標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)定

1、東莞市華溯檢測技術(shù)有 限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號:H S JC-ZK-30 5-20 09主題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)疋版本：第 1 版修改：第 0 次修改1 目的對實驗室所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （參考物質(zhì)）丨進(jìn)行全過程質(zhì)量控制。2 范圍適用于實驗室所有用于檢測工作中質(zhì)量控制、分析儀器校正、分析方法比對及評價、技術(shù)仲裁和實驗室能力測試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3 職責(zé)3.1 質(zhì)控室負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購的申請實施工作，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收、保管、發(fā)放。3.2 質(zhì)控室責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購工作。3.3 各相關(guān)部門負(fù)責(zé)對所領(lǐng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管及正確使用。4 工作程序4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申購4.1.1 各

2、部門于每季度初上報本部所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、濃度范圍、數(shù)量，交質(zhì)控 室匯總。質(zhì)控室編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表，上報質(zhì)控室主任審核，由總經(jīng)理批準(zhǔn)。4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表的內(nèi)容包括：序號、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度范圍、介質(zhì)、 數(shù)量、申購部門（人）、申購日期。4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)季度采購計劃經(jīng)批準(zhǔn)后，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)購買，購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是 有證并在有效期內(nèi)。4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收、管理431 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗收時應(yīng)檢查：外觀、保質(zhì)期及證書，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號、技術(shù)特性（均勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度等）是否符合使用要求，最后填寫標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)登記表，內(nèi)容包括：序號、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號、型號規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)值

3、及不確 定度、數(shù)量、研制單位、有效期、驗收情況及日期。432 標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)氣體及其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）主要用作實驗室繪制校準(zhǔn)曲線及 校正分析儀器。對于標(biāo)準(zhǔn)溶液，需填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱及編號、介質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)值及相對不確定度、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期。433 標(biāo)準(zhǔn)樣品，按每年技術(shù)校核計劃發(fā)放考核標(biāo)準(zhǔn)樣品，刮掉原樣品安瓿瓶上的 標(biāo)準(zhǔn)樣?xùn)|莞市華溯檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書 編號：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改品編號，貼上自制的標(biāo)識編碼，填寫標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱及編號、介質(zhì)、數(shù)量、

4、有效期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人。最后把標(biāo)準(zhǔn)樣品連同環(huán)境 標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明交于領(lǐng)用人。4.3.4 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用，按有關(guān)文件執(zhí)行。4.3.5 質(zhì)控室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。定期對貯 存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的冰箱進(jìn)行監(jiān)控記錄。4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用4.4.1 質(zhì)控部對有關(guān)部門需用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，做好領(lǐng)用登記手續(xù)。4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一由相關(guān)部門負(fù)責(zé)人領(lǐng)取，一經(jīng)領(lǐng)用后，由部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)妥善 保存及正確使用。4.4.3 在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，要詳細(xì)了解該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)組成、量值特點(diǎn)、 稀釋方法、最小取樣量、介質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)值的測定條件，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠, 避免誤用。444 用于考

5、核的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 被考核人員要在規(guī)定期限內(nèi)， 將標(biāo)樣考核結(jié)果報告表 上報質(zhì)控室，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)對考核結(jié)果進(jìn)行評價。4.5 氰化物、總氰化物等劇毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和易燃、易爆等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收、管理和使 用按玻璃儀器、試劑及劇毒危險品管理規(guī)定（HSJC-ZK-309-2009）相關(guān)程序執(zhí)行； 申購、采購按 4.1 和 4.2 執(zhí)行。4.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查及處置4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到 SI 測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。只要技術(shù)和經(jīng) 濟(jì)條件允許，應(yīng)對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法4.6.2.1確定期間

6、核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：根據(jù)實驗室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因 素來確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和確定性的因素 很多， 它受化學(xué)、物理、生物等因素的影響。溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，打幵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安培瓶 標(biāo)準(zhǔn)物移入儲備瓶后，就受儲備瓶、儲備條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的濃度、生物因素等 的影響。儲備瓶不潔凈，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 濃度就會改變。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存時間長有時會受霉菌污染，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn) 定性和準(zhǔn)確性。反復(fù)使用時操作不嚴(yán)謹(jǐn)吸管會帶入污染物，也會影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn) 定性和準(zhǔn)確性。東莞市華溯檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSJC-ZK-305-2009主 題

7、：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性能好，使用時間長。保存條件和操作者的嚴(yán)謹(jǐn)性對保持標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大，保存不當(dāng)和操作者使 用后不及時蓋好瓶蓋，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面會吸潮、風(fēng)化而變性。操作者使用的小藥勺不 清潔會帶進(jìn)污染物，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。462.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時間間隔的確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時間間隔的確定，可根據(jù)實驗室對標(biāo)準(zhǔn)物的使用頻次和實驗室儲存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件來決定。有良好的實驗環(huán)境和儲存條件，又有一整套規(guī)范的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存。期間核查測量間隔可適當(dāng)延長。實驗室首次 使用的

8、溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查時間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)期間核查的間隔點(diǎn)，來確定核查間隔。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定非常好，有效期長。 只要按要求保存。一般期間核查時間間隔定在半年一次。但固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一些不 穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時間。462.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計方法a.代用 t 檢驗法：使用代用 t 檢驗法只需要計算出 R 值，不需要計算出 S 值計算大 為簡化。使用于測量次數(shù)10 及 10 以下的情況?？梢詼p輕測量的工作量。公式：L（x u）/R（式中：L代為 t 檢驗法 L 臨界值；x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量 的平均值；R極差值）。選擇雙檢驗（P2）來判斷期間核查測

9、量的平均值與標(biāo)準(zhǔn) 證書的標(biāo)準(zhǔn)值的符合性。如測定的 L 值冬 L 臨界值表中顯著性水平，a=0.05 的 L 值時，說明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異。實驗室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。 如測定的 L 值L 臨界值表中顯著性水平a=0.05 的 L 值 時，說明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異。實驗室要對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量 值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性采取預(yù)防措施。如：Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲備液在核查時，要用一支不同源的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來定核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，測定值 5 g/ml /: 100.10，99.82，99. 96,100.15，99.80，99.06，100.08。Pb 標(biāo)準(zhǔn)物

10、質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)值為 100 口 g/ml 2.0，按7公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計。100.10 99.8299.96100.15 99.80 99.60 100.08x99.89(ug/ml),R=100.15-997.60=0.55 , L= (100.00-99.89 ) /0.55=0.20 查代用 t 檢驗法 L 臨界值表中顯著性水 平得：L(a=0.05，n=7) =0.336，由于 L=0.20，0.20v0.336 所以 Pb 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 期間核查結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異。實驗室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。b. En 數(shù)法：此法需要計算出測定x、s, Ui 與標(biāo)準(zhǔn)證書

11、給定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度進(jìn)行比較，東莞市華溯檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改即可評價期間核查結(jié)果。公式：EnX1X2,U1S(式中：x為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期Ju；U；J3間核查測量的平均值；X2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值；Ui 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的不確定度；U2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度)；當(dāng) EnV0.7 時，則表明實驗室保 持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。當(dāng)En 1 時，則表明實驗室沒有保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，要立即采取措施停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)0.7vEnv1 時，則表明該標(biāo)準(zhǔn)

12、物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù) 防措施。如選用 As 元素進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)值為0.28ug/ml，不確定度為土 0.04ug/ml，測定值：0.35，0.30，0.35，0.29，0.28，0.35，0.34 ug/ml 。按 En 公式 進(jìn)行期間核查統(tǒng)計。0.35 0.300.35 0.290.28 0.35 0.34x10.32( ug/ml)， X2=0.28，樹葉的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性在實驗室已達(dá)到臨界水平，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防 措施4.6.2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的記錄根據(jù)實驗室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格。 其內(nèi)容包括

13、：期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號、購買時間、有效期、核查方法依據(jù)、 使用標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)計公式、結(jié)果評價。 4.6.2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評價，給出一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查 的報告。如報告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差 異，實驗室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。 如報告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平，就立即采取預(yù)防措 施，確保其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。如報告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測定結(jié) 果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異，實驗室該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性

14、和準(zhǔn)確性已超出了 控制臨界水平。就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并做好記錄。4.6.3 必要時，質(zhì)控室負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查計劃并對在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實施 核查。4.6.4 過期的或核查失準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)控部組織按實驗室安全與內(nèi)務(wù)管理程序(HSJC-PF-216-2009)進(jìn)行處理。東莞市 華溯檢 測技術(shù) 有限公 司作業(yè) 指導(dǎo)書編號：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定 版本：第 1 版修改：第 0 次修改5 相關(guān)文件Ui一=0.03，U2=0.04，En.30.32 0.28: 2 2.0.30.4=0.8，按 0.7vEnv1 判定，GBW0760 茶5.1 H

15、SJC-PF-223-2009 實現(xiàn)測量可溯源程序5.2 HSJC-PF-208-2009 不符合檢測工作控制程序5.3 HSJC-PF-206-2009 外部服務(wù)和供應(yīng)品采購程序6 運(yùn)行記錄6.1 記錄表 HSJC-ZK-305-2009/01 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表6.2 記錄表 HSJC-ZK-305-2009/02 標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表6.3記錄表 HSJC-ZK-305-2009/03 標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表6.4記錄表 HSJC-ZK-305-2009/04 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明6.5記錄表 HSJC-ZK-305-2009/05 標(biāo)樣考核結(jié)果報告表6.6記錄表 HSJC-ZK-305-2009

16、/06 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表6.7記錄表 HSJC-ZK-305-2009/07 采購及服務(wù)合同申請表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/01序號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號型號規(guī)格 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度數(shù)量研制單位有效期驗收情況及日期標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/02標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/編號標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/03標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱編號介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人記錄表 HSJC-ZK-305-2009/04環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明名稱：_編號：_樣品稀釋的技術(shù)要求：使用前割幵安培瓶，用干燥潔凈的 _毫升單標(biāo)線移液管，從安培瓶中準(zhǔn)確吸移濃樣 _ 毫升，注入 _ 毫升容量瓶中，用定容。稀釋后溶液濃度范圍約： _ mg/L._環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體使用說明名稱：_編號：_標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度范圍約： _ ._注：要認(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣體的操作規(guī)程，并注意安全標(biāo)樣考核結(jié)果報告表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/05項目名稱室溫/C考核編號液溫/c收樣日期曲線參數(shù)a=b=r=分析日期計算公式分析方法標(biāo)樣測定值儀器型號平均值儀器編號標(biāo)準(zhǔn)值