-7固體廢物處理與處置實驗講義

1、環(huán)境工程實驗IV固體廢棄物處理與處置專業(yè)：環(huán)境工程吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院二 0 一一年七月目錄實驗一污泥脫水性能的測定 錯誤!未定義書簽。實驗二固體廢物有機質(zhì)的分析 錯誤!未定義書簽。實驗三 固體廢物pH值的測定 錯誤!未定義書簽。實驗四垃圾滲濾液的瀝浸實驗 錯誤!未定義書簽。實驗五固體廢物有效磷的測定 錯誤!未定義書簽。實驗六固體廢物堿解氮含量分析 錯誤!未定義書簽。實驗七 固體廢物浸出毒性（重金屬）的鑒別錯誤 ! 未定義書簽。實驗要求1. 要求學(xué)生課前必須認真預(yù)習(xí)。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)報告，畫好表格以備實驗過程填充原始數(shù)據(jù)。2. 進入實

2、驗室，必須穿著實驗服。嚴格按實驗要求規(guī)范操作，小組之間不許隨便合并工作量，注意水電熱氣的安全使用和個人的人身安全，不許在實驗室內(nèi)飲食就餐。3. 要求學(xué)生的所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種稱量及滴定的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的實驗記錄本上，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。4. 要求學(xué)生保持實驗室內(nèi)安靜，保持實驗臺面清潔整齊干凈，實驗臺上的所有儀器藥品，不要隨意挪動位置。愛護儀器和公共設(shè)施，如損壞，根據(jù)情節(jié)輕重處罰。5. 實驗后能夠正確分析和處理實驗中相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達和解釋實 驗結(jié)果，并能給出合格的實驗報告，禁止抄襲。實驗一 污泥脫水性能的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教

3、學(xué)目標和教學(xué)實際設(shè)置此實驗，參照固體廢物處理與資源化實驗。二、方法原理污泥處理過程中，會產(chǎn)生大量的污泥，其數(shù)量占處理水量的%（以含水率為97%計） 。 污泥脫水是污泥減量化中最經(jīng)濟的一種方法，是污泥處理工藝中的一個重要環(huán)節(jié)，其目的是去除污泥中的空隙水和毛細水，降低了污泥的含水率，為污泥的最終處置創(chuàng)造條件。污泥脫水效果由其脫水速率和最終脫水程度兩方面決定，主要考察脫水后泥餅的含固率這一指標，含固體率越高，脫水效果越好。影響污泥脫水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮體結(jié)構(gòu)（粒徑、密度和分形尺寸等）、己電勢能、pH值以及污泥來源等。污泥粒徑 是衡量污泥脫水效果最重要的因素。一般來講，細小

4、污泥顆粒所占比例越大，脫水性能就越差。分形尺寸越大（最大值為3） ，絮體集結(jié)的越緊密，也就越容易脫水。污泥的 士電勢能越高，對脫水越不利。酸性條件下，污泥的表面性質(zhì)會發(fā)生變化，其脫水性能也隨之發(fā)生變化。研究發(fā)現(xiàn)， pH 值越低，則離心脫水的效率越高。不同來源的污泥，組成成分不同，脫水性能也不同，活性污泥比阻大，脫水也困難。通過添加改性劑在降低污泥含水率的同時，可提高污泥的脫水性能，便于后續(xù)處理。三、所需藥品及配制方法（1） 10%HSO （質(zhì)量分數(shù)）：取102毫升濃硫酸用去離子水緩慢稀 釋至U 1000毫升。50ml（2） 30%NaO的質(zhì)量分數(shù)）：取12克NaOH溶于去離子水后，定容稀釋到1

5、000毫升。100ml（3）%日離子型PAM稱取克PAMg容稀釋至100毫升。100ml四、所需儀器設(shè)備規(guī)格離心機1恒溫干燥箱1玻璃棒6個燒杯250ml3個X4組離心管100ml6個X2組稱量瓶50ml6個X4組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍采用機械脫水法測定污泥的脫水性能。將100ml濃縮污泥加到250ml 燒杯中，加10% 2ml硫酸酸化，快速攪拌30s,慢攪拌5min,再加陽離 子PAM攪拌使污泥形成磯花，酸化及絮凝反應(yīng)均在燒杯中進行。將于預(yù)處理好的污泥分成 2分，分別轉(zhuǎn)入 100ml離心管中，在 4000r/min和2000 rmin下離心

6、10min,小心傾倒去除上清液（避免使固 體再懸浮），取泥餅2土克（準確記錄重量），放入預(yù)先已經(jīng)干燥恒重的稱量瓶中，放在105c的干燥箱中包重（2次稱量誤差小于克），計算含 固率。不同加藥方案設(shè)計和脫水效果離心泥餅含固率力n藥片室（每，卜片案 9平彳丁祥）力”三不 1時1 不 2丁1/|干）4000rmin,10min2000 rmin,10min空白（濃縮污泥）只加陽離子%PAM硫酸10%力口 PAM七、注意事項PAMK緩慢加入，且邊加邊充分攪拌，方能形成磯花實驗二固體廢物有機質(zhì)的分析一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標和教學(xué)實際設(shè)置 此實驗，參照固體廢物

7、處理與處置實踐教程。二、方法原理在加熱條件下，用標準重銘酸鉀-硫酸溶液，氧化固體廢物中的有機 質(zhì)，多余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，由消耗的重銘酸鉀量計算出 有機質(zhì)含量，再乘以常數(shù)，即為固體廢物中有機質(zhì)的含量。三、所需藥品及配制方法（1）重銘酸鉀標準溶液：稱取經(jīng)過 130c烘3-4小時的分析純重銘 酸鉀（KCrzQ）克，?解于400毫升去離子水中，必要時可加熱溶解， 冷卻后稀釋定容到1升，搖勻備用。500ml（2）硫酸亞鐵溶液：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO-7HQ克（或硫 酸亞鐵俊克），加6N硫酸（濃硫酸）30毫升溶解，加水稀釋定容到1升, 搖勻備用。4000ml（3）濃硫酸（分析純）400m

8、l（4）濃磷酸（分析純）500ml四、所需儀器設(shè)備儀器設(shè)備臺（個）數(shù)硬質(zhì)試管4個X2組三角瓶250ml4個X2組酸式滴定管25ml1個X2組電爐子1個X2組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍準確稱取通過60目篩風(fēng)干固體廢物樣品克（建議初次稱克，根據(jù) 加熱后顏色的變化適當(dāng)再調(diào)整重量，精確到克），放入干燥的硬質(zhì)試管 中，避免固體廢物粘到管壁上，加入重銘酸鉀標準溶液5 ml,再沿管壁緩慢加入5 ml濃硫酸，小心搖勻，蓋上彎管漏斗。每個樣品稱取 2份, 平行操作。預(yù)先將濃磷酸加熱至微沸騰（也可用石蠟油浴鍋，溫度為 170-180C）。趁熱將硬質(zhì)試管放入沸騰的磷酸中，使硬質(zhì)

9、試管中的溶液 保持微沸騰（注意調(diào)整電爐功率，防止爆沸，液體濺出） 5分鐘后，溶 液為黃色（如果煮沸的溶液偏綠色，應(yīng)減量重新稱取樣品氧化處理），待試管冷卻后擦凈外面的磷酸。冷卻后將試管內(nèi)溶物洗入250 ml三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在 60-80 ml,然后加試亞鐵靈指示劑2-3滴，用硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由黃色 經(jīng)過綠色突變到棕紅色即為終點。在測定樣品的同時必須做2個空白試驗，取其平均值?？瞻讟悠房?以取二氧化硅或純砂代替固體樣品，以免溶液濺出，其他操作同上結(jié)果計算：有機質(zhì) =0.8000 5V(V0 V) 0.003 1.724 1.1樣品重100式中：V5毫升標準重銘酸鉀空白滴定用去的硫酸亞鐵

10、的體積( ml);V一滴定待測液中過剩的標準重銘酸鉀用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)；1毫克當(dāng)量碳的克數(shù)；一由固體廢物有機碳換算成有機質(zhì)的經(jīng)驗常數(shù)；一校正常熟；10換算成百分數(shù)。七、注意事項(1)由于該法所測得的有機質(zhì)一般只能為實際含量的90%因此必須乘以的校正常數(shù)。(2)消煮的時間必須盡量準確，否則對分析結(jié)果有較大的影響，必 須從試管內(nèi)溶液表面開始翻動才能計算時間。(3)消煮溫度要嚴格控制在 170-180C。當(dāng)加入濃硫酸時會發(fā)生大 量熱量，應(yīng)趁熱放入磷酸浴中消煮。(4)消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或是黃中帶綠，如果以綠色為主，則說明重銘酸鉀的用量不足，有氧化不完全的可能，應(yīng)棄取重做實驗三固體廢物pH

11、值的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標和教學(xué)實際設(shè)置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程。二、方法原理用pH計測定固體物質(zhì)懸濁液的pH時，由于玻璃電極外溶液H+離子活度的不同產(chǎn)生電位差，E=log曳，a尸玻璃電極內(nèi)溶液的離子活 a?度（固定不變）；22=玻璃電極外溶液（即待測液 H活度）電位計上讀數(shù)換算成pH后，在刻度盤上直接讀出pH值。三、所需藥品及配制方法標準pH緩沖溶液：pH三稱取在50c下烘過的克磷酸二氫鉀和克無水磷酸氫二鉀，定容到1L。pH三用克硼砂溶于無二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH三稱取克在105c下烘干的鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋定

12、容到 1L。）四、所需儀器設(shè)備儀器設(shè)備規(guī)格臺（個）數(shù)1臺2個X2組100ml酸度計 燒杯 攪拌子2個X2組攪拌器2個X2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍稱取10克固體樣品至于100ml燒杯中，加50ml蒸儲水后置于攪拌 器上，攪拌20分鐘后，靜止10分鐘，用校正過的pH計測定懸濁液的 pH值。測定時將玻璃電極球部浸沒于懸濁液中，記下 pH值即可。pH計校正：預(yù)熱30分鐘后、首先杷溫度補償調(diào)到和溶液溫度接近。 校正時要把儀器的斜率調(diào)到最大，并撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露 出，否則在進行校正時，會產(chǎn)生負壓，導(dǎo)致溶液不能正常進行離子交換， 會使測量數(shù)據(jù)

13、不準確。將電極從飽和 KCl溶液中拿出來，用蒸儲水沖洗 干凈，并用濾紙輕輕吸干周功的水分。將電極放進裝有pH =緩沖溶液的燒杯內(nèi)，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時，觀察儀器顯示是否為，如果 不是，需要調(diào)整儀器上的定位旋鈕、使儀器顯示，這是先給儀器定基準 點。定好基準點后，把電極從燒杯內(nèi)拿出，用蒸儲水洗凈電極，并用濾 紙把電極上殘留的水份吸干。然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀（pH=）或硼砂（pH =）的溶液中，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時，觀察 儀器顯示是否為或pH。如果不是就耍調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為或反復(fù)進行上面定位和斜率的校正。直到不用調(diào)節(jié)旋鈕，儀器顯示的pH值即為緩沖溶液的pH值(允

14、許 ),校正完畢。七、注意事項(1)玻璃pH計電極頭的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2)操作時電極要保持豎直，切忌平放或倒置。每次測試前及測試完畢，電極都須用蒸儲水沖洗干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。(3)電極使用完畢后，盡快浸泡在飽和KCl溶液中，不要在水中長期放置。實驗四 垃圾滲濾液的瀝浸實驗一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標和教學(xué)實際設(shè)置此實驗，參照固體廢物處理與資源化實驗。二、方法原理垃圾填埋產(chǎn)生的滲濾液在向下遷移的過程中，其中的許多成分，包括有機質(zhì)，金屬等物質(zhì)受到土壤的凈化作用，濃度會逐漸降低，同時使 土壤受到污染。三、所需藥品及配制方法（1）

15、L重銘酸鉀標準溶液：稱取預(yù)先在 120c烘干2h的優(yōu)級純重銘酸鉀克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。 2000ml（ 2）硫酸硫酸銀溶液：于2500 毫升濃硫酸中加入25 克硫酸銀。放置 1-2 天，不時搖動使其溶解。4000ml（ 3）硫酸亞鐵銨標準溶液（L） ：稱取克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 毫升濃硫酸，冷卻后移入1000 毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。5000ml標定方法：準確吸取重銘酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110m/右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴 試亞鐵靈指示液（約） ，用

16、硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色。c=/V式中c硫酸亞鐵俊標準溶液的濃度，mol/L ；V硫酸亞鐵俊標準溶液的用量，ml。(4)試亞鐵靈指示劑：稱取克鄰菲啰咻(CzHNT H2O),克硫酸亞 鐵(FeSO- 7HO)溶于水中，稀釋至100毫升，貯于棕色瓶內(nèi)。四、所需儀器設(shè)備規(guī)格模擬淋濾裝置4套pH計1臺回流錐形瓶250ml6個XI組回流冷凝管6個XI組酸式滴定管25ml1個XI組電爐子6個XI組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍取適量土壤若干，取出石頭、瓦塊等粒度較大的顆粒后，攤鋪晾 干，在玻璃模擬淋溶柱中裝入土樣，注意控制裝土樣固體廢物的

17、壓實密 度，過密將延長實驗時間，過松將影響凈化效果，裝柱完畢后測量土樣 厚度。圖2垃圾滲濾液瀝透模擬試驗裝置取適量垃圾滲濾液，稀釋到 CODS度約2000mg/L備用。將稀釋后的滲濾液注入模擬淋濾柱裝置上部，保持滲濾液水頭約10cm左右，同時記錄時間。滲濾液從柱底部滲出后，立即記錄時間，并進行pH、COD的監(jiān)測。以后每隔一定時間對滲濾液滲出量的滲出液濃度進行同步監(jiān)測，前期監(jiān)測時間可稍短（10-20min左右），以后時間間隔可適當(dāng)延長（30-60min左右）。用稀釋倍數(shù)法測量 CODS度。滲出液污染物濃度記錄取樣時間0 10min 30min 1h2h 3h滲透水量/mLPHCOD/ (mg/L

18、)繪制滲濾液CODS時間的變化曲線以及土柱對滲濾液 COD勺凈化 效率的曲線。COD勺測定：(1)取混合均勻的淋濾后的滲濾液(或適量滲濾液稀釋至)置 250mLS 口的回流錐形瓶，準確加入 L重銘酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的 玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2小時(自 開始沸騰時計時)。(2)冷卻后，用90mL*從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 溶液總體積不得少于140mL否則因酸度太大，滴定終點不明顯。(3)溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵俊標 準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色

19、即為終點，記錄硫酸 亞鐵俊標準溶液的用量。(4)測定水樣的同時，以蒸儲水，按同樣操作步驟作空白試驗。記 錄滴定空白時硫酸亞鐵俊標準溶液的用量。結(jié)果計算：COD (O, mg/L) = (V0-Vi) X CX 8X 1000/V式中：C硫酸亞鐵俊標準溶液的濃度， mol/L;V 滴定空白時硫酸亞鐵俊標準溶液用量，ml;V i滴定水樣時硫酸亞鐵俊標準溶液的用量，ml;V 水樣白體積，ml;8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol。七、思考題（ 1）若實驗土料變?yōu)槭┕し罎B的粘土，實驗結(jié)果會有哪些差異實驗五固體廢物有效磷的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標和教學(xué)

20、實際設(shè)置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程。二、方法原理固體廢物中的速效磷多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在， 可用碳酸氫 鈉提取到溶液中；然后將待測溶液用鋁睇抗混合顯色劑在常溫下進行還 原，使黃色的睇磷鋁雜多酸還原成磷鋁藍，進行比色測定。三、所需藥品及配制方法(1)碳酸氫鈉：稱取化學(xué)純碳酸氫鈉 42克溶于800ml水中，以氫 氧化鈉調(diào)pH至，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。1000ml(2)無磷活性炭：為了去除活性炭中的磷，先用碳酸氫鈉浸泡過夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾，再用碳酸氫鈉溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查到無磷為止，烘干備用。(3)磷(P)標準溶液

21、：準確稱取45c烘干過4-8小時的分析純磷酸二氫鉀克于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度充分搖勻,此溶液即為含50Ppm的磷基準溶液。吸 50ml此溶液稀釋至 500ml, 即為 5Ppm的磷標準溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配，此 溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配置。(4)硫酸鋁睇儲存液：取蒸儲水約 400ml,放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水內(nèi)，然后緩緩注入分析純濃硫酸，并不斷攪拌，冷卻至室溫。另取分析純鋁酸俊20克溶于約60c的200ml蒸儲水中，冷卻。然 后將硫酸溶液徐徐倒入鋁酸俊溶液中，不斷攪拌，再加入 100ml %酉石 酸睇鉀溶液，用蒸儲水稀

22、釋至1000ml,搖勻，貯存試劑瓶中。3000ml（5）鋁睇抗混合顯色劑：于100ml鋁睇貯存液中，加入克左旋（旋光度+21-22 ）抗壞血酸，此試劑有效期 24小時，用前配置。四、所需儀器設(shè)備規(guī)格二角瓶250ml8個X2組漏斗4個X2組容量瓶50ml10個X2組容量瓶500ml1個X2組燒杯200ml1個X2組定量濾紙2盒分光光度計1臺往復(fù)震蕩器1臺五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍（1）稱取通過20目篩的風(fēng)干固體樣品5克（精確到克）于200ml 三角瓶中（須做平行樣，和平行空白（不加固體樣品，其它操作相同） ， 共4個樣品），加碳酸氫鈉溶液，再加一

23、角勺無磷活性炭，塞緊瓶塞，在振蕩器上震蕩30分鐘后，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于三角瓶 中。(2)吸取濾液10ml (含磷量高時吸取，同時應(yīng)補加碳酸氫鈉溶液至 10ml)于50ml容量瓶中，加硫酸鋁睇抗混合顯色劑 5ml,利用其中多余 的硫酸來中和碳酸氫鈉，充分搖勻，排除二氧化碳(至瓶中無氣泡)后 加水定容至刻度，再充分搖勻(最后的硫酸濃度為)(3) 30分鐘后在721型分光光度計上比色(波長660nm，比色同時 須做空白測定。(4) 磷標準曲線繪制：分別吸取 5ppm磷標準溶液 0、1、2、3、4、 5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的濃度即為 0,再逐個加入碳酸氫鈉10ml和硫酸鋁睇抗

24、混合顯色劑5ml,充分搖勻，排除二氧化碳， 顯色30分鐘后，進行比色測定。結(jié)果計算：ppmP毫克/100克=-比色體積分取倍數(shù)樣品重103100式中ppm-從標準曲線上查得磷的ppm長;103-將微克換算成毫克；100-換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù)c七、注意事項(1)活性炭一定要洗至無磷無氯反應(yīng)，否則不能應(yīng)用(2)顯色時硫酸-鋁睇抗混合顯色劑 5ml,除中和10ml碳酸氫鈉溶液外，最后酸度為(3)室溫低于20c時，顯色后的鋁藍則有沉淀產(chǎn)生，此時可將容量瓶放入40-50C的烘箱或熱水中保溫 20分鐘，稍冷30分鐘后比色。實驗六固體廢物堿解氮含量分析一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)

25、境科學(xué)專業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標和教學(xué)實際設(shè)置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程。二、方法原理用氫氧化鈉水解固體樣品，使有效態(tài)氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不 斷地擴散逸出，由硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算出水解性氮的含量。 三、所需藥品及配制方法(1)氫氧化鈉溶液：稱取化學(xué)純氫氧化鈉72克，用水溶解后冷卻定容到 1L。1000ml(2) 2%月酸溶液：稱取20克硼酸用熱蒸儲水(約60C)溶解，冷卻 后稀釋至1000ml,最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH至(定氮混合指 示劑顯淡紅色)。1000ml(3)鹽酸溶液。500ml(4)鹽酸標準溶液：將配好的鹽酸溶液稀釋 100倍(每次使用前現(xiàn)稀 釋)。(5)

26、標準堿氫氧化鈉：學(xué)牛配置。(6)甲基橙指示劑。（7）定氮混合指示劑：分別稱取克甲基紅和克濱鉀酚綠指示劑，放入瑪瑙研缽中，并用100 ml 95%酉精研磨溶解。此溶液應(yīng)用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到。（8）特制膠水：阿拉伯膠（稱取10克粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸儲 水中）10份，甘油10份、飽和碳酸鉀5份混合即成（最好放置在盛有 濃硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亞鐵（粉狀）、所需儀器設(shè)備:將分析純硫酸亞鐵研磨，保存于陰涼干燥處儀器設(shè)備規(guī)格臺（個）數(shù)擴散皿8個X4組橡皮筋4根X8組恒溫箱1臺酸式滴定管半微量1個X2組酸式滴定管25ml1個X2組二角瓶250ml2個X2組容量瓶500ml1個X

27、2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍圖1擴散皿示意圖(1)稱取通過60號篩風(fēng)干的固體樣品2克(精確到克)，和1克 硫酸亞鐵粉末，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣 品平鋪。(2)在擴散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示 劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使 毛玻璃與器皿邊完全粘合(注意不要弄到器皿內(nèi)側(cè)，以免影響測定結(jié) 果),再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速加入氫 氧化鈉溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴。(3)水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋 固定(注意一定要密封好)，隨后放入40c的烘箱中，24小時后取出， 再以鹽酸標準溶液用半微量滴定管滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的氮量(由藍 色滴到微紅色)。(4)用標準堿滴定鹽酸溶液：吸取ml NaOFW準溶液于錐形瓶中， 加入2滴甲基橙試液，溶液立即呈黃色。然后，把錐形瓶移到酸式滴定 管下，左手調(diào)活塞逐滴加入鹽酸，同時右手順時針不斷搖動錐形瓶，使 溶液充分混合。隨著鹽酸逐滴加入，錐形瓶里 OHB度逐漸