原子發(fā)射光譜法測定水中的鈣鎂

1、原子發(fā)射光譜法測定水中的鈣、鎂離子 一、實驗?zāi)康?掌握微波等離子體（ MPT ）原子發(fā)射光譜法的操作技術(shù)； 2了解原子發(fā)射光譜儀的主要組成部分及其功能；3加深對微波等離子體（ MPT ）光源特性的理解，熟悉該儀器的特點及應(yīng)用范圍。二、實驗原理微波等離子體（ MPT ）焰炬是為原子發(fā)射光譜分析法中的一種激發(fā)源。由于焰炬溫度高且 具有中央通道，由載氣引入該通道的待測液體試樣經(jīng)脫溶劑、熔融、蒸發(fā)、解離等過程，形 成氣態(tài)原子， 各組成原子再吸收能量后發(fā)生激發(fā)， 躍遷到激發(fā)態(tài)， 處于激發(fā)態(tài)上的原子不穩(wěn) 定，以發(fā)射特征輻射 （譜線）的形式重新釋放能量后回到基態(tài)。根據(jù)各元素氣態(tài)原子所發(fā)射 的特征輻射的波長和

2、強度即可進行物質(zhì)組成的定性和定量分析。譜線強度（I）與被測元素濃度（C）有如下關(guān)系：I = a Cb式中，a是與激發(fā)源種類、工作條件及試樣組成等有關(guān)的常數(shù)；b是自吸系數(shù)。當元素含量較低時， b 等于 1，元素的含量與其譜線強度成正比。因此，在一定工作條件下，測量譜線 強度即可進行物質(zhì)組成的定量分析。在波長掃描工作方式下， 可測出標準溶液中各元素的強度值， 以及待測試樣中相應(yīng)元素的同 一譜線的強度值。 把兩者進行比較， 可大致算出樣品中各元素含量。 依此可進行物質(zhì)組成的 半定量分析。三、儀器與試劑1儀器：1） 1020 微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀（長春吉大-小天鵝儀器有限公司）2）HX-105

3、0 型恒溫循環(huán)水泵（北京博醫(yī)康技術(shù)公司）3）萬用電爐 1000W 。4）容量瓶 100 ml 8 個；燒杯 200 mL 2 個；移液管 5 ml 2個；洗瓶及表面皿。2試劑：1） 鈣、鎂元素標準溶液：由濃度為1000 ©/ml的儲備液配得；2）等離子體維持氣（Ar）:純度為99.99%的Ar氣3）濃 HNO3 （ 分析純 ） ；二次水；四、實驗步驟1系列標準溶液的配制取六個100 ml容量瓶，依次加入 1.00、2.00和5.00 ml 100 g/ ml鈣和鎂的工作標準溶液， 用去離子水稀釋至刻度，搖勻。2樣品處理將采集的湖水樣混勻，量取適量水樣（50100 ml）放入燒杯。加入

4、 5ml濃HN03，在電爐上使水樣保持微沸狀態(tài)，蒸發(fā)到盡可能小的體積（大約1520 ml），但不得出現(xiàn)沉淀和析出鹽分。再加入5 ml濃HNO3，蓋上玻璃表面皿，加熱，使之發(fā)生緩慢回流，必要時加入濃 HNO3直到消解完全。此時溶液清澈而呈淺色。加入12 mlHNO3，微微加熱以溶解剩余的殘渣。用水沖洗燒杯壁和玻璃表皿，然后過濾。將濾液轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶中，用水洗滌燒杯兩次，每次5 ml，洗滌液加到同一容量瓶中。冷卻，稀釋至刻度，搖勻。待測。仔細閱讀本實驗的“附錄一 1020型MPT光譜儀的操作說明”，選定待測元素后，由儀器自 動進行上述水樣的定性和定量分析。1）定性分析：水樣中鈣、鎂是否存

5、在2）定量分析：（1）繪制鈣、鎂的標準曲線（2 ）水樣中鈣、鎂含量的測定五、結(jié)果處理根據(jù)所測得的結(jié)果，計算出水樣中鈣、鎂的百分含量。六、問題討論1. MPT原子發(fā)射光譜法定性、定量分析的依據(jù)是什么？2. MPT原子發(fā)射光譜法如何半定量測定未知樣品中的各元素大概含量?附錄11020型MPT光譜儀的操作說明1、微波等離子體原子發(fā)射光譜儀（MPT-AES）基本結(jié)構(gòu)本實驗使用的1020型微波等離子體原子發(fā)射光譜儀 （MPT-AES）是由吉林大學-小天鵝儀器 公司生產(chǎn)的精密儀器。其結(jié)構(gòu)包括光源系統(tǒng) （a）、光學系統(tǒng)（b）、供氣系統(tǒng)（c）、樣品系統(tǒng)（d）、 檢測系統(tǒng)（e）。見下圖：Mr!iyyajbIt

6、A . *|計算機系圖1 MPT光譜儀原理框圖2、操作步驟（1） 把各個電源線插好。開電腦主機啟動MPT操作軟件。然后開 MPT主機。打開循環(huán)水 同時啟動制冷開關(guān)（10C）。（2） 待預熱燈亮后打開鋼瓶主閥（不小于 2.0Mpa） 及分壓閥（0.35Mpa）。設(shè)置工作氣 （0.60L/min ）和載氣（0.8L/min ）, 2.0min 后點火。點火前檢查工作如下：1進樣管插入液面下或封死。2. 點火針正常放電3. 硫酸池液面距玻璃管底0.5-1.0cm圖2 MPT操作軟件4. 鋼瓶壓力不小于 2.0Mpa（3）系統(tǒng)-參數(shù)設(shè)置-工作氣0.6-參數(shù)顯示（核對）圖3參數(shù)設(shè)置載氣0.8功率80系統(tǒng)

7、一MPT點火-是-是；諛滅功沖（J6O-1 20 W> | aw點火取湧圖4 MPT點火操作（4 ）系統(tǒng)定位-設(shè)置高壓（280V-320V）-是-點擊開始3次（5）資源-分析譜線（選 Ca,Mg）-任務(wù)-譜圖分析（根據(jù)需要設(shè)置高壓，每次選一種元素）-開始（3次）定左右背景（選最低點且平滑）。（6） 任務(wù)-波長掃描-設(shè)置被測元素的掃描波長范圍-對標樣進行掃描并保存（此時在該 元素波長處出現(xiàn)峰）-對樣品進行掃描。A .定性分析對標樣和未知樣在下列各波長下進行掃描，打印掃描譜圖：Ca 393.366nm、Mg 279.55nm。將未知樣與標樣譜圖進行對比，若在標樣出現(xiàn)波峰的位置也出現(xiàn)峰，證明未 知樣中含有該元素。B 半定量分析點擊“查看”-多譜圖，打開上述兩個譜圖進行比較，依其強度（譜峰高度）,即可確定樣品中大概含量。圖5 設(shè)置高壓圖6分析譜線(7 )定量分析A 任務(wù)-掃描測量(點一般測量)設(shè)置濃度梯度(0.0,1.0,2.0,5.0,0.0)-按提示操作-結(jié)果。 到此作