羧甲基淀粉鈉取代度的測定方法

1、羧甲基淀粉取代度的測定方法（）灰化法：1原理經(jīng)純化后的羧甲基淀粉在 （700 土 25）C灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉，然后用酸堿滴定氧化鈉含量，并按氧化鈉含量計算取代度。2儀器與試劑（1）高溫爐（01000C）,滴定管（50ml）,燒杯（300ml）, 3#玻璃砂芯坩堝（30ml）, 抽濾瓶（1000ml）,抽氣泵。（2） 0.lmol / L NaOH標準溶液，0.lmol/ L HCl標準溶液，0. I %甲基紅。3操作步驟稱取1.2g左右樣品置于300ml燒杯中，加入20ml 0.5mol / L HCl溶液酸化，充分攪拌 15min 至沒有顆粒,加數(shù)滴酚酞指示劑,再用0.5molL Na

2、OH 溶液中和至紅色,繼續(xù)攪拌至試樣溶解,再滴人 3滴 0.5molL NaOH 溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液,當試液中 出現(xiàn)白色沉淀后,迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止攪拌,在水浴上加 熱,使沉淀清晰粗大。將沉淀移入 3#玻璃砂芯坩堝中，過濾，先用 80%乙醇洗滌數(shù)次（約 100ml）,然后用 95%乙醇洗3次（約60ml）,吸干，移入烘箱內(nèi)，在 105C烘至質(zhì)量恒定（約 3h）,冷卻稱 量。將稱量后的干純 CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內(nèi)，徐徐升溫至700C,保 持 30min ，取出冷至室溫。用少量蒸餾水潤濕灼燒物,再用 100ml 蒸餾水分數(shù)次

3、洗,并移至 250ml 燒杯中,在電 爐上緩緩加熱至沸，保持 5min。加甲基紅指示劑 23滴，用0.lmol / L HCl標準溶液滴定 至終點。4. 結(jié)果計算式中 HCl 滴定時消耗的 HCl 標準溶液體積（ ml ）CHCl HCl 標準溶液的濃度（ molL）m樣品質(zhì)量（g）（二）酸洗法：1 .原理羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分洗滌，使其全部轉(zhuǎn)化成酸式CMS （HCMS ）,然后加入已知過量的 NaOH 標準溶液，使 HCMS 與 NaOH 發(fā)生中和反應，再用標準 HCl 溶液返滴剩余 的 NaO H ，從而測得 CMS 的取代度?；蛘卟皇羌舆^量 NaOH 標準溶液后進行滴定，而是直 接用

4、標準 Na0H 溶液滴定。2. 儀器與試劑（1）電磁攪拌器，滴定管（50ml）,燒杯（50ml）。（2）2mol/L HCl 溶液（用 70%甲醇群溶液配制） ， 0.1mol/L NaOH 標準溶液， 0.1mol L HCl 標準溶液， 0.1 酚酞指示劑。3. 操作步驟準確稱取 0.5g 樣品，置于 50ml 小燒杯中，加入 2ml/L HCl 溶液 40ml ，用電磁攪拌器 攪拌3h。過濾，再用80%甲醇溶液洗滌酸化后的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用O.lmolL NaOH 標準溶液 40ml 溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用 0.1 mol/L 標準 HCl 溶液反滴至酚醞

5、指示劑的紅色剛退去。 或者用甲醇洗至無氯離子后， 將濾餅定量地轉(zhuǎn)移 至一干燒杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加熱 15min，冷卻，用O.lmol / L NaOH標準 溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。4. 結(jié)果計算式中 m 樣品質(zhì)量（g）（三）絡合滴定法：1. 原理羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發(fā)生沉淀反應。 先向樣品中加入已知過量的銅標 準溶液，使沉淀完全后，過濾，在 pH7.58時，用EDTA標準溶液滴定過量的銅，即可推 導出羧甲基的取代度。2儀器與試劑容量瓶（ 250ml ），移液管（ 100ml ），滴定管（ 50ml ），抽濾裝置 1 套。0.0l mol /L CuSO

6、4 溶液，0.05mol/L EDTA 標準溶液，NH4CI 緩沖溶液（pH = 5.2, 10gNH4CI 溶于1L水中），紫脲酸銨指示劑（0.1g紫脲酸銨與10gNaCl 一起研勻）。3操作步驟準確稱取約 0.5g 樣品于 100ml 燒杯中,加入 1ml 乙醇濕潤樣品后,加 50ml 水, 20mlNH4Cl 緩沖溶液，再用0.1mol /LHCl或0.1mol / L NaOH將溶液pH調(diào)至7.58.0。轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，搖勻，放置15min。稀釋至刻度，搖勻，過濾，取濾液100ml, 用紫脲酸銨作指示劑,用 EDTA 標準溶液滴定至終點。相同條

7、件下測硫酸銅溶液空白。4. 結(jié)果計算式中m稱樣量（g）（四）沉淀法：1. 原理羧甲基淀粉與硝酸鈾酰試劑定量反應生成沉淀（ UCMS ）：沉淀灼燒后生成 U3O8，根據(jù)U3O8的質(zhì)量可以推導出羧甲基淀粉的取代度。2. 儀器與試劑（l）磁坩堝（帶蓋），高溫馬福爐，烘箱，玻璃砂芯坩堝。（ 2）4硝酸鈾酰：溶解 40gUO2 （NO3） 2?6H2O 于 800ml 蒸餾水后，稀釋至 1L；95乙醇或無水甲醇。3. 操作步驟準確稱取試樣 0.250.50g,置于60ml燒杯中，用乙醇濕潤樣品，在5070C水浴上不斷攪拌下，將樣品分散在 100ml蒸餾水中，溶解完全后，加300ml蒸餾水，升溫至5070

8、C,用滴管加入硝酸鈾酰溶液約25ml。加畢，撤去水浴，繼續(xù)攪拌 510min。停止攪拌，使沉淀析出。 通過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液， 每次用 200m1 水洗滌燒杯中的沉淀， 共洗 3 次，再用 100ml 乙醇洗兩次。用乙醇將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中，真空過濾，盡可能除去沉 淀中的液體。在130C烘箱中烘至質(zhì)量恒定（約1h）,稱沉淀的質(zhì)量（為 UCMS的質(zhì)量）。將沉淀盡可能地轉(zhuǎn)移至帶蓋的磁坩堝中，重新稱量。在750800C馬福爐中灼燒至暗綠色U3O8，一般需2030min。冷卻、稱量 U3O8的質(zhì)量。4. 結(jié)果計算（UCMS 中 UO2 的含量， g/g）式中0.9 61 U3O8與UO2換算系

9、數(shù)1351/2UO3 摩爾質(zhì)量（ gmol）192 1mol淀粉增加的質(zhì)量也即（162 + 135+ 57） -162m U3O8- 灼燒后 U3O8 的質(zhì)量（ g）m UCMS 沉淀在130C烘干轉(zhuǎn)移至磁坩堝中重新稱量的質(zhì)量（g）五）分光光度法：1. 原理CMS和羥基乙酸在 100C的濃硫酸溶液中都可定量地釋放甲醛，甲醛與特定試劑生成 咕噸鎓染料，其溶液的吸光度服從朗伯一比耳定律，適用于任何取代度的CMS。其取代度按下式計算：式中m與1g CMS樣品相當?shù)牧u基乙酸量（g）76羥基乙酸摩爾質(zhì)量（g / mol）57CH2COOH 摩爾質(zhì)量（g/ mol）2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸

10、法）2儀器與試劑分光光度計， 25ml 具塞比色管，恒溫水浴鍋。0.25mol/ L NaOH溶液。1% J酸溶液：將1gJ酸置于100ml容量瓶中，用10ml蒸餾 水分散后，置冷水浴中用濃硫酸定容。羥基乙酸溶液：1g羥基乙酸溶于 100ml蒸餾水中作為貯備液，用 NaOH溶液中和。再 由它配制成一系列含 15100卩g/ ml的羥基乙酸標準溶液。30%醋酸銨溶液。3操作步驟確稱取CMS試樣0.1g，用0.25mol /L NaOH溶液溶解，轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中定容。 分別移取15100卩g/ ml羥基乙酸標準溶液于 25ml具塞比色管中，各加入 1% J酸0.5ml 及濃H2SO45m

11、l，充分振搖后于沸水浴上加熱1h,此時溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫，滴加 30% NH4Ac 溶液，使各比色管內(nèi)溶液至刻度，溶液變成藍色，用分光光度計于620nm處以試劑為空白測定吸光度。取 1ml 樣品溶液按標準溶液的測定操作測出吸光度，從標準曲線上求出羥基乙酸含量， 進而計算出 CMS 的取代度。4.鉻變酸法（1, S -二羥萘-3 , 6-二磺酸法）儀器同上，0.1 %鉻變酸溶液。測定步驟基本同 J酸法，僅將顯色劑改用 0.1%鉻變酸， 濃H2SO4改為1ml,水浴加熱時間縮短為 0.5h。顯色后溶液為紫色， 在570nm處測吸光度。 此法形成的有色絡合物較 J 酸穩(wěn)定。（六）電導法：1. 原理樣品溶解后， 加入已知的過量標準 NaOH 溶