生活飲用水總硬度檢驗(yàn)法

1、生活飲用水總硬度檢驗(yàn)法一、測(cè)定方法二、乙二胺四乙酸二鈉滴定法三、二、方法依據(jù)四、?生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法?GB5750-85五、三、測(cè)定范圍六、 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉Na2EDTA滴定法測(cè)定生活飲用水及其水源水的總硬度.七、本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測(cè)定.八、本標(biāo)準(zhǔn)主要用于干擾元素鐵、鈕、鋁、銅、鍥、鉆等金屬離子,能使指示劑褪色,或終點(diǎn)不明顯.硫化鈉及氟化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵鈕離子復(fù)原為低價(jià)離子而消除其干擾.九、由于鈣離子與銘黑T指示劑在滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)的反響不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變,所以當(dāng)水樣中鎂含量很少時(shí),需要參加量鎂鹽,以使滴定終點(diǎn)顏色轉(zhuǎn)變清楚,在計(jì)

2、算結(jié)果時(shí),再減去參加的鎂鹽量,或者在緩沖溶液中參加少量MgEDTA以保證實(shí)顯的終點(diǎn).十、假設(shè)取50mLzK樣,本標(biāo)準(zhǔn)最低才測(cè)質(zhì)量濃度為L(zhǎng).十一、四、測(cè)定原理十二、當(dāng)水樣中有銘黑T指示劑存在時(shí),與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物,這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù).當(dāng)pH=10時(shí),乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成螯合物,滴定至終點(diǎn)時(shí),溶液呈現(xiàn)出銘黑T指示劑的天藍(lán)色.十三、五、試劑十四、緩沖溶液pH=10.十五、5.1.1稱取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水p20=0.88g/mL中.十六、0.780g硫酸鎂MgSO47H2.及1.178g乙二胺四乙酸二鈉Na2E

3、DTA2H2O,溶于50mL屯水中,參加2mL氯化胺氫氧化胺溶液 和5滴銘黑T指示劑 此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色.假設(shè)為天藍(lán)色,應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液5滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色.合并及溶液,并用純水稀釋至250mL合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色,在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白.十七、注：此緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中.預(yù)防使用中應(yīng)反復(fù)開蓋使氨水濃度降低而影響pH值.緩沖溶液放置時(shí)間較長(zhǎng),氨水濃度降低時(shí),應(yīng)重新配制.十八、配制緩沖溶液時(shí)參加MgEDT冊(cè)為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更為敏銳.如果備有市售MgEDT弒齊1J,那么可直接稱取,參加250m閡沖溶液中.十九

4、、 以銘黑T為指示劑,用Na2EDT/W定鈣、 鎂離子時(shí),在pH值11范圍內(nèi),溶液愈偏堿性,滴定溶液愈敏銳.但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差.因此滴定pH值以10為宜.二十、硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S-9H2O,溶于純水中,并稀釋至100mL二H一、鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH2OHHCI),溶于純水中,并稀釋至100mLi二十二、氟化鉀溶液(10g/L)：稱取10.0g氟化鉀(KCN,溶于純水中,并稀釋至100mL注意,此溶液劇毒！二十三、標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2EDTA尸L:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C二十四、二十五、

5、C(ZnO)=L二十六、二十七、C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1二十八、式中：c(Na2EDTA)-Na2EDT標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;二十九、c(Zn)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；三十、V1消耗Na2EDT給液的體積,mL;三H一、V2所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;三十二、銘黑T指示劑：使用固體銘黑T粉末作指示劑；三十三、六、儀器三十四、錐形瓶,150mL三十五、滴定管,50mL三十六、七、分析步驟三十七、吸取水樣(假設(shè)硬度過高,可取適量水樣,用純水稀至50mL假設(shè)硬度過低,改取100mL,置于150mL錐形瓶中三十八、參加12m質(zhì)沖溶液,5滴銘黑T指示劑,立即用Na2EDT

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的大藍(lán)色為止,同時(shí)做空白試驗(yàn),記下用量.三十九、假設(shè)水樣中含有金屬干擾離子,使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗,可另取水樣,參加鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或氟化鉀溶液再行滴定.四十、水樣中鈣、鎂含量較大時(shí),要預(yù)先酸化水樣,并加熱除去二氧化碳,以防堿化后生成碳酸鹽沉淀,滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化.四十一、水樣中含懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察.可預(yù)先將水樣蒸干并于550c灰化,用純水溶解殘?jiān)笤傩械味?四十二、八、計(jì)算四十三、總硬度以下式計(jì)算四十四、p(CaCO3)=(VlV0)*c*1000/V四十五、p(CaCO3)-一總硬度(以CaCO3+),mg/L；四十六、V0-一空白滴定所消耗Na2EDT廂準(zhǔn)溶液白體積,mL四十七、V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL四十八、c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;四十九、V水樣體積,mL五十、一一與乙二