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文檔簡介

1、第一章 緒論一、名詞解釋1.分離:就是把具有不同性質(zhì)的物質(zhì)分開,這種不同的性質(zhì)包括物理的、化學(xué)的及物理化學(xué)的性質(zhì)。2.食品分離技術(shù):指各種分離技術(shù)在食品科學(xué)與工程中的應(yīng)用,它依據(jù)某些理化原理將食品物料中的不同組分進行分離,是食品加工中的一個主要操作過程,是食品工業(yè)單元操作的深化和歸屬。二、填空1、食品分離通常來說是因為要達到下列兩個目的:獲得需要的產(chǎn)品;食品安全性的要求2、食品分離技術(shù)按分離方法可分為 物理法;化學(xué)法;物理化學(xué)法3、隨著社會的發(fā)展和技術(shù)的進步,工業(yè)上的分離技術(shù)的形式越來越多,但從本質(zhì)上來說,所有的分離技術(shù)都可分為 機械分離;傳質(zhì)分離兩大類。4、食品分離技術(shù)按分離性質(zhì)可分為非傳質(zhì)

2、分離和 傳質(zhì)分離兩大類。三、判斷1、熵是一個狀態(tài)函數(shù),其值決定于系統(tǒng)的狀態(tài),像溫度、壓力等一樣,與系統(tǒng)的過程過程有關(guān) ( )2、分離劑是分離過程的推動力或輔助物質(zhì),它包括能量分離劑和質(zhì)量分離劑。( )3、機械分離過程的分離對象是由兩相所組成的混合物。( )4、分離過程側(cè)重分離方法的個性規(guī)律,而單元操作則側(cè)重分離方法的共性規(guī)律。( )5、逐級經(jīng)驗放大法其基本步驟是:進行小試,確定操作條件和設(shè)備形式,以及可望達到的技術(shù)經(jīng)濟指標。( )四、選擇1、( a )是利用液體中各組分對膜的滲透速率的差別而實現(xiàn)組分分離的單元操作。A 膜分離 B 分子蒸餾分離 C電泳分離 D 層析分離2、( a)是以熱傳導(dǎo)、熱

3、輻射等方式由外向里進行。A 熱傳導(dǎo)萃取 B微波萃取 C 熱擴散 D 超聲波萃取3、(b )是微波瞬間穿透物料,通過偶極子旋轉(zhuǎn)、摩擦里外同時加熱進行萃取。 A 熱傳導(dǎo)萃取 B微波萃取 C 熱擴散 D 超聲波萃取五、問答1、分離過程有哪些基本原則?基本原則:物質(zhì)要通過分離設(shè)備,在分離劑(物質(zhì)及能量)作用下,才能得到產(chǎn)物和殘留物或者截留物和透過物。2、食品分離過程有什么特點? 特點:a、分離對象種類多,性質(zhì)復(fù)雜。b、產(chǎn)品質(zhì)量與分離過程密切相關(guān)。c、產(chǎn)品要求食用安全。D分離對象在分離過程的易腐敗。3、 評價一種食品分離技術(shù)的優(yōu)良,可從那幾個方面來考慮?(1)回收率和產(chǎn)品純度 回收率取決于當時能實現(xiàn)的技

4、術(shù)水平,分離過程的回收率越高越好。(2)產(chǎn)品質(zhì)量 分離技術(shù)直接影響到食品的色香味營養(yǎng)及感官等品質(zhì),合適的分離方法是產(chǎn)品質(zhì)量的保證(3)產(chǎn)品安全性 應(yīng)用分離技術(shù)分離產(chǎn)品時,要保證符合食品的衛(wèi)生要求,對原料不能造成污染,也不能產(chǎn)生有毒有害物質(zhì),并有利于原料綜合利用。(4)簡化生產(chǎn)工藝 利用分離技術(shù)可以簡化生產(chǎn)工藝,縮短周期,有利于提高效率和減少原料在生產(chǎn)中的變質(zhì)。(5)降低能耗、場地,節(jié)省成本 大多數(shù)的分離技術(shù)都在常溫下進行,過程無相變,能較大的降低能耗,有助于節(jié)省成本。4、試述食品分離技術(shù)在食品工業(yè)中的重要性及食品分離技術(shù)的發(fā)展趨勢。分離技術(shù)作為食品工業(yè)的基礎(chǔ),是重要的食品工藝過程之一。 利用分

5、離技術(shù)可以提高農(nóng)作物綜合利用程度,生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品。 利用分離技術(shù)可以改進食品的營養(yǎng)與風(fēng)味。 使產(chǎn)品更加符合衛(wèi)生、安全的要求。 改變生產(chǎn)面貌。發(fā)展趨勢:傳統(tǒng)分離技術(shù)得到發(fā)展材料科學(xué)的發(fā)展形成了新型食品分離技術(shù)食品分離技術(shù)的集成化與多極化新型分離技術(shù)的出現(xiàn)第二章 膜分離技術(shù)一名詞解釋1.膜分離:借助膜的選擇滲透作用,實現(xiàn)料液的不同組分的分離,純化,濃縮的過程。2.反滲透:若溶液側(cè)施加的壓力大于滲透壓,則溶液分子將從溶劑側(cè)向溶液側(cè)滲透,這一過程的傳質(zhì)方向與濃差擴散的方向相反,故稱為反滲透。3.超濾:利用超濾不同孔徑對液體中溶質(zhì)進行分離的物理篩分過程。4.膜的濃差極化:是一種邊界層現(xiàn)象,它由被膜阻

6、留的溶質(zhì)積聚在膜表面而引起的,在邊界層附近形成一種濃度梯度,緊靠與膜表面的溶質(zhì)濃度最大,這種濃度梯度稱為濃度極化。5.膜污染:是指料液中的某些組分在膜表面或膜孔中沉積導(dǎo)致膜滲透流率下降的現(xiàn)象。二填空 1.膜分離過程中所使用的膜,依據(jù)其膜特性(孔徑)不同可分為 (微濾膜) ,(超濾膜),(納濾膜)和(反滲透膜)。 2.工業(yè)上常用的超濾裝置有(板式) ,(管式),(螺旋卷式)和(中空纖維式)。 3.液膜按其構(gòu)成和操作方式的不同,主要分為 支持液膜 和 乳化液膜 。4.影響反滲透操作的因素有濃差極化膜的壓實、膜的降解、膜的結(jié)垢。三選擇題1透析是膜分離技術(shù)的一種通常利用透析技術(shù)進行 ( B )A 脫脂

7、 B 脫鹽 C 除菌 D 除熱源2 在超濾過程中主要的推動力是 ( C ) A. 濃度差 B. 電勢差 C. 壓力 D. 重力3那一種膜孔徑最小 m ( C ) A.微濾 B超濾 C.反滲透 D. 納米過濾4超濾技術(shù)常被用作( C ) A. 小分子物質(zhì)的脫鹽和濃縮 B小分子物質(zhì)的分級分離 C. 小分子物質(zhì)的純化 D. 固液分離 5微孔膜過濾不能用來( D ) A. 酶活力測定 B mRNA的測定及純化 C. 蛋白質(zhì)含量測定 D.分離離子與小分子6.不能用于固液分離的手段為( C )A.離心 B過濾 C.超濾 D.雙水相萃取三判斷1.液膜能把兩個互溶但組成不同的溶液隔開。()2.液膜分離機制可分

8、為兩大類:無載體擴散遷移和載體促進傳遞機制。( )四問答題1.膜分離過程中,有那些原因會造成膜污染,如何減輕膜的污染? 答:膜污染主要有兩種情況:一是附著層被濾餅、有機物凝膠、無機物水垢膠體物質(zhì)或微生物等吸附于表面;另一種是料液中溶質(zhì)結(jié)晶或沉淀造成堵塞。預(yù)先過濾除去料液中的大顆粒;增加 流速,減輕邊界層厚度,提高傳質(zhì)系數(shù);選擇適當?shù)牟僮鲏毫土弦赫扯龋苊庠黾映恋韺拥暮穸扰c密度;采用具有抗污染性的修飾膜;定期對膜進行清洗和反沖。2.什么是膜的濃差極化?影響濃度極化的因素有哪些?答:透過速率 透過速率越大,溶質(zhì)被帶到界面處的數(shù)量越多,極化現(xiàn)象就越明顯。 溶液粘度溶液粘度越大,被帶到界面處的溶質(zhì)越

9、難反擴散回到主流中,因而極化現(xiàn)象越厲害。溶質(zhì)在溶液中的擴散系數(shù)這也是關(guān)系溶質(zhì)向主流反擴散和濃差極化的一個因素。表面溶液的流動情況這是關(guān)系擴散速率的流體動力學(xué)條件的問題。3. 什么是膜技術(shù),膜分離技術(shù)的特點有哪些?膜計術(shù):是用天然或合成的高分子薄膜,以外界能量或化學(xué)位差為推動力,對雙組份或多組分的溶質(zhì)和溶劑進行分離、分級、提純和富集的方法。膜分離技術(shù)的特點(1)膜分離過程不發(fā)生相變化,與有相變化的分離法和其他分離法相比,能耗要低。(2)膜分離過程是在常溫下進行,因而特別適用于對熱敏感的物質(zhì),假如汁、酶、藥品等的分離、分級、濃縮與富集。(3)膜分離技術(shù)不僅適用于有機物和無機物,從病毒、細菌到微粒的

10、廣泛分離的范圍,而且還適用于很多特殊溶液體系的分離,如溶液中大分子與無機鹽的分離、一些共沸物或近沸點物系的分離等。(4)由于只是用壓力作為膜分離的推動力,因此分離裝置簡單,操縱輕易,易自控、維修(5)分離實驗易擴大,從小試到大規(guī)模生產(chǎn)易實現(xiàn)。4.什么是膜污染?如何減輕膜污染?膜污染是指料液中的某些組分在膜表面或膜孔中沉積導(dǎo)致膜滲透流率下降 膜污染 的現(xiàn)象。 控制措施: 控制措施: 預(yù)先過濾除去料液中的大顆粒; 增加流速,減薄邊界層厚度,提高傳質(zhì)系數(shù); 選擇適當?shù)牟僮鲏毫土弦吼ざ?,避免增加沉淀層的厚度與密度; 采用具有抗污染性的修飾膜; 定期對膜進行清洗和反沖。5.電滲析工作原理在直流電場作用

11、下,溶液中的離子選擇性地通過離子交換膜的過程。利用直流電場的作用使溶液中陰陽離子定向遷移以及陰陽離子交換膜對溶液中離子的選擇透過性(即陽膜具有選擇透過陰離子而阻擋陽離子),使原水在通過電滲析器時,一部分水被淡化,另一部分則被濃縮,從而達到分離溶質(zhì)、溶劑的目的。第三章 毛細管電泳分離技術(shù)一、名詞:1、 電泳 電泳是指溶液中帶電粒子(離子、膠團)在電場中定向移動的現(xiàn)象。2、 電滲 電滲是指在電場作用下液體相對于和它接觸的固定的固體相作相對運動的現(xiàn)象。3、 電滲流 由于處在擴散層中的正離子的溶劑化作用,它在電場中發(fā)生遷移時,將帶動整個溶液向陰極移動,所以就形成電滲流。二、填空:1. 按有無固體支持物

12、分類,電泳分為 自由電泳和支持物電泳。2. 在毛細管電泳(CE)中帶電粒子所受的驅(qū)動力有兩種,分別稱為 電泳力和電滲力。3. 進行毛細管電泳時,必須使用均一的,具有PH值緩沖能力的溶液為分離介質(zhì),這種介質(zhì)稱為 電泳緩沖溶液。4 毛細管電泳裝置主要包括直流高壓電源、毛細管 、進樣裝置 、檢測器 和記錄儀等主要部件。高壓電源可對毛細管施加 550kV 電壓,操作電壓一般控制在 5-30 kV kV范圍。4.三、判斷:1. 所用緩沖液的種類不同,對電滲流的影響也不同。 ( )2. 微粒的凈電荷、大小、形狀和對它們的電泳淌度沒有影響。()3. 毛細管中電解質(zhì)區(qū)帶的移動速度等于電解質(zhì)區(qū)帶的電泳遷移速度與

13、溶劑流速度之和。()四、選擇:1、 以下不能影響電泳淌度的因素是(D)A、 微粒的大小 B、微粒的形狀 C、溫度 D、微粒的密度五、簡答:1、 簡述影響電泳淌度的因素有哪些?答:(1)、帶電分子的本質(zhì),主要有微粒的凈電荷、大小、形狀和相對質(zhì)量;(2)、電泳系統(tǒng)的性質(zhì):電泳緩沖液的粒子構(gòu)成,盡可能的選用離子強度低的緩沖液;溫度,溫度對電流的影響比較顯著主要引起蒸發(fā)和對流現(xiàn)象;電泳緩沖溶液的PH值,一般以凈分子電荷為基礎(chǔ);操作電壓,電壓越大遷移越快;載體介質(zhì),不同的介質(zhì)要選用不同介質(zhì)材料,以適合所研究的分子大小、分析所需時間。2、 簡述毛細管電泳裝置的主要部件及要求?答:主要部件有:直流高壓電源、

14、毛細管、進樣裝置、檢測器和記錄器等主要部件。高壓直流電源:操作電壓一般控制在530 kV范圍。毛細管:通常選用內(nèi)徑10100um、長12120cm彈性融凝石英毛細管,毛細管的兩端分別侵。泡在含有緩沖溶液的貯液槽中,毛細管內(nèi)也要充滿同樣的緩沖溶液。檢測器:要求靈敏度高、可柱端檢測,同時檢測器、數(shù)據(jù)采集與計算機數(shù)據(jù)處理一體化。第四章 分子蒸餾分離技術(shù)一. 名詞解釋1分子蒸餾:分子蒸餾是在高真空條件下,利用待蒸餾藥液表面分子平均自由程的不同,進行的特殊的連續(xù)的液-液分離技術(shù)。2精餾:利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法 3分子碰撞:分子與分子之間存在著相互作用力,當兩分子離得較遠時,分子之間

15、的作用力表現(xiàn)為吸引力,但當兩分子接近到一定程度后,分子之間的作用力會改變?yōu)榕懦饬?,并隨其接近距離的減小,排斥力迅速增加。當兩分子接近到一定程度時,排斥力的作用使兩分子分開。這種由接近而至排斥分離的過程就是分子的碰撞過程。4分子有效直徑:分子在碰撞過程中,兩分子質(zhì)心的最短距離(即發(fā)生斥離的質(zhì)心距離)稱為分子有效直徑。5分子運動自由程:個分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經(jīng)過的路程。6分子運動平均自由程:任一分子在運動過程中都在不斷變化自由程,而在一定的外界條件下,不同物質(zhì)的分子其自由程各不相同。在某時間間隔內(nèi)自由程的平均值稱為平均自由程。二 填空題1.分子蒸餾特別適合于分離(低揮發(fā)度),(高沸點),(

16、熱敏性)和(具有生物活性)的物料。2.分子蒸發(fā)器分為(靜止式蒸發(fā)器),(降膜式蒸發(fā)器),(刮膜式蒸發(fā)器)和(離心式蒸發(fā)器)。三 選擇題1、 分子蒸餾中液體膜薄膜厚度為(B )A.0.010.05mm B.0.050.5mm C.0.050.1mm D.0.10.15mm四 判斷題1.分子蒸餾分離系統(tǒng)中真空度應(yīng)低于0.1Pa. ( )五 簡答題1.分子蒸餾的原理。答:分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術(shù),它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理 而是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。 混合液中的不同組成分子的有效直徑和分子自由程不同,輕分子的平均自由程大 ,而重分子的平均自由程小 ,如果冷凝面

17、與蒸發(fā)面的間距小于輕分而重分子的平均自由程 如果冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于輕分子的平均自由程 ,而大于重分子的平均自由程 ,這樣輕分子被冷卻 而大于重分子的平均自由程 這樣輕分子被冷卻收集而重分 子又返回到蒸發(fā)面 ,從而實現(xiàn)了分離 從而實現(xiàn)了分離。 基本過程: 物料分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散。 物料分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散 物料分子在液層上自由蒸發(fā) 分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射 輕分子在冷凝面上冷凝2.分子蒸餾與普通減壓精餾的區(qū)別答:(1) 分子蒸餾的蒸發(fā)面與冷凝面距離很小,蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中,蒸氣分子之間發(fā)生碰撞的幾率很小,整個系統(tǒng)在很高的真空度下工作; 普通減壓精餾,蒸氣

18、分子要經(jīng)過很長距離才能冷凝為液體,在整個過程中,蒸氣分子要不斷地與塔板(或填料)上的液體及其它蒸氣分子發(fā)生碰撞,整個操作系統(tǒng)存在一定的壓差,真空度遠低于分子蒸餾過程。(2) 分子蒸餾過程中,蒸氣分子從蒸發(fā)面逸出后直接飛射到冷凝面,幾乎不與其他分子發(fā)生碰撞,理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能性,因而,分子蒸餾過程是不可逆的; 普通減壓精餾過程是蒸發(fā)與冷凝的可逆過程,液相和氣相之間可以形成相平衡狀態(tài)。 (3) 普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象,而分子蒸餾時液膜表面的自由蒸發(fā)過程,沒有鼓泡、沸騰現(xiàn)象。3. 分子蒸餾需具備的條件答:(1)壓力必須低,為0.140Pa,確保分子之間不發(fā)生碰撞。(2) 蒸發(fā)面和冷凝面之間

19、的距離要與分子運動平均自由程的大小在同一個數(shù)量級。(3) 冷凝器表面的溫度應(yīng)低于蒸發(fā)表面溫度50100,防止冷凝器表面分子的再次蒸發(fā)。(4) 蒸發(fā)面上的液體膜應(yīng)盡可能的薄。(0.050.5mm )(5) 分子蒸餾裝置應(yīng)有必要的設(shè)備系統(tǒng)。 分子蒸餾裝置(缸體、接受瓶),抽真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)。5. 分子蒸餾技術(shù)的優(yōu)缺點及適用范圍優(yōu)點:操作溫度低,可大大節(jié)省能耗。蒸餾壓強低,要求在高真空度下操作。受熱時間短,降低熱敏性物質(zhì)的熱損傷。分離效率高。缺點:由于分子蒸餾的加熱面積受設(shè)備結(jié)構(gòu)的限制,生產(chǎn)能力不大。且分子蒸餾是在低于沸點情況下操作,其汽化量相對于在沸騰下操作的常規(guī)蒸餾要小得多。若混合物各組分的分

20、子平均自由程相近時,則可能分離不開。由分子蒸餾的工作條件決定了其需要高真空排氣裝置、高真空動動靜密封結(jié)構(gòu)等輔助系統(tǒng),導(dǎo)致生產(chǎn)技術(shù)難度大、整體機組設(shè)備費用較高、維修費用高,生產(chǎn)成本增加。分子蒸餾的適用范圍:(1).分子蒸餾適用于不同物質(zhì)分子量差別較大的液體混合物系的分離,特別是同系物的分離,分子量必須要有一定差別。(2).分子蒸餾也可用于分子量接近但性質(zhì)差別較大的物質(zhì)的分離,如沸點差較大、分子量接近的物系的分離。 (3).分子蒸餾特別適用于高沸點、熱敏性、易氧化(或易聚合)物質(zhì)的分離。(4).分子蒸餾適宜于附加值較高或社會效益較大的物質(zhì)的分離。(5).分子蒸餾不適宜于同分異構(gòu)體的分離。第五章 親

21、和層析分離技術(shù)一 名詞解釋1. 層析: 利用混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)間的差異,使各組分在層析兩相中以不同程度分配,借以將各組分分離。2. 基質(zhì)的活化: 指通過對基質(zhì)進行一定的化學(xué)處理,使基質(zhì)表面上的一些化學(xué)基團轉(zhuǎn)變?yōu)橐子诤吞囟ㄅ潴w結(jié)合的活性基團。3. 特異性洗脫: 指利用洗脫液中的物質(zhì)與待分離物質(zhì)或與配體的親和特性而將待分離、物質(zhì) 從親和吸附劑上洗脫下來。二填空1.根據(jù)配體與生物大分子之間相互作用配體不同,可以把親和層析分為:生物親和層析、免疫親和層析、固定化金屬離子親和層析、擬生物親和層析2根據(jù)配基對待分離物質(zhì)的親和性不同,配基可以分為;特異性配基、通用性配基3.親和層析的洗脫方法可以為兩

22、種:洗脫特異性、非特異性洗脫三判斷(1)吸附層析、凝膠過濾層析、離子交換層析等都是利用各種分子間的理化特性的差異等進行分離的。 ()(2)親和層析是利用生物分子所具有的特異的生物學(xué)性質(zhì)親和力來進行分離純化的。()(3)親和層析柱中被固定的配體是決定親和層析成功的關(guān)鍵因素。()(4)親和層析常用的載體有纖維素、瓊脂糖凝膠、葡聚糖凝膠、果膠等。()(5)通用性配基一般是指只與單一或很少種類的蛋白質(zhì)等生物大分子結(jié)合的配體。()(6)親和吸附劑的保存一般是加入0.01的疊氮化鈉,4下保存。()四選擇題 1.親和層析常用的載體 【C】 、 1)纖維素 2)D-半乳糖 3)3,6-脫水-L-半乳糖 4)瓊

23、脂糖凝膠 5)聚丙烯酰胺凝膠A. 、 B. 、 C. 、 D、 2.用W-氨基烷基瓊脂糖與1% 琥珀酸酐水溶液作用,生成琥珀酰胺烷基瓊脂糖衍生物的配基偶聯(lián)的方法是【b】A.碳二亞胺縮合法 B.酸酐法 C.疊氮化法 D.重氮化法 3.利用自然界中存在的生物特異性相互作用物質(zhì)對的親和層析叫做【a】A.生物親和層析 B.免疫親和層析 C.IMAC D.BIONMIMETIC AC 420 世紀60年代末 ,溴化氰活化多糖凝膠并偶聯(lián)蛋白質(zhì)技術(shù)的出現(xiàn),解決了【A】的問題A.配體固定化 B.分子蒸餾 C.結(jié)晶分離 D.膜分離技術(shù) 5. 制備親和柱時,應(yīng)首先選用【B】A.小分子配基 B.大分子配基 C.中分

24、子配基 D.短分子配基 五簡答1. 親和層析對載體有哪些要求?常用的載體有哪些? 答:(1)載體必須能充分功能化,也就是說載體要具有足夠數(shù)量的功能基因,或能方便地引入足量的化學(xué)活性基因,以供與配基進行共價連接只用。 (2)載體必須有較好的理化穩(wěn)定性和生物惰性,盡量減少非專一性吸附。這樣的載體就能耐受親和、洗滌、洗脫等各種條件下處理而不改變其膨脹度、網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)和硬度等性質(zhì)。此外,載體還應(yīng)不易為酶破壞,也不能為微生物所利用,這樣可使親和固定相便于使用和保存。 (3)載體必須具有高度的水不溶性和親水性。載體的親水性往往是保證被吸附生物分子穩(wěn)定的重要因素之一。同時,親水性還有助于親和對達到親和平衡,并減

25、少因疏水力造成的非特異性吸附。 (4)載體應(yīng)具有多孔的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),能使被親和吸附的大分子自由通過。高度的多孔性對大分子自由流動是必需的,同時也為提高配基及配體的親和有效濃度提供了條件,使之接近溶液中的狀態(tài),這種狀態(tài)十分有利于親和對的兩種成分在自由溶液中發(fā)生的相互作用。 常用的載體有纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠、葡聚糖凝膠、多孔玻璃珠等。2. 理想的配基應(yīng)具有哪些性質(zhì)? 答:(1)配基與待分離的物質(zhì)有適當?shù)挠H和力。親和力太弱,待分離物質(zhì)不易與配基配基結(jié)合,造成親和層析吸附效率很低。而且吸附洗脫過程中易受非特異性吸附的影響,引起分辨率下降。但如果親和力太強,待分離物質(zhì)很難與配基分離,這又會

26、造成洗脫的困難??傊?,配基與待分離物質(zhì)的親和力過弱或過強 都不利于親和層析的分離。應(yīng)根據(jù)實驗要求盡量選擇與待分離物質(zhì)具有適當親和力的配基。 (2)配基與待分離的物質(zhì)之間的親和力要有較強的特異性,也就是說配基與待分離物質(zhì)有適當?shù)挠H和力,而與樣品中其他組分沒有明顯的親和力,對其他組分沒有非特異性吸附作用。這是保證親和層析具有高分辨率的重要因素。B、 配基要能夠與基質(zhì)穩(wěn)定的共價結(jié)合,在實驗過程中不易脫落,并且配基與基質(zhì)偶聯(lián)后,對其結(jié)構(gòu)沒有明顯改變,尤其是偶聯(lián)過程不涉及配基中與待分離物質(zhì)有親和力的部分,對二者的結(jié)合沒有明顯影響。C、 配基自身應(yīng)具有較好的穩(wěn)定性,在實驗中能夠耐受偶聯(lián)以及洗脫時可能的較劇

27、烈的條件,可以多次重復(fù)使用。3. 親和層析分離原理及優(yōu)缺點。原理:將具有親和力的兩個分子中一個固定在不溶性基質(zhì)上,利用分子間親和力 的特異性和可逆性,對另一個分子進行分離純化。 優(yōu)點: 1.純化過程簡單、迅速 2.分離效率高 3.實驗條件溫和 缺點: 1.親和吸附劑通用性較差。 針對某一分離對象就需要制備專一的吸附劑和建立相 應(yīng)的實驗條件 2.配體的選擇及其與基質(zhì)的共價結(jié)合需煩瑣的操作步驟4、親和層析分離基于哪些作用力,在什么場合下,親和色譜劑需要 手臂?基于生物分子間的親和力,包括:靜電引力、范德華力 親和力, 靜電引力、 結(jié)構(gòu)互補效應(yīng)等 親和力 靜電引力 范德華力以及結(jié)構(gòu)互補效應(yīng) 結(jié)構(gòu)互補

28、效應(yīng) 當使用小分子配體而產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)時,即待分離生物大分子由于受到基 質(zhì)的空間障礙,使得其與配體結(jié)合的部位無法接近配體時,加入一段有機分 子即手臂, 使基質(zhì)上的配體離開基質(zhì)的骨架向外擴展伸長, 以消除空間障礙。 以消除空間障礙5. 親和層析的基本操作?1.親和吸附劑選擇制備2.上樣 上樣時應(yīng)注意選擇適當?shù)臈l件, 包括上樣流速、 緩沖液種類、 離子強度、 pH、 溫度等,以使待分離的物質(zhì)能夠充分結(jié)合在親和吸附劑上 以使待分離的物質(zhì)能夠充分結(jié)合在親和吸附劑上。 以使待分離的物質(zhì)能夠充分結(jié)合在親和吸附劑上 上樣后用平衡洗脫液洗去未吸附在親和吸附劑上的雜質(zhì)。3.洗脫 特異性洗脫是指利用洗脫液中的物

29、質(zhì)與待分離物質(zhì)或與配體的親和特性而 特異性洗脫 將待分離物質(zhì)從親和吸附劑上洗脫下來。 一種是選擇與配體有親和力的物質(zhì)進行洗脫。例如:凝集素-糖蛋白(單糖 一種 洗脫) 一種是選擇與待分離物質(zhì)有親和力的物質(zhì)進行洗脫。例如:染料-脫氫酶 一種 (NAD+洗脫) 非特異性洗脫是指通過改變洗脫緩沖液 pH、離子強度、溫度等條件,降低待 非特異性洗脫 分離物質(zhì)與配體的親和力而將待分離物質(zhì)洗脫下來。 4.親和吸附劑的再生和保存再生就是指使用過的親和吸附劑,通過適當?shù)姆椒ㄈコ皆谄浠|(zhì)和配體 再生 (主要是配體)上結(jié)合的雜質(zhì),使親和吸附劑恢復(fù)親和吸附能力。 親和吸附劑的保存 保存一般是加入 0.01%的疊

30、氮化鈉,4下保存。也可以加入 保存 0.5%的醋酸洗必泰或 0.05%的苯甲酸。應(yīng)注意不要使親和吸附劑冰凍 第六章一、名詞解釋1.飽和溶液:是指在熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)下溶質(zhì)在溶液中有最大濃度時的溶液。2.過飽和溶液:是熱力學(xué)上不穩(wěn)定區(qū)的溶液,過飽和區(qū)包括亞穩(wěn)區(qū)、過渡區(qū)、不穩(wěn)區(qū)。二 填空1. 影響結(jié)晶方法選擇的因素 化合物 、 溶劑的熱力學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì) 、產(chǎn)品要求達到的純度 。2. 晶面生長率決定晶體外形、生長機制 和 晶體表面結(jié)構(gòu)。3. 常用的結(jié)晶器有強制循環(huán)結(jié)晶器、導(dǎo)流阻板、流化床結(jié)晶器、冷卻結(jié)晶器。4. 在結(jié)晶過程中,主要工藝參數(shù)溶液的過飽和度,能量散耗,晶體大小分布以及這些參數(shù)在晶體器上的分

31、布情況。5.結(jié)晶一般是 蒸發(fā)結(jié)晶 、冷卻結(jié)晶 、沉淀結(jié)晶 和 熔化結(jié)晶 的統(tǒng)稱,但這些結(jié)晶方法在處理方法和相應(yīng)的設(shè)備方面存在很大的差異。3、 選擇1.在冷卻結(jié)晶過程中,冷卻方法有( D ) A. 直接冷卻 B. 間接冷卻 C. 快速冷卻 D. 以上全是2. CSD是指( A ) A. 晶體大小分布 B. 晶體數(shù)量分布C. 晶體體積分布 D. 晶體生成速度四、判斷1. 沒有必要做多變量控制器,因為簡單的反饋控制器可輕易得到可比性的結(jié)果。 ()2. 冷卻結(jié)晶器中,導(dǎo)管和交換器壁的溫差T為110。 ()3. 晶體成核機理中的二次成核在微溶化合物的沉淀過程中起主導(dǎo)作用。 ()4. 溶質(zhì)結(jié)晶過程中,只有

32、過飽和度形成時才能發(fā)生結(jié)晶。 ()五 問答1.晶體成核的機理是什么?答:可分為一次成核和二次成核。一次成核是從純液體活純?nèi)芤褐行纬尚碌南?,此分為均相成核和非均相成核。后一種情況,當微不可見的雜質(zhì)存在溶液中時,將出現(xiàn)成核現(xiàn)象。它是利用固態(tài)物質(zhì)促進宏觀晶體的長大,可不經(jīng)過晶簇和晶胚步驟。均相成核中無此類雜質(zhì),它是溶質(zhì)分子通過布朗運動,形成分子簇,再聚結(jié)成晶胚,然后長大為晶核。二次成核是通過溶液中已有的晶化劑結(jié)晶成晶體而產(chǎn)生晶核。這通常是些摩擦碎片,一般是晶體與結(jié)晶器金屬部分摩擦而形成的,尤其是存在在轉(zhuǎn)子葉片和泵的葉片時。結(jié)晶器中固相密度很高時,大晶體間的相互摩擦?xí)a(chǎn)生具有二次晶核作用的碎片。2.結(jié)

33、晶過程的控制方法有哪些?答:1)反饋控制 通過操控細晶轉(zhuǎn)移液流,以測定細晶轉(zhuǎn)移流的懸浮液密度為基 礎(chǔ)。主要缺點是操控細晶流不僅會影響細晶流中晶體數(shù)量,而且會影響擋板去的截面大小。2)多變量控制 只有少部分多變量控制是可行的,且只有一個被實驗測定??刂破饕砸粋€線性原則為基礎(chǔ),利用線性法把此模型轉(zhuǎn)變成狀態(tài)空間表達式。控制器顯示出良好的穩(wěn)定性、抗干擾性和設(shè)定值的跟蹤性。3) 間歇結(jié)晶器的控制 間歇結(jié)晶器廣泛用于結(jié)晶生產(chǎn)中,它們?nèi)萘啃?,用途多,?jīng)常當做結(jié)晶過程中的多功能反應(yīng)器使用。雖然間歇結(jié)晶器可通過與連續(xù)操作結(jié)晶器相似的模型描述出來,由于其固有的的非固定的工藝條件和在產(chǎn)品質(zhì)量工藝條件等方面起主導(dǎo)作用

34、的初始相,必須采用一套完全不同的控制方法。第七章離子交換分離技術(shù)一 、名詞解釋: 1、離子交換法:通過帶電的溶質(zhì)分子與離子交換劑中可交換的離子進行交換而分離純化。主要依賴于電荷間的作用,利用帶電分子中電荷的微小差異進行分離。2、正吸附:選擇適當?shù)臈l件使目的產(chǎn)物離子化,被交換到介質(zhì)上,雜質(zhì)不被交換而從柱流出,然后采用洗脫液將吸附物洗脫的方法。3、負吸附:在選擇條件下,目的物質(zhì)不帶電或帶上與離子交換劑上可交換離子相反的電荷,而一些雜質(zhì)溶質(zhì)帶上與可交換離子相同的電荷,則上柱操作時目的物質(zhì)隨溶液流出,而雜質(zhì)被吸附。4. 離子交換容量:每克干樹脂或每毫升濕樹脂能交換的離子mg當量數(shù)。以無機離子進行meq

35、/ml(濕)、meq/g(干)。二、填空題1、陰離子交換劑可解離基團主要有 伯胺(-NH2)、 仲胺(-NHCH3)、叔胺N-(CH3)2和季胺-N(CH3)3、DEAE等堿性基團。2、影響離子交換速度的因素有: 顆粒大小、 交聯(lián)度、 溫度、離子的化合價、離子的大小、攪拌速度、溶液濃度3、離子交換劑構(gòu)成:基質(zhì)、荷電基團 和 反離子。4、離子交換過程可以分為兩個階段: 吸附 和 解吸附5、聚合樹脂的制造方法可以分為兩類: 縮聚法 和 加聚法 。三 選擇1、下列哪一項是強酸性陽離子交換樹脂的活性交換基團(A)A磺酸基團(-SO3H) B羧基-COOHC酚羥基C6H5OH D氧乙酸基-OCH2COO

36、H2、依離子價或水化半徑不同,離子交換樹脂對不同離子親和能力不同。樹脂對下列離子親和力排列順序正確的有(A)。A、Fe3+Ca2+Na+ B、Na+Ca2+Fe3+C、Na+Cs+Rb+ D、Cs+Rb+Na+3、能夠除去發(fā)酵液中鈣、鎂、鐵離子的方法是(C)A過濾 B萃取 C離子交換 D蒸餾 4、陰離子交換劑(C)A、可交換的為陰、陽離子 B、可交換的為蛋白質(zhì)C、可交換的為陰離子 D、可交換的為陽離子5、離子交換法是應(yīng)用離子交換劑作為吸附劑,通過(A)將溶液中帶相反電荷的物質(zhì)吸附在離子交換劑上A、靜電作用 B、疏水作用 C、氫鍵作用 D、范德華力6、 適合于親脂性物質(zhì)的分離的吸附劑是(B)A活

37、性炭 B.氧化鋁 C.硅膠 D.磷酸鈣四、簡答題1、樹脂的選擇的一般原則?答:(1)交換劑的基質(zhì)是疏水性還是親水性 (2)選擇陰離子抑或陽離子交換劑 (3)對強堿性物質(zhì)宜采用弱酸性樹脂 (4)樹脂還應(yīng)有一定的交聯(lián)度 (5)交換劑對各種反離子的結(jié)合力2、影響離子交換樹脂選擇性的因素主要有哪些?答:離子受樹脂交換吸附作用的強弱程度有一般的規(guī)律,其影響因素主要有:.水合離子半徑:半徑越小,親和力越大;.離子化合價:對陽離子的吸附,高價離子易于被吸附;.溶液的酸堿度:影響交換基團和交換離子的解離程度,但不影響交換容量;.有機溶劑:不利于吸附;.交聯(lián)度、膨脹度、分子篩:交聯(lián)度大,膨脹度小,篩分能力增大;

38、交聯(lián)度小,膨脹度 大,吸附量減少;.樹脂與粒子間的輔助力:除靜電力以外,還有氫鍵和范德華力等輔助力;3. 離子交換法分離分為哪幾個步驟?各步驟要點是什么?(1) 離子交換樹脂的前處理 所用的樹脂是干樹脂,要用水浸泡使之充分吸水膨脹,而且還含有雜質(zhì),使用前要用鹽、酸、堿溶液進行預(yù)處理,除去可溶性雜質(zhì)以免影響水質(zhì)。(2) 上柱吸附和洗脫過程 最重要的操作條件是交換和洗脫時的ph值(3) 洗脫 (4) 再生 第八章 雙水相萃取技術(shù)一 名詞解釋1.聚合物的不相容性:一種聚合物分子的周圍將聚集同種分子而排斥異種分子,當達到平衡時,即形成富含兩種聚合物的兩相,而當兩種聚合物所帶電荷相反時,兩種聚合物之間混

39、合均勻不分相。這種含有不同聚合物分子的溶液發(fā)生分相的現(xiàn)象稱為聚合物的不相容性。2.相圖:是用來表示相平衡系統(tǒng)的組成或與一些參數(shù)(如溫度、壓力)之間關(guān)系的一種圖。二、填空1、雙水相萃取技術(shù)又稱 水溶液兩相分配技術(shù)是近年來出現(xiàn)的、引人注目的、及有前途的新型分離技術(shù)。三、判斷1、雙水相體系的主要成因是聚合物之間的不相容性,即聚合物分子的空間阻礙作用使相互間無法滲透,從而在一定條件下分為兩相。( )2、一般情況下,蛋白質(zhì)的表面均存在疏水區(qū),疏水區(qū)所占比表面積越大,其疏水性越強。( )3、雙水相體系中含有一定濃度的高聚物,因而培養(yǎng)基的黏度較高,溶氧系數(shù)較小,氧傳遞速率較低。( )4、雙水相分配技術(shù)以其分

40、離條件溫和、易操作、可調(diào)節(jié)因素多并可借助傳統(tǒng)溶劑萃取的成功經(jīng)驗而被認為將是一種生物下游工程的初分離單元操作。( )5、層析技術(shù)是目前公認的從復(fù)雜系統(tǒng)中分離目標物的選擇性強、特異性好、活力回收高且經(jīng)濟有效的方法。( )四、選擇1、蛋白質(zhì)和酶分子由于其結(jié)構(gòu)的特征,一般其分子表面含有不同的氨基酸結(jié)構(gòu),這些氨基酸能與很多種類的配基之間產(chǎn)生特殊的( c )作用。 A 疏水 B 界面張力 C 親和 D 靜電2、雙水相系統(tǒng)的疏水性( a )與成相聚合物的種類、相對分子質(zhì)量、濃度,添加鹽類的種類、濃度以及pH值有關(guān),一般隨聚合物的相對分子質(zhì)量、濃度以及鹽濃度的增大而增大。 A HF B RH C B D pH

41、五、問答1、雙水相萃取技術(shù)有什么優(yōu)越性?(1)優(yōu)越性:(一)條件溫和,體系具有生物親和性(二)所需溶液少,操作方便(三)分離迅速,步驟簡便(四)操作易于控制(五)可簡化分離步驟(六)能進行萃取性的生物轉(zhuǎn)化(七)親和萃?。ㄓH和分配)可大大提高分配系數(shù)和萃取專一性(八)易于工藝的連續(xù)化生產(chǎn)2、 影響雙水相萃取的因素有哪些?除了靜電作用、疏水作用及界面張力等各種相互作用因素外,影響物質(zhì)在雙水相系統(tǒng)中分配的因素主要還有雙水相系統(tǒng)的聚合物組成(包括聚合物類型、平均分子量),鹽類(包括離子的類型和濃度、離子強度、pH值),溶質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)(包括分子量、等電點)以及體系的溫度等。第九章 超臨界流體萃取技術(shù)

42、一 填空1、 超臨界流體萃取結(jié)合了 蒸餾 和 萃取 過程的特點。2、超臨界流體具有 傳遞性質(zhì) 和 對固體或液體具有溶解能力 的性質(zhì)。3、SCF具有選擇性性溶解物質(zhì)的能力,超臨界狀態(tài)下,SCF可從混合物中有選擇性的溶解其中的組分,然后通過 減壓升溫 或 吸附 將其分離析出。二 名詞解釋1、超臨界流體:處于超臨界狀態(tài)時,氣液界面消失,體系性質(zhì)均一,既不是氣體也不是液體,呈流體狀態(tài),故稱為超臨界流體。2、超臨界流體萃取技術(shù):利用超臨界流體作萃取劑,從液體或固體中萃取出某些成分并進行分離的技術(shù)。三 選擇1、下列屬于超臨界流體的是( B )A正丙醇 B二氧化碳 C丁烯 D苯甲酸2、超臨界co2流體萃取的

43、基本流程主要包括( A )A萃取段,分離段 B萃取段,蒸餾段 C 蒸餾段,精餾段 D精餾段,分離段3.如果流體被加熱或被壓縮至( B )時,則該流體為超臨界流體。2、 等于臨界點 B、高于臨界點 C、低于臨界點 D、一定程度4.( C )是最廣泛使用的萃取劑。3、 苯 B、正丁烷 C、二氧化碳 D、甲烷四 判斷1 按分離方式,可將超臨界流co2流體萃取分為等溫法、等壓法、吸附法、單級分離法。( ) 理由: 多級分離法2在進行超臨界co2流體萃取時,所采用的原料粒度一般以15mm為宜。( )3超臨界co2流體萃取系統(tǒng)主要包括co2加壓、萃取、分離、溫度、壓力四個部分。( )4、 迄今為止,約90

44、%以上的超臨界萃取應(yīng)用研究均使用極性的二氧化碳作為萃取劑。( ) 理由:二氧化碳為非極性五 簡答1.、超臨界CO2流體萃取的優(yōu)點是什么? (1) 超臨界co2流體的萃取能力取決于流體的密度,可以容易地改變操作條件而改變他的溶解度實現(xiàn)選擇性提取,滲透力強,提取時間大大低于使用有機溶劑。 (2) co2無味、無臭、無毒、不然、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收。 (3) 操作溫度接近室溫,特別適合遇熱分解的熱敏性物料。 (4) 超臨界co2流體還具有氧化滅菌的作用,有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。 (5) 超臨界co2流體萃取集萃取分離于一體,大大縮短了工藝流程,操作簡便。 (6) 檢測,分離

45、分析方便,能與GC,IR,MS,GC/MS等現(xiàn)代分析手段結(jié)合起來,能高效、快速地進行藥物、化學(xué)或環(huán)境分析。 2.、 影響超臨界co2的因素有哪些?(1)物質(zhì)性質(zhì)的影響。如烴類,碳原子數(shù)在12以下的正構(gòu)烷烴類,能在超臨界co2流體中全部互溶,超過12個碳原子,溶解度將銳減。(2)萃取的壓力。隨著超臨界co2流體壓力的增加,化合物在超臨界co2流體中的溶解度一般都呈現(xiàn)急劇上升的現(xiàn)象。(3) 萃取溫度的影響。溫度對物質(zhì)在co2流體中的溶解度有兩個方面的影響:a溫度對co2流體密度的影響隨溫度的升高,co2流體密度降低,導(dǎo)致co2流體的溶劑化效應(yīng)下降,使物質(zhì)在其中的溶解度下降。B溫度對物質(zhì)蒸氣壓的影響

46、,隨溫度升高,物質(zhì)的蒸汽壓增大,是物質(zhì)在co2流體中的溶解度增大。(4) 萃取時間的影響。增加萃取強度,用盡量短的時間,更有利于整個萃取效果的提高。(5) co2流量的影響。aco2流速提高,增加溶劑對原料的萃取次數(shù),強化萃取過程的傳質(zhì)效果,可縮短萃取時間。Bco2流速加快,co2與被萃取物接觸時間少,溶質(zhì)含量低。(6) 夾帶劑的影響。A可大大增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度。B再加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時,可是該溶質(zhì)的選擇性大大提高。(7) 物質(zhì)狀態(tài)的影響。原料顆粒愈小,溶質(zhì)從原料向SCF傳輸?shù)穆窂接蹋cSCF的接觸的表面積愈大,萃取愈快,愈完全,力度也不宜太小,容易造成過濾網(wǎng)

47、堵塞而破環(huán)設(shè)備。(8) 傳質(zhì)性能的強化。常用的強化措施包括微波強化、超聲波強化、電場強化、磁場強化、磁場強化、攪拌等。3.超臨界流體萃取技術(shù)的基本原理?對于某一特定的物質(zhì)而言總存在一個臨界溫度 (Tc) 和臨界壓力 (Pc) , 高于臨界溫度和臨界壓力后,物質(zhì)不會成為液體或氣體,這一點就是臨界 點。再臨界點以上的范圍內(nèi),物質(zhì)狀態(tài)處于氣體和液體之間,這個范圍之 內(nèi)的流體成為超臨界流體(SF) 。超臨界流體具有選擇性溶解物質(zhì)的能力,并 隨著臨界條件(T,P)而變化。超臨界流體兼有液體和氣體的雙重特性,擴散系 數(shù)大,粘度小,滲透性好,與液體相比可以更快完成傳質(zhì),達到平衡,促進高效 分離過程的實現(xiàn)。十、十一、十二章一、名詞解釋1、集成過程:將分離與分離或反應(yīng)與分離等兩種或兩單元操作結(jié)合在一起,并用于工業(yè)分離的過程稱為集成過程。2、聲波:通常人耳只能感受頻率高于16Hz,而低于兩萬赫茲的彈性振動,即所謂聲波。3、超聲技術(shù):是一門以物理、電子、機械及材料學(xué)為基礎(chǔ)的通用技術(shù)之一,最早用于物理學(xué)領(lǐng)域,它是通過超聲波產(chǎn)生、傳播及接收的物理過程而完成的。4、流化床技術(shù):利用固相吸附劑或復(fù)合吸附劑直接從料液中分離目標

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