素引起的虛假電動(dòng)勢(shì),在施加電壓之前和移除電壓之后都應(yīng)該能觀測(cè)到檢測(cè)設(shè)備的偏差。如果這兩者的偏差一樣或者接近一樣,可以對(duì)測(cè)量電阻或電導(dǎo)進(jìn)行小范圍的修正。如果兩者的偏差差別很大,或者接近測(cè)量的偏差,那么將有必要找出并且消除虛假電動(dòng)勢(shì)的

51、來(lái)源。用于連接的屏蔽電纜中電容的變化能導(dǎo)致嚴(yán)重的困難。X1.7.3 其中包含可檢測(cè)的試樣電容,施加電壓的監(jiān)控以及瞬時(shí)穩(wěn)定性也應(yīng)這樣使電阻和電導(dǎo)的測(cè)量能達(dá)到規(guī)定的精度。外加電壓短時(shí)間的瞬變和相對(duì)長(zhǎng)時(shí)間的漂移可能導(dǎo)致虛假電容的充放電,這將極大的影響測(cè)量的精度。尤其在電流測(cè)量手段中,這是一個(gè)很嚴(yán)重的問(wèn)題。儀器測(cè)量的電流來(lái)源于電壓瞬變,關(guān)系式為I0=CxdV/dt。指針偏轉(zhuǎn)的幅度和速率取決于下列因素:X1.7.3.1 試樣的電容X1.7.3.2 測(cè)量電流的大小X1.7.3.3 電壓瞬變的大小和持續(xù)時(shí)間,以及變化速率X1.7.3.4 所使用的穩(wěn)定電路提供具有各種特征傳入瞬變的恒定電壓的能力。X1.7.3

52、.5 與電流測(cè)試儀器的周期和衰減相比,能提供恒定時(shí)間的完整測(cè)試電路。X1.7.4 電流測(cè)試儀器范圍的改變可能會(huì)引入電流瞬變,當(dāng)RmLtRx和CmLtCx,瞬變的表達(dá)式為:I=(V0/Rx)I-e-t/RmCx (X1.4)其中:V0=施加電壓Rx =試樣的表觀電阻Rm=測(cè)量?jī)x器的有效輸入電阻Cx =1000Hz下試樣的電容Cm=測(cè)量?jī)x器的輸入電容t= Rm轉(zhuǎn)換進(jìn)電路后的時(shí)間為使瞬變產(chǎn)生的誤差不超過(guò)5%,Rm Cxt/3 (X1.5) 使用反饋的微安培計(jì)通常不受這種誤差來(lái)源的影響,因?yàn)閷?shí)際輸入電阻會(huì)除以反饋的數(shù)量,通常至少是1000。X1.8 殘余電荷X1.4中指出在電極上施加電勢(shì)差后,電流會(huì)持

53、續(xù)很長(zhǎng)一段時(shí)間。相反地,充電試樣的電極連接在一起后,電流將持續(xù)很長(zhǎng)一段時(shí)間。在進(jìn)行初次測(cè)試、重復(fù)測(cè)試、表面電阻測(cè)試之后的體積電阻測(cè)試或者采用反向電壓測(cè)量前,需要確保測(cè)試試樣完全放電。進(jìn)行測(cè)試前的放電時(shí)間至少應(yīng)是之前充電時(shí)間的4倍。進(jìn)行測(cè)試前,試樣電極應(yīng)該連接在一起,以此來(lái)防止外界環(huán)境的電荷積累。X1.9 保護(hù):X1.9.1 保護(hù)主要靠在所有關(guān)鍵絕緣路徑上的干預(yù),保護(hù)導(dǎo)體負(fù)責(zé)攔截所有可能引起誤差的雜散電流。保護(hù)導(dǎo)體連在一起組成保護(hù)系統(tǒng),而且與測(cè)量終端一起組成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。當(dāng)建立了合適的連接之后,來(lái)源于虛假外部電壓的雜散電流被保護(hù)系統(tǒng)從測(cè)量電路中分流出去。X1.9.2 合理使用保護(hù)系統(tǒng)而且涉及電流

54、測(cè)量的方法如圖X1.1-1.3所示,其中保護(hù)系統(tǒng)連接在電壓電源與電流測(cè)量?jī)x器或者標(biāo)準(zhǔn)電阻的接合點(diǎn)上。在采用惠斯特通電橋的圖X1.4中,保護(hù)系統(tǒng)連接在兩低值電阻臂的接合點(diǎn)上。在任何情況下,保護(hù)必須是完整的,而且必須包括測(cè)量中觀測(cè)者能操作的任何控制元件。保護(hù)系統(tǒng)一般保持與被保護(hù)終端接近的電勢(shì),但是與之絕緣。這是因?yàn)槌藙e的之外,許多絕緣材料的電阻是依賴于電壓的。否則,一個(gè)三端網(wǎng)絡(luò)的直接電阻或電導(dǎo)會(huì)獨(dú)立于電極電勢(shì)。通常將保護(hù)系統(tǒng)、電壓電源的一邊和電流測(cè)量設(shè)備接地。這使試樣兩端的放置均高于地面。有時(shí),試樣的一端永久接地。然后電流測(cè)量設(shè)備通常會(huì)連接在這一端,這要求電壓電源與地之間絕緣性良好。圖X1.1 使用檢流計(jì)的電壓-電流法(a) 放大器和指示計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)用法(b)放大器和指示計(jì)作零位探測(cè)器圖X1.2 使用直流放大器的電壓-電流法圖X1.3 使用檢流計(jì)的對(duì)比法圖X1.4 使用惠特斯通電橋的對(duì)比法X1.9.3 電流測(cè)量的偏差可能是由于電流測(cè)量設(shè)備被被保護(hù)終端和保護(hù)系統(tǒng)間的電阻或電導(dǎo)所分流。這個(gè)電阻至少應(yīng)是電流測(cè)量設(shè)備的輸入電阻的10到100倍。在一些電橋技術(shù)中,保護(hù)系統(tǒng)和測(cè)量終端的電勢(shì)幾乎相同,但是在電橋中的標(biāo)準(zhǔn)電阻器被未保護(hù)終端和保護(hù)系統(tǒng)所分流。這個(gè)電阻至少應(yīng)是參考電阻的1000倍。X2 被保護(hù)電極的有效面積X2.1 一般由測(cè)得的體積電阻計(jì)算體積電阻率會(huì)涉及到參數(shù)A,被保護(hù)電極的有

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